1

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS


Laboratorio de Operaciones de Separacin
lll


Prctica No. 4
Rectificacin a Reflujo
Total


Equipo No. 5 Grupo:


Profesor:




Fecha: 02/Octubre/2013






2
NDICE:

Objetivos...3

Introduccin....3

Desarrollo Experimental......7

Datos Experimentales....8

Diagrama del Flujo.....9

Clculos......10

Grfica # 1 T vs X, Y.....13

Grfica # 2 X vs Y......14

Tabla de Resultados.15

Observaciones.16

Conclusiones.16

Bibliografa..17







OBJETIVOS

3
1. Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de
destilacin con platos perforados.
2. Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo
total y a presin constante.
3. Con esta prctica se pretende que el alumno obtenga los conocimientos bsicos necesarios para
determinar la eficiencia total y de un plato en una columna de rectificacin de platos perforados, al
operarla con una mezcla binaria a reflujo total y a presin constante.

INTRODUCCIN
REFLUJO TOTAL

Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son
condensados y devueltos a la misma como reflujo , de modo que no se
extrae producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.


Evidentemente, esta condicin supone no extraer producto de cola, y por tanto, no
se podr introducir ningn alimento en la columna. De este modo, la capacidad de
la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separacin definida, que es
adems la mxima posible para un determinado numero de pisos.



Bajo esta condicin, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad
de destilado ser infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos
diferencia y , as como cualquiera de los polos intermedios (en el caso que
los hubiera), se situarn a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de
vapor y lquido saturados. La composicin del vapor que abandona un piso es
idntica a la del lquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone
que el nmero de pisos para una separacin dada se hace mnimo en estas
condiciones.


4
REFLUJO MNIMO

El caso del reflujo mnimo es algo ms complejo de anlisis, sobre todo en columnas con
gran nmero de sectores. Conceptualmente se requiere para alcanzar esta condicin
que se cumpla la circunstancia de que una lnea operativa tenga la misma pendiente
que una determinada recta de reparto en un determinado sector de la columna, de
modo que al realizar la construccin piso a piso se llegue a una zona de composicin
constante ("pinch point" en la literatura anglosajona) que, evidentemente, no puede ser
rebasada. Para determinar esta condicin habr que analizar todas y cada una de las
zonas de la columna de rectificacin y comparar los resultados parciales obtenidos, ya
que esta condicin puede alcanzarse en cualquier sector de la columna y habr que
encontrar la limitante, de modo que utilizando una razn de reflujo superior a ella se
asegure que no se va a producir una zona de composicin constante en ningn sector de
la columna. Evidentemente, la razn de reflujo mnima limitante ser la mayor de todas
las determinadas.

Para el clculo de esta condicin se procede como sigue: en primer lugar habr que
delimitar los sectores de la columna en cuestin, por medio de las abscisas de los polos.
En el sector de enriquecimiento se prolongarn las rectas de reparto pertenecientes al
mismo hasta que corten a la vertical sobre , aquella que proporcione el punto
superior de corte en esa zona sera la que prevalecera en la misma, llamemos a ese
punto . En la zona inmediatamente inferior, se hara una construccin similar,
teniendo en cuenta la abscisa del polo correspondiente a esa zona ( si se trata de una
zona por encima de la cual se ha realizado una condensacin parcial, dado por (40)
si ha habido una extraccin de producto, etc.). Se prolongarn las rectas de reparto
correspondientes a esa zona hasta que corten a la vertical sobre la abscisa del polo
correspondiente, al igual que en el caso anterior, aquel que proporcione el punto de
corte ms arriba ser la dominante en esa zona ( ). En el sector de agotamiento se
proceder de modo anlogo, en este caso los cortes sern por debajo de las curvas de
saturacin y prevalecern en cada una los inferiores. Una vez determinados los mnimos
correspondientes a cada seccin habr que determinar el mayor de todos ellos. Para
resolver este problema, se empezar por la parte inferior de la columna y teniendo en
cuenta cmo se alinean los polos con las distintas corrientes de alimentacin, extraccin
de producto, aporte o eliminacin de calor, se calcular el polo siguiente utilizando
el mnimo determinado. El polo as determinado se comparar con el mnimo
correspondiente a ese sector, seleccionando el mayor de los dos, y as se va ascendiendo
todos los sectores de la columna hasta alcanzar el sector de enriquecimiento,
seleccionando de nuevo el mayor, que lgicamente ser la solucin buscada. En los
casos de aporte o eliminacin de calor habr que tener en cuenta esta circunstancia a la
hora de calcular el reflujo mnimo, e incrementar el reflujo determinado en el sector
inmediato superior en la cantidad correspondiente, para compararlo con el mnimo en
ese sector. La figura siguiente ilustra este proceso para una columna compleja con una
extraccin lateral de producto por encima de la alimentacin y un aporte de calor
intermedio entre la caldera y la alimentacin. Lgicamente, la ordenada de cada polo
est relacionada con el reflujo utilizado en cada sector. As pues, se puede obtener de


5
.
cada uno de ellos el valor del reflujo mnimo correspondiente y, al igual que en el caso
de McCabe-Thiele, calcular el reflujo mnimo como .

6
REFLUJO PTIMO

Por ltimo, la eleccin de la razn de reflujo ptima deber basarse en un balance
econmico. Conforme se alcanza la relacin mnima de reflujo, el nmero de platos
necesarios tiende a infinito y, por tanto, la inversin y los gastos fijos tambin tienden
a infinito. Por otro lado los gastos de funcionamiento arrojan un valor mnimo, ya
que son mnimas las exigencias del condensador, la caldera y la bomba de reflujo.
Conforme aumenta la relacin de reflujo deber aumentarse el dimetro de la
columna para mantener constante la produccin, pero el nmero de platillos se
reducira. Como consecuencia de ello, los gastos de inversin y fijos disminuyen al
aumentar la relacin de reflujo, pasan por un valor mnimo y vuelven a tender a
infinito, para reflujo total, por ser entonces necesaria una columna de dimetro
infinito.

Los gastos de operacin tienden, de modo anlogo, hacia infinito en condiciones de
reflujo total, ya que las exigencias del condensador, caldera y bomba de reflujo
tienden tambin hacia infinito para una cantidad finita de producto. De este modo,
las cargas totales de la columna por unidad de peso de la alimentacin deben pasar
por el valor mnimo entre dos valores infinitos, conforme la relacin de reflujo
disminuye desde el reflujo total al reflujo mnimo para una separacin determinada.



Destilacin a Reflujo Total No hay
producto ni de tope ni de fondo.




Lnea de Reflujo





7
SE USA REFLUJO TOTAL
1. Cuando se necesita cambiar algn dispositivo que est fallando en la lnea de la
alimentacin, producto de fondo y/o tope, a corto plazo.
2. Cuando el nivel del lquido en el tanque disminuye hasta cierto nivel que podra
provocar que la bomba cavite.
3. Cuando se presenta alguna dificultad para sacar el producto de fondo
(ocasionado una inundacin en la torre).
4. Cuando el producto del destilado esta fuera de especificacin.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
Procedimiento de clculo (Mtodo grfico de Mc Cabe):
1. Se dibuja la curva de equilibrio Y-X
2. Se sitan los puntos XD y XR sobre el diagrama
3. Trazamos lneas verticales a la lnea de equilibrio
4. Comenzamos a construir los escalones partiendo del punto de XD y
concluyendo hasta XR como lo observamos en el siguiente diagrama. Cada
escaln se corresponde con una etapa ideal de equilibrio. Si el ltimo escaln no
es completo se calcula la parte proporcional de escaln que le corresponde.
5. Se cuentan los escalones, identificndolos con platos ideales. Uno de ellos ser
siempre la caldera.
Se calcula el nmero de platos reales, conocida la eficiencia de plato (que vara entre 0 y
1). El valor obtenido se redondea hacia arriba. As:




El nmero de etapas de equilibrio calculadas y el nmero de etapas reales existentes en la columna,
son las necesarias para las purezas de los productos especificadas o medidas.


reales platos nmero
ideales platos nmero
plato eficiencia
. .
. .
. =

8

DATOS EXPERIMENTALES


SIMBOLO DESCRIPCION UNIDADES
Tn Temperatura de plato n (C)
T14 Temperatura de salida del precalentador (C)
T15 Temperatura de hervidor (C)
T16 Temperatura de salida de precalentador de alimentacin (C)
T17 Temperatura de salida del condensador (C)




TEMPERATURAS
ITER T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17
1 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 31 23 23
2 23 23 23 23 23 23 23 23 23 25 45 49 54 23 50 23 23
3 48 49 49 50 44 53 49 55 56 25 57 57 54 - 56 - -
4 49 49 50 50 40 50 50 50 51 24 53 53 54 - 56 - -
5 49 49 50 50 40 50 50 51 51 24 53 53 54 - 57 - -
6 50 50 50 51 41 51 51 52 53 24 55 56 57 - 58 - -
7 53 53 54 54 41 55 55 56 57 24 58 65 65 - 61 - -
8 58 58 58 59 44 60 60 61 62 24 60 62 72 - 65 - -
9 61 62 62 64 36 64 64 65 65 24 66 67 66 - 70 - -
PRESIONES
ITER PI 1 (psia) PI 2 (kg/cm
2
) PI 3 (psia) PI 4 (kg/cm
2
)
1 5 cmHg 0 0 1.08
2 0 0.2 0 1.08
3 5 cmHg 0.25 0 1.09
4 0 0.23 0 1.06
5 1 .0 0.24 1.0 1.06
6 2.0 0.25 3.0 1.07
7 5.0 0.30 6.5 1.19
8 6.5 0.40 7.5 1.25
9 7.4 0.45 8.6 1.46

9

10
CLCULOS

1. Utilizando la grfica de ndice de refraccin vs % Peso de Metanol se leen los
siguientes datos:







PM
met OH
= 32 Kg/Kgmol
PM
H2O
= 18 Kg/Kgmol

2. Para la presin de operacin se toma : Pop = P
atm
+ P
man
Si P
man
= P
domo

(leda del barmetro del laboratorio)

P
atm
= 578 mmHg = 0.7856 Kg/cm
2


P
domo
= (1.08-1.06) kg/cm
2
= 0.2 Kg/cm
2
= 14.71 mmHg

Pop = (578 +14.71) mmHg = 592.71 mmHg

3. Elaborando las grficas correspondientes (t vs x, y) y (y vs x) para el sistema
metanol-agua a una
P = 592.71 mmHg. De la bibliografa se conocen las constantes de Antoine donde:

CONCENTRACIONES
PLATO I. de Refraccin

Alim. 1.33941 0.300 0.1942
13 1.33947 0.730 0.6033
10 1.33949 0.720 0.5912
9 1.33839 0.768 0.6506
8 1.33797 0.780 0.6666
1 1.33042 0.971 0.9500

11
Componente A B C
METANOL 8.0124 1574.99 238.8
AGUA 7.96681 1669.21 228.0
C t
B
A P
+
= . log
Ecuacin de Antoine
Donde P = 592.71 mmHg y despejamos temperatura
Para Metanol.- ( )
8 . 238
99 . 1574
0124 . 8 71 . 592 log
+
=
t
C t
A
= 5186 . 61
Para Agua.- ( )
0 . 228
21 . 1669
96681 . 7 71 . 592 log
+
=
t
C t
B
= 374 . 93

Con estos datos podemos calcular las presiones de vapor a cualquier Temperatura:

) 1 ....( 10
8 . 238
99 . 1574
0124 . 8

=
t
A
P

) 2 ....( 10
0 . 228
21 . 1669
96681 . 7

=
t
B
P


4. Ahora de la ley de Dalton obtenemos lo siguiente:
B A T
A T A
P P P
y P P
+ =
=











) 3 .......( )...... (
) 1 (
) 1 (

B A
B T
A B A A B T
A B B A A T
A B A A T
A B B B B
A A A
P P
P P
x P P x P P
x P P x P P
x P x P P
x P x P P
x P P

= =
+ =
+ =
=
=

12
Utilizando la ecuacin de Raoult
) 4 .......(

A
T
A
A
A A A T
x
P
P
y
x P y P
=
=

Obtenemos lo siguiente:
) 6 .......( 1
) 5 .......( 1
A B
A B
x x
y y
=
=


5. Suponemos varios rangos de temperaturas entre 61.5186 C y 93.374 C, se
procede a realizar las operaciones pertinentes para la obtencin de la tabla
siguiente:

Ecuacin: 1 2 3 4 5 6
T (C) PA (mmHg) PB (mmHg) xA yA yB xB
61.5186 592.887 160.351 1.0000 1.0000 0.0000 0.0000
65 675.783 186.143 0.8307 0.9468 0.0532 0.1693
70 819.775 231.971 0.6140 0.8490 0.1510 0.3860
75 988.349 286.990 0.4361 0.7271 0.2729 0.5639
80 1,184.620 352.612 0.2888 0.5770 0.4230 0.7112
85 1,411.949 430.398 0.1655 0.3942 0.6058 0.8345
90 1,673.944 522.062 0.0615 0.1736 0.8264 0.9385
93.374 1,872.260 592.694 0.0000 0.0002 0.9998 1.0000



13


























60
65
70
75
80
85
90
95
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
T

(

C
)

X,Y
Grafica # 1
T vs X-Y

14


























0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
Y

X
Grfica # 2
X vs Y

15

Eficiencia Total de la Columna
% 07 . 23 100 * 2307 . 100
13
1 4
100
1
= =

=
NPR
NET
n

Eficiencia para el plato 9

Fase liquida.- % 38 . 96 100
650 . 0 6666 . 0
6506 . 0 6666 . 0
100 100
9
*
8
9 8
*
1
1
=

X X
X X
X X
X X
n
n
n n
ML
q

Fase vapor.- % 66 . 96 100
840 . 0 870 . 0
840 . 0 869 . 0
100
10
*
9
10 9
100
1
*
1
=

=
+
+
y y
y y
y y
y y
n n
n n
MV
q


TABLAS DE RESULTADOS

PLATOS Fraccin mol
Destilado 0.950
Residuo 0.190
Plato 10 fase liquida 0.5912
Plato 10 fase vapor 0.840
Plato 9 fase liquida 0.6506
Plato 9 fase vapor 0.869

Numero terico de etapas 4
Eficiencia de la columna 23.07%
Eficiencia de los platos 9
FASE LIQUIDA
96.38%
Eficiencia de los platos 9
FASE VAPOR
96.66%


16
OBSERVACIONES
Al principio de la operacin en el equipo, se tuvieron algunos problemillas, ya que
cuando se deseaba registrar las diferentes temperaturas del equipo, el indicador de la
temperatura no arrojaba valores adecuados, debido a que se mantena constante en
una determinada temperatura y eso provoc confusin en los integrantes del equipo.
Tambin se tuvieron problemas con el suministro de general de agua y de vapor, ya que
cuando se pretenda regular la presin de vapor, el manmetro no indicaba la presin
adecuada, el problema anterior se solucion con la apertura adecuada de la vlvula
general de vapor, as como tambin la vlvula de alimentacin de agua a la columna
de destilacin.

Por otro lado parte del equipo aunque en general en buenas condiciones, tena ciertos
detalles que tendramos que tomar en cuenta como ciertos termopares o que una
vlvula para tomar la lectura en un plato no serva, por lo cual tuvimos que recurrir al
siguiente.

CONCLUSIONES

Se concluye que la prctica de rectificacin a reflujo total se llev a cabo de manera
adecuada y eficiente, pues ya que los resultados obtenidos mediante la serie de los
clculos nos demuestra que la columna de destilacin presenta un funcionamiento
adecuado, por otra parte, la eficiencia calculada en los platos nos indica que existe una
muy buena destilacin dentro de los platos.
En la tabla de resultados se puede observar que las eficiencias en los platos son mucho
mayores que la eficiencia dentro de la columna, con lo cual y de la misma manera
concluyo que la columna de destilacin tiene un nmero de platos muy alto, es decir, si se
tuvieran menor cantidad de platos dentro de la columna de destilacin, la eficiencia de
la torre sera ms alta y por lo tanto obtendramos un proceso de destilacin mucho ms
eficiente.




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BIBLIOGRAFA
- Manual de Laboratorio de Operaciones de Separacin lll
- http://iq.ua.es/Ponchon/apartado3-7.htm
- http://www.figmay.com.ar/columna_destilacion_reflujo_total.html
- Prctica a Reflujo Total, facultad de Ingeniera, Escuela de Ingenieria Quimica,
Repblica Boliviana de Venezuela
- PERRY, GREEN. Manual del ingeniero qumico. Ed. McGraw-Hill. Sptima
edicin.
- https://www.google.com.mx/search?noj=1&q=reflujo%20total&um=1&ie=UTF-
8&hl=es-419&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi&ei=6PVGUo-
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