REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD DE CARABOBO FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUMICA

INFORME DE PASANTIAS Anlisis Fisicoqumico Anuales de las materias primas de cuidado bucal

. Colgate-Palmolive C.A

Presentado por: Br. Layne N Bonilla M.

Tutor Acadmico: Lic. Ellizabeth Perozo. Tutor Empresarial: Lic. Ada Estefanelli.

Febrero, 2009.

RESUMEN
Las pasantias las realice en la empresa Colgate Palmolive, en el departamento tcnico, especficamente en el laboratorio fisicoqumico y analtico, en este periodo realice los anlisis anuales de las materias primas de cuidado bucal, no todas las materias primas requieren estos anlisis pero se deben realizar a las que si ya que con esto la empresa asegura la calidad de los productos terminados y durabilidad de los mismos. Algunos de los anlisis que realice fue la determinacin de metales pesados que requiere un tratamiento previo de la muestra analizar para luego ser medido en un espectrofotmetro. Tambin se determino la humedad de algunas muestras a travs de un titulador automtico de Karl Fischer el cual da resultados confiables. Adems de realizar los anlisis de anuales, trabaje con los anlisis de rutina de materia prima, producto en proceso y producto terminado de cuidado bucal, donde maneje equipos como el FTIR, RMN y NIRS. Al terminar todos los anlisis anuales de la materia prima entregue un formato con los resultados los cuales fueron firmados y por el analista de rea y el supervisor. La experiencia laboral en Colgate me ayudo, reforz y enseo el manejo de equipos de laboratorios, el trabajar en equipo, los procesos de fabricacin de cremas dentales, jabones, detergentes y limpiadores.

NDICE
CONTENIDO Pgs.

Introduccin .................................................................................................................... 1 Objetivos. ........................................................................................................................ 2 Objetivo General............................................................................................. 2 Objetivos Especficos. .................................................................................... 2 Funcin en la Empresa ................................................................................................. 3 Marco Terico................................................................................................................. 4 Dentfrico.4 Materias primas utilizadas para la fabricacin de la crema dental4 Descripcin del proceso de fabricacin de crema

dental..6-11 Metodologa Experimental .......................................................................................... 12 Cloruros como NaCl......................................................................................14 Metales pesados..14-16 Residuo de incineracin.......17 cidos grasos y esteres..17-18 Cloruros y sulfatos18-19 Pureza como SiO219-20 Perdida por secado..20 Perdida por incineracin.20-21 Sustancias solubles en cidos21 Pureza como Na21 Alcalinidad..21 Test del tamiz.22 Humedad con el Karl Fischer..22 Logros y Aprendizaje........................................................................................ 23 Conclusiones.................................................................................................... 24 Recomendaciones............................................................................................ 25 Bibliografia........................................................................................................ 26 Anexos...27

INTRODUCCIN

La empresa Colgate Palmolive lleg a Venezuela en el ao 1943. Llevan ms de seis dcadas siendo pioneros en productos de cuidado bucal, higiene, limpieza y cuidado de tejidos. La calidad y el valor del consumidor dirigen el desarrollo de los productos Colgate. Trabajan para entender las cambiantes necesidades del consumidor, para luego satisfacerlas con productos

innovadores, accesibles al mayor nmero de personas. La familia global de Colgate incluye marcas como Colgate, Palmolive, Mennen, Speed Stick, Kolynos, Ajax, Sofln, Brisol, Suavitel y Fab. Adems la empresa disfruta de ventas anuales cercanas a 10 billones de dlares en ms de 200 pases y territorios. Esta empresa esta dedicada a suministrar al consumidor productos de calidad por ello mantienen un constante desarrollo de tecnologas a nivel de laboratorio y planta para asegurar la calidad de los productos. Colgate cuenta con un departamento tcnico en donde se realiza los anlisis a la materia prima, producto en proceso y producto terminado de cada uno de los productos que all se fabrican. Las materias primas tienen que cumplir con ciertos estndares de calidad, por ello se le realiza anlisis de rutina, mensuales, trimestrales y anuales. En el periodo de pasantias, realice en el departamento tcnico en el laboratorio fisicoqumico y analtico en el rea de cuidado bucal, donde realice los anlisis anuales de la materia prima. La experiencia en Colgate fue muy gratificante ya que conoc el proceso de produccin de las cremas dentales, jabones, detergentes y limpiadores. Adems de desarrollar destrezas en equipos de laboratorio.

OBJETIVOS

Objetivo General. Realizar los anlisis anuales de la materia prima de cuidado bucal, siguiendo los mtodos estndar de la empresa Colgate Palmolive para el aseguramiento de la calidad de sus productos. Objetivos Especficos. Determinar el porcentaje de materia volatilizada por incineracin de las materias primas. Determinacin de metales pesados en las materias primas por

mtodos espectrofotomtricos. Determinar el porcentaje de Humedad en materia Prima utilizando el equipo Karl Fischer. Determinar cuantitativamente la cantidad de cloruros y sulfatos presentes en las materias primas. Determinar la cantidad de materia prima que se pierde por secado en la estufa. Determinar la cantidad de sustancias solubles en acido para la materia prima que lo requiera segn las especificaciones de calidad. Determinacin de la cantidad de cidos grasos y esteres en algunas materias primas.

FUNCIN EN LA EMPRESA
Durante mi periodo de pasantias en la empresa Colgate Palmolive, trabaje en el departamento tcnico especficamente en el laboratorio fisicoqumico y analtico, en el rea de cuidado bucal. El objetivo principal de las pasantias fue realizar los anlisis anuales de la materia prima de cuidado bucal, para asegurar la calidad de la misma y de los productos que se generan a partir de estas. Adems realice anlisis de rutina de producto en proceso y producto terminado de las cremas dentales.

MARCO TERICO
Dentrfico

Son sustancias o preparaciones especficas para la limpieza de la superficie de los dientes y cuidado de las encas. Su uso constante ayuda a prevenir la caries, mantiene la salud bucal, el buen aliento y refresca la cavidad bucal.

Materias primas utilizadas para la fabricacin de la crema dental

Existen tres (3) tipos de materias primas utilizadas para la fabricacin de la crema dental, que son los polvos menores, los polvos mayores y las materias primas a granel. Cada una de ellas esta constituida por una serie de elementos que cumplen una funcin especifica en la crema dental. A continuacin se describe brevemente cada materia prima y la funcin de cada uno de los elementos que la constituyen:
1)

Polvos menores

Son aquellos componentes de la crema dental que se requieren en pequeas proporciones, se encuentran en estado slido y se caracterizan por tener una granulometra fina o pulverulenta, a excepcin del elemento edulcorante, el cual posee una granulometra arenosa. Entre los componentes que conforman la crema dental, se tienen:

(a) Anticaries: Su funcin es proteger el esmalte del diente, hacindolo mas resistente al ataque de los cidos producidos por los microbios o inhibiendo el sistema enzimtico de las bacterias en la boca, evitando la produccin de estos cidos.

(b) Edulcorante: Usado para endulzar y disfrazar el gusto amargo que muchas materias primas tienen. Es cuatrocientas (400) veces ms dulce que el azcar, con la ventaja que no produce caries.

(c) Espesantes: Son sustancias usadas para engrosar o dar consistencia a la crema y evitar una separacin de los lquidos, adems de proporcionar un aspecto liso y uniforme en la misma.

(d) Agente Antibacterial: su funcin es eliminar la mayor cantidad de bacterias que se encuentran en el rea bucal.

(e) Agente de Fijacin: es usado tambin como espesante y su acidez es neutralizada con Soda Custica en las cremas especiales. Adems su funcin es prolongar el efecto de los ingredientes activos, adhirindolos por ms tiempo al esmalte, ayudando as a la reduccin de la placa y el clculo dental.

2) Polvos mayores Son aquellos elementos de la crema dental que se requieren en grandes cantidades, se presentan en estado slido y se caracterizan de igual manera que los polvos menores por tener una granulometra fina o pulverulenta, cumpliendo una funcin especfica en la formulacin. Bsicamente los polvos mayores estn constituidos por slicas, que tienen la finalidad de limpiar el esmalte del diente sin rayarlo y a su vez tener un efecto espesante. Las slicas tambin llamadas Abrasivos, deben esta segunda denominacin a su funcin de remover los residuos de alimentos en la placa dental causantes de las caries.

3) Materias primas a granel Son lquidos requeridos en grandes cantidades, a excepcin del agente espumante, los cuales son almacenados en tanques de gran capacidad diseados para tal fin. Los saborizantes son un caso particular dentro de las materias primas a granel, ya que no son almacenados como los dems, ste ingresa a la planta y al rea de fabricacin en tambores y es utilizado en pequeas cantidades en la elaboracin del producto debido a su alta concentracin; sin embargo, se incluye dentro de esta clasificacin por el hecho de ser un lquido. Entre los lquidos que se encuentran presentes en la crema dental, se tienen:

(a) Humectantes: Son sustancias utilizadas para prevenir la perdida de humedad o retardar el desecamiento de la crema cuando esta en contacto con el aire. La mantiene cremosa y con brillo. (b) Dispersante: Es un solvente y dispersante de otros materiales. Es la sustancia de mayor facilidad de contaminacin microbiana, por tanto debe ser calentada a temperaturas entre 75 y 85 C por un mnimo de una hora, para eliminar los microbios existentes. (c) Agente espumante: Favorece la formacin de espuma que ayuda a la limpieza de los dientes y a su vez acta como un tenso activo el cual penetra en los espacios de los dientes y afloja los desperdicios mantenindolos en suspensin, removiendo as el sucio. (d) Saborizante: Da un gusto a la crema, tornando agradable y sabroso su uso. Resulta de la combinacin de varios componentes para lograr una mezcla suave con impacto inicial agradable, que adems debe ser compatible con todos los ingredientes de la crema. (e) Soda Custica: Es una solucin de Hidrxido de Sodio empleada para neutralizar la acidez de la crema dental.

DESCRIPCIN DEL PROCESO DE FABRICACIN DE CREMA DENTAL

Para obtener una crema dental lista para su venta y uso, tiene que pasar por trece (13) etapas del proceso que a continuacin se describen y se visualizan en la Figura N1: La primera etapa del proceso de fabricacin de cremas dentales es la recepcin de las materias primas. Dicha etapa tiene entre sus funciones primordiales, la de recibir los materiales y materias primas de los suplidores y la de verificar el cumplimiento de las especificaciones de calidad en cuanto a presentacin. La segunda etapa del proceso radica en el anlisis de calidad de las materias primas; se realizan una serie de estudios fsico-qumicos en el laboratorio donde se rechazan o se aprueban los lotes de las mismas que llegan a la 9

empresa. Los lotes aprobados son almacenados en depsitos diseados para tal fin, de manera que los sacos de materias primas de polvos menores, polvos mayores y soda custica en escamas, son colocadas en el almacn de materiales hasta que sean requeridos por produccin, por otra parte el saborizante se almacena en tambores en la planta. En la figura N 1 se visualiza el tanque T-101 donde se almacena el humectante, y en el tanque T102 se almacena el agua (dispersante) proveniente de pozo profundo. Todo el material y materia prima en general debe reunir las caractersticas fsicas y qumicas necesarias para dar al proceso suficiente confiabilidad y alcanzar un producto ptimo en lo que a calidad se refiere, de manera que la funcin principal de esta etapa es garantizar que las materias primas utilizadas para la fabricacin de crema dental, cumplan con las especificaciones exigidas por la empresa. La tercera etapa consiste en la fabricacin de la crema dental. Se procede a trasladar los lotes de las materias primas (polvos menores; polvos mayores; soda custica en escamas y saborizante en tambores) al rea de fabricacin, que sern utilizados para la produccin de crema dental. Las materias primas (polvos menores) se colocan en el cuarto de pesadas para su posterior uso en la elaboracin de la base fundamental de la crema dental. La fase de pesada de polvos menores se realiza de forma manual utilizando balanzas tipo plataforma, pedestal y analticas. Los polvos mayores son introducidos a la empresa en sacos y llevados del almacn de materias primas hacia el silo por medio de montacargas. En la Figura N 1 se visualiza la tolva de polvos mayores o abrasivos T-107, donde sern vaciados los sacos necesarios para la produccin de crema pesados previamente por el operador. Inicialmente los operadores deben asegurarse que los tanques basculas T-105 y T-106, que se observan en la Figura N 1, no tengan material adicionado y que la temperatura del agua de enfriamiento este entre 6 8 C. Tambin deben verificar que no haya fugas de vaco en el tanque mezclador TM-102.

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Cada uno de los operadores tiene contacto con el sistema automatizado por medio de una computadora, desde la cual se puede visualizar condiciones de operacin, fallas de los equipos y accesorios y pesadas de materias primas. Inicialmente el operador inicia la pesada de los polvos menores, registra los pesos en la hoja de manufactura y los respectivos lotes. Se selecciona la formula que se va a fabricar y se da inicio al Batch. El humectante almacenado en el T-101 es pesado en el tanque bascula T-106, para ser bombeado al primer tanque mezclador TM-101 y se comienza el calentamiento con manipulacin de vapor. Se adiciona el anticaries, el colorante y el edulcorante, pesados manualmente al inicio, y se agita por cinco minutos a 300 rpm. Posteriormente se agrega el espesante, previamente pesado de forma manual, a 50-55C y 400 rpm, en el vrtice del cono formado por la turbulencia del agitador de forma continua. Seguidamente se adiciona el agente fijador, que fue pesado anteriormente por el operador y se le da agitacin. El agua almacenada en el tanque T-102 pasa por una batera de filtros de arena microbiolgicos F-101 y F-102, llega al tanque T-103, pasa por otra batera de filtros de luz ultravioleta F-103 y F-104, luego es bombeado al tanque T-104, para su posterior pesada en la tanque bascula T-105 y adicin en el tanque de mezclado TM-101 a 80-85C, manteniendo agitacin de 300 rpm. Se pesa la solucin de Soda Custica calculada por formula segn su riqueza, la cual es preparada en un tanque adicional mezclando la soda en escamas con agua, se agrega al tanque de mezclado TM-101, donde la temperatura alcanza entre 6566C. Se le da 15 minutos de agitacin a 600 rpm para la incorporacin total de slidos, en este momento se tiene lista la mezcla llamada jalea de la crema. En la segunda parte se baja la jalea de la crema por fuerza de gravedad al segundo tanque mezclador TM-102, que se encuentra a 600 mmHg para desairear la mezcla. Se inicia la agitacin en 15 rpm y luego incrementa a 31 rpm. Previamente se pesaron las cantidades requeridas de abrasivos (polvos mayores) y en este momento se vacan en la tolva T-107. Una vez desaireada la mezcla, se inicia la adicin de abrasivos, la cual se lleva a cabo en 4 5 partes en un tiempo de 8 a 10 minutos. Al final la temperatura decrece hasta 55 56 C. Se contina mezclando por 10 minutos y luego se abre el enfriamiento

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por medio de la chaqueta del tanque mezclador TM-102 hasta alcanzar 46C. Finalmente se adiciona una premezcla del agente antibacterial y el saborizante, la cual es anticipadamente preparada por el operador y mezclada de forma manual. Por ltimo se agrega el agente espumante y se mantiene agitacin por 15 minutos. El operador toma muestra de una compuerta del tanque mezclador TM-102 para ser analizada y el Batch esta listo para ser bombeado a los tanques temporales T-108, como se muestra en la Figura N 1. La cuarta etapa se basa en el control de calidad, verificando las especificaciones fisicoqumicas de la crema dental; en ella se comprueba de manera exhaustiva el pH, gravedad especifica, viscosidad, color, olor, apariencia general, sabor, contenido de Triclosan y contenido de Fluor soluble. La funcin mas importante de esta etapa es la de asegurar, mejorar y mantener la calidad de los productos que la empresa manufactura. La quinta etapa del proceso global de fabricacin de cremas dentales trata del almacenaje del producto en proceso. Es aqu donde la crema se deposita en forma temporal antes de ser enviada a las lneas de llenado. Los equipos que abarcan el almacenaje de la crema dental son los tanques temporales T-108 y los tanques de almacenamiento. Aunque la funcin de los filtros F-105 no es almacenar, sino retener las partculas no incorporadas de la crema, estos se encuentran incluidos en esta etapa por ser un requisito necesario para el almacenaje del producto. La sexta etapa abarca el llenado de la crema dental y su funcin principal es la de llenar los tubos con crema, estucharlos y codificarlos. Cada una de estas sub-etapas cumple con un objetivo individual. La llenadora deposita la crema en los tubos, con un peso especifico y lo codifico con su nmero de lote. La estuchadora introduce el tubo de crema ya sellado, en un estuche y lo registra con el mismo nmero de lote la envolvedora forma paquetes con una cantidad especfica y se empacan en presentacin para la venta. La sptima etapa consiste en el proceso de Control de Calidad, es una inspeccin detallada de los productos terminados, donde se verifica que no 12

exista irregularidades en cuanto al sellado del estuche y de algunas propiedades fsico qumicas del producto. En la octava etapa viene el proceso de paletizacin, donde las cajas se colocan en una plataforma de madera y se cubre el arreglo o paleta con plstico polistrech y se identifica debidamente. En la dcima etapa las paletas entran en cuarentena por tres das para asegurar y comprobar que no exista crecimiento microbiolgico. Las paletas son aprobadas o liberadas por el Departamento Tcnico y son llevadas al almacn de producto terminado (onceava etapa), donde esperan el momento de ser despachadas a los respectivos clientes (doceava etapa) y finalmente a los consumidores de la crema dental (treceava etapa).

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Figura 1

TM-101

NOTAS:

DISEO:

FECHA: FEB 97

DIBUJADO:

FECHA:

TITULO:

PROYECTO:

REVISADO: CALCULO: FECHA: APROBADO:

FECHA: ESCALA: S/E FECHA: HOJA No.: PROYECTO No.: DOCUMENTO No.: ARCHIVO No.: REV. UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA FACULETAD DE INGENIERA ESCUELDA DE INGENIERA QUMICA

maraven

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METODOLOGA EXPERIMENTAL
En la presente tabla se observa las materias primas que se les realizo anlisis anuales y cuales eran estos:

Materia prima Silicon dioxide (tixosil 73) Sodium hydroxide

Frecuencia del anlisis Anual

Anlisis requerido Metales pesados (Pb) %NaCl Hierro (Fe) Metales pesados (Pb) Residuo de incineracin Metales pesados (Pb) Metales pesados (Pb) Test de tamiz Perdida por secado Perdida por incineracion Sustancias solubles en acido Metales pesados (Pb) Sustancias solubles en agua pH Perdida por secado Sustancias insolubles Fineza Metales pesados (Pb) Metales pesados (Pb) Residuo de incineracin Cloruros Sulfatos Acidos grasos y esters Acidez o alcalinidad Metales pesados (Pb) cloruros pH Perdida por secado Pureza como Na Metales pesados (Pb) Fineza Residuo de incineracin Niquel Metales pesados (Pb)

Anual Triclosan Sodium saccharin Titanium dioxido Anual Anual

Anual

Tetrasodium pyrophosphate Anual

99.0%-101.0% vegetable glycerin Anual

sodium fluoride Anual sodium cmc Anual

sorbitol-NON Anual Sodium Anual

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monofluorophosph ate Polyethylene glycol 600 Dicalcium phosphate dyhydrate Anual Anual pH Residuo de incineracin Metales pesados (Pb) pH Sustancias solubles en acido Test de tamiz Carbonatos Perdida por secado Perdida por incineracion Metales pesados (Pb) Cloruros Sulfatos Hierro (Fe) Metales pesados (Pb) Fineza Metales pesados (Pb) Cloruro como NaCl Cloruro como NaCl Alcalinidad Humedad Metales pesados (Pb) Metales pesados (Pb)

Gantrez s-97BF Iota carrageenan concentrate 95% sodium laurel sulfate (granules)

Anual Anual

Anual

cocamidopropyl betaine hydrated silica(tixosil 43B) Zeodent 105 (high cleaning silica) Anual Anual Metales pesados (Pb) pH Pureza como SiO2 Metales pesados (Pb) Test tamiz Perdida por incineracion Perdida por secado Cloruro como Cl Hierro (Fe) Anual

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Cloruros como NaCl (Chlorides as NaCl)

El cloruro en la muestra es titulado con nitrato de plata estandarizado. El punto final es detectado potenciomtricamente por el titulador automtico.

Equipos: Ph electrode, as a Corning rugged bulb, catalog No.476281 Silver billet electrode Titulador automtico (Automatic titrador)

Procedimiento: 1) Pesar con exactitud, no mas de 0.1 g del peso requerido de la muestra en un beaker de 250 mL. 2) Aadir 150 mL de agua destilada y mezclar bien 3) Aadir 75 mL de alcohol reactivo y mezclar bien 4) Aadir de 3-4 gotas del indicador (anaranjado de metilo) 5) Aadir cido ntrico 1:1 gota a gota en la solucin hasta que el color de la solucin se torne rojizo, agregar 5 gotas de cido en exceso 6) Colocar la muestra en el automatic titrator, insertar los electrodos en la solucin. 7) Introducir los datos de peso y factor en el equipo e iniciar la titulacin.

Clculos:

% Chlorides as NaCl: [(mL AgNO3)*(58.5/1000)*100 / (sample weight) Metales pesados Para este anlisis se utilizo un espectrofotmetro NOVA60, pero primero se le debe realizar un tratamiento previo a la muestra:

Tratamiento a la muestra: a) Preparacin de muestras( Glycerin, Sorbitol, Polyehtylene glycol) 1) Pesar aproximadamente 152 gramos de muestra en un baln volumtrico de plstico. 17

2) Usando un cilindro graduado, aadir 50 mL de agua y mezclar bien. 3) Usando una pipeta, aadir 5 mL de cido ntrico concentrado (ULTREX II) y mezclar bien. 4) Diluir a volumen con agua.

b) Preparacin de muestras (Sodium CMC, Iota Carrageenan, ganares) 1) Pesar aproximadamente 30.2 gramos de muestra en un beaker de plstico. 2) Usando una pipeta, aadir 5 mL de cido ntrico concentrado (ULTREX II) y mezclar bien. 3) Usando una esptula de plstico, mezclar bien. 4) Colocar en un bao de Maria, dejarlo en digestin y mezclarlo ocasionalmente hasta que se forme una solucin cristalina. Esto puede requerir unos 30 minutos. 5) Enfriar a temperatura ambiente. 6) Cuantitativamente transferir a un baln de 100 mL de plstico y diluir a volumen con agua. mezclar bien.

c) Preparacin de muestras (sodium saccharin, sodium fluoride, tetrasodium pyrophosphate,sodium monofluorophosphate) 1) Pesar aproximadamente 152 gramos de muestra en un beaker de plstico. 2) Usando un cilindro graduado, aadir 25 mL de agua y mezclar bien con una esptula de plstico. 3) Usando una pipeta, aadir cuidadosamente 10 mL de cido ntrico concentrado (ULTREX II) y mezclar bien. 4) Cuantitativamente transferir a un baln de 100 mL de plstico y diluir a volumen con agua. mezclar bien.

d) Preparacin de muestras (Sodium Lauryl Sulfate) 1) Pesar aproximadamente 30.2 gramos de muestra en un papel de pesada.

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2) Transferir la muestra pesada a un frasco Erlemeyer de 250 mL. 3) Usando un cilindro graduado, aadir 50 mL de HCl 1:1 4) Colocar a reflujo por 1 hora. 5) Enfriar a temperatura ambiente. 6) Cuantitativamente transferir a un baln de 100 mL de plstico y diluir a volumen con agua. mezclar bien.

e) Preparacin de muestras (Titanium dioxide y silica) 1) Pesar aproximadamente 30.2 gramos de muestra en un beaker de plstico. 2) Cuidadosamente aadir gota a gota 10 mL de cido fluorhdrico. 3) Colocar en un bao de Mara y calentar hasta disolver completamente la muestra. 4) Continuar calentando hasta que los evaporar el cido y el beaker comience a secarse. 5) Usando una pipeta, aadir cuidadosamente 5mL de cido ntrico concentrado (ULTREX II) Mara por 15 minutos. 6) Cuantitativamente transferir a un baln de 100 mL de plstico y diluir a volumen con agua. mezclar bien. y colocar en un bao de

Espectrofotmetro NOVA 60: Este equipo funciona con unos test o kits depende del metal que se desee analizar. Los mtodos estn programados en el fotmetro y las medidas pueden tomarse sin ningn tipo de ajuste, directamente. La seleccin del mtodo se realiza a travs del cdigo de barras de las cubetas (test en cubetas). Cada kit trae una hoja de especificaciones para realizar su medicin en el equipo, y depende de la cantidad (concentracin) de metal que se espera se utiliza un tipo de cubeta.

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Residuo de incineracin (Residue de ignition)

La prueba de residuo de incineracin/ cenizas sulfatadas emplea un procedimiento para medir la cantidad de sustancia residual no volatilizada de una muestra cuando esta muestra se incinera en presencia de cido sulfrico conforme al procedimiento que se describe a continuacin. Generalmente esta prueba se emplea para determinar el contenido de impurezas inorgnicas en una sustancia orgnica.

Procedimiento: Pesar con exactitud 1 a 2 gramos de sustancia (o la cantidad especificada en la monografa individual) en un crisol adecuado (de slice, platino, cuarzo o porcelana) previamente incinerado a 600 50 C durante 30 minutos, enfriado en un desecador y pesado. Humedecer la muestra con una pequea cantidad de (generalmente 1 mL) de cido sulfrico. Calentar, suavemente al principio, a una temperatura tan baja como sea posible hasta que la sustancia se carbonice totalmente y enfriar. Luego humedecer el residuo con una pequea cantidad

(generalmente 1 mL) de cido sulfrico. Calentar moderadamente hasta que no se generen humos blancos e incinerar a 600 50 C, hasta que el carbn de consuma. Enfriar en un desecador, pesar y calcular el porcentaje del residuo.

% residuo: (Residuo/gramos pesados de muestra)*100

cidos grasos y esteres (fatty acid & esters):

Algunas valoraciones requieren de la adicin de un volumen determinado de una solucin volumtrica, en exceso del necesario para reaccionar con la sustancia a valorar. Despus el excedente de esta solucin se valora con una segunda solucin volumtrica. Esto constituye una volumtrica residual y

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tambin se conoce como retrovaloracin. La cantidad de la sustancia valorada se puede calcular a partir de la diferencia entre el volumen de la solucin volumtrica que se agrego originalmente corregida por medio de una valoracin de un blanco.

Procedimiento: Mezclar 50 gramos de la muestra con 50 mL de agua recin hervida y 5 mL de hidrxido de sodio. Calentar la mezcla a ebullicin durante 5 minutos, enfriar y agregar fenolftalena SR. Valorar volumtricamente el exceso de lcali con cido clorhdrico 0.5 N. Realizar una determinacin con un blanco.

Nota: el resultado del anlisis se da en mililitros

Cloruros y sulfatos

Las siguientes pruebas se utilizan como procedimientos generales en aquellos casos en que se especifiquen los lmites de cloruros y sulfatos en las monografas individuales. Realizar las pruebas y los controles utilizando tubos de vidrio que tengan el mismo dimetro. Emplear las mismas cantidades de los reactivos tanto para la solucin en anlisis como para la solucin control que contiene el volumen especificado de cloruro o sulfato

Procedimiento para el anlisis de cloruros: Disolver la cantidad especificada de la sustancia en anlisis en 30 mL a 40ml de agua, o, si la sustancia ya esta en solucin agregar hasta llegar a un volumen de 30 mL. Agregar 1 mL de cido ntrico y 1 mL de nitrato de plata SR y agua suficiente hasta un volumen de 50 mL. Mezclar bien y dejar en reposo durante 5 minutos protegido de la luz solar directa. 21

Comparar la turbidez, si la hubiera, con la producida en una solucin que contenga el volumen de cido clorhdrico 0.02N especificado en la monografa.

Procedimiento para el anlisis de sulfatos: Disolver la cantidad especificada de la sustancia en anlisis en 30 mL a 40ml de agua, o, si la sustancia ya esta en solucin agregar hasta llegar a un volumen de 30 mL. Agregar 1 mL de cido clorhdrico 3N y 3 mL de cloruro de bario SR y agua suficiente hasta un volumen de 50 mL. Mezclar bien y dejar en reposo durante 5 minutos protegido de la luz solar directa. Comparar la turbidez, si la hubiera, con la producida en una solucin que contenga el volumen de cido sulfrico 0.02N especificado en la monografa.

Pureza como SiO2 (purity as SiO2 ) Procedimiento: Transferir 1 gramo de slice a una cpsula de platino tarada. Incinerar durante 1 hora, enfriar en un desecador y pesar. Humedecer cuidadosamente con agua y agregar aproximadamente 10 mL de cido fluorhdrico en porciones pequeas. Evaporar en un bao de Mara hasta sequedad y enfriar. Agregar aproximadamente de 10 mL de cido fluorhdrico y aproximadamente 0.5 mL de cido sulfrico, y evaporar hasta sequedad. Aumentar lentamente la temperatura hasta que todos los cidos se hayan volatilizado. Incinerar a 1000C durante 1 hora. Enfriar en un desecador y pesar.

Nota: la diferencia entre el peso final y el peso de la porcin incinerada inicialmente representa el peso de SiO2.

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Perdida por secado (loss on drying)

Este procedimiento determina la cantidad de materia voltil de cualquier tipo que se elimina en las condiciones especificadas. Procedimiento: Pesar con exactitud la sustancia a analizar. Tarar un frasco para la pesada con tapn de cristal, de poca profundidad, que se haya secado durante 30 minutos en las mismas condiciones que deben emplearse en la determinacin. Colocar la muestra en el frasco y volver a colocar el tapn y pesar con exactitud el frasco y contenido. Distribuir la muestra a analizar tan uniformemente como sea posible, agitando suavemente hacia los lados. Colocar el frasco tapado en la cmara de secado (estufa) y quitar la tapa. Secar la muestra de prueba durante la temperatura y tiempo especificado en la monografa. Sacar de la estufa y colocar la tapa inmediatamente, permitiendo que llegue a temperatura ambiente en un desecador antes de pesarlo.

Perdida por incineracin (loss on ignition)

Este procedimiento tiene como objetivo determinar el porcentaje de material de prueba que se volatiliza y se elimina en las condiciones especificadas. El procedimiento tal como se aplica generalmente, no es destructivo para la sustancia pero puede transformarse. Procedimiento: pesar la muestra analizar sin aplicar ms tratamientos, a menos que especifique un secado preliminar en la monografa individual. Efectuar la incineracin en una mufla que pueda mantener la temperatura dentro de los25 de variacin con respecto a la temperatura requerida para la prueba.

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Emplear un crisol con tapa, previamente incinerado durante una hora, enfriado y pesado con exactitud. Transferir al crisol tarado una cantidad pesada con gramos, de la sustancia que se va a analizar. Incinerar la muestra 1 hora, una vez completada la incineracin, cubrir el crisol y dejar enfriar hasta temperatura ambiente. Pesar. exactitud, en

Sustancias solubles en cidos Procedimiento: Suspender 5.0 gramos en 100ml de cido clorhdrico 0.5N y calentar en un bao de mara durante 1 hora. Filtrar hasta que la solucin se torne transparente. Lavar con 3 porciones de 10ml de cido clorhdrico 0.5N. Evaporar el filtrado y los lavados hasta sequedad y calentar al rojo vivo. Pesar el residuo.

Pureza como Na (purity as Na) Procedimento: Transferir en un vaso de precipitado aproximadamente 500mg de muestra, pesados con exactitud. Agregar 80ml de acido actico glacial, calentar la mezcla en un bao de agua en ebullicin durante 2 horas. Enfriar a temperatura ambiente y valorar con cido perclrico 0.1N. Determinar el punto final potenciomtricamente.

Alcalinidad Procedimiento: Disolver 1.0 gramo de muestra en 100ml de agua. Agregar rojo de fenol SR, y valorar con cido clorhdrico 0.10N

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Test del tamiz

Este mtodo es aplicable a productos y materia prima que es insoluble en el agua. El mtodo es emprico y las instrucciones dan debe ser seguido en cada detalle para obtener resultados satisfactorios. Procedimiento: Utilizar el tamiz indicado en la monografa individual de cada materia prima que requiera hacer este anlisis. Pesar aproximadamente 10 gramos de muestra en un beaker. Transferir la muestra al tamiz y agregar agua hasta que se haya dispersado la muestra completamente. Agitar. Colocar a secar el tamiz en una estufa durante una hora. Luego dejar enfriar a temperatura ambiente. Raspar con un cepillo los restos de materia prima y colocar en un vidrio reloj tarado.

Humedad con el Karl Fischer De las tcnicas para determinar contenido de humedad, la titulacin Karl Fischer es la metodologa ms exacta, pues cuenta, entre otras, con las siguientes caractersticas:

- Es una tcnica selectiva para agua (las tcnicas de prdida de peso por secado determinan el total de voltiles a la temperatura de secado y consumen mucho - Fcilmente monitoreable y sencilla de realizar El mtodo se basa en una titulacin con un reactivo especialmente formulado llamado "Karl Fischer"; en el procedimiento de anlisis, la muestra se acondiciona en un solvente apropiado, y el punto final se determina con un electrodo que indica ausencia de agua. Determina de manera fiable y precisa contenidos de agua desde pocas ppm hasta el 100%, en muestras slidas, lquidas. tiempo).

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LOGROS Y APRENDIZAJE
En el transcurso de mi periodo de pasantias en la empresa Colgate Palmolive adquir destrezas en el manejo de equipos de laboratorio como el FTIR, Karl Fischer, RMN, NIRS, Titulador automtico y dems. La experiencia en la industria fue muy enriquecedora ya que conoc los procesos de produccin de crema dental, jabones, detergentes y limpiadores. En el rea en que desarrolle mi tema de pasantias la cual fue cuidado bucal, me permiti conocer y poner en prctica anlisis para aseguramiento de calidad de producto segn los mtodos establecidos por la corporacin. Adems durante mi estada fui entrenada en diversos procedimientos de seguridad dentro del laboratorio, as como tambin el manejo de reactivos, uso del rotaevaporador, manejo del kit de seguridad para derrames lquidos peligrosos entre otros. El ambiente de trabajo en el departamento tcnico fue muy agradable, se trabaja en equipo y en funcin de los objetivos planteados en cada rea (lquidos, jabones, cuidado bucal y detergentes), cada uno de los analistas aporto en mi un poco de su experiencia en la industria dndome consejos e informacin para que los colocase en practica durante mi pasanta y resto de mi carrera profesional. Es por ello que puedo decir que mi experiencia laboral en la empresa Colgate Palmolive fue totalmente exitosa, ya que aprend, coloque en prctica y reforc conocimientos que me van a servir en mi vida profesional como licenciado en qumica.

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CONCLUSIONES
El anlisis por el equipo Karl Fischer es confiable y asegura la calidad de la materia prima que requiere este anlisis. El anlisis de metales pesados para las materias primas es un parmetro de mucha importancia para el aseguramiento de la calidad del producto terminado (crema dental). El anlisis del tamiz es un mtodo emprico por lo que se tiene que realizar en detalle segn lo establecido en el procedimiento. El anlisis de cloruros y sulfatos en las materias primas que lo requieren, son cualitativos, ya que estas tienen lmites establecidos de los mismos. El anlisis de pureza para las materias primas que lo requieren es otro factor determinante en la calidad del producto terminado. La realizacin de los anlisis anuales a las materias primas de cuidado bucal garantiza la calidad de los productos terminados, asegurando un producto de calidad para el consumidor. El perodo de las pasantas en la empresa Colgate-Palmolive C.A. fue exitoso y satisfactorio, para ambas partes.

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RECOMENDACIONES
Realizar la determinacin de cloruros y sulfatos por mtodos potenciometricos para as tener una medida mas exacta de la cantidad que se encuentra de estos en la materia prima. Realizar la medicin de metales pesados con tcnicas ms elaboradas como absorcin atmica y as determinar la cantidad de estos metales en rangos ms amplios. Realizar el anlisis de cidos grasos y esteres por HPLC.

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BIBLIOGRAFA

INORGANIC CHLORIDE IN HOUSEHOLD PRODUCTS AND RAW MATERIALS BY POTENTIOMETRY, Standard Practice Instructions 801108, Colgate Palmolive. USA -Sep 2004 HEAVY METALS, Standard Practice Instructions 9569-09. 2005. , Colgate Palmolive. USA-Nov.

SIEVE TEST-MANUAL WET METHOD, Standard Practice Instructions 2256-10. USA-Feb 2006, Colgate-Palmolive. USP FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS 312/425/578/725/778/815/819. 2006. Pag.

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ANEXOS
Titulador Karl Fischer Espectrofotmetro NOVA60

Equipo de Trabajo. Grupo de Analistas del departamento Tcnico de la Empresa Colgate-Palmolive

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