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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS







CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL E MECNICA DA LIGA DE Al
AA7050 RECICLADA POR CONFORMAO POR SPRAY E EXTRUSO





Eric Marchezini Mazzer




So Carlos
2013
ii




























iii



UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS
CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS



CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL E MECNICA DA LIGA DE Al
AA7050 RECICLADA POR CONFORMAO POR SPRAY E EXTRUSO


Eric Marchezini Mazzer

Dissertao apresentada ao Programa de Ps-
Graduao em Cincia e Engenharia
de Materiais como requisito parcial
obteno do ttulo de MESTRE EM
CINCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS



Orientador: Prof. Dr. Claudio Shyinti Kiminami
Agncia Financiadora: CNPq



So Carlos
2013




































Ficha catalogrfica elaborada pelo DePT da
Biblioteca Comunitria da UFSCar



M477am

Mazzer, Eric Marchezini.
Caracterizao microestrutural e mecnica da liga de Al
AA7050 reciclada por conformao por spray e extruso /
Eric Marchezini Mazzer. -- So Carlos : UFSCar, 2013.
105 p.

Dissertao (Mestrado) -- Universidade Federal de So
Carlos, 2013.

1. Engenharia de materiais. 2. Ligas de alumnio. 3.
Reciclagem. 4. Conformao por spray. I. Ttulo.


CDD: 620.11 (20
a
)


iv

DEDICATRIA

Aos meus pais, Mazzer e Rita, com carinho.





















VITAE DA CANDIDATO
Engenheiro de Materiais pela UFSCar (2011)

v






























i

BANCA EXAMINADORA



ii











































iii



AGRADECIMENTOS


Ao Prof. Claudio Shyinti Kiminami por todos os anos de orientao e pela sua
grandiosa contribuio em minha formao.
Ao Prof. Claudemiro Bolfarini pela orientao e pelas valiosas lies de
engenharia de materiais.
Ao Prof. Conrado R. M. Afonso pelas anlises e ensinamentos em MET
Ao Dr. Enrico Giordano pela amizade e pelo auxlio nos ensaios mecnicos.
Aos amigos Ana Karla, Csar Aliaga, Marcio Andreato, Guilherme Zepon,
Regis Cava pelas conversas e ajudas.
Ao aluno de iniciao cientfica Murillo Romero pela ajuda na preparao de
amostras.
Ao Dr. Alexandre Hyodo cuja tese de doutorado inspirou esta dissertao de
mestrado.
Aos tcnicos Beto, Rover e Candido pelo auxilio no desenvolvimento da parte
experimental do trabalho.
minha namorada Ana Flora, pelo carinho e suporte nos momentos de
desnimo.
Ao PPGCEM e ao DEMa pelo suporte necessrio para a realizao deste
projeto de mestrado.
A todos alunos de iniciao cientifica e ps-graduao dos laboratrios de
fundio, materiais amorfos e nanocristalinos e de solidificao do DEMa pela
amizade, ajude e sugestes no desenvolvimento do projeto.
Ao CNPq pelo auxlio financeiro.




iv




























v



RESUMO

Ligas de Al da srie 7000 so amplamente empregadas na fabricao de
componentes da indstria aeronutica devido sua alta resistncia mecnica e
baixa densidade. Todavia, o volume de sucata gerado nessa fabricao
bastante alto, pois o processo principal utilizado a usinagem, onde o
aproveitamento de cerca de 10% da massa inicial. Com a reciclagem dessa
sucata, embora originada de uma liga de alta qualidade de alto custo, so
produzidas peas de aplicaes ordinrias, de baixo custo. Isso se deve ao
fato das boas propriedades mecnicas da liga original no se manterem
quando reciclada por rotas convencionais de fundio, que gera alto teor de
segregao dos elementos de liga e microestrutura grosseira. Nesse cenrio, a
presente dissertao de mestrado objetivou a avaliao da possibilidade da
reciclagem dessa sucata de usinagem da liga AA7050 atravs da rota de
conformao por spray, CS, seguida de extruso a quente. Com o primeiro
processo tem-se a vantagem da solidificao rpida, sendo assim possvel a
obteno de microestrutura refinada e com baixo nvel de segregao. O
segundo processo, realizado na seqncia, tem como objetivo o fechamento
dos poros, intrnseco ao processo de CS, e aumentar a resistncia mecnica
por reduo do tamanho de gro. Uma combinao de tratamentos trmicos
como homogeneizao, solubilizao e envelhecimento foram realizados na
rota de processamento visando otimizar as propriedades mecnicas. As
microestruturas foram caracterizadas com uma combinao de microscopia
eletrnica de varredura (MEV) e transmisso (MET), aliadas difrao de
raios-X (DRX) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). As propriedades
mecnicas foram avaliadas atravs de ensaio de trao. A anlise dos
resultados mostra que a conformao por spray, combinada com extruso e
tratamentos trmicos, representa uma rota vivel na reciclagem da liga Al 7050,
podendo gerar microestrutura refinada e propriedades mecnicas superiores s
do material original.

vi



























vii



MICROSTRUCTURAL AND MECHANICAL CHARACTERIZATION OF Al
AA7050 ALLOY RECYCLED BY SPRAY FORMING AND EXTRUSION
ABSTRACT

Aluminium alloys of the 7000 series are widely used in structural
components in the aircraft industries due to their high strength and low density.
However, a large amount of scraps is generated by the machining of the
components, which achieves almost 90% of the alloys initial mass. These
wastes are normally used in low performance application, despite of the high
quality of the AA7050 alloys. It occurs because is not possible to keep the good
mechanical properties of the alloy when it is recycled by conventional casting,
which generates high level of segregation of the alloy elements and a coarse
microstructure. In this sense, the present work aims the recycling of the
aluminium scraps by spray forming and hot extrusion. The spray forming
process provides a rapid solidification, making possible to obtain a refined
microstructure and a low level of segregation. The hot extrusion closes the
pores arising from the previous process and increases the strength by reducing
the grain size. After the spray forming the material was hot extruded in a
industrial scale equipment in order to close the pores arising from the previous
process and improve the strength. A combination of heat treatments concerning
homogenization, solution and aging heat treatments were imposed during the
process in order to optimize the mechanical properties. The microstructure
characterization was carried out in a scanning electronic microscope (SEM) and
in a transmission electronic microscope (TEM), combined with x-ray diffraction
(XRD) and differential scanning calorimetry (DSC) . The mechanical properties
were evaluated by tensile tests. By the analysis of the results we can conclude
that the spray forming is a viable route to recycle the Al AA7050 alloys because
it can generate refined microstructure and better mechanical properties than the
original material.


viii




























ix




PUBLICAES

Trabalhos submetidos para publicao :

1. MAZZER, E. M.; AFONSO, C.R.M; BOLFARINI, C.; KIMINAMI, C.
S.. Microstructure of Al 7050 alloy reprocessed by spray forming and
hot-extrusion and aged at 121C. Submetido na resvista Intermetallics.

2. MAZZER, E. M.; AFONSO, C.R.M; GALANO, M.; BOLFARINI, C.;
KIMINAMI, C. S. Microstructure evolution and mechanical properties of
Al-Zn-Mg-Cu alloy reprocessed by spray-forming and heat treated at
peak aged condition. Submetido no Journal of alloys and compounds.

TRABALHOS COMPLETOS PUBLICADOS EM ANAIS DE CONGRESSO:
1 MAZZER, E. M. ; GIORDANO, E. J. ; BOLFARINI, CLAUDEMIRO ;
KIMINAMI, C. S. . Caracterizao microestrutural e mecnica de liga de
Al aeronutica da famlia 7XXX reprocessada por conformao por
spray.. In: XX Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia de
Materiais, 2012, Joinville - SC. Anais do XX Congresso Brasileiro de
Engenharia e Cincia de Materiais, 2012. p 8771-8781

2 ROMERO, M. ; GIORDANO, E. J. ; MAZZER, E. M. ; BOLFARINI, C .
Otimizao de propriedades mecnicas atravs de envelhecimento de
liga de Al aeronutica reciclada utilizando conformao por spray. In: XX
Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia de Materiais, 2012,
Joinville - SC. Anais do XX Congresso Brasileiro de Engenharia e
Cincia de Materiais, 2012. P 8816-8823



x




























xi



Sumrio
BANCA EXAMINADORA .............................................................................................. i
AGRADECIMENTOS ................................................................................................... iii
RESUMO ...................................................................................................................... v
ABSTRACT ................................................................................................................ vii
PUBLICAES ........................................................................................................... ix
NDICE DE TABELAS ............................................................................................... xiii
LISTA DE SMBOLOS E ABREVIATURAS............................................................... xxi
1. INTRODUO E JUSTIFICATIVA ........................................................................ 1
2. OBJETIVOS .......................................................................................................... 3
3. REVISO BIBLIOGRFICA .................................................................................. 5
3.1 Ligas de Alumnio ............................................................................................ 5
3.1.1 Precipitao em ligas de Al ............................................................................6
3.1.2 Precipitao em ligas de Alumnio contendo Zn-Mg-Cu ..............................9
3.1.3 Propriedades mecnicas advindas da precipitao ................................... 14
3.2 Conformao por spray ................................................................................. 16
3.2.1 Princpios do processo ................................................................................. 16
3.2.2 Parmetros importantes do processo.......................................................... 18
3.2.3 Processo de deposio ................................................................................ 21
3.2.4 Conformao por spray de ligas de Al ........................................................ 24
3.3 Processo de extruso.................................................................................... 25
3.3.1 Extruso de ligas de alumnio ...................................................................... 27
4. MATERIAIS E MTODOS ................................................................................... 31
4.1 Processamento do depsito .......................................................................... 31
4.2 Processamento das barras ........................................................................... 33
4.3 Tratamentos trmicos.................................................................................... 34
4.4 Caracterizao .............................................................................................. 36
4.4.1 Difrao de raios-X (DRX) ............................................................................ 36
4.4.2 Microscopia tica (MO) ................................................................................. 37
4.4.3 Microscopia eletrnica de varredura (MEV)................................................ 37
4.4.4 Microscopia eletrnica de transmisso (MET)............................................ 38
4.4.5 Calorimetria diferencial de varredura (DSC) ............................................... 38
4.4.6 Microdureza Vickers...................................................................................... 39
xii

4.4.7 Ensaio de trao ........................................................................................... 39
4.4.8 Anlise qumica atravs de espectrmetro de emisso ptica (ICP-OES)
40
5 RESULTADOS .................................................................................................... 41
5.1 Anlise qumica dos materiais ....................................................................... 41
5.2 Anlise microestrutural do depsito ............................................................... 42
5.2.1 Parte superior ................................................................................................ 42
5.2.2 Parte intermediria ........................................................................................ 43
5.2.3 Parte inferior .................................................................................................. 45
5.2.4 Depsito homogeneizado ............................................................................. 46
5.3 Anlise microestrutural do material extrudado ............................................... 48
5.4 Analise microestrutural das amostras envelhecidas ...................................... 53
5.5 Caracterizao dos precipitados por MET ..................................................... 55
5.5.1 Condio 121C 16h .................................................................................. 56
5.5.2 Condio 121C 24h .................................................................................. 59
5.5.3 Condio 160
o
C - 16 h ................................................................................ 67
5.5.4 Condio 121
o
C - 4 h / 160C - 12h ........................................................... 75
5.6 Anlise trmica dos precipitados ................................................................... 82
5.6.1 Anlise trmica do depsito e do extrudado ............................................... 82
5.6.2 Anlise trmica da liga solubilizada ............................................................. 84
5.6.3 Anlise trmica das ligas envelhecidas ...................................................... 86
5.7 Caracterizao Mecnica .............................................................................. 88
5.7.1 Ensaio de Dureza .......................................................................................... 88
5.7.2 Ensaio de Trao .......................................................................................... 90
6 DISCUSSES ...................................................................................................... 93
7 CONCLUSES .................................................................................................... 97
8 SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS ................................................... 99
9 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS .................................................................. 101




xiii



NDICE DE TABELAS

Tabela 4.1. Composio terica da liga de alumnio 7050
reciclada
.
.................................................................................................... 32
Tabela 4.2 Parmetros utilizados na conformao por spray................... 32
Tabela 5.1: Anlise qumica do cavaco e das barras extrudadas.............
41
Tabela 5.2: EDS das fases remanescente depois do tratamento de
homogeneizao....................................................................................... 48
Tabela 5.3: Anlise qumica das fases presentes na barra extrudada.... 51
Tabela 5.4 : EDS das fases presentes depois de TT de envelhecimento
a 121C por 24 h. 63
Tabela 5.5: Anlise qumica dos precipitado no contorno de gro e no
interior do gro da amostra envelhecida a 160C por 16 h....................... 70
Tabela 5.6: Anlise qumica geral, dos precipitados e da PFZ da
amostra envelhecida a 121
o
C por 4 h e a 160C por 12 h..................... 78
Tabela 5.7: Propriedades obtidas no ensaio de trao para a liga
solubilizada a 470C por 0,5 h e para a liga envelhecida a 121C por
24h............................................................................................................. 91
Tabela 6.1: Resumo das caractersticas microestruturais das amostras
envelhecidas..............................................................................................

96









xiv











xv



NDICE DE FIGURAS

Figura 3.1: Diagrama de fase hipottico mostrando a linha de equilbrio
solvus e a linha solvus da zona GP. A faixa de AT
1
representa a regio de
solubilizao, enquanto a faixa AT
2
a regio de formao de precipitados
com zonas GP, para uma composio dada pela linha vertical
pontilhada...............................................................................................................
9
Figura 3.2: Diferentes tipos de interfaces: a) e b) coerentes; c) e d)
semicoerentes; e) e f) incoerentes.....................................................
9
Figura 3.3: Projees da estrutura da fase q ao longo da direo a) [00.1]
e b) [11.0], nas quais os poliedros de coordenao ao longo dos tomos
de Zn esto destacados em linhas pontilhadas....................................

12
Figura 3.4: Diagramas esquemticos das camadas de Zn: a) durante a
formao da fase q, b) na estrutura da fase q, c) na estrutura da fase
q................................................................................................................

13
Figura 3.5: a) Projeo da fase q na direo [11.0] e b) representao de
sua clula unitria, em que esferas verde representam o elemento Zn,
esferas azuis o elemento Mg e esferas vermelhas o elemento
Al....................................................................................................
13
Figura 3.6: Efeito da precipitao e do refino de gro no endurecimento
da liga 7050, mostrando que o pico......................................................
15
Figura 3.7: a) Modelo esquemtico do funcionamento do equipamento de
conformao por spray e b) modelo mostrando a troca trmica entre o
gas e as gotas atomizadas........................................................................;
18
Figura 3.8: Representao esquemtica de deposio das partculas
durante a atomizao.............................................................................
18
Figura 3.9: Evoluo da frao slida das partculas durante o voo com o
aumento da temperatura de superaquecimento......................................
19
Figura 3.10: Evoluo da temperatura das gotas na distncia axial para
diferentes tamanhos de partculas............................................................
20
Figura 3.11: Frao volumtrica em funo do dimetro das gotas em
diferentes valores de G/M...................................................................
20
xvi

Figura 3.12: Seco transversal de um deposito conformado por spray
indicando as 3 regies com diferentes morfologias.............................
22
Figura 3.13: a) Extruso direta, b) extruso indireta, c) curva tpica da
presso aplicada pelo pisto durante seu percurso.............................
27
Figura 4.1: Rota de processamento e caracterizao das amostras
obtidas...........................................................................................................
31
Figura 4.2: Imagem do equipamento de conformao por spray a ser
utilizado no processo.....................................................................................
33
Figura 4.3: Sequncia de processamento para obteno das barras
extrudadas.....................................................................................................
34
Figura 4.4: Termograma da barra extrudada mostrando a fuso de uma
fase secundria e da matriz de alumnio......................................................
35
Figura 4.5: Tratamentos trmicos impostos no material. O processo de
homogeneizao citado foi realizado antes da extruso dos lingotes..........
36
Figura 4.6: Desenho do corpo de prova cilndrico utilizado no ensaio de
trao..................................................................................................
40
Figura 5.1: Microestrutura da parte superior do depsito............................. 43
Figura 5.2: Micrografias da parte intermediria do depsito........................ 44
Figura 5.3: Difratograma da regio central do depsito, mostrando os
picos das fases presentes no material nesta etapa de processamento........
45
Figura 5.4: Micrografias da parte inferior do depsito.................................. 46
Figura 5.5: Micrografias da parte intermediria do depsito depois de
passar por tratamento trmico de homogeneizao.....................................
47
Figura 5.6: Micrografias da parte inferior do depsito homogeneizada ..... 48
Figura 5.7: Micrografias da barra extrudada a 350C................................... 50
Figura 5.8: Difratograma da barra extrudada a quente................................. 51
Figura 5.9: As micrografias a) e b) correspondem barra extrudada a
350C e solubilizada por 0,5h a 470C em sinal BSE. A micrografia c)
mostra a orientao dos gros pela tcnica de EBSD e a micrografia d)
a imagem correspondente em sinal
52
xvii



SE...........................................................................
Figura 5.10: Micrografia de MEV mostrando microestruturas tpicas de
amostras de Al 7050 envelhecidas em sinal SE. As imagens a) e b) se
referem ao tratamento em duas etapas, sendo 4 horas a 121C e 12 horas
a 160C, e as imagens c) e d) so referentes ao tratamento por 16 horas a
160C.............................................................................................................
54
Figura 5.11: Difratograma das amostras envelhecidas em 4 diferentes
condies.......................................................................................................
55
Figura 5.12: Micrografia de TEM em campo claro (BF) mostrando a
microestrutura geral da liga Al 7050 envelhecida a 121
o
C por 16 h com
gros refinados e estrutura de subgros e gros com precipitados no
contorno de gro e no interior da matriz.......................................................
56
Figura 5.13: Micrografias de TEM em a) campo claro (BF) mostrando
gros refinados com precipitados nanomtricos no contorno de gro e
imagem b) em campo escuro (DF) revelando os precipitados (claros) no
contorno de gro nos spots referentes fase q............................................
57
Figura 5.14: Micrografias de TEM em campo claro (BF) mostrando a
distribuio de finos precipitados e zonas GP no interior da matriz de Al....
57
Figura 5.15 : Difrao de rea selecionada (SAD) na orientao a)
<001>
Al
, b) <112>
Al
e <111>
Al..........................................................................................................

58

Figura 5.16: Micrografias de HRTEM na direo do eixo de zona <111>
Al:

em a) mostrando a distribuio das estruturas precipitadas e b) detalhe da
microestrutura com respectivos FFT e IFFT.................................................
59
Figura 5.17: Micrografia de STEM em campo claro (BF) mostrando a
microestrutura geral da liga envelhecida a 121
o
C por 24 h com
precipitados no contorno de gro e no interior da matriz...............................
60
Figura 5.18: Micrografias de STEM (scanning transmission electron
microscopy) em sinal de HAADF (high angle annular dark field Z
contrast) a) mostrando a microestrutura geral da amostra, com gros
refinados no contorno de gro da matriz e b) mostrando contorno de
subgro e fases contendo Mg e Cu, de composio provvel
Al
2
CuMg..................................................................................................................
61
Figura 5.19: a) Imagem em STEM de campo escuro com sinal HAADF,
mostrando fases precipitadas no contorno e no interior dos gros.
Mapeamento de difrao de raio-X dos elementos: b) Al, c) Cu, d) Zn e e)
62
xviii

Mg. f) Imagem em campo claro da regio correspondente...........................
Figura 5.20: Difrao de eltrons na direo dos eixos de zona a) <100>,
b)<112> e c)<111>, nos quais so possveis ver os pontos de difrao da
zonas GP I e II, da fase metaestvel q, e da fase de equilbrio q................
63
Figura 5.21: a) Micrografia obtida em HRTEM ao longo do eixo de zona
<001>
Al
, sendo possivel a visualizao de precipitados de diferentes
morfologias e a respectiva transformada rpida de Fourier (FFT) da
imagem b) mostrando spots das fases mencionada. A imagem c)
corresponde IFFT na regio selecionada......................................................
65
Figura 5.22: FFT das fases numeradas na micrografia da Figura 5.2, em
que a) corresponde fase 1, b) 2, c) 3 e d) 4.......................................
66
Figura 5.23: Perfil de distncia interplanar obtido atravs da imagem de
HRTEM para os precipitados analisados......................................................
67
Figura 5.24: Micrografia de STEM em campo escuro mostrando a
microestrutura geral da liga envelhecida a 121
o
C por 16 h com gros
refinados da fase Al- (cfc) e estrutura de gros e subgros com
precipitados da fase em equilbrio h nos contornos e fases precipitadas no
interior dos gros..........................................................................................
68
Figura 5.25: Micrografia de STEM em a) campo escuro (BF) e b) campo
claro (BF) mostrando a microestrutura geral da liga com precipitados da
fase de equilbrio q nos contornos de gro, a de PFZ e precipitados no
interior do gro..............................................................................................
69
Figura 5.26: Micrografias de TEM em a) campo claro (BF) e b) em campo
escuro (DF) revelando os precipitados na matriz de Al na regio de
difrao de pontos correspondentes ao dispersoide Al
3
Zr............................
70
Figura 5.27: Micrografias de STEM em campo claro (BF) mostrando
precipitados a) no interior do gro e b) no contorno de gro........................
70
Figura 5.28 : Difrao de rea selecionada (SAD) na orientao a)
<001>
Al
, b) <111>
Al
e c) <112>
Al
....................................................................
71
Figura 5.29 : a) Micrografia obtida em HRTEM, sendo possivel a
visualizao de precipitados de diferentes morfologias e b) respectiva FFT
da imagem mostrando spots das fases mencionadas na direo do eixo
de zona <111>
Al
e a IFFT nos pontos selecionados......................................
73
xix



Figura 5.30: FFT das fases numeradas na micrografia da Figura 5.2, em
que a) corresponde fase 1, b) 2, c) 3 e d) 4......................................

Figura 5.31: Perfil de distncia interplanar obtido atravs da imagem de
HRTEM para os precipitados analisados, sendo a) para o precipitado 1 e
b) para o precipitado 2. .................................................................................
74
Figura 5.32: Micrografias de EFTEM (energy filtered transmission
electron microscopy) com sinal a) zero loss (ZL), e imagem adquirida no
mtodo das trs janelas (3 window) nas bordas dos elementos b) Mg
(L
2,3
= 51 eV), c) Al (L
2,3
= 73 eV) e d) Zn (M
2,3
= 87 eV)...............................
75
Figura 5.33: Micrografia de TEM em campo claro (BF) mostrando a
microestrutura geral da liga Al 7050 envelhecida a 121
o
C/4 h 160C/12h
com gros refinados da fase Al- (cfc) e estrutura de gros e subgros
com possveis precipitados q no contorno de gro da matriz e q no
interior do gro...............................................................................................
76
Figura 5.34: Micrografia de STEM em a) campo claro (BF) e b) campo
escuro (DF) mostrando precipitados nanomtricos nos contornos de gro
de alto ngulo e no interior da matriz. Uma pequena regio de PFZ
observada nos contornos...............................................................................
78
Figura 5.35: a) Imagem em MET de campo claro, mostrando fases
precipitadas no contorno e no interior dos gros. Mapeamento de difrao
de raio-X dos elementos: b) Al, c) Cu, d) Zn e e) Mg....................................
79
Figura 5.36: Difrao de eltrons na direo do eixo de zona <100> em
que possvel ver os pontos de difrao das fases q metaestvel e q.......
79
Figura 5.37 : Micrografia a) obtida em HRTEM, e a respectiva
transformada de Fourier (FT) da imagem mostrando spots das fases
mencionadas. A figura b) mostra a FFT e os respectivos IFFT
evidenciando as fases.......................................................................................
80
Figura 5.38: a) Transformada de Fourier mostrando a rede recproca
referente ao precipitado marcado como nmero 1 e b) perfil da distncia
interplanar atmica........................................................................................
81
Figura 5.39: a) Transformada de Fourier mostrando a rede recproca
referente ao precipitado marcado como nmero 2 e b) perfil da distncia
interplanar atmica........................................................................................
81
xx

Figura 5.40: Micrografias de EFTEM (energy filtered transmission
electron microscopy) com sinal a) zero loss (ZL), e imagem adquirida no
mtodo das trs janelas (3 window) nas bordas dos elementos b) Mg
(L
2,3
= 51 eV), c) Al (L
2,3
= 73 eV) e d) Zn (M
2,3
= 87 eV)...............................
82
Figura 5.41: Termograma do depsito e do material depois de extrudado,
com varredura a uma taxa de 20C/min..........................................................
84
Figura 5.42: Termograma da amostra solubilizada por 30 minutos a
470C e resfriada em gua, com varredura a uma taxa de 20C/min...........
85
Figura 5.43: Termograma da amostra destacando a regio de formao
de zonas GP..................................................................................................
86
Figura 5.44: Termograma das amostras envelhecidas em diferentes
condies.......................................................................................................
87
Figura 5.45: Energia de dissoluo da fase q para diferentes condies
de envelhecimento........................................................................................
88
Figura 5.47: Dureza Vickers nas diferentes regies do depsito e na
seo transversal da barra extrudada .........................................................
89
Figura 5.48: Dureza Vickers na seo transversal para as diferentes
condies analisadas....................................................................................
90
Figura 5.49: Micrografias mostrando a superfcie de fratura da amostra
solubilizada....................................................................................................
91
Figura 5.50: Micrografias mostrando a superfcie de fratura da amostra
envelhecida a 121C por 24 h........................................................................
92








xxi




LISTA DE SMBOLOS E ABREVIATURAS

ASTM American Standard for Testing of Materials
BF Bright Field (Campo claro)
BSE Backscattered Electron (Eltrons Retroespalhados)
CS Conformao por spray
DF Dark Field (Campo Escuro)
DRX Difrao de Raios X
DSC Differential Scanning Calorimetry (Calorimetria Diferencial de
Varredura)
EBSD Electron Backscattered Diffraction (Difrao de Eltrons
Retroespalhados)
EDS Energy Dispersive Spectrometry (Espectrometria por Disperso
de Energia)
EFTEM Energy Filtered Transmission Electron Microscopy (Microscopia
Eletrnica de Transmisso por Energia Filtrada)
FEG Field Emission Gun (Canho de Emisso de Campo)
FFT Fast Fourier Transform (Transformada Rpida de Fourier)
G/M Razo entre as taxas de fluxo mssico do gs e do metal
GP Guiner-Preston (Zonas de Guiner-Preston)
HAADF High Angle Annular Dark Field (Campo Escuro de Alto ngulo
Anular)
HRTEM High Resolution Transmission Eletronic Microscopy (Microscopia
Eletrnica de Transmisso de Alta Resoluo)
ICP-OES Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry
(Emisso Atmica por Plasma Acoplado Indutivamente)
IFFT Inverse Fast Fourier Transform (Transformada Rpida de Fourier
Inversa)
xxii

LRT Limite de Resistncia Trao
MEV Microscopia Eletrnica de Varredura
MET Microscopia Eletrnica de Transmisso
MO Microscopia ptica
PFZ Precipitation Free Zone (Zona Livre de Precipitao)
SAD Selected Area Diffraction (Difrao de rea Selecionada)
SE Secondary electron (Eltrons Secundrios)
STEM Scanning Transmission Electron Microscopy (Microscopia
Eletrnica de Transmisso em Modo Varredura)
SSS Solues Slidas Supersaturadas
VRC Vacancy Rich Clusters (Regies Ricas em Vacncias)
TT Tratamento Trmico
ZL Zero Loss (Zero Perda)
% at. Porcentagem atmica
% wt. Porcentagem em massa
q Fase metaestvel originria de tratamento trmico de
envelhecimento na liga Al 7050
q Fase de equilbrio originria de tratamento trmico de
envelhecimento na liga Al 7050



1

1. INTRODUO E JUSTIFICATIVA
Ligas de alumnio da famlia 7000 so amplamente utilizadas na
fabricao de componentes da indstria aeronutica. A alta resistncia
fadiga, alta resistncia mecnica e a baixa densidade destes materiais os
tornam atraentes para aplicaes em aeronaves, nas quais o peso do produto
final tem grande importncia em seu desempenho. Essas ligas possuem altos
teores de elemento de liga, sendo o zinco, magnsio, cobre e zircnio os
principais. Por sofrerem endurecimento por precipitao de fases contendo os
elementos citados, esto aptas a serem processadas termomecanicamente
para atingir as propriedades requeridas.
O estgio final de fabricao na indstria aeronutica, que utiliza placas
dessa liga de Al, envolve o processo de usinagem, no qual h baixo
aproveitamento destas ligas, em que cerca de 90 % da massa inicial
descartada em forma de cavaco, gerando uma relao buy-to-fly em torno de 9.
Estas sobras so vendidas a preos baixos (20 % do preo original) para
empresas de reciclagem, fazendo que o material seja usado em outras
finalidades, principalmente na indstria de fundio para a produo de peas
de baixo valor agregado, perdendo seu potencial de aplicaes possveis.
Um grande problema na reutilizao dessas ligas para a fabricao de
outros produtos o fato de que a rota de reciclagem atravs dos mtodos de
fundio convencional no consegue manter as suas boas propriedades
mecnicas. Caractersticas como exagerado crescimento de gro, alto nvel de
segregao dos elementos e oxidao possuem efeitos altamente deletrios
em suas propriedades.
Como uma rota de fundio alternativa para evitar esses problemas e
tentar manter as boas propriedades mecnicas da liga original tem-se a
conformao por spray, na qual o rpido resfriamento poderia evitar o
crescimento exagerado dos gros e a alta segregao de fases durante o
processo de solidificao do metal fundido. Este processo para ligas de Al tem
sido muito estudado pelo grupo de pesquisa do Laboratrio de Fundio do
Dema/UFSCar, que j possui conhecimentos consolidados no assunto.
2

Seguinte ao processo de conformao por spray vem o processo de
extruso, que conveniente para quebrar a estrutura bruta de fuso, melhorar
as propriedades mecnicas pelo encruamento, fechar os poros e dar uma
forma para que o material possa ser conformado posteriormente. No presente
trabalho, foi realizada extruso em equipamento de escala industrial,
promovendo maiores redues se comparado com a escala laboratorial.
Assim, uma possvel aplicao para essa liga reciclada seria na
fabricao de cabos de Al de transmisso de energia eltrica, substituindo as
almas de ao utilizadas atualmente para suporte mecnico dos cabos, com
reduo significativa do peso total do conjunto. Essas ligas tornam-se
interessantes para o setor energtico que busca cada vez mais o
desenvolvimento de novos materiais, mais eficientes e com uma maior
confiabilidade. Essa necessidade refletida nos altos investimentos no setor
nos ltimos anos[1].


















3



2. OBJETIVOS
A presente dissertao de mestrado tem como objetivo a
caracterizao da microestrutura e das propriedades mecnicas estticas na
reciclagem de cavacos de usinagem de liga de Al aeronutica 7050 pela rota
de conformao por spray seguida de extruso e tratamentos trmicos. A
perspectiva alcanar propriedades mecnicas elevadas, compatveis com a
composio qumica disponvel, e com isso abrir perspectivas de aplicao
com alto valor agregado da liga reciclada.




















4




























5



3. REVISO BIBLIOGRFICA

3.1 Ligas de Alumnio
As ligas de alumnio so geralmente divididas em fundidas e forjadas.
Um sistema de nomenclaturas foi desenvolvida pela Aluminum Association com
a finalidade de diferenciar essas classes e subdividir os diferentes tipos de
ligas. Para as ligas forjadas, as famlias so divididas da seguinte maneira:
- 1XXX: alumnio puro, usado principalmente em indstria eltrica e
qumica.
- 2XXX: ligas com o Cu como principal elemento de liga, contendo
outros elementos como o Mg. Usadas principalmente em indstria
aeronutica.
- 3XXX: ligas com o Mn como principal elemento de liga. Usadas
em apliaes arquitetnicas.
- 4XXX: ligas com o Si como principal elemento de liga. Usadas em
varetas de solda e chapas de brasagem.
- 5XXX: ligas com o Mg como principal elemento de liga. Usadas
em materiais expostos ao ambiente marinho.
- 6XXX: ligas com o Mg e o Si como principais elementos de liga.
Usadas em produtos extrudados na construo civil.
- 7XXX: ligas com o Zn como principal elemento de liga, podendo
conter outros elementos como o Cu, Mg, Cr e Zr. Usadas em
estruturas de aeronaves e outras aplicaes de alta resistncia
mecnica.
- 8XXX: Ligas com Sn e Li e aplicaes diversas. [2]
Nas famlias 2XXX a 8XXX o segundo dgito representa uma mudana
composicional da liga original. Os dois ltimos dgitos representam apenas uma
diferenciao das ligas existentes.
As ligas fundidas possuem uma classificao parecida, todavia com trs
dgitos seguidos de uma diviso decimal, como a 1XX.X. Essa diviso indica a
forma do material.
6

Tanto ligas forjadas como as fundidas so subclassificadas em ligas
tratveis termicamente e no tratveis termicamente. As famlias 2XXX, 6XXX
e 7XXX so usualmente tratadas termicamente com solubilizao e rpido
resfriamento seguido de precipitao atravs de tratamento de envelhecimento.
Podem ser conformadas a frio durante o processamento, complementando as
propriedades mecnicas adquiridas com os tratamentos trmicos. J as sries
1XXX, 3XXX, 4XXX e 5XXX possuem resistncia mecnica inicial dada pelos
elementos de liga presentes e melhorada substancialmente atravs de
trabalho a frio. [2]
3.1.1 Precipitao em ligas de Al
As ligas de alumnio so divididas em tratveis termicamente e no
tratveis termicamente. As ligas da primeira classe podem ser endurecidas por
precipitao, contendo elementos como o Cu, Mg, Zn e Li, cuja solubilidade na
matriz diminui com o decrscimo da temperatura e continuam presentes em
concentraes que excedem o equilbrio de sua soluo slida a temperatura
ambiente e mesmo a temperaturas moderadamente elevadas. Assim, um ciclo
usual de tratamento trmico inclui a solubilizao a alta temperatura,
maximizando a solubilidade, seguida de um resfriamento rpido a baixas
temperaturas, obtendo uma soluo slida supersaturada de solutos e
vacncias. Posteriormente, durante o estgio de envelhecimento, os tomos de
soluto se agrupam formando precipitados coerentes com a matriz, mais
conhecidos como zonas de Guinier-Preston (zonas GP), e zonas incoerentes
se mantido o tratamento por tempos maiores. [3] O requisito geral para o
endurecimento por precipitao da soluo slida supersaturada a formao
de precipitados finamente dispersos, formados tanto no envelhecimento natural
como no artificial. O tratamento deve ser feito no somente abaixo da
temperatura de equilbrio solvus, mas tambm abaixo de uma regio de
miscibilidade metaestvel, caracterizada pela presena de zonas GP [2], como
apresentado na Figura 3.1. Dessa forma tem-se uma soluo slida
metaestvel em respeito s zonas GP abaixo da linha solvus GP, no existindo
essa formao acima dessa temperatura crtica. Esta temperatura pode ser
7



movida para temperaturas maiores quando a concentrao de vacncias
aumenta, pois estas aceleram a formao dos clusters de soluto durante o
resfriamento rpido e/ou atua como agregado para nuclear a nova fase.
Portanto a decomposio das solues slidas supersaturadas (SSS) ocorre
da seguinte maneira:
SSS Clusters estrutura de transio estrutura final
A nucleao dos precipitados pode ocorrer tanto homogeneamente
(uniforme e no preferencial) quanto heterogeneamente (preferencialmente)
em lugares especficos como contorno de gro, discordncias e vacncias.
Muitos precipitados exigem stios preferenciais para a nucleao heterognea,
todavia zonas GP e outros precipitados totalmente coerentes nucleiam de
maneira homognea.
Os tipos de interface formados entre as segundas fases precipitadas e a
matriz podem ser coerentes, semicoerentes e incoerentes, como ilustrado na
Figura 3.2. O primeiro tipo acontece quando a interface dos tomos do
precipitado e da matriz d continuidade aos planos atmicos do cristal (Figura
3.2a e 3.2b) . As interfaces incoerentes acontecem quando o precipitado e a
matriz possuem estruturas cristalinas diferentes, no ocorrendo continuao da
rede cristalina (Figura 3.2e e 3.2f). As regies intermedirias so as
semicoerentes, ocorrendo uma conexo perfeita na interface, porm
deslocadas pela introduo de uma discordncia (Figura 3.2c e 3.2d). [4] .
As discordncias servem de ncleos de precipitao apenas para
precipitados semicoerentes [5]. A formao destes vem geralmente
acompanhada pela gerao de discordncias devido falta de
correspondncia entre os retculos cristalinos. As vacncias tm um papel
importante na nucleao, fazendo com que a taxa de difuso seja razovel
mesmo em temperaturas mais baixas. Como a concentrao de vacncias
funo da temperatura necessrio resfriamento rpido no s para manter a
supersaturao da liga, mas tambm para manter um numero elevado de
vacncias.
Frequentemente, no sequncia do processo de envelhecimento ocorre
um efeito de Zona Livre de Precipitao (Precipitation Free Zone - PFZ) no
8

qual no ocorre precipitao em reas adjacentes aos contornos de gro de
alto ngulo. Esse efeito pode ser causado por dois fenmenos diferentes. O
primeiro ocorre quando a temperatura de envelhecimento est acima da
temperatura determinada pelo equilbrio de vacncias, porm abaixo de uma
temperatura em que haja excesso destas, fazendo com que as vacncias
migrem para o contorno de gro. Por consequncia a regio no ter vacncias
suficientes para promover a precipitao, gerando a chamada PFZ livre de
vacncias [3-4]. A segunda maneira ocorre quando a nucleao e o
crescimento de fases em equilbrio ocorrem nos contornos de gro,
empobrecendo a regio adjacente de soluto, formando a PFZ livre de soluto.
Ambos os tipos de PFZ so minimizados com a diminuio da temperatura de
envelhecimento, que aumenta a supersaturao e a fora motriz para a
decomposio homognea, enquanto diminui a taxa de difuso, diminuindo a
nucleao heterognea e o crescimento de fases em equilbrio. Essa a razo
de existir tratamentos de envelhecimento em duas temperaturas diferentes,
uma mais baixa, que aumenta a densidade precipitados e minimiza a PFZ,
seguida por uma mais alta que acelera o crescimento dos precipitados e sua
passagem para uma fase intermediria de transio. [6]
As PFZs geram um efeito deletrio nas propriedades mecnicas das
ligas, pois consistem em regies mais macias que a matriz, gerando zonas de
acmulo de deformao, induzindo a uma fratura prematura no material. Pelo
fato de o contorno de gro ter um papel importante na formao das PFZ, so
empregadas baixas temperaturas de envelhecimento e deformaes prvias ao
tratamento trmico a fim de minimizar seus efeitos prejudiciais. Dessa maneira,
as discordncias geradas servem de ncleo para a formao de precipitados,
competindo com o contorno de gro.
Os elementos de ligas presentes em menor porcentagem tambm
influenciam no processo de precipitao influenciando sua cintica,mudando a
energia interfacial e os tipos de precipitados formados. Elementos que formam
precipitados finos na matriz podem retardar ou impedir a recristalizao
esttica atravs do ancoramento dos contornos de gro e subgro.
9




Figura 3.1: Diagrama de fase hipottico mostrando a linha de equilbrio solvus
e a linha solvus da zona GP. A faixa de AT
1
representa a regio de
solubilizao, enquanto a faixa AT
2
a regio de formao de precipitados com
zonas GP, para uma composio dada pela linha vertical pontilhada. [3]

Figura 3.2: Diferentes tipos de interfaces: a) e b) coerentes; c) e d)
semicoerentes; e) e f) incoerentes. [4]

3.1.2 Precipitao em ligas de Alumnio contendo Zn-Mg-Cu
Ligas de Al da srie 7XXX so empregadas largamente na indstria
aeroespacial, possuindo boa combinao de resistncia e tenacidade fratura
aliados a uma alta razo resistncia/densidade [7-8]. Este grupo
caracterizado por ser endurecvel por precipitao, contendo principalmente
10

como elementos de liga os metais Zn, Mg e Cu. A sequncia usual simplificada
de precipitao de ligas desse sistema pode ser resumida da seguinte maneira:
Soluo slida Zonas GP (Guiner Preston) q metaestvel
q estvel ( MgZn
2
),
em que fase q metaestvel a responsvel pelo mximo endurecimento
dessa classe de ligas. [9]
As zonas GP so formadas logo aps o resfriamento rpido e durante o
envelhecimento at uma temperatura de aproximadamente 162C, com
tamanho numa faixa de 2-3 nm. [10] Sua formao est ligada a uma interao
entre vacncias e solutos, em que um valor crtico de vacncias deve estar
presente para a nucleao dessas zonas, sendo este menor quanto menor for
a temperatura de envelhecimento. Quando defeitos como contornos de gro,
contornos de subgro e incluses esto presentes, estes servem de
concentradores de vacncias, impedindo a formao das zonas, resultando em
uma PFZ.
L. Berg et al. [11] relatam a presena de dois tipos de zonas GP com
estruturas diferentes em ligas envelhecidas artificialmente. A zona GP-I
coerente com a matriz de Al, com ordenamento interno de Zn e Al/Mg nos
planos {001}
Al
e formada na faixa de temperatura que compreende a
temperatura ambiente at aproximadamente 150C, independente da
temperatura de resfriamento na solubilizao. Zonas GP-II so formadas por
camadas ricas em Zn nos planos {111} e formadas a partir de temperaturas de
solubilizao acima de 450C, o que diz que essa zona depende da alta
concentrao de vacncias, sendo denominada de clusters com alta
concentrao de vacncias. Vale ressaltar que ambas zonas GP so
precursoras da fase endurecedora metaestvel q. [9, 11]
Nas primeiras estgios da decomposio da soluo slida super-
saturada, a zona GP-I considerada como abundante em um envelhecimento
natural, enquanto as zonas GP-II esto relacionadas com as regies ricas em
vacncias (VRC) formadas no resfriamento rpido depois do tratamento de
solubilizao [12] sugerindo uma rota de envelhecimento que pode ser
resumida da seguinte maneira:
11



Soluo slida VRC q metaestvel q estvel ( MgZn
2
) [11]
O estudo da composio dessas zonas dificultado pela sua pequena
dimenso, todavia alguns valores quantitativos so achados na literatura.
Ortner et al. [13] relataram uma composio aproximada de Al
6
ZnMg enquanto
Hono et. al [14] encontraram uma composio de 2025at% Zn, 1015%Mg e
2% Cu.
A partir das zonas GP, so formadas as fases metastveis q. Essa
transformao ocorre quando, no tratamento trmico de envelhecimento, as
partculas esfricas se alongam como placas nos planos {111} da matriz. O
tamanho das partculas formadas dependente da composio do material;
todavia, estudos em microscpio eletrnico de transmisso sugerem que a fase
q tem um dimetro aproximado de 5 nm , visto atravs da tcnica de campo
claro e campo escuro. A orientao desses finos precipitados com relao
matriz a seguinte:
(001)
q
|| (111)
Al
; [100]
q
|| [110]
Al
[10]

A caracterizao dessa fase metaestvel difcil devido complexa
estrutura formada no tratamento de caracterizao; todavia, vrios modelos
tem sido propostos para entender sua estrutura. Um dos modelos propostos foi
elaborado por X. Z. Li et al. [12] e consiste em uma anlise de imagens de
microscopia eletrnica de transmisso de alta resoluo (HRTEM), ponderando
o fato da similaridade entre as fases q e q.
Para se entender melhor o modelo conveniente descrever
sucintamente a estrutura da fase estvel q, bem definida em estudos anteriores
[15]. Esta fase possui estrutura hexagonal com parmetros de rede a = 0,5221
nm e c = 0,8567 nm e pode estar presente em inmeras orientaes com
relao matriz de Al. O poliedro de coordenao formado ao redor dos
tomos de Zn se caracteriza como um icosaedro, formando assim uma
estrutura de camadas icosaedrais interconectadas empilhadas nos planos
(00.1), como mostra a Figura 3.3.

12


Figura 3.3: Projees da estrutura da fase q ao longo da direo a) [00.1] e b)
[11.0], nas quais os poliedros de coordenao ao longo dos tomos de Zn
esto destacados em linhas pontilhadas. [12]

O modelo da fase q considera as imagens obtidas em HREM e a
configurao da fase qMgZn
2.
Para sua construo, foi proposto um rearranjo
prvio da estrutura atravs da formao das camadas icosaedrais, como
mostrado na Figura 3.4. A introduo de tomos de Mg (crculos grandes) faz
com que os tomos de Zn, que ocupam os lugares de tomos de Al nas
junes da rede do plano (111), sejam empurrados, fazendo-os sair de sua
posio original, resultando na distncia interplanar com d = 0,260 nm e
parmetro de rede de a = 0,496 nm. Para esse modelo, a composio da fase
q de Mg
2
Zn
5-x
Al
2+x
. Os parmetros de rede de q so a = 0,496 nm e c =
1,402 nm. Nesse contexto, a formao da fase q pode ser interpretada de
maneira similar, sendo a = 0,522 nm, permitindo uma estrutura com alta
simetria. [10]

13




Figura 3.4: Diagramas esquemticos das camadas de Zn: a) durante a
formao da fase q, b) na estrutura da fase q, c) na estrutura da fase q. [12]

Uma viso do plano [11.0] da fase q' segundo o modelo proposto visto na
Figura 3.5, junto como uma viso tridimensional de sua clula unitria.

Figura 3.5: a) Projeo da fase q na direo [11.0] [37] e b) representao de
sua clula unitria, em que esferas verde representam o elemento Zn, esferas
azuis o elemento Mg e esferas vermelhas o elemento Al.

A dependncia da formao das estruturas mostradas dependem muito
da composio da liga principalmente da razo entre os elementos Zn e Mg. A
formao da fase metaestvel q para ligas de maiores valores da razo Zn/Mg,
acontece no decorrer do tratamento trmico. Os planos basais da estrutura
hexagonal da fase q so coerentes com o plano (111) da matriz, mas a
interface entre a matriz e a direo c so incoerentes, sendo denominada por
14

tal fato de uma fase semi-coerente. J para baixos valores de Zn/Mg a fase
Al
2
Zn
3
Mg
3
pode se formar, chamada de fase T. Nas ligas contendo Cu, as
fases MgZn
2
e AlMgCu formam um sistema isomrfico, com o Al e o Cu
substituindo o Zn na fase MgZn
2
. [3]

3.1.3 Propriedades mecnicas advindas da precipitao

Os valores timos das propriedades mecnicas de ligas endurecidas por
precipitao so atingidos atravs da imposio de tratamento trmico
adequado. A temperatura de solubilizao tem um papel importante nos
tratamentos dessas ligas; quando esta baixa, ela se torna benfica para a
recuperao e para a obteno de uma microestrutura com gros refinados;
quando alta h uma maior dissoluo de fases residuais [7] Com isso,
evidente que o mecanismo de endurecimento por precipitao ocorre com a
dissoluo das fases secundrias na matriz durante a solubilizao oferecendo
os solutos para o tratamento trmico de envelhecimento. Quando a
temperatura de solubilizao aumentada, maior a quantidade de elementos
dissolvidos resultando em uma maior resistncia mecnica; todavia, a frao
de gros recristalizados e o tamanho dos subgros aumentam
substancialmente, levando a um maior tamanho mdio de gro, diminuindo a
contribuio na resistncia mecnica que este fator poderia gerar, segundo a
equao de Hall-Petch [16]. Assim, h um balano entre esses dois fenmenos
(crescimento de gro e dissoluo) e a temperatura em que isto ocorre para a
liga 7050 de 470C ocorrendo o pico de resistncia em um ensaio de
compresso, como mostrado por N. M. Han et al, ilustrado na Figura 3.6 [7]
No envelhecimento das ligas solubilizadas a temperatura e o tempo de
tratamento trmico so fatores que definem o tamanho das partculas
formadas. Estas possuem um tamanho timo para que se atinja a mxima
resistncia do material. Para as ligas da famlia 7XXX esse tamanho um raio
da ordem de 3 nm, com partculas de zonas GP e q presentes na matriz. Um
possvel superenvelhecimento aumenta o tamanho das partculas, porm reduz
a frao volumtrica destas, fazendo com que a resistncia mecnica caia [17].
15




Figura 3.6: Efeito da precipitao e do refino de gro no endurecimento da liga
7050, mostrando que o pico [31].

As propriedades mecnicas das ligas de matriz Al-o so intimamente
ligadas ao comportamento da precipitao de segundas fases que ocorre no
tratamento trmico de envelhecimento. A ductilidade e o LRT (limite de
resistncia trao) se associam com o tamanho, distribuio e frao
volumtrica dos precipitados [18]. Estas fases precipitadas atrapalham o
movimento das discordncias, exigindo um maior esforo para que elas se
movam. Quando a partcula possui um tamanho pequeno ela pode ser cortada
pelas discordncias, aumentando o valor do limite de escoamento conforme
aumenta-se o tamanho dos precipitados. Para as partculas maiores, que no
vale o mecanismo de corte das partculas, entra em vigor o mecanismo de
Orowan. Segundo esse mecanismo, as discordncias ao passarem por um
precipitado se dobram ao redor desta fase, formando anis em volta das
partculas. Quando anis de discordncias das partculas adjacentes se
interceptam, ocorre um cancelamento destes defeitos, formando um outro anel,
como uma fonte de Frank-Read. Com isso, dificultado o movimento da
discordncia seguinte, que enfrentar um maior campo de foras para se
locomover [19]. Com o crescimento exagerado das partculas e a perda de
coerncia, h um declnio da frao volumtrica destas na matriz, ocasionando
uma diminuio da dureza, caracterizando o superenvelhecimento.
16

3.2 Conformao por spray
3.2.1 Princpios do processo
O processo de conformao por spray (CS) consiste na atomizao de
um fluxo de metal lquido atravs da imposio de um gs inerte (geralmente
argnio ou nitrognio) injetado a alta presso. (Figura 3.7a ). O bocal de
atomizao composto por furos concntricos, cujo direcionamento do fluxo de
gs coincide com o centro do tubo de conduo do metal lquido. O contato
entre o metal e o gs inerte gera um feixe pulverizado de formato cnico,
composto por gotas de tamanhos diversos que so impulsionadas para baixo
pelo gs a alta presso. Esse gs promove uma troca trmica com o metal
atravs fenmenos de radiao e conveco, como visto na Figura 3.7b,
gerando uma alta taxa de resfriamento, e faz com que as gotas maiores se
dissociem at chegar a um tamanho mnimo de equilbrio. Assim, h nesta
etapa a coexistncia de gotas do spray no estado lquido, parcialmente slido e
integralmente slido [20] , como mostrado na Figura 3.8. A trajetria do voo
dessas gotas pode ser interrompida por um substrato cermico ou metlico
posto abaixo do fluxo, gerando um depsito coerente e quase totalmente denso
cujo formato depender dos parmetros do processo, que definiro o estado
fsico das partculas, e do movimento relativo entre o fluxo de partculas e o
substrato [20-21]. Com isso, gotas slidas no tm seu formato alterado no
impacto com o substrato, enquanto gotas parcialmente solidificadas podem ser
refundidas adquirindo formato de placa. As gotas lquidas podem adquirir
formato de placa ao atingirem diretamente o substrato, assim como podem
preencher os poros quando a pr-forma j est consolidada. [22] O depsito
formado pode adquirir variadas formas atravs do movimento do substrato com
relao ao atomizador, gerando perfis tubulares, tarugos e fitas. As gotas que
no se depositarem no substrato formam ps, que tambm so utilizados em
outras aplicaes e so denominados overspray.
As vantagens inerentes ao processo de conformao por spray se
comparado com outras rotas so: [22-23]

17



- Obteno de microestrutura refinada, geralmente com gros equiaxiais
da ordem de 10-100 m, com baixa segregao, segundas fases
precipitadas, eutticos e intermetlicos refinados. As ligas advindas do
spray podem possuir fases metaestveis e uma solubilidade na fase
slida. Portanto tratamentos trmicos posteriores permitem um melhor
controle da precipitao na matriz para otimizao de propriedades
mecnicas.
- Possvel produo de produtos near net shape, ou seja, com formatos
prximos forma do produto final, como tubos, rolos, fitas, sendo mais
vantajoso que fundio convencional ou metalurgia do p por acomodar
em um s processo vrios passos requeridos.
- Processamento de ligas difceis de se obter por outros mtodos como
ligas a base de Al, Pb, Cu, Mg, Ni, Ti, Co e alguns aos.

A principal desvantagem inerente ao processo relaciona-se formao de
porosidade (que pode atingir um valor de at 10%), tendo que ser conformada
mecanicamente atravs de extruso, laminao a quente/frio ou prensagem
isosttica a quente para a consolidao completa do depsito e a consequente
densificao do material.












18


Figura 3.7: a) Modelo esquemtico do funcionamento do equipamento de
conformao por spray [20] e b) modelo mostrando a troca trmica entre o gas
e as gotas atomizadas [24]

Figura 3.8: Representao esquemtica de deposio das partculas durante a
atomizao [22]

3.2.2 Parmetros importantes do processo
Os principais parmetros que podem ser controlados em um processo
de conformao por spray e que refletiro em um refinamento da
a b
)
19



microestrutura atravs da taxa de resfriamento so: temperatura de vazamento
(superaquecimento), distncia do bocal de atomizao ao substrato, forma e
tamanho do bocal de atomizao, tipo e presso do gs . [20]
A temperatura de vazamento relaciona-se com a frao solidificada das
partculas entre o bocal atomizador e o depsito. Quanto maior a temperatura
de superaquecimento aplicada na fuso, menor ser a frao j solidificada
que atingir o substrato, como pode ser visto na Figura 3.9. [20-21, 23] A
Figura 3.10 mostra a evoluo da temperatura para partculas de diferentes
tamanhos em uma certa distncia axial. Observa-se que quanto menor for a
partcula, maior ser a taxa de resfriamento.

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
aumento na
temperatura de
superaquecimento
F
r
a

o

S
o
l
i
d
i
f
i
c
a
d
a

(
f
s
)
Distncia Axial (m)

Figura 3.9: Evoluo da frao slida das partculas durante o voo com o
aumento da temperatura de superaquecimento. [23]

A forma do bocal e seu tamanho tem um papel importante no processo
de CS pois esto diretamente relacionados ao fluxo de metal fundido,
influenciando tanto na presso do gs, como do dimetro das gotas.
Outro parmetro importante que determina o tamanho das partculas e,
por consequncia, a taxa de resfriamento a razo gs-metal (G/M). Esse fator
controla a perda de calor por conveco das gotas durante o voo e quanto
maior for G/M, maior ser essa perda, obtendo-se uma maior taxa de
resfriamento. Como o emprego de uma alta G/M provoca a formao de gotas
20

de menores dimetros e maiores velocidades, verifica-se que h uma maior
frao de gotas completamente slidas que atingem o substrato. A Figura 3.11
mostra a relao G/M com o tamanho das partculas formadas.

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
Histrico da Evoluo
da Temperatura das
Gotas em voo
80m
60m
40m
20m
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a


(
K
)
Distncia axial (m)

Figura 3.10: Evoluo da temperatura das gotas na distncia axial para
diferentes tamanhos de partculas. [23]

Figura 3.11: Frao volumtrica em funo do dimetro das gotas em
diferentes valores de G/M. [21,23]

A distncia de deposio durante a atomizao um fator muito
importante na conformao por spray de materiais, j que est diretamente
relacionada com as condies de solidificao das gotas durante o voo.
21



Detalhando o fato, tem-se que no processo de sprayforming, o total da entalpia
contida nas gotas dissipado em dois estgios: voo das partculas e a
consequente deposio do material. Na primeira etapa o mecanismo de troca
de calor se caracteriza pela troca de energia trmica entre as gotas e o gs de
atomizao. Como resultado da alta velocidade relativa do gs com relao ao
material atomizado e a alta razo da superfcie pelo volume das gotas a taxa
de resfriamento neste estgio da ordem de 10
3
-10
5
C/s. Na segunda etapa,
a troca de calor das gotas realizada com o substrato e dividida em dois
mecanismos principais: transferncia de calor por conveco atravs da
superfcie do depsito e o meio de atomizao e transferncia por conduo
atravs do contato entre o depsito e o substrato, em que a taxa de
resfriamento se situa entre 1-20 C/s. [25]

3.2.3 Processo de deposio
A deposio representa o ltimo estgio na conformao por spray.
Qualquer fase lquida presente no processo se solidificar nesta etapa; as
fases slidas presentes podero sofrer deformao, exposio trmica, refuso
e crescimento. Baseado em estudos anteriores [26-28], evidente que a
microestrutura formada depende das condies de deposio. Atravs disso,
caractersticas microestruturais como tamanho de gro, morfologia das fases,
fases secundrias e porosidade podem ser controladas com a mudana dos
parmetros do processo de spray. As microestruturas dos depsitos so
formadas sob uma alta condio de no equilbrio trmico e de solidificao,
possuindo geralmente no momento da deposio, uma faixa de 40-90% de
fases slidas. Por ser uma sinergia dos estgios de atomizao e deposio a
microestrutura no deve ser descrita como apenas uma mistura mecnica das
partculas formadas . [29]
Liang et al. [30] estudaram a microestrutura de um depsito de forma
tipicamente gaussiana e destacaram trs regies principais com morfologias
distintas das partculas, como ilustrado na Figura 3.12. A regio A se localiza
ao redor do corpo principal e consiste principalmente de partculas muito
deformadas denominadas panquecas, alm de partculas com formatos
22

irregulares. Esta se caracteriza por ser uma regio com alta concentrao de
poros. A regio B corresponde ao corpo principal do depsito e sua
microestrutura composta de gros equiaxiais. Essa regio a mais densa,
com presena de pequenos poros micromtricos. A zona C compreende a
superfcie do depsito e a regio comprimida entre o substrato e o depsito.
Esta regio menos densa que a regio B, porm mais densa que a regio A.
Seus poros so irregulares em formatos no esfricos. Estas observaes nos
mostram que a relao entre a evoluo microestrutural na deposio
diretamente relacionada com as condies de solidificao das gotas durante o
impacto, assim como com as caractersticas da pr-forma e da superfcie de
deposio.
Atravs das condies de rpido resfriamento das partculas na
deposio dos ps atomizados, as fases secundrias intermetlicas so
refinadas, podendo ser at eliminadas em certos casos [31]. J as fases
metaestveis so formadas com maior probabilidade na etapa de atomizao
devido maior taxa de resfriamento, sendo quase impossvel de serem
formadas na etapa de deposio das partculas.



Figura 3.12: Seco transversal de um deposito conformado por spray
indicando as 3 regies com diferentes morfologias. [30]

Durante a deposio, os poros podem existir devido ao aprisionamento
de gases nos interior das gotas de metal fundido, assim como pelos vazios no
23



preenchidos durante o empacotamento das partculas. O ajuste correto dos
parmetros, fazendo com que as partculas no cheguem nem completamente
lquidas(gerando microestrutura grosseira), nem completamente slidas
(gerando alta porosidade), pode diminuir o quantidade de poros presentes na
microestrutura final. Esses parmetros que podem ser controlados so os
operacionais do equipamento (como exemplo a razo gs-metal, distncia de
voo, temperatura de vazamento, presso de atomizao) e fatores i ntrnsecos
aos materiais utilizados como as propriedades termodinmicas do material e
do gs de atomizao e as condies de solidificao durante o processo [32]
Lawley e Cantor [33] propuseram que a distribuio da porosidade em
um depsito dividida em trs regies distintas: regio superior, regio central
e regio inferior. As regies inferior e superior possuem porosidade
relativamente alta com relao regio central. Para a parte superior, a
primeira razo para isso se d pois ela est em contato com a superfcie,
ocorrendo um acrscimo na razo gs-metal nos estgios finais do processo
devido diminuio da presso metalosttica no cadinho. Uma alternativa a fim
de minimizar este efeito o de pressurizar o banho durante a atomizao. A
segunda razo o fim da deposio das partculas, gerando uma
descontinuidade na interface pelo fim de partculas lquidas que preencheriam
os poros, e a diminuio da energia incidente do fluxo. Na parte inferior a alta
porosidade atribuda dissipao da energia na vizinhana do substrato,
sendo observados poros de formato esfricos e irregulares [16]
Os poros formados na parte central do depsito cujos tamanho,
morfologia e frao volumtrica no dependem da localizao, sugerem que
estes sofram uma deposio no estado estacionrio [24]. Foram relatados na
literatura [35] 3 tipos de poros nessa regio. O primeiro tipo caracterizado por
poros grandes localizados tanto no interior dos gros quanto nos contornos. O
segundo tipo so poros de tamanho intermedirios encontrados no contorno
nas partculas formadas pelas gotas solidificadas e nos contornos de gro. O
terceiro tipo sos poros pequenos no interior dos gros.
Visando minimizar a presena de poros, procura-se a deposio das
partculas com tamanhos variados para o melhor empacotamento e a chegada
24

das partculas em um estado quase solidificado, contribuindo para a formao
de um depsito com melhores propriedades finais. [20]

3.2.4 Conformao por spray de ligas de Al
As ligas de Al conformadas por spray so basicamente divididas em dois
tipos: ligas de alta resistncia mecnica aplicadas na indstria aeronutica e
automobilstica, envolvendo os sistemas Al-Cu-Mg, Al-Cu-Zn-Mg e Al-Cu-Li e
ligas de Al-Si para o setor de transporte. [18] Estudos mostram que a
consolidao por spray dessas ligas de Al, desenvolve melhores propriedades
mecnicas, como alta resistncia e alongamento, quando essas propriedades
so comparadas com as de ligas advindas da fundio convencional e da
metalurgia do p. Esse fator consequncia de uma combinao de
fenmenos de refinamento de gro e da inexistncia de intermetlicos
grosseiros, alm de proporcionar uma maior liberdade na determinao da
quantidade dos elementos de liga a serem adicionados como Fe, Ni, Zr, Cr, Co
e Mn, pela extenso da solubilidade slida promovida pela solidificao rpida
do processo. A vantagem com relao ao processamento por metalurgia de p
relaciona-se com a extino de xidos deletrios introduzidos durante sua
manufatura [22, 37-38] .
Aplicaes da conformao por spray em ligas de fundio de Al -Si 380
realizadas por Bereta et al. no laboratrio de fundio do DEMa-UFSCar
mostraram aumento significativo nos valores de limite de resistncia trao,
sem perda no alongamento percentual. Esse fato se deu pela possibilidade de
eliminar intermetlicos em forma de agulhas, obtendo-os em formas
globulares, contribuindo fortemente na ductilidade desta liga. Assim, processos
de extruso, antes no aplicveis a essas ligas, foram possveis de ser
realizados [39-40].
Um outro exemplo das vantagens da conformao por spray
mostrado para as ligas endurecveis por precipitao, como descrito a seguir.
As ligas da srie 2XXX so primeiramente endurecidas tanto pela fase S
(Al
2
CuMg) quanto pela fase u (Al
2
Cu); ligas 7XXX e 8XXX so endurecidas
principalmente pelos precipitados q e (Al
3
Li), respectivamente. Todas essas
25



ligas utilizam de outros elementos de liga como o Cu e o Mg, para adquirir
endurecimento tambm por soluo slida, e elementos de transio, como o
Fe, Zr e Ni, para um endurecimento pela formao de dispersoides. A adio
desses elementos de liga, com o intuito de melhorar as propriedades
mecnicas, causa uma queda brusca de ductilidade e tenacidade quando
processados em fundio convencional. Esse problema superado na
conformao por spray, pois a microestrutura refinada reduz as distncias das
zonas de acmulo de discordncias, dando maior ductilidade e tenacidade,
alm do fato de abrir espao para novas composies destas ligas.
Em valores quantitativos para as ligas da srie 7075, por exemplo, foi
atingida um limite de resistncia mecnica de 592 MPa e um alongamento de
13% para uma liga conformada por spray em comparao com os valores de
586 MPa e 7% para fundio convencional [41] Foi reportado tambm uma
adio de Zn de 12 wt.%, aumentando a quantidade dos precipitados q e
maior quantidade de elementos para formar partculas dispersas na forma Al
n
X.
Esses fatores foram refletidos tambm em uma maior resistncia iniciao de
trincas e falha por fadiga. [22,42]

3.3 Processo de extruso
O processo de extruso consiste na passagem de um bloco de metal
atravs de um orifcio de uma matriz, fazendo com que a seco transversal
do material processado seja reduzida. Normalmente, a extruso empregada
na produo de barras e tubos, porm pode ser utilizado para fabricar
componentes de formato irregular em ligas mais facilmente trabalhadas, como
o alumnio. O mtodo pode ser utilizado para outros materiais difceis de
conformar por outros meios e tambm para quebrar a estrutura primria de
fundio de certos metais, deformando o material em geometrias intermedirias
com estruturas metalrgicas mais favorveis para o processamento seguinte.
[44] [45]
Os principais tipos de extruso so denominados extruso direta e
extruso indireta (ou extruso inversa) e so mostrados na Figura 3.13 a) e b),
26

respectivamente. Na extruso direta o metal pressionado em direo matriz
atravs de um pisto. Geralmente, em contato direto com o pisto h um bloco
de ao, cujo fim proteger o pisto das altas temperaturas e da abraso. Entre
o bloco e o metal a ser extrudado pode ser colocado um pedao de material
suplementar, geralmente grafita, para que todo tarugo passe atravs da matriz.
Assim, o processo de deformao ocorre na matriz, sendo o restante do
material suportado nas paredes do cilindro.
Na extruso inversa um mbolo oco pressiona a matriz contra o material,
que sai no lado contrrio ao movimento da haste. A outra extremidade do
equipamento fechada com um anteparo. Normalmente, neste tipo de
extruso o mbolo mantido estacionrio e o recipiente com o tarugo faz o
movimento, eliminando o atrito entre as paredes do recipiente e o tarugo. Como
consequncia, a potncia necessria para esse tipo de extruso menor que
no modo direto, todavia existe uma limitao da carga aplicada pelo fato de o
mbolo ser vazado.
A Figura 3.13 c) mostra um grfico da presso exercida pelo mbolo
durante seu percurso, em que a subida rpida inicial da curva se deve ao fato
do preenchimento do container de extruso pelo metal. Na extruso direta o
escoamento do metal ocorre depois da presso mxima denominada ponto de
rompimento, sendo a presso diminuda com a reduo do comprimento do
tarugo a ser conformado. Para a extruso indireta a presso se mantm
praticamente constante no percurso e representa a tenso necessria para a
deformao do metal na matriz. O aumento subsequente da presso
representa o fim da extruso, restando um refugo do material que no foi
extrudado. [43-44]


27





Figura 3.13: a) Extruso direta, b) extruso indireta, c) curva tpica da presso
aplicada pelo pisto durante seu percurso. [43]

A razo de extruso para um certo perfil dada por R= A
0
/A
f
, em que A
0
a rea da seco transversal inicial e A
f
a rea final do tarugo. A reduo
percentual em rea definida como r = 1 A
f
/A
0
.

3.3.1 Extruso de ligas de alumnio

As ligas de alumnio podem ser extrudadas de maneira fcil, moderada
ou difcil, dependendo dos elementos de liga adicionados e dos tratamentos
trmicos realizados antes da extruso. Com relao composio, temos que
ligas de Al puro, dos sistemas Al-Mg, Al-Mn e Al-Mg-Si so exemplos de
materiais que so extrudadas com facilidade. As ligas Al-Mg com altos teores
de Mg e ligas de Al-Mg-Mn so moderadamente difceis de serem extrudadas.
As ligas de alumnio mais difceis de sofrerem conformao por extruso so
as ligas do sistema Al-Cu-Mg e Al-Zn-Mg-Cu, que sofrem endurecimento por
precipitao e atingem os maiores valores de propriedade mecnica dentre as
ligas de alumnio. [45]
28

Para o sistema Al-Zn-Mg-Cu, que compreende as ligas da famlia 7000,
necessrio a observao de alguns procedimentos para que a extruso seja
facilitada. A adio de pequena quantidade de Cu facilita na extruso, porm
resulta na formao de compostos intermetlicos de baixo ponto de fuso,
limitando a temperatura de trabalho, assim como diminuindo a resistncia
corroso de um modo geral. Elementos de liga como Mn, Cr e Zr devem ser
adicionados para que se mantenha a estrutura do material trabalhado a quente,
retardando o processo de recristalizao na extruso pelo ancoramento das
discordncias, provocado pelos dispersides contendo esses elementos. [46]
Os parmetros do processo de tratamento trmico tambm possuem
importante efeito na extruso. Em ligas do sistema 7000 os lingotes
homogeneizados possuem temperatura Solidus cerca de 70C a 90C maior
que em lingotes brutos de fuso pela reduo do nvel de segregao e de
dissoluo das fases de baixo ponto de fuso durante o tratamento trmico.
No tratamento de homogeneizao, a taxa de resfriamento aps o mesmo tem
grande influncia na extruso, pois se a mesma no for rpida o suficiente,
pode-se formar precipitados grosseiros resultando em trincas na superfcie do
material extrudado. [45]
Ligas recicladas de Al 7050 por conformao por spray e extruso foram
reportadas por Alexandre Hyodo [46,47] como tendo um grande potencial de
aplicaes, desde que se obtenha boas propriedades mecnicas com o
emprego de tratamentos trmicos adequados e que passem por algum
processamento mecnico, como a extruso ou ECAP, com a finalidade do
fechamento de poros. Valores mecnicos de LRT e alongamento atingidos
foram de aproximadamente 500 MPa e 15%, respectivamente. Entretanto,
uma melhoria na rota de processamento, incluindo os tratamentos trmicos,
deve ser realizada para que se possa consolidar possveis aplicaes e atingir
propriedades mecnicas de forma otimizada para esse material processado por
conformao por spray. Um estudo mais detalhado da microestrutura em nvel
dos precipitados finos deve ser feito com a finalidade de entender melhor o
comportamento desse material durante os processos de reciclagem impostos.
A nvel de processamento, os processos utilizados por Hyodo, como o ECAP e
29



a extruso foram realizados apenas em equipamentos de escala laboratorial,
sendo necessrio a realizao em equipamentos de escala industrial para
analisar a viabilidade do processo.






































30











































31




4. MATERIAIS E MTODOS
As atividades desenvolvidas na presente dissertao obedece
sequncia da Figura 4.1.




Figura 4.1: Rota de processamento e caracterizao das amostras
obtidas

4.1 Processamento do depsito
O material utilizado na presente dissertao foi sucata originada do
processo de usinagem de peas aeronutica cedido pela empresa Embraer
S.A. Essa sucata de ligas da famlia 7000, composta principalmente da liga
AA7050 contendo alta concentrao de elementos de liga como Zn, Mg e Cu.
As sucatas recebidas, conforme informaes da empresa, so compostas
principalmente da liga 7050, cuja especificao mostrada na Tabela 4.1.
32

Tabela 4.1: Especificao liga de alumnio 7050 reciclada
Composio
terica (wt%)
[48]
87,3-
90,3
5,7-
6,7
1,9-
2,6
2-
2,6
At
0,150
0,08-
0,15
At
0,04
At
0,120
At
0,06
At
0,1

A preparao do material para ser fundido envolveu a limpeza prvia
para a retirada do leo advindo do processo de usinagem. Aps essa etapa o
material foi fundido em forno de induo e vazado na cmara do equipamento
de conformao por spray (ilustrada na Figura 4.2) com purgade gs
nitrognio para atomizao do metal. Previamente ao vazamento, o tundish foi
aquecido com chama oxiacetilnica de forma a evitar uma queda brusca na
temperatura do metal lquido e consequene entupimento do bocal. Utilizou-se
como substrato um disco rotativo de ao carbono, a fim de interromper a
trajetria das gotas e formar o depsito. Os parmetros do processo so
mostrados na Tabela 4.2.
Para a obteno de depsitos, cujo formato permitisse a retirada de
lingotes de formato circular aps a usinagem, foram manipulados parmetros
como a presso do gs e a distncia de voo, fatores que influenciaram na
quantidade de gotas lquidas que chegam at o substrato e, por consequncia,
seu formato.

Tabela 4.2: Parmetros utilizados na conformao por spray.
Parmetros
Taxa de Fluxo de Metal (kg/min) 7,5
Presso de N
2
(bar) 0,5
Razo Gs Metal - G/M (m
3
/kg) 0,3
Carga Atomizada (kg) 4,0
Temperatura de Vazamento (C) 780
Superaquecimento (C) 150
Bocal de atomizao (mm) 6,0
Distncia de voo (mm) 350

33





Figura 4.2: Imagem do equipamento de conformao por spray a ser utilizado
no processo

4.2 Processamento das barras
Aps usinados, os lingotes foram extrudados a quente em extrusora de
escala industrial no Departamento de Materiais da Universidade de Oxford. O
dimetro do cilindro passou de 50 para 14 mm de sua seco transversal.
Assim, a razo de extruso foi de 12,8 em rea e a reduo percentual em
rea foi de 92%. A temperatura de extruso foi feita entre 300C e 350C . A
extruso foi realizada com o objetivo de quebrar a microestrutura bruta de
fuso, fechar os poros inerentes ao processo de conformao por spray,
diminuir o tamanho de gro com respectivo melhoramento das propriedades
mecnicas e dar um formato de possvel processamento posterior. A Figura
4.3 mostra a sequncia de processamento para a obteno das barras a partir
do deposito advindo da conformao por spray dos cavacos de usinagem.

34



Figura 4.3: Sequncia de processamento para obteno das barras
extrudadas.

4.3 Tratamentos trmicos
Os tratamentos trmicos realizados tiveram objetivos especficos,
dependendo da etapa na qual foi realizado, sendo eles de homogeneizao,
solubilizao e envelhecimento. O tratamento trmico de homogeneizao foi
feito com a finalidade de homogeneizar a microestrutura bruta de fuso advinda
da conformao por spray e solubilizar parte das segundas fases segregadas
provenientes de transformao durante o processo de fundio e de
transformao no estado slido. Para isso foram impostas temperaturas de
420C por 4 horas e 470C por 8 horas nos lingotes depois de usinados e antes
da extruso.
Depois do processo de extruso a quente, fez-se tratamento trmico de
solubilizao. Nesta etapa, mesmo sabendo que a temperatura empregada
normalmente de aproximadamente 480C para ligas de Al da famlia 7000, a
temperatura a ser utilizada foi determinada por anlise trmica de calorimetria
35



diferencial de varredura (DSC), em equipamento Netzsch STA 449C Jupiter, de
modo a solubilizar ao mximo os elementos de liga contidos, para que se
possam precipitar de maneira homognea no tratamento de envelhecimento, e
no fundir nenhuma fase existente. Vale ressaltar que os parmetros de tempo
de solubilizao e temperatura devem ser controlados de modo que haja os
precipitados mais finamente dispersos na matriz, evitando a ocorrncia tambm
de crescimento exagerado do gro e das fases precipitadas.
O resultado do DSC feito no material extrudado, mostrado na Figura 4.4,
possibilitou visualizar a mxima temperatura que no ocorre a fuso de
nenhuma fase presente. O termograma nos mostra que a primeira fuso de
alguma fase secundria ocorre a 480C, definindo que a temperatura de
solubilizao deve ser menor que esta. Com isso, o tratamento trmico foi
realizado a 470C, de modo a evitar que a inrcia trmica do equipamento
possa atingir os 480C.
100 200 300 400 500 600 700


F
l
u
x
o

d
e

c
a
l
o
r

(
u
.
a
)
Temperatura (
o
C)
480
o
C

Figura 4.4: Termograma da barra extrudada mostrando a fuso de uma fase
secundria e da matriz de alumnio.

36

A etapa de envelhecimento artificial da liga depois de solubilizada foi
conduzida em 4 condies distintas de temperatura, com o intuito de verificar a
influncia desta etapa na microestrutura final das barras:
- 121C por 24 horas
- 121C por 16 horas
- 160C por 16 horas
- 121C por 4 horas mais 160C por 12 horas.

O ciclo de tratamento trmico durante o processamento do material
resumido na Figura 4.5

Figura 4.5: Tratamentos trmicos impostos no material. O processo de
homogeneizao citado foi realizado antes da extruso dos lingotes.


4.4 Caracterizao
A caracterizao microestrutural foi realizada por difrao de raios-X
(DRX), microscopia tica (MO), microscopia eletrnica de varredura (MEV),
microscopia eletrnica de trasmisso (MET) e colorimetria diferencial de
varredura (DSC). As anlises qumicas foram feitas por espectroscopia de
energia dispersiva (EDS) e emisso atmica por plasma acoplado
indutivamente (ICP-OES). A dureza e as propriedades mecnicas foram
determinadas atravs de ensaio de microdureza Vickers e ensaios de trao,
respectivamente.

4.4.1 Difrao de raios-X (DRX)

37



Esta tcnica permite a identificao das fases presentes em uma
amostra atravs da difrao de um feixe de raio-X incidente em planos
especficos de cada fase. Ela foi realizada utilizando um difratmetro da marca
Rigaku, Geigerflex modelo ME210GF2 com radiao Cu-K e como
parmetros passo de 2/min, no intervalo de 5-90. A indexao dos
difratogramas foi feita com a utilizao de base de dados contendo as fichas
cristalogrficas, atravs da comparao dos ngulos dos picos difratados. O
software XPert HighScore Plus auxiliar neste processo.

4.4.2 Microscopia tica (MO)

A tcnica de microscopia tica o mtodo mais verstil e prtico,
permitindo uma anlise instantnea das amostras e servindo como uma
primeira avaliao para os outros mtodos de caracterizao. Esta anlise foi
efetuada nas seces nos depsitos obtidos por conformao por spray a fim
de avaliar grosseiramente a microestrutura, assim como para a medida de gro
utilizando a norma ASTM E1382-97 [49] e para a medida de porosidade
utilizando a norma ASTM E1245-03 [50]. Nas amostras advindas dos
procedimentos seguintes foram feitas microscopia tica para anlise da
microestrutura de um modo geral.

4.4.3 Microscopia eletrnica de varredura (MEV)

A utilizao do MEV tem como principal razo sua alta resoluo que
pode ser atingida, sua grande profundidade de foco e a anlise qumica de
EDS acoplada ao equipamento. Assim, esta tcnica foi utilizada com o intuito
de avaliar as microestruturas em todas as etapas do processo, assim como
identificar e quantificar as fases encontradas relacionando com os resultados
obtidos no DRX.
Os equipamentos utilizados neste trabalho foram os microscpios
Philips XL 30 FEG, equipado com detector de EDS Oxford e o FEI Magellan
400L equipado com microanlise EDAX.
38


4.4.4 Microscopia eletrnica de transmisso (MET)

O MET se caracteriza por ser uma tcnica que permite altssima
resoluo, sendo possvel a visualizao de posies atmicas da amostra. As
imagens so obtidas pela disperso (campo claro) ou difrao (campo escuro)
de um feixe de eltrons que atravessa a amostra.
Neste projeto, a tcnica foi utilizada para caracterizar os precipitados
nanomtricos, dificilmente observados em outras tcnicas de microscopia. As
imagens obtidas, a microanlise qumica e a indexao das difraes de
eltrons de rea selecionada (SAD) so essenciais na caracterizao destes
elementos.
O equipamento utilizado da marca TECNAI G2F20, acoplado com
microanlise EDAX. A anlise das micrografias obtidas foram feitos utilizando o
software Gatan DigitalMicrograph.

4.4.5 Calorimetria diferencial de varredura (DSC)

Este tipo de anlise mede as diferenas de temperatura entre a amostra
analisada e uma referncia em um certo ciclo trmico. Essa diferena
contrabalanceada por um fluxo de calor positivo ou negativo na amostra, sendo
este fluxo medido como a entalpia necessria para o balano da temperatura,
caracterizando picos endotrmicos e exotrmicos em um grfico em funo da
temperatura ou tempo. Com isso possvel detectar reaes qumicas de
qualquer natureza, como transformao de fases e precipitao de fases
secundrias. Neste trabalho, o DSC foi utilizado como uma das tcnicas para
identificao das fases presentes nas ligas envelhecidas atravs da
comparao dos picos exotrmicos e endotrmico referentes formao e
dissoluo destas fases, respectivamente, durante as vrias etapas de
processamento. Esta tcnica tem se mostrado uma maneira rpida de indicar
as propores dos precipitados nanomtricos existentes em ligas de Al que
apresentam endurecimento por precipitao.
39



As anlises de DSC foram realizadas em equipamento de fluxo de calor
da marca NETZSCH 404 Maia, com cadinhos de alumnio puro e taxas de
aquecimento de 20C/min at temperaturas de 400C, em atmosfera com fluxo
de argnio. A linha base das curvas foi feita atravs de uma corrida com Al
puro.

4.4.6 Microdureza Vickers

A medida de microdureza uma maneira rpida de estimar e comparar
a resistncia mecnica de um material. Ela realizada atravs da medio do
tamanho da impresso feita por um penetrador indeformvel de diamante em
forma piramidal que pressionado contra a superfcie do material a ser
ensaiado, segundo a norma ASTM-E92 [51].
Este ensaio foi realizado em todas as etapas deste projeto, com o
objetivo de avaliar a evoluo da dureza com os processos de conformao e
com os tratamentos trmicos impostos. O equipamento utilizado foi um
durmetro Stiefelmayer e o ensaio foi feito em amostras lixadas e polidas.

4.4.7 Ensaio de trao

Este ensaio visa a obteno de certas propriedades mecnicas estticas
dos materiais como limite de escoamento, mdulo de Young, limite de
resistncia a trao, tenso de ruptura, alongamento at a ruptura, entre
outros. Isso possvel pois o ensaio se baseia na construo de um diagrama
de tenso-deformao atravs da imposio tenses axiais de trao no corpo
de prova e medio de sua deformao. O ensaio foi realizado segundo a
norma ASTM E-8/8M-11 [52] com trs corpos de prova para cada condio
ensaiada. O equipamento utilizado foi da marca Instron 5585H.
Um desenho do corpo de prova utilizado mostrado na Figura 4.6, em
que G = 30 mm, D = 6 mm, A = 36 mm e R = 6 mm. Estas dimenses so
consideradas como corpos de provas pequenos proporcionais ao corpo de
prova padro.
40



Figura 4.6: Desenho do corpo de prova cilndrico utilizado no ensaio de trao
[52].

4.4.8 Anlise qumica atravs de espectrmetro de emisso ptica (ICP-
OES)
A composio das barras extrudadas foi realizada atravs de
espectrmetro de emisso ptica acoplado com plasma induzido, em
equipamento VISTA Varian. O objetivo foi comparar a composio das barras e
do material original, avaliando contaminaes e variao no teor de elementos
de liga no processo de atomizao e de deposio do material.















41



5 RESULTADOS

5.1 Anlise qumica dos materiais

A Tabela 5.1 apresenta as composies das trs barras extrudadas e
dos cavacos analisados pela tcnica de espectroscopia de emisso atmica
por plasma acoplado indutivamente (ICP-OES). A composio obtida para os
cavacos encontram-se exatamente dentro das faixas composicionais
especificadas para cada elemento, segundo especificao da liga. Observa-se
que as perdas dos elementos de liga de baixo ponto de fuso no processo de
fuso em forno de induo, como o Zn, o Cu e o Mg so pequenas ou
inexistentes. Contaminaes advindas dos processos de usinagem e de
conformao por spray explicam o pequeno aumento do teor de Fe na
composio da barras. Aumento que no gera, porm, grandes influncias na
microestrutura, como ser visto nas sees seguintes. Mostra-se ento que as
composies do material da sucata e das barras esto na faixa composicional
especificada para os elementos da liga Al AA7050, no necessitando de
correo composicional na fuso.

Tabela 5.1: Anlise qumica do cavaco e das barras extrudadas
Elementos
(wt%)
Cavaco

Barra 1

Barra 2

Barra 3

Especificao
[48]
Cu 2,25 2,33 2,17 2,15 2-2,6
Mg 1,96 1,94 1,85 1,85 1,9-2,6
Zn 5,97 6,03 5,81 5,69 5,7-6,7
Fe 0,08 0,10 0,12 0,18 At 0,15
Si 0,02 0,02 0,02 0,03 At 0,12
Cr 0,008 0,01 0,01 0,02 At 0,04
Zr 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08-0,15
Mn 0,01 0,01 0,01 0,02 At 0,1





42

5.2 Anlise microestrutural do depsito

5.2.1 Parte superior
A caracterizao da microestrutura da parte superior do depsito
utilizando MEV mostrada na Figura 5.1. Foram identificadas fases
secundrias advindas da transformao em estado slido, segregadas
adjacentes ao contorno de gro como visto na Figura 5.1c e d, e fases
formadas durante a solidificao pela segregao dos elementos de liga,
localizadas no contorno de gro. As imagens foram obtidas pelo sinal de
eltrons retroespalhados (BSE), sendo possvel analisar as diferentes fases
pelo contraste de cinza causado pelo espalhamento proporcional aos nmeros
atmicos dos elementos presentes. A fase branca de maior espessura formada
no contorno de gro foi analisada por EDS, tendo composio prxima da
fase intermetlica Al
7
Cu
2
Fe.
Na Figura 5.1b vista uma regio em formato esfrico em que as
partculas advindas da atomizao no foram bem consolidadas na sua
deposio. Essa fato ocorre provavelmente devido deficincia de fases
lquidas para preencher as regies entre as partculas advindas da atomizao,
caracterizando um fenmeno tpico das regies superiores em um depsito.







43





Figura 5.1: Microestrutura da parte superior do depsito

Caractersticas microestruturais quantitativas como tamanho mdio de
gro, porcentagem de porosidade, teor fases segregadas devido s
transformaes no estado slido e de fases formadas no contorno de gro
foram de respectivamente 42 m; 9%; 14% e 2%.

5.2.2 Parte intermediria

A anlise de MEV da poro central do depsito mostrada na Figura 5.2
conduz mesma interpretao das imagens da parte superior com relao s
fases segregadas e morfologia dos gros formados.
Quanto s caractersticas microestruturais, houve um pequeno aumento
no teor das fases formadas nos contornos de gro e uma diminuio da
porosidade. Isso pode ter ocorrido pelo fato de a parte intermediria ser
reaquecida quando gotas das camadas superiores a ela entravam em contato
a) b)
c) d)
44

no momento da deposio, havendo um troca de calor por conduo, dando
fora motriz para a difuso dos elementos, ao mesmo tempo em que o material
advindo da atomizao preenche os vazios remanescentes. O tamanho de
gro observado foi de aproximadamente 40 m, sendo desprezvel a diferena
com relao poro anterior. A porcentagem de porosidade e das fases
segregadas adjacentes ao contorno de gro e no contorno de gro so de 5%;
16% e 3%, respectivamente.



Figura 5.2: Micrografias da parte intermediaria do depsito

A Figura 5.3 apresenta o difratograma dessa regio central do depsito
logo. Observa-se a presena de vrias fases intermetlicas originadas do
processo de solidificao do metal fundido. A baixa intensidade dos picos de
difrao indica uma baixa densidade volumtrica destas fases no depsito.
a) b)
c) d)
45



10 20 30 40 50 60 70 80

-MgZn
2

-Al
2
CuMg
- Al
7
Cu
2
Fe

-Al

I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
)
2u

Figura 5.3: Difratograma da regio central do depsito, mostrando os picos das
fases presentes no material nesta etapa de processamento.

5.2.3 Parte inferior
As micrografias obtidas por MEV da poro inferior do depsito, isto ,
prxima ao contato com o substrato so vistas na Figura 5.4. Observa-se a
presena de poros esfricos e poros de formato irregular, caracterizando os
formatos tpicos desta regio. O contato com o substrato gera uma maior
transferncia de calor por conduo, sendo esta em uma menor taxa se
comparada taxa de resfriamento durante a atomizao. Esse fator gera a
precipitao de forma descontrolada atravs da nucleao heterognea de
fases secundrias, fazendo com que diminua o teor de elementos em soluo
slida. Observa-se que alm de poros advindos da falta de empacotamento
das partculas e da contrao na solidificao, so vistos poros esfricos
caractersticos de aprisionamento de gases durante o processamento. Vale
destacar que esta parte do depsito no utilizada na extruso posterior
devido combinao de uma porcentagem relativamente alta (~6%) e maior
46

segregao dos elementos de liga do que nas outras regies, dificultando at
mesmo a visualizao dos contornos e gro.

Figura 5.4: Micrografias da parte inferior do depsito

5.2.4 Depsito homogeneizado

As micrografias da Figura 5.5 mostram a parte central do depsito que
passou por um tratamento trmico de 4 horas a 420 seguido de 8 horas a
470C. Esse tratamento teve como objetivo a homogeneizao da estrutura
bruta de fuso advinda do spray e a solubilizao das segundas fases
formadas durante o processamento do depsito. Pode-se observar que a
maioria destas fases foram solubilizadas, principalmente as fases advindas de
transformao no estado slido. A fase no solubilizada, analisada por EDS
(Tabela 5.2) corresponde a uma composio prxima da fase intermetlica ,
cuja temperatura de solubilizao mais alta que a empregada nesta etapa de
tratamento. Assim, sua quantidade no contorno de gro de aproximadamente
0,5%.
A presena dessa fase remanescente indesejvel nas etapas
seguintes de processamento. As partculas grosseiras das fases ricas em ferro
so prejudiciais para as propriedades mecnicas, pois atuaro como
concentradores de tenso, podendo gerar trincas nas regies adjacentes,
fazendo com que o alongamento percentual seja prejudicado.

a) b)
47






Figura 5.5: Micrografias da parte intermediria do depsito depois de passar
por tratamento trmico de homogeneizao.

Na Figura 5.6 v-se a parte inferior do depsito na condio
homogeneizada. Observa-se que as fases remanescentes encontram-se com
maior frequncia no interior dos gros, mostrando que as condies de
solidificao dessa parte do material depositado diferente das partes
anteriormente vistas. H tambm um maior nmero de porosidade em formatos
esfricos, indicando significativo aprisionamento de gs de atomizao nessa
regio.

a) b)
c) c)
Al
7
Cu
2
Fe
48



Figura 5.6: Micrografias da parte inferior do depsito homogeneizada

Tabela 5.2: EDS das fases remanescente depois do tratamento de
homogeneizao
Elementos (at%) Al Zn Mg Fe Cu
Geral 94,6 3,1 0,9 ------- 1,2
Precipitado remanescente 81,6 2,3 ------- 4,00 12,1


5.3 Anlise microestrutural do material extrudado
A microestrutura do lingote depois de extrudado a 350C vista na
Figura 5.7. A imagem 5.7a mostra uma micrografia geral da seo longitudinal
da barra, sendo possvel observar a precipitao de fases orientadas na
direo da extruso.
A Figuras 5.7b uma micrografia da estrutura atacada a fim de revelar
os contornos de gro. possvel observar gros achatados advindos do
depsito e deformados pelo processo de extruso. Esto presentes tambm
regies parcialmente recristalizadas, caracterizadas pela presena de gros
equiaxiais refinados que se formaram no interior dos gros deformados.
A micrografia 5.7c mostra as segundas fases precipitadas no processo
de extruso. Estas se localizam tanto no contorno de gro como em seu
interior. A presena destas fases indesejvel para o processo de
envelhecimento pois h um esgotamento de solutos quando estas so
formadas, impedindo que a nucleao homognea e refinada dos precipitados
a) b)
49



endurecedores acontea posteriormente. A dimenso desses precipitados no
interior do gro formados na extruso pequena se comparada s fases ricas
em Fe que no foram solubilizadas, todavia so consideradas grosseiras frente
aos precipitados nanomtricos desejveis para a obteno das propriedades
mecnicas de forma otimizada depois dos tratamentos trmicos de
envelhecimento. Com isso, necessrio um tratamento trmico de
solubilizao depois do trabalho a quente para a formao da soluo
supersaturada.
Uma viso dessas fases formadas em um corte transversal observada
na Figura 5.7d. Atravs dessa imagem so evidenciados 3 tipos de
precipitados de maior dimenso presentes. Precipitados grosseiros ricos em Fe
concentrados no contorno de gro, precipitados de menor dimenso
concentrados tambm no contorno de gro e precipitados ainda menores no
interior do gro. As fases de menor dimenso no contorno de gro e as no
interior do gro so as que foram solubilizadas posteriormente em tratamento
de solubilizao.











50




Figura 5.7: Micrografias da barra extrudada a 350C
As fases identificadas por difrao de raio-X do material extrudado so
mostradas na indexao do difratograma da Figura 5.8. Se comparados os
difratogramas do depsito (Figura 5.3) e do material depois de extrudado
observa-se uma intensidade de fases intermetlicas precipitadas maior nas
barras depois de extrudadas do que no depsito. Isso ocorre pelo fato de o
processo de conformao por spray promover um rpido resfriamento do metal
lquido e, apesar da segregao de certas fases nas regies do contorno de
gro, apresenta uma menor precipitao. O material a ser extrudado passou
pelo tratamento trmico de homogeneizao a altas temperaturas (420C e
470C) gerando uma estrutura supersaturada e instvel. Assim, a temperatura
durante o processo de extruso faz com que fases secundrias se precipitem
de maneira heterognea tanto na matriz como nos contornos de gro.
A Tabela 5.3 mostra a composio destas fases, sendo que a fase de
maior dimenso presente o intermetlico Al
7
Cu
2
Fe, que no se solubilizou na
homogeneizao. Os precipitados mais finos no interior do gro no contm Fe
a) b)
c) d)
Al
7
Cu
2
Fe
q
Al
2
CuMg
Recristalizao parcial
51



e so provavelmente fases como a Al
2
CuMg e a fase de equilbrio q (MgZn
2
)
precipitados de maneira descontrolada, resultando em morfologias grosseiras,
necessitando de tratamento trmico posterior para atingir valores de
propriedades mecnicas desejados. O EDS dessas fases no conclusivo pois
boa parte de sinais da matriz so captados devido pequena dimenso destas
fases.
10 20 30 40 50 60 70 80

-MgZn
2

-Al
2
CuMg

- Al
7
Cu
2
Fe
-Al

I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
)
2u
Extrudado

Figura 5.8: Difratograma da barra extrudada a quente

Tabela 5.3: Anlise qumica das fases presentes na barra extrudada.
Elementos (at%) Al Zn Mg Fe Cu
Geral 93,8 3,7 1,1 ------- 1,4
Precipitado Grosseiro 73,8 1,2 ------- 7,8 17,3
Precipitado Contorno 94,4 3,4 1,1 ------- 1,1
Precipitado Interior 94,3 3,2 1,4 ------- 1,0

52

As Figuras 5.9a e b) mostram as micrografias do material depois de ter
passado por tratamento trmico de solubilizao. Pode-se ver que a nica fase
remanescente a mesma fase contendo Fe no solubilizada no processo de
homogeneizao, sendo evidenciadas pela cor clara nas imagens em sinal
BSE e por anlise qumica de EDS. A anlise de EBSD na Figura 5.9c revela a
orientao dos gros depois do processo de solubilizao, e a Figura 5.9d a
imagem correspondente em sinal SE. Estas imagens foram adquiridas em
regies perifricas da amostra, onde os gros se apresentam em estgio de
recristalizao mais avanado e, por consequncia, havendo possibilidade de
crescimento de gro. Nas micrografias possvel observar a presena de
regies com subgros, evidenciados pela pequena diferena de orientao
entre eles. Esse fato evidencia que os tratamentos trmicos realizados na
amostra promoveram regies recristalizadas, gerando gros refinados e
equiaxiais.



a) b)
c) d)
Regio
perifrica
Centro
53



Figura 5.9: As micrografias a) e b) correspondem barra extrudada a 350C e
solubilizada por 0,5h a 470C em sinal BSE. A micrografia c) mostra a
orientao dos gros pela tcnica de EBSD e a micrografia d) a imagem
correspondente em sinal SE.

5.4 Analise microestrutural das amostras envelhecidas

As microestruturas das amostras envelhecidas nas quatro diferentes
condies, como citado no tpico de Materiais e Mtodos, apresentam
microestruturas semelhantes se observadas com baixa ampliao por MEV.
Assim, estas sero diferenciadas nas anlises dos precipitados atravs de
MET, em tpico posterior, no qual os precipitados finos sero caracterizados.
De um modo geral, o aspecto da microestrutura das amostras
envelhecidas visto na Figura 5.10. As imagens a) e c) mostram os gros
deformados - devido ao trabalho de extruso e fases no solubilizadas
contendo Fe, ao mesmo tempo em que se v regies parcialmente
recristalizadas, formando gros refinados equiaxiais dentro dos gros
achatados, como se v nas micrografias b) e d) na linhas tracejadas. possvel
tambm observar a precipitao fina das fases, que foram originadas no
tratamento trmico de envelhecimento, nos contornos e no interior desses
gros. Como estes materiais no tiveram o processo de recristalizao
completado possvel observar que dentro dos gros deformados h uma
estrutura de subgros e gros e gros ainda encruados, que possuem forma
achatada.

54




Figura 5.10: Micrografia de MEV mostrando microestruturas tpicas de
amostras de Al 7050 envelhecidas em sinal SE. As imagens a) e b) se referem
ao tratamento em duas etapas, sendo 4 horas a 121C e 12 horas a 160C, e
as imagens c) e d) so referentes ao tratamento por 16 horas a 160C.

A Figura 5.11 apresenta os difratogramas de DRX para as amostras
envelhecidas nas 4 diferentes condies. Observa-se a presena das fases
Al
7
Cu
2
Fe, Al
2
CuMg e MgZn
2
(fase q). Quanto fase de equilbrio q pode-se ver
que a intensidade do sinal cresce da condio envelhecida a 121C de 16
horas para 24 horas. Isso explica um aumento da frao volumtrica dessa
fase na matriz. A condio de envelhecimento a duas temperaturas (double
step) a que apresenta a maior intensidade dessa fase, sendo maior que na
condio envelhecida por 16 horas a 160C. O fato que explica esse fenmeno
inicialmente contraditrio que no envelhecimento em duas temperaturas a
a) b)
c) d)
55



nucleao homognea mais favorecida na etapa de temperatura menor a
121C. Assim, ocorre um razovel crescimento das fases nucleadas no estagio
de envelhecimento a 160C. J no envelhecimento a 160C por 16 horas, o
crescimento mais favorvel do que a nucleao, fazendo com que as
partculas atinjam maiores dimenses. Esse efeito faz com que a frao
volumtrica desses precipitados seja menor, apesar do maior tamanho,
caracterizando um efeito de superenvelhecimento.

10 20 30 40 50 60 70 80

-MgZn
2
-Al
2
CuMg

- Al
7
Cu
2
Fe

-Al
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
)
2u
160
o
C, 16h
121
o
C, 4h - 160
o
C, 12h
121
o
C, 24h
121
o
C, 16h

Figura 5.11: Difratograma das amostras envelhecidas em 4 diferentes
condies.


5.5 Caracterizao dos precipitados por MET


56

5.5.1 Condio 121C 16h
A Figura 5.12 mostra uma imagem geral da microestrutura da amostra
com tratamento trmico de envelhecimento realizado a 121C por 16 horas, em
uma regio que houve recristalizao parcial. vista uma estrutura de gros
refinados e subgros, com acmulo de discordncias em certas regies,
caracterizando a formao dos subgros nos processos de recuperao e
recristalizao da liga. Essas estruturas quando coalescidas do origem aos
gros refinados. Na micrografia so vistas estruturas de gros equiaxiais
refinados com aproximadamente 500 nm de dimenso, assim como gros de
maiores dimenses na ordem de unidades de mcron. Pode-se observar que
devido precipitao de fases nos contornos de gro h uma ancoragem dos
mesmos, dificultando o crescimento dos gros formados.

Figura 5.12: Micrografia de TEM em campo claro (BF) mostrando a
microestrutura geral da liga Al 7050 envelhecida a 121
o
C por 16 h com gros
refinados e estrutura de subgros e gros com precipitados no contorno de
gro e no interior da matriz.

A precipitao nanomtrica no contorno e no interior da matriz vista
nas Figuras 5.13 e 5.14. Observa-se a presena de finos precipitados no
interior dos gros, com morfologia predominantemente esfrica, e precipitados
no contorno de gro de maior dimenso, referentes fase de equilbrio q. Essa
57



diferena na dimenso ocorre devido atuao da nucleao heterognea
causada pelo contorno de gro, facilitando a formao de fases de equilbrio.
Com isso, as fases q so formadas primeiramente nessas regies de defeitos,
gerando evidncias para sua identificao. As estruturas formadas no interior
do gro so predominantemente zonas GP e a fase metaestvel q e o
dimetro destas estruturas de aproximadamente 5 nm.


Figura 5.13: Micrografias de TEM em a) campo claro (BF) mostrando gros
refinados com precipitados nanomtricos no contorno de gro e imagem b) em
campo escuro (DF) revelando os precipitados (claros) no contorno de gro nos
spots referentes fase q.



Figura 5.14: Micrografias de TEM em campo claro (BF) mostrando a
distribuio de finos precipitados e zonas GP no interior da matriz de Al.

58

A anlise dos precipitados nanomtricos feita atravs de difrao de
eltrons de rea selecionada (SAD) em MET foi baseada em estudos
anteriores presentes na literatura [11-12, 53-54]. A Figura 5.15 mostra o
padro de difrao de eltrons em trs eixos de zona especficos <001>
Al
,
<112>
Al e
<111>
Al
, nos quais so possveis observar os precipitados e zonas
GP. As zonas GP I so melhores vistas na direo <100> e esto nos pontos
da posio {1, (2n + 1)/4, 0} e a fase metaestvel q, nas posies 1/3 e 2/3
{220}, regies indicadas na figura. A presena de zonas GP-I no material
quase imperceptvel, devido menor concentrao dessa zona na regio
analisada. Manchas nas regies 1/3 e 2/3 {220} dos eixos de zona <001>
Al
e
<112>
Al
evidenciam o incio da nucleao das fases metaestveis q. Zonas
GP-II so vistas como manchas {113}/2 no eixo de zona <112>
Al
e na posio

{422}/3 no eixo de zona <111>
Al.
As fases metaestvel q e em equilbrio q so
vistas na forma de estrias formadas no eixo de zona <112> e pontos n direo
prxima ao {220}2/3 no eixo de zona <111>


Figura 5.15 : Difrao de rea selecionada (SAD) na orientao a) <001>
Al
, b)
<112>
Al
e c) <111>
Al.

Micrografias de HRTEM da Figura 5.16 mostram estruturas
nanomtricas vistas pelo contraste apresentado na matriz. A Figura 5.16a
evidencia a distribuio fina e homognea dos precipitados. As partes
destacadas com crculos na Figura 5.16b apresentam estruturas semelhantes
matriz, evidenciada pela FFT de ambas anexas micrografia. A semelhana
estrutural e a coerncia destas regies com a matriz evidenciam que no
houve formao de novas fases, mas sim de zonas GP. O contraste dado por
(-200)
(-220)
(2-20)
(1-31)
(-1-11)
GP-II
GP-I
(-220)
GP-II
q e q
a)
b) c)
59



essa regio deve-se principalmente por campos deformaes na rede cristalina
causado pelo acmulo de solutos e pela diferena composicional gerada . Com
a transformada de Fourier inversa (IFFT) possvel obter uma imagem a partir
dos pontos de FFT desejados. Na regio selecionada no FFT da matriz,
quando feito o IFFT so evidenciados essas regies no contraste da imagem,
indicado por crculos, mostrando que esses pontos realmente correspondem
essas regies.


Figura 5.16: Micrografias de HRTEM na direo do eixo de zona <111>
Al:
em
a) mostrando a distribuio das estruturas precipitadas e b) detalhe da
microestrutura com respectivos FFT e IFFT.


5.5.2 Condio 121C 24h

A Figura 5.17 mostra uma micrografia obtida por MET em campo claro
da amostra envelhecida por 24 horas a 121C. So vistos na imagem vrios
tipos de precipitados, tanto na matriz, como no contorno de gro. A fase maior
e mais escura no centro da figura uma fase no proveniente do processo de
envelhecimento e que no foi solubilizada no tratamento trmico. A anlise
qumica sobre esta partcula, mostrada na Tabela 5.4, mostra um composto
rico em Fe, tendo composio aproximada da fase intermetlica Al
7
Cu
2
Fe. A
determinao da composio exata por EDS impossibilitada pois sinais de
a) b)
60

outras fases so captados junto com o sinal do precipitado, sendo
quantificados em conjunto com os elementos contidos na matriz.

Figura 5.17: Micrografia de STEM em campo claro (BF) mostrando a
microestrutura geral da liga envelhecida a 121
o
C por 24 h com precipitados no
contorno de gro e no interior da matriz.

As micrografias de STEM da Figura 5.18 mostram uma regio da
amostra que sofreu recristalizao parcial, formando uma estrutura refinada de
gros e subgros. possvel ver grande quantidade de precipitados
nanomtricos no interior da matriz. Anlise qumica por EDS foi realizada sobre
as fases formadas, como mostrado na Tabela 5.4, constatando-se grande
quantidade de Zn e Mg no contorno de gro, dando evidncias da formao da
fase de equilbrio q.
61




Figura 5.18: Micrografias de STEM (scanning transmission electron
microscopy) em sinal de HAADF (high angle annular dark field Z contrast)
a) mostrando a microestrutura geral da amostra, com precipitados no contorno
de gro da matriz e b) mostrando contorno de subgro e fases contendo Mg e
Cu, de composio provvel Al
2
CuMg.

O mapa de EDS da Figura 5.19 mostra a distribuio dos elementos Al,
Cu, Zn, Mg a partir de uma imagem em campo escuro, na qual pode-se ver
precipitados no interior dos gros e no contorno de gro. Observa-se uma
maior quantidade do elemento Zn na fase localizada no contorno de gro e
tambm maiores quantidades de Mg e Cu se comparada matriz. Nas fases
menores no evidente a anlise devido sua dimenso, porm percebe-se
quantidade acentuada de Zn em comparao matriz. Assim, evidencia-se a
possibilidade de a fase menor e mais orientada ser a fase metaestvel e a fase
no contorno de gro ser a fase de equilbrio. A dimenso aproximada das fases
no contorno de gro, correspondentes fase de equilbrio q, de 30 nm de
comprimento para 12 nm de largura; as fases no interior do gro de forma
alongada tem um comprimento aproximado de 15 nm e largura de 2 nm e as
esfricas chegam a 10 nm de dimetro.
O padro de difrao de eltrons em rea selecionada (SAD) da Figura
5.20 uma ferramenta que ajuda na identificao dos precipitados presentes
na matriz. Pode-se observar que dentre os pontos de forte contraste da matriz,
pertencentes ao eixo de zona de direo <100>
Al
(a),

h spots mais fracos
a) b)
Contorno de
Subgro
62

pertencentes fase metaestvel q, nas posies 1/3 e 2/3 {220}
Al
,
evidenciando a presena desta fase. Spots pertencentes zona GPI, que so
geralmente visualizados no eixo de zona <100>
Al
na posio {1, (2n + 1)/4, 0},
todavia so quase imperceptveis no padro de difrao mostrado, i ndicando
que a rota de processamento foi menos favorvel na criao deste tipo de zona
GP, ou mesmo indicando que houve seu esgotamento devido transformao
em estruturas mais estveis nessa regio analisada. As zonas GP II so
melhores visualizadas nos eixos de zona <112>
Al
(b) e <111>
Al
(c). No eixo de
zona <112> estas so vistas nas posies {113}/2 e no eixo de zona <111>
so vistas nas posies {422}/3, mostrando que ainda h um potencial para a
formao da fase endurecedora metaestvel gerada a partir destas zonas GP.
A fase q e q tambm so vistas nas estrias formadas no eixo de zona <112> e
na direo prxima ao {220}2/3 no eixo de zona <111>. A diferenciao entre
os pontos da fase q e q complexa devido proximidade estrutural de ambas
as fases. Os pontos mais fortes nas posies cbicas {220}/2 correspondem ao
dispersoide Al
3
Zr.
Pela anlise das imagens de MET e da difrao de eltrons, pode-se
dizer que esto presentes nessa condio de tratamento trmico zonas GP,
precipitados da fase q, no interior do gro, e precipitados em equilbrio q, nos
contornos de gro. Regies de PFZ no so claramente vistas para essa
condio.


63




Figura 5.19: a) Imagem em STEM de campo escuro com sinal HAADF,
mostrando fases precipitadas no contorno e no interior dos gros. Mapeamento
de difrao de raio-X dos elementos: b) Al, c) Cu, d) Zn e e) Mg. f) Imagem em
campo claro da regio correspondente

Figura 5.20: Difrao de eltrons na direo dos eixos de zona a) <100>,
b)<112> e c)<111>, nos quais so possveis ver os pontos de difrao da
zonas GP I e II, da fase metaestvel q, e da fase de equilbrio q.

Tabela 5.4 : EDS das fases presentes depois de TT de envelhecimento a
121C por 24 h
Composio (at%) Al Zn Mg Cu Fe Si
Contorno de gro 82,3 4,7 5,4 7,5 ------ ------
Fase grosseira 66,7 ------ ------ 26,6 6,5 0,1
Fase redonda 83,8 2,9 3,4 9,9 ------ ------
Micrografia geral 85,5 4,0 4,6 7,9 ----- -----

f)
q
GP II
(-200)
(2-20)
(-1-11)
(02-2)
GP II
Al
3
Zr
q e q
(-220) (1-31)
(-220)
64

A micrografia de HRTEM no eixo de zona <100>
Al
para a amostra
envelhecida por 24 horas na temperatura de 121C mostrada na Figura
5.21a, com o respectivo FFT geral anexado figura e com fases enumeradas
de 1 a 4, que sero caracterizadas individualmente a seguir. O FFT da Figura
5.21b da imagem geral mostra spots fortes da matriz e spots mais fracos, que
pertencem s segundas fases presentes. Com a IFFT realizada na regio
selecionada em b) foi possvel evidenciar os precipitados pelo contraste
formado na imagem da Figura 5.21c. Com isso, constata-se que os
precipitados na microestrutura possuem estrutura semelhante e corroboram
com a SAD da Figura 5.20a.






65





Figura 5.21: a) Micrografia obtida em HRTEM ao longo do eixo de zona
<001>
Al
, sendo possivel a visualizao de precipitados de diferentes
morfologias e a respectiva transformada rpida de Fourier (FFT) da imagem b)
mostrando spots das fases mencionadas. A imagem c) corresponde IFFT na
regio selecionada.

As imagens da Figura 5.22 correspondem FFT individual dos
respectivos precipitados mostrados na imagem da Figura 5.21. Um perfil tpico
de distncia atmica interplanar na direo <100> da matriz de Al destas fases
visto na Figura 5.23. Atravs desta anlise, v-se que as 4 fases analisadas
1
2
3
4
a)
b) c)
[100]
[010]
IFFT
FFT
66

possuem caractersticas estruturais semelhantes, como j constatado
anteriormente, apesar de as morfologias se diferenciarem sutilmente uma da
outra. Esse fato ocorre devido ao estgio de nucleao e crescimento que
estes precipitados se encontram. O perfil de distncia interplanar obtido a partir
do software de tratamento de imagem mostra que essas fases possuem um
espaamento interplanar de aproximadamente 0,32 nm nessa direo
correspondente aos planos da famlia {001}.
A partir das FFT analisadas e dos perfis de distncia interplanar chega-
se a valores que se aproximam da fase q - simuladas por Berg et al. [35] em
todas as 4 fases precipitadas e analisadas na micrografia. Vale ressaltar que
em todas FFT analisadas aparecem os spots da matriz de Al juntamente os
spots do precipitado analisado. Pode-se ver que as anlises de FFT
corroboram com a difrao de eltrons da Figura 5.20




Figura 5.22: FFT das fases numeradas na micrografia da Figura 5.2, em que a)
corresponde fase 1, b) 2, c) 3 e d) 4.

Cabe ressaltar que a anlise de TEM/HRTEM atravessa o volume da
lmina fina (~30 nm de espessura para HRTEM) e o sinal dos spots na FFT vai
ser proporcional ao volume da fase que estar disposta na matriz ao longo da
a) b)
c) d)
67



seo transversal da amostra (lmina fina) de TEM. Isso explica a diferena no
brilho dos spots dos precipitados analisados na Figura 5.22


Figura 5.23: Perfil de distncia interplanar obtido atravs da imagem de
HRTEM para os precipitados analisados.


5.5.3 Condio 160
o
C - 16 h

A Figura 5.24 mostra uma micrografia de campo escuro da amostra
envelhecida a160C por 16 horas. Observa-se uma estrutura de gros e
subgros formados no interior de certos gros deformados pelo trabalho
mecnico, caracterizando uma recristalizao parcial da estrutura. Pode-se ver
contornos de subgro sendo coalescidos pelo efeito da recristalizao, como
indicado pelas flechas na figura.
Como visto, o efeito das etapas de processamento na microestrutura
um refinamento de gros, com fases precipitadas tanto nos seus contornos
como em seu interior.
68


Figura 5.24: Micrografia de STEM em campo escuro mostrando a
microestrutura geral da liga envelhecida a 121
o
C por 16 h com gros refinados
da fase Al- (cfc) e estrutura de gros e subgros com precipitados da fase em
equilbrio q nos contornos e fases precipitadas no interior dos gros.

Micrografias de STEM em a) campo escuro (BF) e b) campo claro (BF)
so vistas na Figura 5.25. Os precipitados no contorno de gro so da fase de
equilbrio q, evidenciado pela dimenso e pela composio aproximada
analisada por EDS, como mostrado na Tabela 5.5. Nesta regio observa-se
uma regio de PFZ de aproximadamente 25 nm formada nas adjacncias do
contorno de gro, caracterizada pela falta de precipitados. No interior dos
gros diferentes precipitados podem estar presentes, dentre estes a fase
estvel q, a metaestvel q e zonas GP.
Contorno de
Subgro
69





Figura 5.25: Micrografia de STEM em a) campo escuro (BF) e b) campo claro
(BF) mostrando a microestrutura geral da liga com precipitados da fase de
equilbrio q nos contornos de gro, a de PFZ e precipitados no interior do gro.


Nos resultados da anlise de EDS observa-se a alta quantidade de
elementos de liga nas segundas fases. O precipitado no contorno de gro
contm uma quantidade maior de Zn, Mg e Cu, evidenciando uma composio
de acordo com a fase q. J o precipitado no interior do gro de menor
dimenso contm uma quantidade menor de soluto, comportando como a fase
de transio q. vlido destacar que a anlise qumica nesta fase de grande
dificuldade devido sua pequena dimenso, podendo quantificar elementos
presentes na matriz.
A Figura 5.26 mostra os precipitados na matriz de Al. Observa-se uma
distribuio aleatria de precipitados alongados (~20 nm de comprimento e
~8nm de largura), em formatos esfricos (5-10 nm de dimetro), e em blocos
(~40 nm de comprimento). Os dispersoides contendo Zr so destacados na
Figura 5.26b, os quais foram revelados pegando pontos especficos desta fase
na difrao de eltrons por rea selecionada. A Figura 5.27 ilustra de uma
maneira mais clara a dimenso dos precipitados, sendo visto em a) os
precipitados no interior do gro, de menor dimenso, e em b) no contorno de
gro, de maior dimenso.

70

Tabela 5.5: Anlise qumica dos precipitado no contorno de gro e no interior
do gro da amostra envelhecida a 160C por 16 h.
Composio (at%) Al Zn Mg Cu
Contorno de gro 61,1 17,7 16,4 4,7
Interior do gro 75,6 11,9 10,3 2,1




Figura 5.26: Micrografias de TEM em a) campo claro (BF) e b) em campo
escuro (DF) revelando os precipitados na matriz de Al na regio de difrao de
pontos correspondentes ao dispersoide Al
3
Zr.



Figura 5.27: Micrografias de STEM em campo claro (BF) mostrando
precipitados a) no interior do gro e b) no contorno de gro.

Os padres de SAD da Figura 5.28 foram obtidos em direes dos eixos
de zona especficos a) <001>
Al
, b) <111>
Al
e <112>
Al
mostrando spots em uma
71



geometria complexa devido mistura de fases precipitadas q e q. Observa-se
que os spots de zonas GP so praticamente imperceptveis para esta condio
de envelhecimento, mostrando que estas zonas so escassas por j terem se
transformado nas outras fases.


Figura 5.28 : Difrao de rea selecionada (SAD) na orientao a) <001>
Al
, b)
<111>
Al
e c) <112>
Al
.

A micrografia da Figura 5.29 mostra uma imagem de HRTEM, na qual
possvel observar precipitados nanomtricos de diferentes morfologias e
numerados de 1 a 5 e seus respectivos planos atmicos. A FFT anexa
corresponde imagem geral mostrando pontos da matriz e das fases
precipitadas. A Figura 5.29b mostra o IFFT nas regies selecionadas,
evidenciando por contraste na imagem quais pontos da FFT que correspondem
aos precipitados. Com o intuito de identificar de maneira mais precisa as fases
presentes foi feita uma anlise de FFT individual em cada partcula (Figura
5.30).

(-200)
(-220)
(2-20) (1-31)
(-1-11)
(-220)
(02-2)
c) a) b)
72



Figura 5.29 : a)Micrografia obtida em HRTEM, sendo possivel a visualizao
de precipitados de diferentes morfologias e b) respectiva FFT da imagem
mostrando spots das fases mencionadas na direo do eixo de zona <111>
Al
e
a IFFT nos pontos selecionados.

Pela anlise da FFT correspondente ao precipitado 1, chega-se s
distncias interplanares d semelhantes da fase q, simuladas por Berg et al.
1
2
4
3
a)
b)
FFT
IFFT
73



Para a fase precipitada nmero 2 e seu perfil de distncia interplanar, chega-se
valores do parmetro d que se aproximam da fase em equilbrio
q. Analisando a FFT do precipitado 3 e 4, observa-se que o padro de difrao
semelhante ao precipitado nmero 1 assim como as distncias interplanares
obtidas. Com isso, estas fases evidenciam-se como a fase metaestvel q




Figura 5.30: FFT das fases numeradas na micrografia da Figura 5.2, em que a)
corresponde fase 1, b) 2, c) 3 e d) 4.

As distncias interplanares mdias obtidas pela medida em 10 planos de
cada precipitado pelas imagens de HRTEM so mostradas na Figura 5.31.
Observa-se uma distncia mdia de 0,74 nm para os precipitados 1, 3 e 4 e de
0,39 para o precipitado 2. Ambos esto em concordncia com distncias
interplanares tericas de planos das fases q e q, respectivamente.

d)
a) b)
c)
74



Figura 5.31: Perfil de distncia interplanar obtido atravs da imagem de
HRTEM para os precipitados analisados, sendo a) para o precipitado 1 e b)
para o precipitado 2.

Atravs da comparao da anlise dos precipitados presentes na
micrografia da Figura 5.29 realizada em HRTEM, v-se que os precipitados
presentes depois do envelhecimento por 16 horas a 160C so as fases q e q,
principalmente.
A fim de aferir qualitativamente sobre a composio dos precipitados,
que nesta condio de envelhecimento se encontram em maiores dimenses,
foi feita uma anlise de EFTEM (Figura 5.32) em que a imagem a) a imagem
original no filtrada e as outras imagens esto filtradas de acordo com a
energia na faixa dos respectivos elementos. Afere-se que os elementos Mg e
Zn esto preferencialmente concentrados nas fases precipitadas, corroborando
com as possveis composies dessas fases, sendo Mg
2
Zn
5-x
Al
2+x
para a fase
q e MgZn
2
para a fase de equilbrio q, na qual o Cu e o Al podem substituir o
75



Zn na fase q. Pode-se ver que os mapas de Al e de Cu so muito parecidos,
dando a falsa impresso das concentraes de cada um serem equivalentes na
matriz. Isso ocorre pelo fato de a faixa de energia perdida com esses
elementos ser semelhante (73 eV e 74 eV, respectivamente). Percebe-se que o
mapa de Cu no valido para a anlise da presena deste elemento, pois h
grande interferncia da energia perdida devido ao Al.




Figura 5.32: Micrografias de EFTEM (energy filtered transmission electron
microscopy) com sinal a) zero loss (ZL), e imagem adquirida no mtodo das
trs janelas (3 window) nas bordas dos elementos b) Mg (L
2,3
= 51 eV), c) Al
(L
2,3
= 73 eV) e d) Zn (M
2,3
= 87 eV).


5.5.4 Condio 121
o
C - 4 h / 160C - 12h

A micrografia da Figura 5.33 mostra uma imagem de campo claro da
amostra envelhecida a 121
o
C/4 h 160C/12h. Essa regio analisada
encontra-se no interior de um gro encruado pelo trabalho mecnico de
extruso e que sofreu recristalizao parcial como consequncia das etapas de
76

processamento. Observa-se que o fenmeno de recristalizao gera uma
microestrutura formada por gros finos e subgros, como visto nas condies
anteriores, caracterizado por um contorno de baixo ngulo. Nas regies com
manchas escuras possvel ver o acmulo de discordncias e nas regies de
contornos de colorao mais clara indicadas como contornos de subgro so
regies onde j houve o coalescimento destes defeitos e formao de um
contorno de baixo ngulo.
Nos contornos pode-se ver precipitados maiores, dando indcios de ser a
fase de equilbrio q e no interior do gro os precipitados menores indicam ser a
fase q. Ambas as fases sero melhor caracterizadas nas etapas seguintes.


Figura 5.33: Micrografia de TEM em campo claro (BF) mostrando a
microestrutura geral da liga Al 7050 envelhecida a 121
o
C/4 h 160C/12h
com gros refinados da fase Al- (cfc) e estrutura de gros e subgros com
possveis precipitados q no contorno de gro da matriz e q no interior do gro
.
A Figura 5.34 mostra micrografias de a) campo claro e b) campo
escuro. Pode-se ver que precipitados de diferentes tamanhos esto presentes
no interior da matriz e nos contornos de gro. A Tabela 5.6 mostra a anlise
qumica realizada sobre o precipitado grosseiro localizado no meio da
Contorno de
Subgro
Contorno de
Subgro
77



micrografia entre os contornos de gro, sobre os precipitados nos contornos e
interior dos gros, assim em regies de PFZ.
A partir dos resultados de EDS conclui-se que a fase que se apresenta
de forma mais grosseira na micrografia - indicada pelo nmero 1 - contm Fe e
Cr, possivelmente advindos de contaminao no processo de fundio. Essa
fase rica em Fe no foi solubilizada nos tratamentos trmicos impostos, tendo
assim comportamento semelhante da fase intermetlica de composio
Al
7
Cu
2
Fe, j destacada nas etapas de processamento anteriores ao
envelhecimento.
O precipitado indicado pelo nmero 2 no contorno de gro rico em Zn,
Mg e Cu, sugerindo que este seja a fase de equilbrio q, gerada pelo
desenvolvimento de sua fase de transio q. J os precipitados menores no
interior da matriz (3) possuem um menor teor de solutos. A dificuldade na sua
identificao devido s suas dimenses, fazendo com que a anlise de EDS
quantifique tambm dados relativos matriz, podendo esta fase ser tanto a
metaestvel q, quanto a estvel q.
A PFZ apresenta um abaixamento no teor de soluto, caracterizado pelo
esgotamento desses elementos na matriz em regies adjacentes ao contorno
de gro. V-se uma grande variao na quantidade dos elementos Zn e Mg,
principalmente, caracterizando uma migrao destes para a nucleao
heterognea nos contornos. O tamanho da PFZ encontrada nesta amostra no
ultrapassa 15 nm.
Com o intuito de auxiliar na identificao das fases a Figura 3.35 mostra
um mapeamento de EDS caracterstico em uma regio da micrografia em
campo claro vista em a), em que as partes coloridas contm os respectivos
elementos indicados. possvel observar que a fase na regio analisada rica
nos elementos Zn, Mg e Cu. A regio inferior direita do local selecionado para o
mapeamento apresenta uma partcula de segunda fase tambm contendo o
elemento Al. Pela morfologia e composio deste tipo de fase, acredita-se ser
da fase de equilbrio q, cuja composio original MgZn
2
, porm pode ter o Zn
substitudo por Cu e Al.

78


Figura 5.34: Micrografia de STEM em a) campo claro (BF) e b) campo escuro
(DF) mostrando precipitados nanomtricos nos contornos de gro de alto
ngulo e no interior da matriz. Uma pequena regio de PFZ observada nos
contornos.

Tabela 5.6: Anlise qumica geral, dos precipitados e da PFZ da amostra
envelhecida a 121
o
C por 4 h e a 160C por 12 h

Composio (at%) Al Zn Mg Cu Fe Cr
Contorno de gro (1) 77,4 1,9 2,7 2,0 14,2 1,7
Contorno de gro (2) 54,1 21,6 13,2 11,2 -------- --------
Interior do gro (3) 71,9 11,6 6,7 9,6 -------- --------
PFZ 94,6 1,7 0,9 2,8 -------- --------
Geral 93,1 2,6 2,0 2,2 -------- --------

O padro de SAD da Figura 5.36 nos auxilia na identificao dos
constituintes presentes na matriz. Como indicado, esto presentes Zonas GP-I,
localizados nos pontos da posio {1, (2n + 1)/4, 0} na direo <001>
Al
, fase
metaestvel q, nas posies 1/3 e 2/3 {220} e dispersoides Al
3
Zr nas posies
{110}. Zonas GP-II so mais claramente observadas nas posies {113}/2 na
direo <112>
Al
, assim como na posio {422}/3 na direo <111>
Al
Vale
ressaltar que o formato dos spots da fase metaestvel q resultado da
presena de precipitados da fase de equilbrio q.
a) b)
1
2
3

79




Figura 5.35: a) Imagem em MET de campo claro, mostrando fases
precipitadas no contorno e no interior dos gros. Mapeamento de difrao de
raio-X dos elementos: b) Al, c) Cu, d) Zn e e) Mg.


Figura 5.36: Difrao de eltrons na direo dos eixos de zona a) <001>
Al
, b)
<112>
Al
e c) <111>
Al
.

A micrografia da Figura 5.37a em HRTEM mostra precipitados
nanomtricos distribudos na matriz de Al e a FFT correspondente dessa
regio. As fases marcadas como 1 e 2 foram analisadas isoladamente para
suas respectivas identificaes. A Figura 5.37b mostra a FFT e as respectivas
IFFT nas regies selecionadas, evidenciando quais pontos correspondem s
fases 1 e 2.
q e q
GP II
Al
3
Zr
q e q
a) b) c)
(-200)
(-220)
(2-20)
(1-31)
(-1-11)
(-220)
(02-2)
80





Figura 5.37 : Micrografia a) obtida em HRTEM, e a respectiva transformada de
Fourier (FT) da imagem mostrando spots das fases mencionadas. A figura b)
mostra a FFT e os respectivos IFFT evidenciando as fases.

A FFT do precipitado 1 e seu perfil de distncia atmica interplanar no
plano da micrografia so mostrados na Figura 5.38. Partindo do pressuposto
que as fases presentes so conhecidas, os spots do padro de FFT do
precipitado 1 se aproximam da fase metaestvel q.
1
2
a)
a)
b)
FFT
IFFT
20 nm
50 nm
81





Figura 5.38: a) Transformada de Fourier mostrando a rede recproca referente
ao precipitado marcado como nmero 1 e b) perfil da distncia interplanar
atmica.

O precipitado nmero 2 tem o padro de difrao mostrado na Figura
5.39, assim como o perfil da distncia dos planos atmicos. Os valores obtidos
na medida dos spots foram semelhantes ao precipitado nmero 1.

Figura 5.39: a) Transformada de Fourier mostrando a rede recproca referente
ao precipitado marcado como nmero 2 e b) perfil da distncia interplanar
atmica.

Como auxlio na identificao das fases secundrias realizou-se uma
anlise de EFTEM, cujas micrografias esto mostradas na Figura 5.40, nas
quais a) a imagem original no filtrada (ZL zero loss, considerando que
no houve uma filtragem em uma faixa especifica de energia) e as outras
imagens esto filtradas de acordo com a energia na faixa dos respectivos
elementos. Percebe-se que a presena de Al identificada em maiores
propores na matriz e nos precipitados menores - devido ao contraste mais
a)
b)
a)
b)
82

claro de cinza - e os elementos Zn e Mg esto concentrados nos precipitados
menores em detrimento dos maiores.

Figura 5.40: Micrografias de EFTEM (energy filtered transmission electron
microscopy) com sinal a) zero loss (ZL), e imagem adquirida no mtodo das
trs janelas (3 window) nas bordas dos elementos b) Mg (L
2,3
= 51 eV), c) Al
(L
2,3
= 73 eV) e d) Zn (M
2,3
= 87 eV).


5.6 Anlise trmica dos precipitados

5.6.1 Anlise trmica do depsito e do extrudado
A Figura 5.41 mostra o termograma obtido pela anlise de DSC do
material depositado por spray e do material j extrudado. Os picos marcados
como 1 e 2 so referentes dissoluo das zonas GP-I e II, respectivamente,
segundo vrios trabalhos presentes na literatura [55-58]. O pico numero 2
atribudo zona GP-II devido sua maior estabilidade trmica. A regio de
inflexo indicada pelo nmero 3 uma superposio de um pico exotrmico
referente formao da fase q a partir das zonas GP no envelhecimento
ZL Al
Mg Zn


a) b)
c) d)
83



natural e um pico endotrmico referente sua subsequente dissoluo. O pico
exotrmico de nmero 4 est relacionado formao das fases q e q por
nucleao heterognea [58]. O pico 5 uma superposio da dissoluo de
outras fases restantes na matriz. Observa-se na Figura que a concentrao dos
constituintes presentes se relaciona com o tamanho dos picos formados.
Pode-se observar a grande dissoluo de zonas GP evidenciada pelos picos
1 e 2 - nos materiais em ambas etapas. A maior quantidade de zona GP II
dissolvida na anlise trmica do depsito indica que o rpido resfriamento
imposto por essa rota de processamento consegue reter uma alta
concentrao de vacncias, refletindo uma alta concentrao de zonas GP II. O
pico 4 representa a formao da fase metaestvel q ou sua transformao na
fase de equilbrio q.
Comparando-se as duas curvas percebe-se que o material no estado
depositado apresenta maiores quantidades de zonas GP e uma maior
formao das fases qe q na anlise trmica, caracterizados pela maior
quantidade de energia envolvida em cada reao se comparado ao material
extrudado. Essa fato significa que a conformao por spray provocou uma
reteno destes solutos em soluo slida devido ao rpido resfriamento
intrnseco ao processo. Assim, apesar de o material ser homogeneizado antes
do processo de extruso, a temperatura de trabalho gera precipitaes e o
aniquilamento das vacncias formadas nos tratamentos trmicos, corroborando
com as anlises de difrao de raio-X das Figuras 5.3 e 5.8.
Atravs desses resultados conclui-se que o processo de conformao
por spray por si s retm grande quantidade de elementos de liga em soluo
slida e alta concentrao de vacncias devido s elevadas taxas de
resfriamento na etapa de atomizao dos ps, corroborando com os resultados
obtidos por DRX.

84

50 100 150 200 250 300 350
F
l
u
x
o

d
e

c
a
l
o
r

(
u
.
a
)
Temperatura (
o
C)
Deposito
Extrudado
1
2
3
4
5
Figura 5.41: Termograma do depsito e do material depois de extrudado, com
varredura a uma taxa de 20C/min.

5.6.2 Anlise trmica da liga solubilizada
A Figura 5.42 mostra um termograma da amostra depois de extrudada e
solubilizada a 470C por 30 minutos e resfriada em gua para a reteno de
vacncias e solutos. Picos exotrmicos e endotrmicos so observados na
curva obtida e esto relacionados com a formao e com a dissoluo de
precipitados, respectivamente.
Os picos indicados como GP-I e GP-II indicam a formao destas zonas
nas temperaturas de aproximadamente 65C e 120C. Vale lembrar que as
zonas GPI se formam em temperaturas baixas de envelhecimento
caracterizando zonas ricas em soluto - e as zonas GPII formam-se a partir do
envelhecimento em ligas que sofreram tratamentos trmicos de solubilizao
com rpido resfriamento posterior caracterizando zonas ricas em vacncias.
O pico exotrmico em aproximadamente 220C atribudo formao
85



da fase de transio q e da fase de equilbrio q e o pico exotrmico seguinte
se refere dissoluo das fases secundrias presentes na matriz. A Figura
5.43 mostra em destaque a parte da curva referente s zonas GP. A ausncia
de um pico endotrmico depois das reaes de formao das zonas GP uma
forte evidncia de que estas esto se transformando nas fases q e q.

50 100 150 200 250 300 350


F
l
u
x
o

d
e

c
a
l
o
r

(
u
.
a
)
Temperatura (
o
C)
GP I
GP II
q + q'
Exotrmico
Figura 5.42: Termograma da amostra solubilizada por 30 minutos a 470C e
resfriada em gua, com varredura a uma taxa de 20C/min.

86

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150


F
l
u
x
o

d
e

c
a
l
o
r

(
u
.
a
)
Temperatura (
o
C)
GP I
GP II
Exotrmico
Figura 5.43: Termograma da amostra destacando a regio de formao de
zonas GP.

5.6.3 Anlise trmica das ligas envelhecidas

Os termogramas da Figura 5.44 mostram as reaes envolvidas na
anlise por DSC das amostras j envelhecidas. As reaes endotrmicas
numeradas 1 e 2 representam a dissoluo das zonas GP e a reao
endotrmica 3 relaciona-se com a dissoluo da fase q . O pico exotrmico 4
relaciona-se com a formao da fase q de maneira heterognea e q, assim
como com a transformao q para q.
Para as condies de envelhecimento em uma etapa feita a 121C
observado que o pico 3 aumenta para um tempo maior de envelhecimento e
que as reaes 1 e 2 tornam-se imperceptveis para o tempo de tratamento de
24h. Isso ocorre pois h uma maior concentrao de fases metaestveis q
87



para tempos maiores de tratamento e as zonas GP se transformam em fases
mais estveis durante o envelhecimento. Para a condio de envelhecimento a
160C por 16h o pico menor, indicando uma menor concentrao da fase
metaestvel, caracterizando um nvel maior de superenvelhecimento que as
outras condies. Para a liga tratada em duas etapas a temperaturas de 121C
e 160C o pico 3 o segundo maior dentre todas as condies. Os valores da
entalpia de dissoluo envolvido nessa reao so vistos no grfico Figura
5.45
0 50 100 150 200 250 300 350


----121
o
C, 16h
F
l
u
x
o

d
e

c
a
l
o
r

(
u
.
a
)
Temperatura (
o
C)
----121
o
C, 24h
----121
o
C, 4h - 160
o
C, 12h
----160
o
C, 16h
1
2
3
4
5
6
Figura 5.44: Termograma das amostras envelhecidas em diferentes
condies.


88


Figura 5.45: Energia de dissoluo da fase q para diferentes condies de
envelhecimento.

5.7 Caracterizao Mecnica

5.7.1 Ensaio de Dureza
A dureza Vickers nas diferentes partes do depsito e na seo
transversal da barra extrudada mostrada na Figura 5.46. Observa-se que a
regio superior e inferior possuem os menores valores de dureza e que a
regio central, caracterizada pela deposio no estado estacionrio, possui
dureza maior. Assim, pode-se dizer que a porosidade tem um grande papel na
definio dessa propriedade no depsito. A barra extrudada possui dureza um
pouco maior que a regio central do depsito, devido ao encruamento sofrido
pela barra e pelo tratamento trmico anterior extruso, possibilitando uma
maior homogeneizao da estrutura.
A Figura 5.48 apresenta a dureza da seo transversal nos materiais
depois de submetidos ao tratamento trmico de envelhecimento nas diferentes
condies. Para o envelhecimento em uma etapa a 121C, ocorre um
crescimento nos valores de dureza devido maior nucleao das partculas de
fases secundrias. Para um envelhecimento a 160C por 16 h observa-se a
ocorrncia de um superevelhecimento, devido ao crescimento exagerado das
89



partculas. No tratamento em duas etapas o valor de dureza obtido
intermedirio entre os valores das duas temperaturas individuais. Essas
diferenas so explicadas pelo balano entre a nucleao e o crescimento das
segundas fases: enquanto temperaturas mais baixas favorecem a nucleao,
temperaturas mais altas favorecem o crescimento.
Comparando os resultados de dureza com o resultado da entalpia de
dissoluo da fase endurecedora q obtidas por anlise de DSC, vemos uma
relao entre os fatores analisados. A entalpia de dissoluo crescente de 16
h para 24 h a 121C, indicando a maior presena de q com o tempo de
envelhecimento. O valor mais baixo da energia de dissoluo fases
metaestveis corresponde ao envelhecimento a 160C por 16 h, indicando que
a transformao destas nas fases de equilbrio q ocorreu de forma abundante.
O fato de o material envelhecido em duas etapas ter dureza menor que o
material envelhecido por 16 h a 121C, porm ter uma maior energia de
dissoluo da fase q, pode ser explicado crescimento grosseiro na etapa a
160C.
Dep. Superior Dep. Meio Dep. Inferior Extrudado
0
20
40
60
80
100
120
140
160

V
i
c
k
e
r
s

(
0
,
3
)

Figura 5.47: Dureza Vickers nas diferentes regies do depsito e na seo
transversal da barra extrudada
90

100
120
140
160
180
200
160
o
C - 16h
160
o
C - 12h
121
o
C - 4h/
121
o
C - 24h
V
i
c
k
e
r
s

(
0
,
3
)
121
o
C - 16h

Figura 5.48: Dureza Vickers na seo transversal para as diferentes condies
analisadas.


5.7.2 Ensaio de Trao

O ensaio de trao foi feito pela escolha da condio de tratamento
trmico que provesse a maior dureza e da condio apenas solubilizada, com o
intuito de comparar o efeito do tratamento trmico nas propriedades
mecnicas. A Tabela 5.7 mostra os dados das propriedades mecnicas
obtidas no ensaio. Observa-se um aumento significativo no limite de
escoamento e no limite de resistncia trao (LRT) na amostra envelhecida.
Isso se deve distribuio dos finos precipitados q na matriz. Apesar da queda
de alongamento para a condio endurecida, o material continua com um valor
de ductilidade muito alto mesmo depois to tratamento trmico de
envelhecimento.
A Figura 5.49 mostra a superfcie de fratura da amostra solubilizada.
So observados dimples evidenciando uma fratura dctil.
As imagens da superfcie de fratura da Figura 5.50 so para as
amostras envelhecidas a 121C por 24 h. Observa-se que dimples so
menores que na amostra solubilizada, evidenciando que as partculas de fases
91



precipitadas influenciaram no modo de fratura do material e, por consequncia,
reduziram sua ductilidade; no entanto, ressalta-se que os valores ainda so
elevados, ver Tab.5.7. Os dimples menores, que esto presentes no contorno
de gro/subgro, so devidos principalmente formao da fase de equilbrio
q, diminuindo a ductilidade nessa regio e o consequente escoamento plstico
ao redor destes precipitados (ver marcao na Figura 5.50b).
Em ambas condies so observados vazios, que so gerados pela
separao entre as partculas de segunda fase e a matriz devido tenso
aplicada.

Tabela 5.7: Propriedades obtidas no ensaio de trao para a liga solubilizada a
470C por 0,5 h e para a liga envelhecida a 121C por 24 h.
Condio Limite de escoamento
(MPa)
LRT
(MPa)
Alongamento
(%)
Solubilizada 334 26 488 23 23 4
Envelhecida 24h,
121C
483 3 556 4 17 3



Figura 5.49: Micrografias mostrando a superfcie de fratura da amostra
solubilizada.
a) b)
92



Figura 5.50: Micrografias mostrando a superfcie de fratura da amostra
envelhecida a 121C por 24 h.































a) b)
93



6 DISCUSSES

Os depsitos provenientes da conformao por spray obtiveram
tamanho de gro mdio de 40 m, sendo que a estrutura formada bastante
heterognea, possuindo gros muito pequenos e outros que extrapolam 100
m. A porosidade tem um papel fundamental na constituio do depsito e
depende, principalmente, da regio do depsito em que se encontra, por ser
uma funo da velocidade de resfriamento e do preenchimento de metal
lquido. Assim, atingiu-se porosidade de aproximadamente 5% na regio
central do depsito, caracterizado por uma deposio em regime estacionario.
O nvel de segregao atingido no contorno de gro devido ao processo de
fundio foi de 3%. Com o intuito de homogeneizar a microestrutura e
solubilizar as fases precipitadas foi feito um tratamento trmico de
homogeneizao, restando apenas o intermetlico Al
7
Cu
2
Fe na microestrutura.
A necessidade dos fechamento dos poros aps a conformao por spray foi
realizada por processo de extruso, que contribuiu tambm para o
encruamento dos gros e aumento da resistncia mecnica. Como esse
processo foi feito a quente (350C), segundas fases como Al
2
CuMg e MgZn
2
precipitaram de maneira heterognea e descontrolada na matriz, fato
impulsionado pela alta temperatura e pela microestrutura instvel do material.
Tratamento trmico de solubilizao foi imposto posteriormente para solubilizar
as fases e enriquecer a matriz com os solutos. A temperatura de 470C foi
escolhida para esse tratamento, sendo a temperatura tima em um balano
entre dissoluo e crescimento de gro, como reportado por Ham et al. [31],
alm de no atingir a temperatura de fuso de nenhuma fase. O tempo imposto
de 0,5 h foi suficiente para solubilizar a microestrutura, restando apenas o
intermetlico contendo Fe, no gerando efeito significativo no tamanho de gro.
O processo de envelhecimento do extrudado foi realizado em 4
condies diferentes a fim de avaliar as diferenas microestruturais causadas
por cada uma. Sabe-se que tratamentos trmicos realizados a menores
temperaturas favorecem uma nucleao homognea, alm de diminuir a
formao de PFZ. Contudo, temperaturas maiores favorecem crescimento dos
94

precipitados. Assim, um balano entre estes fatores essencial na obteno de
uma microestrutura que garantir boas propriedades mecnicas.
Atravs da anlise por MET e DSC foi possvel observar as
caractersticas microestruturais e a presena das fases endurecedoras q. As
condies estudadas foram a 121C a 16 e 24 h, a 160C por 16h e em duas
etapas a 121C por 4 h e 160C por 12h.
Para a amostra tratadas a 121C por 16 h grande quantidades de zonas
GP, que no se transformaram em outras fases no envelhecimento, tais zonas
com dimenses de 5 nm. H tambm uma quantidade j transformada na fase
metaestvel q e fases estveis q nos contornos de gro, advindas da
nucleao heterognea provida por esse defeito. Esta apresentou uma dureza
de 185 HV, sendo a segunda maior dentre as condies estudadas. Este fato
se deve homogeneidade e pequena dimenso das fases precipitadas.
Aumentando-se o tempo de envelhecimento para 24 h na mesma temperatura,
v-se uma maior transformao das zonas GP em fases q, evidenciada por
uma maior quantidade de calor de dissoluo destas fases no DSC. Estas
fases atingiram dimenses de 15 nm de comprimento e largura de 2 nm. As
zonas GP encontradas tm dimenses de 10 nm de dimetro. As fases de
equilbrio precipitadas no contorno de gro atingem 30 nm de comprimento e
15 nm de largura. Esta condio atingiu a maior dureza dentre as condies
estudadas, sendo j conhecida por ser a peak-aged para essa liga [60]
Regies de PFZ no so claramente encontradas nessa condio, apesar de
estas aparecerem em pequenas partes do contorno de forma no evidente.
Isso se da pela temperatura ser baixa o suficiente para evitar a migrao de
vacncias e solutos para os contornos de gro, assim como para favorecer a
precipitao homognea das segundas fases, aumentando sua densidade na
matriz com uma distribuio homognea. Sua alta dureza de aproximadamente
195 HV indicou boas propriedades mecnicas, que foram comprovadas por
ensaio de trao. O limite de escoamento de 483 MPa, assim como o
alongamento de 17% refletem uma alta resistncia mecnica e ductilidade,
atingindo valores que superam especificaes em normas aeronuticas, como
a AMS 4050 H [58]
95



A amostra envelhecida a 160C por 16 h apresentou uma menor
quantidade de fases metaestveis q e de zonas GP. A maior temperatura
promoveu um aumento na fora motriz para a transformao destas fases
intermedirias em fase de equilbrio q e tambm para o crescimento destas. Os
precipitados do contorno de gro chegaram a obter 40 nm de comprimento,
precipitados alongados no interior da matriz obtiveram ~20 nm de comprimento
e ~8 nm de largura. Regies de PFZ de aproximadamente 25 nm foram
observadas. Esse fato ocorreu pela maior temperatura imposta, favorecendo a
nucleao heterognea no contorno de gro, esgotando a matriz de soluto e
vacncias na adjacncias dessa regio. Por consequncia das condies deste
tratamento trmico, a amostra apresentou dureza de 130 HV, sendo a menor
dentre as 4 situaes estudadas, caracterizando j um alto nvel de
superenvelhecimento.
Para a condio envelhecida double step, nas temperaturas de 121C e
160C por 4 horas e 12 horas, respectivamente, as anlises mostraram que o
material possua quantidade considervel da fase q precipitadas na matriz,
alm de zonas GP e fases de equilbrio q nos contornos e interior dos gros. A
PFZ apresentou um tamanho aproximado de 15 nm, sendo menor que a PFZ
formada na condio de envelhecimento empregando 160C por 16h, como
esperado. A dureza apresentada nessa condio de envelhecimento foi de 150
HV.
A Tabela 6.1 resume as caractersticas microestruturais de cada
condio de envelhecimento.








96

Tabela 6.1: Resumo das caractersticas microestruturais das amostras
envelhecidas
Condio de
envelhecimen
to
Concentra
o de Zonas
GP
Fase q
no
interior
do gro
Fase q no
contorno
de gro
Presena
de q no
interior
do gro
PFZ
(nm)
Dureza
(HV)
121C 16h Alta ~5 nm ~20 nm No No
evidente
185
121C 24h Mdia ~15 nm

~25 nm No No
evidente
195
160C 16h Pequena ~20 nm

~40 nm Sim 25 nm 130
121C 4h /
160C - 12h
Pequena ~20 nm ~40 nm Sim 15 nm 150

As propriedades mecnicas obtidas reportaram valores de limite de
escoamento, limite de resistncia a trao e alongamento que so compatveis
com a norma AMS 4050 H para uso na indstria aeronutica. Segundo esta
norma, os valores de limite de escoamento e alongamento aceitveis para
barras de at 51 mm de espessura so de aproximadamente 450 MPa e 10%.
Os valores obtidos para o material em estudo aps o tratamento trmico de
envelhecimento na condio peak-aged foram de 483 MPa e 17%, mostrando
que a alta concentrao dos precipitados metaestveis q promoveram um
aumento significativo na resistncia mecnica, mantendo a ductilidade em um
valor alto. Esse valor corresponde ao fato de que depois do processo mecnico
de extruso foi feito apenas o tratamento trmico de solubilizao a altas
temperaturas (470C) por apenas meia hora. Com isso, os gros no obtiveram
crescimento significativo, refletindo nessa propriedade. Isso foi possvel graas
ao refinamento da microestrutura e da baixa segregao promovida pelo
processo de conformao por spray.

97



7 CONCLUSES

- Os resultados mostraram que a tcnica de reciclagem por conformao
por spray de ligas de Al 7050 advindas de cavacos de usinagem
da indstria aeronutica uma rota promissora, mantendo
caractersticas mecnicas to boas quanto s do material original.
- O processo permitiu boa microestrutura com baixo teor de segregao e
gros refinados e boas propriedades mecnicas mesmo com
baixas razes de extruso.
- O tratamento trmico de homogeneizao imposto antes de extruso
possibilitou a utilizao de um tratamento trmico de solubilizao
posterior extruso com durao de 0,5 h, evitando o
crescimento dos gros e garantindo a presena de finos gros e
subgros em regies que foram recristalizadas.
- As propriedades mecnicas na condio de envelhecimento a 121C por
24 h so compatveis com as do material de origem dos cavacos.
- As propriedades mecnicas obtidas permitem o seu uso em aplicaes
de alto desempenho, agregando valor aos cavacos na reciclagem.














98































99



8 SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS

- Estudar a cintica de recristalizao destas ligas em diferentes
temperaturas de solubilizao, com a utilizao de tcnicas de
EBSD.
- Fazer ensaio de corroso, corroso sob tenso, fadiga e tenacidade
fratura e avaliar a influncia de diferentes tamanhos de precipitados
e da PFZ no comportamento da liga.
- Estudo da liga em diferentes razes de reduo no processo de
extruso.
- Processar depsitos por spray com adio de elementos como o Zr, a
fim de avaliar seu efeito no tamanho de gro.
- Fazer a avaliao da utilizao dessa liga reciclada em aplicaes
especficas.























100












































101



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