UNIVERSIDAD INTERAMERICANA DE PUERTO RICO Recinto de Bayamn Departamento de Ciencias Naturales y Matemticas QUIM 2212

Determinacin de Porciento de Carbonato en una Muestra Impura

I.

Objetivos 1. Familiarizar al estudiante con los cmputos necesarios para preparar soluciones. 2. Resolver problemas que incluyan la estequiometra de una reaccin. 3. Describir el procedimiento para preparar y valorar soluciones. 4. Practicar la tcnica de titulacin. 5. Valorar soluciones.

II.

Introduccin Un mtodo utilizado para determinar carbonato de sodio en una muestra es por anlisis volumtrico. En la titulacin por neutralizacin, el in de carbonato en la muestra se titula con una solucin patrn de HCl. El in de carbonato es una base dbil que puede aceptar un protn para formar el in de bicarbonato. (Escriba la ecuacin correspondiente a la reaccin entre el in de carbonato y el cido para formar el in de bicarbonato). Este proceso corresponde al primer punto de equivalencia de la titulacin. Es posible determinar este punto final utilizando fenolftaleina como indicador, pero el cambio no es lo suficientemente intenso, aumentando asi el margen de error. El in de bicarbonato es una base ms dbil que el in de carbonato, y se puede combinar con otro protn para formar el cido carbnico. (Escriba la ecuacin correspondiente a la reaccin entre el in de bicarbonato y el cido para formar el cido carbnico). Esta reaccin nos lleva al segundo punto de equivalencia de este sistema. Es posible determinar este punto final utilizando

como indicador verde de bromocresol, o con anaranjado de metilo mezclado con un tinte.

Uno de los problemas que se encuentran al llevar a cabo este anlisis es que el cido carbnico entra en equilibrio con CO2(g). La presencia del bioxido de carbono disminuye el cambio en pH en el segundo punto de equivalencia. Para detectar este punto final con mayor exactitud es necesario hervir la solucin para eliminar el CO2(g) que se encuentra presente.(Escriba la ecuacin correspondiente al equilibrio entre el cido carbnico y el bioxido de carbono).

En el experimento de hoy, el carbonato en la muestra impura se titular con HCl hasta llevarlo a formar cido carbnico. El indicador a usarse para este proceso es el verde de bromocresol, el cual es azul a pH > 5.5; es amarillo a pH < 4.0 y es verde en la regin de pH = 4.8. (Escriba la ecuaccin correspondiente a la reaccin entre el carbonato de sodio y el HCl hasta alcanzar el punto final con verde de bromocresol) La solucin de HCl necesita ser valorada antes de emplearse en el anlisis de carbonato. Para este propsito se utilizar una solucin de NaOH estandarizada con hidrgeno ftalato de potasio. Este experimento constar de tres partes: a) Determinar la molaridad de una solucin de NaOH titulando con hidrgeno ftalato de potasio.(Escriba al ecuacin correspondiente a esta reaccin). b) Dterminar la molaridad de una solucin de HCl titulando con una solucin estandarizada de NaOH. (Escriba la ecuacin correpsondiente a esta reaccin) c) Determinar el % por masa de carbonato de sodio en una muestra impura titulando con una solucin valorada de HCl.

Los cidos o bases fuertes son utilizados para las valoraciones de neutralizacin. Los ms usados son: HCl, HClO 4, H2SO4, NaOH y KOH . Los cidos o bases dbiles no se utilizan pues no reaccionan completamente.

En este experimento se determinar la cantidad de ftalato cido de potasio, KHC8H4O4 (KHP) (204.14 g/mol), que existe en una muestra. Para poder determinar la concentracin de un cido se requiere una solucin estndar de una base. Una base que se usa comnmente es el hidrxido de sodio (NaOH), pero como no es estndar primario la solucin de sta, se tiene que estandarizar volumtricamente utilizando un estndar primario adecuado. El KHP se consigue como estndar primario y es adecuado para nuestra estandarizacin. Podemos considerar nuestro experimento en dos partes; la estandarizacin de KHP en una muestra de concentracin desconocida. Ambas partes estn basadas en la misma reaccin: HC8H4O4- + OH- C8H4O42- + H2O III. Procedimiento

Parte I: Preparacin de Soluciones Calcular los gramos necesarios para preparar 500mL de solucin de NaOH 0.1M. Pesar el NaOH y colocarlo en un beaker pequeo. Disolverlo en la menor cantidad de agua destilada posible que ha sido previamente hervida por 5 minutos y enfriada. Pasar cuantitativamente la solucin al matraz volumtrico. Llenar con agua destilada hasta la lnea de aforo. Guardar esta solucin en un frasco que ha sido previamente lavado, secado y rotulado.

Cada grupo, utilizando la informacin en las etiquetas de las botellas, calcular en la libreta de laboratorio el volumen y la masa requerida para preparar 500mL de una solucin 0.1 M HCl. Adems describirn el procedimiento para preparar las soluciones.

Parte II: Ensayo del blanco Medir 30 40 mL de agua destilada, agregar 2 gotas de fenolftalena y unas gotas de NaOH desde la bureta hasta que aparezca una coloracin rosada.

Parte III: Procedimiento para las titulaciones El instructor de laboratorio describir el proceso de valoracin. Los grupos describirn en la libreta el procedimiento para valorar las soluciones preparadas en la Parte I. El instructor aprobar el procedimiento y el grupo proceder a llevar a cabo el proceso experimental.

1. Seque la siguientes substancias en botellas de pesada limpias y secas: a) aproximadamente 4 g de hidrgeno ftalato de potasio (KHP), con calidad de estndar primario, por lo menos 2 horas a 110C y enfriado en un desecador por lo menos 20 minutos. b) La muestra desconocida que le asigne el profesor, por 2 horas a 150C. 2. Valoracin de la solucin de NaOH a) Pese indivudualmente, en matraces cnicos (Erlenmeyer) de 250 mL, tres muestras de KHP, en balanza analtica. Ver Recomendacin # 3. b) Disuelva en 20-30mL de agua destilada y unas gotas de fenolftalena como indicador. c) Titule con el NaOH hasta obtener un color rosado plido que persista por lo menos 30 segundos. Calcule la Molaridad del NaOH para cada muestra. Para calcular la molaridad de NaOH necesitas volumen final y volumen inicial de NaOH. Calcule la molaridad promedio y desviacin estndar de NaOH. 3. Valoracin de la solucin de HCl: a) Utilizando una pipeta volumtrica, transfiera tres muestras de 25.00 mL de HCl 0.1 M a tres matraces cnicos de 250 mL. b) Aada tres gotas de fenolftaleina.

c) Titule con la solucin de NaOH. La diferencia en el volumen de la base requerida para llegar al punto entre una muestra y otra no debe exceder 0.10 mL. Calcule la Molaridad del HCl apra cada muestra. Calcule la molaridad promedio y desviacin estndar de HCl. 4. Anlisis de la muestra desconocida: a) Pese con exacitud aproximadamente 0.25 a 0.35 g del desconocido en un matraz cnico, utilizando la balanza analtica. b) Disuelva en 50 mL de agua, y aada dos gotas de fenolftaleina. La solucin debe tornarse rosado intenso. c) Titule con la solucin patrn de HCl hasta que apenas desaparezca el color rosado. Copie este volumen. NO VUELVA A LLENAR LA BURETA. d) Aada tres gotas de indicador verde de bromocresol. La solucin debe tornarse azul. e) Titule con el HCl hasta que la solucin se torne verde-azul. f) Hierva la solucin, y sin volver a llenar la bureta siga titulando con el HCl hasta que la solucin cambie a un verde amarilloso. El volumen en este punto ser el volumen final de la titulacin. Antes de pesar las otras muestras, calcule la masa del desconocido necesaria para consumir por lo menos 40 mL de HCl para llegar al punto final de la titulacin. Pese esa cantidad de muestra, y repita el procedimiento hasta obtener un triplicado del anlisis. g) Determine el porciento de carbonato de sodio para cada muestra. Determine el porciento de carbonato de sodio promedio, desviacin estndar y el coeficiente de varianza.

IV.

Recomendaciones

1.

Considerar el por ciento de NaOH en la etiqueta de la botella al momento de hacer los clculos matemticos para la preparacin de las soluciones.

2.

Calcular la molaridad de la solucin concentrada de HCl utilizando la

densidad y el por ciento (peso/peso) de la solucin. Puede utilizar esta molaridad para calcular los ml de la solucin concentrada que hay que diluir para obtener la solucin 0.1 M HCl. 3. Para valorar la solucin de NaOH, calcular la masa aproximada de KHP necesaria para consumir 25 ml de la solucin de NaOH. Esta es la masa de KHP que hay que pesar. 4. 5. La solucin de HCl se valorar con la solucin de NaOH. Puede usar fenolftalena como indicador en las titulaciones.

NOTA:

La parte de la solucin que no utiliza en el experimento ser colocada en envases identificados por el grupo para ser usada en el prximo experimento.

IV.

Preguntas guas para el examen de laboratorio 1. Escriba las ecuaciones qumicas que se mencionan en la introduccin del experimento. 2. Indique en qu consiste una titulacin o valoracin. 3. Qu es un estndar primario y cules son sus caractersticas? 4. Por qu se utiliza fenolftalena como indicador? 5. Mencione qu error se introducira en el anlisis si no se seca adecuadamente el patrn primario (KHP). 6. Explique por qu se debe utilizar agua previamente hervida y fra para la preparacin de NaOH.