Anlisis en el laboratorio

ESTUDIO E IDENTIFICACIN DE MATERIALES ORGNICOS

Sara lvarez Martnez 4CRE, TAA3 2013/14

NDICE
NDICE.................................................................................................................................................... 2 INTRODUCCIN Y OBJETIVOS ................................................................................................................ 3 MATERIALES .......................................................................................................................................... 4 Lupa binocular.......................................................................................................................................... 4 Sistema ptico ..................................................................................................................................... 4 Sistema mecnico ................................................................................................................................ 4 Microscopio ptico ................................................................................................................................... 4 Sistema mecnico ................................................................................................................................ 4 Sistema ptico ..................................................................................................................................... 5 FUNDAMENTACIN TERICA O TEORA RELACIONADA ......................................................................... 6 Estudio e identificacin de maderas......................................................................................................... 6 Estructura macroscpica de la madera ............................................................................................... 6 Estructura microscpica de la madera ................................................................................................ 6 Estudio e identificacin de fibras textiles ................................................................................................. 7 Los distintos tipos de fibras ................................................................................................................. 7 Estudio e identificacin de pastas papeleras ........................................................................................... 7 Estudio e identificacin de filmgenos ..................................................................................................... 7 PROCESOS DE ANLISIS SOBRE MATERIALES ORGNICOS ..................................................................... 8 Estudio e identificacin de maderas......................................................................................................... 8 Muestra 1............................................................................................................................................. 8 Estudio e identificacin de fibras textiles ................................................................................................. 9 Muestra 2............................................................................................................................................. 9 Estudio e identificacin de pastas papeleras ......................................................................................... 10 Muestra 3........................................................................................................................................... 10 Estudio e identificacin de filmgenos ................................................................................................... 12 Muestra 4........................................................................................................................................... 12 Muestra 5........................................................................................................................................... 13 Muestra 6........................................................................................................................................... 14 Muestra 7........................................................................................................................................... 14 Muestra 8........................................................................................................................................... 15 Muestra 9........................................................................................................................................... 15 BIBLIOGRAFA Y/O FUENTES CONSULTADAS ........................................................................................ 17

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INTRODUCCIN Y OBJETIVOS
El presente informe tiene la pretensin de documentar y divulgar las prcticas analticas y los procesos experimentales para la identificacin de diferentes materiales de naturaleza orgnica, materiales que generalmente se encuentran como constituyentes de los Bienes Culturales tangibles, tanto escultricos, como pictricos o documentales. Los procesos experimentales se llevarn a cabo siguiendo los protocolos de actuacin documentados en la bibliografa especfica. As, se analizarn muestras de maderas, fibras textiles y de pastas papeleras y se estudiarn los aglutinantes de diferentes sustancias filmgenas.

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MATERIALES
Lupa binocular
La lupa binocular es un instrumento ptico que produce una imagen aumentada de la muestra situada en la platina, cuando se observa a travs de ella los aumentos son variables desde los menores de 20-50X, hasta los mayores de 100X. Est formada por dos sistemas fundamentales, el sistema ptico y el sistema mecnico.

Sistema ptico
Consta de Cuatros sistemas de lentes, dos oculares, ms prximas al observador, y dos objetivos, ms prximos a la muestra objeto de estudio. El doble sistema ocular, permite una observacin ms real y en relieve de la muestra. Los oculares se encuentran incluidos en tubos cilndricos, e el tubo derecho suele hallarse el anillo de enfoque, destinado a la correccin de enfoque. Los cuerpos de los oculares contienen unos prismas cristalinos que permiten la reflexin de la imagen hacia el interior de los tubos contenedores de los oculares.

Sistema mecnico

Esquema de la lupa binocular y sus partes

El sistema mecnico de la lupa est compuesto por: La base o pie de la lupa La platina: donde se dispondrn los portaobjetos con las muestras, los cuales se inmovilizarn con las pinzas La columna y cuerpo de la lupa, ste puede desplazarse verticalmente para acercarse al objeto observado. Los tornillos de enfoque situados a los laterales del cuerpo de la lupa Los anillos de de sujecin que sirven para fijar el cuerpo de la lupa a la altura adecuada. El mando de enfoque son aquellos tornillos laterales de movimiento simultneo que deslizan el cuerpo de la lupa, lo que permite movimientos en el enfoque.

Microscopio ptico
El microscopio ptico, al igual que la lupa est constituido por dos sistemas diferentes: El sistema ptico y el sistema mecnico.

Sistema mecnico
Pie o soporte: sirve como base al microscopio y en l se encuentra la fuente de iluminacin. Platina: superficie sobre la que se colocan las preparaciones. En el centro se encuentra un orificio que permite el paso de la luz. Sobre la platina se encuentra un sistema de pinza o similar, para sujetar el portaobjetos con la preparacin, y unas escalas que ayudan a conocer qu parte de la muestra se

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est observando. La platina presenta dos tornillos, generalmente situados en la parte inferior de la misma, que permiten desplazar la preparacin sobre la platina, en sentido longitudinal y transversal respectivamente. Tubo: cilindro hueco que forma el cuerpo del microscopio. Constituye el soporte de oculares y objetivos. Revlver portaobjetivos: estructura giratoria que contiene los objetivos. Brazo o asa: une el tubo a la platina. Tornillo macromtrico o de enfoque grosero: sirve para obtener un primer enfoque de la muestra al utilizarse el objetivo de menor aumento. Desplaza la platina verticalmente de forma perceptible. Tornillo micromtrico o de enfoque fino: sirve para un enfoque preciso de la muestra, una vez que se ha realizado el enfoque con el macromtrico. Tambin desplaza verticalmente la platina, pero de forma prcticamente imperceptible. Es el nico tornillo de enfoque que se utiliza, una vez realizado el primer enfoque, al ir cambiando a objetivos de mayor aumento.

Sistema ptico
Oculares: son los sistemas de lentes ms cercanos al ojo del observador, situados en la parte superior del microscopio. Son cilindros huecos provistos de lentes convergentes cuyo aumento se resea en la parte superior de los mismos Dependiendo de que exista uno o dos oculares, los microscopios pueden se mono o binoculares.

Ilustracin del microscopio ptico y sus partes

Objetivos: son sistemas de lentes convergentes que se acoplan en la parte inferior del tubo, mediante el revlver. En esta estructura se pueden acoplar varios objetivos (ordenados de forma creciente segn sus aumentos, en el sentido de las agujas el reloj). Un anillo coloreado es distintivo de los aumentos de cada objetivo, que tambin van reseados en el lateral del mismo. Algunos objetivos no enfocan bien la preparacin al aire, y se deben de utilizar con un aceite de inmersin (normalmente van marcados con la palabra oil). Condensador: sistema de lentes convergentes que capta los rayos de luz y los concentra sobre la preparacin, de manera que proporciona mayor o menos contraste. Se regula en altura mediante un tornillo (letra J de la figura). Fuente de iluminacin: en los microscopios a utilizar, el aparato de iluminacin est constituido por una lmpara halgena de bajo voltaje (12V) situada en el pie del microscopio. La luz procedente de la bombilla pasa por un reflector que enva los rayos luminosos hacia la platina. Diafragma o iris: sobre el reflector de la fuente de iluminacin. Abrindolo o cerrndolo permite graduar la intensidad de la luz. Transformador: ya que el voltaje de la bombilla es menor que el de la red, es necesario para conectar el microscopio. Algunos modelos ya lo llevan incorporado en el pie del microscopio. Adems, el transformador dispone de un potencimetro para regular la intensidad de la luz.

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FUNDAMENTACIN TERICA O TEORA RELACIONADA

Estudio e identificacin de maderas
Se denomina madera al conjunto de tejidos del xilema, que dan lugar al tronco; las races y las ramas de los vegetales leosos. Entendiendo como vegetales leosos a aquellos que responden a una serie de caractersticas: son plantas vasculares (con conductos especializados tanto en el xilema como en el floema); son perennes, poseen un tallo principal persistente todo el ao (que en el caso de los rboles, se denomina tronco) y tienen crecimientos secundarios, por lo que sus dimetros crecen independientemente del crecimiento longitudinal. (GARCA ESTEBAN, 2003) Los vegetales leosos comerciales pertenecen a dos grandes grupos: Gimnospermas, y Angiospermas de las Espermafitas. De estas ltimas, tan slo interesan en el campo del Arte y en el de la Conservacin-Restauracin; las adscritas al subgrupo de las Conferas. En el caso de las Gimnospermas, slo las Dicotiledneas, ya que las Monocotiledneas, carecen de crecimiento secundario. (GARCA ESTEBAN, 2003)

Esquema del crecimiento secundario en el fuste de un rbol. (Dendrologa. Anatoma de madera)

Estructura macroscpica de la madera

Dada la heterogeneidad de la estructura de la madera, se establecen para su estudio, generalmente tres planos o secciones bsicos: transversal o perpendicular al eje del tronco, radial, el cual intercepta con el eje y recorre uno de los radios del tronco; y tangencial o paralelo al plano tangente del tronco o al anillo de crecimiento. En un examen organolptico de las tres secciones, se pueden observar varias estructuras diferenciables como la corteza externa y/o interna, el cambium o el tejido leoso. El tejido leoso, forma la mayora del tronco y muestra diferencias apreciables entre las frondosas y las conferas; como por ejemplo, las relacionadas con los anillos de crecimiento. Dichos anillos son anuales en las plantas boreales y pertenecientes a climas estacionales. Estudiando la seccin transversal, se pueden distinguir dentro de cada anillo, las maderas de primavera o de primer crecimiento; y la madera de verano o tarda. En las conferas, la diferencia se basa en la coloracin de la madera, mientras que en las frondosas, la clave diferencial reside en la agrupacin celular y la distribucin de los vasos vasculares, siendo tambin notable el cambio cromtico.

Estructura microscpica de la madera

El mtodo ms frecuente para identificacin de maderas a nivel microscpico es la obtencin cubos de madera seca que se hierve cerca de los 80-100C. De ellos se extraen normalmente con el micrtomo, las distintas lminas delgadas, orientadas en los tres perpendiculares, transversal, radial y tangencial. Las lminas han de poseen un espesor mximo de entre 10 y 20 micras y se observarn bajo el microscopio ptico, con luz transmitida. Para favorecer la diferenciacin y caracterizacin de las morfologas de las distintas maderas, se aaden colorantes previa a la observacin microscpica. El microscopio empleado es recomendable que, al menos disponga de cinco aumentos, siendo necesarios los giros del revlver durante los procesos de identificacin y caracterizacin morfolgica. (GARCA ESTEBAN, 2003)

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Estudio e identificacin de fibras textiles

Los distintos tipos de fibras
Fibras naturales Son aquellas de sntesis natural, y extradas mediante procedimientos fsicos o mecnicos. Algunos ejemplos son el algodn, el kapoc, la fibra de coco Dentro de las fibras naturales se incluyen las fibras de origen vegetal y las fibras de origen animal. Fibras vegetales Son las fibras liberianas, como el camo, el yute, el lino, el ramio o el abac. Fibras animales Son las fibras extradas de los animales como la seda, o la lana, y otros pelos de animales como la alpaca, la llama, la angora, etc. Fibras minerales Son los arbestos y amiantos, aunque estn ya en desuso, debido a su toxicidad. Fibras artificiales y sintticas Se obtienen mediante procesos qumicos y se clasifican segn su modo de obtencin: fibras de vidrio, celulsicas y no celulsicas.

Estudio e identificacin de pastas papeleras

El estudio de las pastas papeleras se basa principalmente en el estudio morfolgico de las fibras, aunque comnmente se acompaa de tinciones de colorantes, que acentan las cualidades morfolgicas; y reactivos determinados, que permiten distinguir la manufactura de la pasta papelera a tratar y verificar la presencia o ausencia de determinados elementos constituyentes. La accin colorante se basa en la diferente afinidad de la celulosa y la lignina por los diferentes colorantes. Los principales colorantes empleados en estos estudios son el Reactivo de Herzberg y el Reactivo de Lofton-Merrit.

Estudio e identificacin de filmgenos

Los anlisis y estudios destinados a la identificacin de sustancias filmgenas, son habitualmente, anlisis histoqumicos, que pueden acompaarse o no, de tcnicas instrumentales ms complejas. El fundamento de los anlisis histoqumicos en el uso de colorantes que se absorben a molculas concretas de la muestra, como protenas, grasas o polisacridos. Los colorantes proteicos se fijan mediante mecanismos de tipo cido base a las sustancias proteicas. Son capaces de proporcionar coloraciones mucho ms intensas que los colorantes oleosos. Estos ltimos son absorbidos por afinidad qumica del aglutinante. La principal ventaja de los colorantes histoqumicos es que permiten determinar la identidad a la vez, que ubicar y localizar, las sustancias comprendidas en muestras transversales. No obstante, estas tcnicas de tincin son poco precisas y nada selectivas, por lo que tan slo pueden obtenerse datos sobre la naturaleza del aglutinante, en trminos de graso, proteico o polisacrido. Puesto que no son anlisis cuantitativos exactos, no informan sobre la cantidad de una determinada sustancia, sin embargo puede hacerse una ligera aproximacin dado que, cuanta mayor sea la cantidad de dicha sustancia, mayor ser la tincin obtenida finalmente. Estas tcnicas de anlisis histoqumicos, son tiles para la identificacin de aprestos invisibles a simple vista.

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PROCESOS DE ANLISIS SOBRE MATERIALES ORGNICOS

Estudio e identificacin de maderas
Muestra 1
Descripcin /cdigo La muestra de madera analizada se anot con el cdigo B. (Muestra B) La morfologa de la muestra es cbica, con longitudes aproximadas a un centmetro, en los tres ejes espaciales. Finalidad del anlisis El anlisis aqu descrito sobre materiales lgneos pretende realizar un acercamiento hacia la identificacin muestras tomadas de obra real, con el objetivo de poder determinar su clase (angiospermas o gimnospermas) dentro del rbol filogentico de los seres vivos. Toma de muestra y tratamiento previo Dicha muestra es, como ya se ha dicho anteriormente; un cubo de madera seca de aproximadamente 1cm3. ste debe ser previamente hervido a temperaturas cercanas a los 80 o 100C, para posteriormente, extraer mediante corte con el bistur, lminas delgadas representativas de los tres planos a estudiar: transversal, tangencial y radial. Tcnica de anlisis utilizado El estudio de la muestra de madera con el cdigo B, se llev a cabo en dos fases, en primer lugar y a modo de acercamiento, se ha llevado a cabo un anlisis macroscpico, con el objetivo de visualizar posibles aspectos morfolgicos diferenciales. Para ello, se realiz una observacin bajo lupa binocular de 100x, con iluminacin reflejada. Con el fin de obtener resultados ms concluyentes y objetivos, se llev a cabo un anlisis de Microscopa ptica bajo luz transmitida. Para este anlisis fue necesaria una previa tincin con safranina; pues se acentan las caractersticas morfolgicas gracias al contraste entre el color de la muestra y el de la platina o el portaobjetos; ya que es un colorante de contraste. Reactivos utilizados La safranina (C20H19N4Cl), tambin denominada rojo bsico, es un colorante biolgico, se trata de una molcula cargada positivamente (catin), por lo que puede combinarse con cargas negativas. Posee la cualidad de teir los compuestos lignificados de tonos rojizos, lo que evidencia la presencia este componente. Se emplea en soluciones de hidroalcohlicas en proporciones 1:1, (GARCA ESTEBAN, 2003) a las que se les aaden bajas concentraciones de colorante, o soluciones acuosas, como en este caso, al 0,25% en peso. Dicha se suministr en una nica gota, sobre la muestra depositada en la superficie de vidrio del portamuestras para, a continuacin, proceder a un aclarado con abundante agua. Una vez, se eliminado la totalidad del reactivo sobrante, la muestra fue trasladada a un portaobjetos rectangular y se coloc un pequeo cubre objetos sobre l con el objetivo de proteger las lentes. Resultados obtenidos En el estudio macroscpico de la muestra se pudieron considerar ciertos aspectos morfolgicos de su estructura como la existencia de estructuras vasculares; aunque sin resultados concluyentes. La tincin de color rojiza con la safranina, apreciable tras el aclarado de la muestra, indica la presencia de lignina como componente del material objeto de estudio. Por su parte, la observacin con luz transmitida bajo el microscopio ptico, desvela aspectos diferenciadores. Tcnicas de Investigacin Cientfica_2013/14 8

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En la seccin transversal se observaron grandes orificios, y abundante tejido parenquimatoso. En la seccin radial, se pudo apreciar el entramado formado entre la parnquima radial y los elementos longitudinales y al igual, que en el caso anterior varios orificios, posiblemente, formados por los vasos conductores. En la seccin tangencial, pudieron reconocerse los radios cortados transversalmente formando secciones lenticulares, as como su composicin multiseriada de considerable ancho y longitud.

Seccin transversal

Seccin radial

Seccin tangencial

Conclusin y observaciones La muestra de madera con el cdigo B, presenta en todas sus secciones, morfologas coherentes. Todas ellas, muestran grandes orificios circulares dejados, probablemente, por los vasos vasculares. Tambin es evidente el abundante espesor de la pared parenquimatosa, evidenciada en la observacin de la seccin transversal. A la vista de los resultados obtenidos en las analticas realizadas sobre la muestra de madera con el cdigo B, se puede concluir que posiblemente, se trate de una madera frondosa.

Estudio e identificacin de fibras textiles

Muestra 2
Descripcin /cdigo La muestra de fibras textiles analizada, se anot bajo la adscripcin B (Muestra B). Tal muestra era una pequea porcin representativa del soporte textil de una pintura sobre tela de aproximadamente 2 mm2. Finalidad del anlisis El objetivo del anlisis es la identificacin de la naturaleza de las fibras que componen un soporte textil. Toma de muestra y tratamiento previo Para la realizacin de los estudios identificativos de la muestra con el cdigo B de fibras textiles, fue necesario, previamente, una coccin de la misma en una solucin de hidrxido sdico (NaOH), sustancia bsica empleada para eliminar los aprestos. A continuacin la solucin bsica, debe ser neutralizada y lavada con abundante agua destilada. Las fibras ya lavadas han de ser desfibradas para una correcta coloracin y observacin. Para ello, se coloc la muestra en una porta objetos situado bajo la lupa binocular de 100 aumentos, as el desfibrado se pudo ejecutar con mayor precisin. Una vez desfibradas la muestra o alcuotas son depositadas sobre un portaobjetos, cubriendo posteriormente la muestra con un cubreobjetos que garantice su inmovilizacin y permita el uso del microscopio ptico, sin riesgo de daar la lente. Tcnica de anlisis utilizado Para la identificacin de fibras textiles suelen emplearse reactivos y colorantes basados en la diferente afinidad qumica de la celulosa y la lignina, con dichos

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colorantes. Estas tcnicas histoqumicas, se complementan con la observacin bajo microscopa ptica, con luz transmitida; lo que aporta informacin sobre las caractersticas morfolgicas de las fibras. Reactivos utilizados En este caso, tras el desfibrado de la muestra, se suministr una gota de Reactivo de Herzberg. ste est compuesto por dos componentes, la disolucin A, constituida por una solucin yodo; y la disolucin B, una solucin concentrada de cloruro de zinc. Ambas se unen en el preciso momento del anlisis y se aplican al mismo tiempo, y en proporciones equivalentes, sobre la muestra, con ayuda del cuentagotas. Esperando unos minutos para su actuacin, podrn observarse las diferentes coloraciones adquiridas por la muestra en funcin de la naturaleza de la misma. Permite as distinguir entre pastas qumicas, mecnicas o de trapos. Adems este reactivo, sirve para evidencias y resaltar las particularidades morfolgicas de las fibras, pudindose apreciarse stas, en un examen bajo microscopias ptica. Resultados previos El Reactivo de Herzberg, mostr una coloracin griscea, poco intensa. Resultados obtenidos Tras la tincin, se procedi a la observacin de las cualidades morfolgicas de las fibras, bajo el microscopio ptico, emplendose diferentes aumentos. En este examen pudieron apreciarse morfologas poco uniformes en cuanto aspecto y dimetro de las fibras. As tambin se observ la existencia de numerosos nudos poco pronunciados y en disposicin irregular. No se observan marcas transversales en tales nudosidades. Los extremos de las fibras se mostraban Diferencias morfolgicas entre las fibras de romos y ocasionalmente, con camo (izquierda) y del lino (derecha). (Hilatura, 2009) bifurcaciones laterales. Conclusin y observaciones El escaso nmero de nudos, sin marcas transversales, as como los extremos romos, espordicamente bifurcados, pueden dar motivos a pensar que se trata de fibras de camo y no de lino.

Estudio e identificacin de pastas papeleras

Muestra 3
Descripcin /cdigo La muestra de pastas papeleras analizadas fue nombrada con el cdigo A. (Muestra A). Esta muestra es una mnima fraccin representativa de un soporte papel, formada por un rectngulo de aproximadamente 3mm2. Finalidad del anlisis La finalidad del anlisis es la de identificar el tipo de pasta papelera empleada para la fabricacin del papel. El objetivo es poder verificar si se trata de una pasta de mecnica, qumica, con o sin lignina; semiqumica, liberiana, sinttica o artificial; y a la vez, conocer el tipo de fabricacin o manufactura, si es una pasta cruda al sulfito, al sulfato, si est o no blanqueada, etc.

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Toma de muestra y tratamiento previo La muestra se toma de la obra realizando un pequeo corte a punta de bistur en una zona poco visible, pero representativa del material. Esta fraccin de algo menos 3mm2, debe ser sometida a un tratamiento previo que asegure la eliminacin de posibles aprestos. Para ello, se procede a la coccin de la muestra en una solucin de hidrxido sdico (NaOH), que ha de ser seguidamente neutralizada y aclarada con abundante agua destilada. La muestra puede dividirse a su vez en varias alcuotas destinadas al uso de los distintos reactivos. Una vez se ha aclarado la muestra, esta ha de ser desfibrada bajo la lupa binocular y con la ayuda de una aguja mangada. Posteriormente, las muestras han de trasladarse a los respectivos portaobjetos, que se recubrirn para proteger la integridad de las lentes. Tcnica de anlisis utilizado Los anlisis realizados sobre las muestras de fibras de pastas papeleras sern de tipo histoqumico y se completarn con su posterior observacin con transiluminacin, bajo microscopa ptica, con el fin de determinar algunas caractersticas morfolgicas que ayuden a su identificacin. Reactivos utilizados Los reactivos empleados para la identificacin de la muestra con el cdigo A, son reactivos de tincin y colorantes como el Reactivo de Herzberg, el Lofton-Merrit y la Floroglucina. Con el Reactivo de Herzberg se puede distinguir entre las pastas qumicas, las mecnicas y las de trapos. El Reactivo de Lofton-Merrit, sirve como diferenciador de los distintos procesos de fabricacin de las pastas y advierte de la presencia o inexistencia de lignina en su composicin. Por su parte, la Floroglucina, es un producto de degradacin de los colorantes de flavona. Su principal utilidad es la determinacin de la presencia de lignina en maderas y fibras. Un resultado positivo para esta sustancia, aportar una coloracin rojo prpura a la muestra. (BEYER & WALTER, 1987) Resultados previos La divisin de las alcuotas y su desfibrado bajo lupa binocular muestran la presencia de fibras de poca longitud. Resultados obtenidos La coloracin con el Reactivo de Herzberg aport un tono rojizo, similar al del vino tinto. La aplicacin de una gota del reactivo de Lofton-Merrit, no proporcion ninguna coloracin. De igual modo, se comport la muestra ante la Fluoroglucina, de lo que se deduce la ausencia de lignina en su composicin. En la observacin bajo el microscopio ptico, con luz transmitida, se advierte de la presencia de fibras de distinta naturaleza.

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Conclusin y observaciones La coloracin rojiza con el Reactivo de Herzberg, puede implicar la naturaleza liberiana de las fibras; el aspecto incoloro tras la aplicacin del Lofton-Merrit induce a pensar que la muestra es una pasta de trapos. Ante estos datos y la ausencia de lignina en su composicin, evidenciada tras la aplicacin de la Floroglucina, inducen a pensar que se trata de una pasta liberianas de trapos. Gracias al estudio microscpico y morfolgico de las fibras, sumado a los resultados de los anlisis histoqumicos; se concluye que se trata de una pasta liberiana de trapos, formada por una mezcla de fibras de algodn en su mayora, con proporciones menores de Aspecto de la mezcla de fibras en el microscopio ptico. otras fibras como el camo o el lino.

Estudio e identificacin de filmgenos

Muestra 4
Descripcin /cdigo La muestra de filmgenos se nombra bajo el cdigo Abstracto. (Muestra Abstracto) Es una muestra de la capa pictrica de una obra sobre soporte celulsico, que se sustenta en una tabla de contrachapado de madera. Finalidad del anlisis La finalidad de estos anlisis es la identificacin de aglutinantes hallados en capas coloreadas de la obra. Toma de muestra y tratamiento previo La muestra es una parte representativa de la capa coloreada en tonos rojizos. Se extrae directamente del reverso de la obra, en una zona poco visible de la misma. Tcnica de anlisis utilizado Los anlisis sobre filmgenos de la capa coloreada o capa pictrica, se realizaron con tcnicas histoqumicas y microqumicas, con sus posteriores observaciones con epiiluminacin, bajo la lupa binocular, para una observacin ms detallada del proceso. Reactivos utilizados Los reactivos empleados en el estudio histoqumico de estas sustancias han sido, por una parte, la Fucsina cida, diluida en agua y el Negro Amido 1 en una solucin en cido actico. La Fucsina cida es un colorante de triarilmetano un tipo proteico que se emplea a menudo para la identificacin de sustancias orgnicas y en anlisis biolgicos. El Negro Amido tambin es un tinte proteico tambin conocido como azul negro de naftol. Su uso preferencial, incluye la identificacin de pastas papeleras, textiles y muestras lgneas. La tincin con Fucsina cida, fue aclarada posteriormente con abundante agua, hasta la eliminacin total del sobrante de colorante. En el test con Negro Amido 1, el aclarado se realiza con una solucin acuosa de cido actico (HAc) al 5% en peso.

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Por otra parte y con el objetivo de verifican los resultados, no del todo concluyentes de las anteriores pruebas, se llev a cabo un test microqumico de saponificacin; con sosa (NaOH al 10% en agua), aplicando posteriormente una gota de agua oxigenada (H2O2) para fomentar la apreciacin de la reaccin. Este test, no se apreci la formacin de jabn. Resultados obtenidos En la tincin con Fucsina cida, se observ coloracin plida, con cierto tono rosceo, aunque demasiado plido para verificar la presencia de colas animales. En el caso del test con Negro Amido 1, no se pudo contemplar una ninguna coloracin. Conclusin y observaciones Dado los escasos resultados, cabe pensar que la muestra analizada puede tratarse de un apresto realizado a base de casena, ya que debe ser un material proteico, al teirse de rosa plido con la Fucsina y no puede ser un derivado del huevo, pues el Negro Amido 1 no aporta coloraciones oscuras.

Muestra 5
Descripcin /cdigo La muestra se codificar mediante el nombre de Incgnita. (Muestra Incgnita) Finalidad del anlisis La finalidad del presente anlisis es la identificacin de aglutinantes en filmgenos empleados como aprestos sobre tela. Toma de muestra y tratamiento previo La muestra se toma directamente de la obra mediante la extraccin de lminas delgadas cortadas con la cuchilla de un bistur bien afilado. Se crearn varios alcuotas a partir de la muestra inicial, para permitir el uso de cada uno de ellos en los distintos test. Tcnica de anlisis utilizado Se llevaron a cabo varios anlisis histoqumicos con su posterior observacin con luz reflejada, bajo lupa binocular. Reactivos utilizados La analtica histoqumica de los aprestos sobre soportes textiles incluye las tinciones con Fucsina cida y Lugol. El Lugol Lugol es una solucin de yodo diatmico en equilibrio con yoduro de potasio, en agua destilada, al 1% y 2% respectivamente. Es un reactivo empleado en tinciones de Gram y en la identificacin de compuestos polisacridos, pues reacciona con almidones, glucgeno y ciertas dextrinas. (SANDOVAL, 2005) Por su parte, la analtica microqumica desarrolla el test de saponificacin, para el que se emplea el hidrxido de sodio, como en este caso o ms comnmente, el hidrxido potsico; como reactivo. La sosa se utiliza en soluciones acuosas al 10%. El proceso analtico se completa aplicndose una gota de agua oxigenada, para favorecer la migracin del anhdrido carbnico, de modo que la reaccin sea ms perceptible para el ojo del observador, a quien se le recomienda la observacin bajo lupa binocular; ya que el tamao de las muestras hace dificultosa la verificacin de la reaccin a simple vista. Resultados obtenidos El anlisis de tincin con Fucsina cida, produjo ninguna coloracin, por lo que se descarta la existencia de sustancias gelatinosas de origen animal, como las colas de conejo o pescado. Una segunda tincin, en este caso con Lugol, llevada a cabo en la alcuota nmero 2; mostr una coloracin violcea, lo que indica una presencia de almidn en la muestra.

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Conclusin y observaciones De los resultados obtenidos, se concluye, que con gran probabilidad, la muestra presente un filmgeno formado por una gacha de almidn.

Muestra 6
Descripcin /cdigo La muestra tomada se denomin con el cdigo 1 (Muestra goma arbiga) Finalidad del anlisis El objetivo de este anlisis es la identificacin del aglutinante empleado en un filmgeno aplicado sobre un material textil. Toma de muestra y tratamiento previo La muestra es una fraccin representativa de la obra y todos sus estratos. Se extrae con el bistur de una zona poco visible, un pequeo fragmento de aproximadamente 3 mm2. Esta se divide en varios alcuotas del mismo tamao que se disponen sobre la superficie de vidrio de un portaobjetos, para su posterior anlisis. Tcnica de anlisis utilizado Las tcnicas de anlisis empleadas para la identificacin de los filmgenos presentes sobre la tela, son tcnicas, principalmente histoqumicas, combinadas con algunos anlisis microqumicos y con la observacin bajo lupa binocular, con luz reflejada. Reactivos utilizados Para los anlisis histoqumicos se utilizaron tinciones de Fucsina cida y Lugol. Los anlisis microqumicos, por su parte estuvieron constituidos en su totalidad, por los test de saponificacin; para los que se us la misma solucin de hidrxido sdico que en los procesos anteriormente descritos. Resultados obtenidos Se pudo descartar la presencia de sustancias proteicas y gelatinas, ya que el test de tincin con Fucsina cida no produjo ninguna coloracin. Tambin fue descartada la existencia de steres de cidos grasos, ya que el test de saponificacin no hizo visible la formacin de jabones. Sin embargo, la tincin con Lugol, dio lugar a la adquisicin de una tonalidad violcea por parte de la alcuota, lo que supuso, un resultado positivo concluyente. Conclusin y observaciones La tincin obtenida con el Lugol, hace posible la determinacin de la naturaleza polisacrida del aglutinante del filmgeno hallado sobre el soporte textil. Aglutinantes de naturaleza polisacrida empleados en estas capas, pueden ser aquellos realizados con goma arbiga o goma de tragacanto.

Muestra 7
Descripcin /cdigo La muestra analizada de materiales aglutinantes sobre soporte textil, se denomin con el cdigo 2. (Muestra de Cola de conejo.) Finalidad del anlisis El presente examen pretende identificar la naturaleza del aglutinante empleado en un apresto sobre tela. Toma de muestra y tratamiento previo La muestra es una fraccin representativa de la obra y todos sus estratos. Se extrae con el bistur de una zona poco visible, un pequeo fragmento de aproximadamente 3 mm2. Esta se divide en varios alcuotas del mismo tamao que se disponen sobre la superficie de vidrio de un portaobjetos, para su posterior anlisis.

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Tcnica de anlisis utilizado Fueron realizados anlisis histoqumicos ya que son apropiados para el estudio de filmgenos. Estos se acompaaron con observaciones con epi-iluminacin, bajo lupa binocular. Reactivos utilizados La Fucsina cida y el Lugol, se usaron para realizar los anlisis histoqumicos. Resultados obtenidos Se obtuvo una intensa coloracin rosa en la tincin con fucsina y ningn color al suministrarle a la muestra una gota de Lugol. Conclusin y observaciones Se deduce de la coloracin rosa intenso de la tincin con Fucsina, que el presente apresto posee aglutinantes obtenidos de colas de origen animal, como la cola de conejo.

Muestra 8
Descripcin /cdigo La muestra se nombrar con el cdigo 3 (Muestra de aceite de linaza) Finalidad del anlisis El objetivo de las pruebas realizadas sobre las distintas alcuotas de la muestra obtenida del filmgeno que recubre el soporte textil. Toma de muestra y tratamiento previo La muestra es una fraccin representativa de la obra y todos sus estratos. Se extrae con el bistur de una zona poco visible, un pequeo fragmento de aproximadamente 3 mm2. Esta se divide en varios alcuotas del mismo tamao que se disponen sobre la superficie de vidrio de un portaobjetos, para su posterior anlisis. Tcnica de anlisis utilizado Las tcnicas analticas empleadas son los anlisis de tipo histoqumico, acompaados con tcnicas microqumicas. Sendas clases de test, son reforzadas con la posterior observacin bajo lupa binocular, con luz trasmitida. Reactivos utilizados Los reactivos empleados en la analtica son la Fucsina cida el Lugo, dentro de los usados para la analtica histoqumica; y el hidrxido de sodio junto al agua oxigenada (NaOH 10%+H2O2), como reactivo de los test microqumicos. Resultados obtenidos No se hallaron restos ni trazas de materiales proteicos de origen animal, ya que la Fucsina no logr ninguna tincin en la alcuota nmero 1. La alcuota nmero 2 evidenci la ausencia de sustancias de naturaleza polisacrida, pues tampoco dio lugar a ninguna tonalidad concluyente. Sin embargo, el test microqumico con hidrxido de sodio, form una sustancia jabonosa a partir de la saponificacin de los steres de cidos grasos; por lo que se pudo confirmar la presencia de cidos grasos o aceites secativos. Conclusin y observaciones Por tanto, el filmgeno aplicado sobre el soporte textil es, probablemente, un aceite secativo, como el aceite de linaza.

Muestra 9
Descripcin /cdigo La muestra se denominar con el cdigo Tringulo. (Muestra Tringulo) Se trata de una porcin de la capa ms externa de un filmgeno de color blanco que recubre un soporte de madera.

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Finalidad del anlisis Este anlisis tiene como objetivo la identificacin de filmgenos y su naturaleza. En este caso, el filmgeno analizado es el estrato ms externo de una obra con soporte lgneo. Toma de muestra y tratamiento previo La muestra es una fraccin representativa del ltimo estrato de la obra. Se obtiene con de una zona poco visible, a corte de bistur. El fragmento tendr unas dimensiones prximas al 3 mm2. Esta pequea fraccin, an se divide en los alcuotas necesarios para la ejecucin de todos los anlisis pertinentes, disponindose cada uno de ellos sobre un portaobjetos diferente. Tcnica de anlisis utilizado Los anlisis ejecutados han sido de tipo histoqumico y microqumico, siendo ambos completados con una posterior observacin con lupa binocular y luz reflejada. Reactivos utilizados Para la identificacin de las sustancias que componen la capa filmgena, se emplearon las mismas soluciones de Fucsina cida y de Negro Amido 1, que en los anlisis histoqumicos anteriores; as como la misma solucin de sosa empleada en previos anlisis microqumicos comentados en el presente informe. Resultados obtenidos Con ninguna de ellas se obtuvo coloracin alguna, por lo puede determinarse la posible ausencia de materiales proteicos de origen animal, tanto gelatinas, como huevos o derivados lcteos. El test de saponificacin tampoco obtuvo resultados caractersticos de las sustancias oleosas, ya que no se pudo apreciar, en ningn momento, la formacin de jabn, como consecuencia de la saponificacin de los steres de cidos grasos. Conclusin y observaciones Dado que los resultados no son concluyentes en ninguno de los casos, cabe pensar que quiz la muestra pertenezca a un filmgeno a base de casena, que se ha deteriorado y ya no posee la capacidad de producir las coloraciones rosceas caractersticas; o bien un filmgeno oleoso que se ha visto modificado o se halla en tan bajas proporciones que tan poco es capaz de formar sustancias jabonosas.

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