UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR FACULTAD DE INGENIERIA Y ARQUITECTURA ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA

MANUAL DE LABORATORIO DE INGENIERIA DE LAS REACCIONES QUIMICAS

INDICE

1. Contenido del reporte 2. LABORATORIO 1: Obtencin de datos cinticos para modelar velocidades de reaccin. 3. 4. LABORATORIO 2: Determinacin del rendimiento de la reaccin de produccin de biodiesel. 5. 6. LABORATORIO 3: Flujo no ideal: Distribucin de tiempos de residencia en un reactor flujo pistn. 7. 8. LABORATORIO 4: Operacin de un sistema de tratamiento fotocataltico de aguas residuales.

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Contenido de reporte en cuaderno de laboratorio.

La estructura para la presentacin del cuaderno de laboratorio al momento de finalizar la prctica es la siguiente: Informacin a investigar y redactar pre laboratorio: Pgina del ttulo Resumen Tabla de Contenido

I. II.

Revisin Bibliogrfica (Fundamentacin terica) Metodologa de desarrollo del laboratorio: Diagrama de flujo/Recursos/ Experimentos/Recoleccin de datos

Informacin generada con la realizacin del experimento: III. IV. V. Resultados y Discusin (se har de acuerdo a lo solicitado en cada prctica) Conclusiones y potenciales de mejora del laboratorio desarrollado Referencias

OBSERVACIONES GENERALES: El cuaderno de laboratorio ser entregado al finalizar la prctica, no se admitirn entregas posteriores. Se entregar un cuaderno por equipo de trabajo. El Profesor(a)/Instructor(a) seleccionar, al final del laboratorio, al miembro del equipo que entregar el cuaderno.

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LABORATORIO #1 Obtencin de datos cinticos para modelar velocidades de reaccin

OBJETIVOS

Determinar la velocidad de reaccin para la oxidacin de yoduro a yodo con persulfato de potasio.

Determinar la velocidad de reaccin en la saponificacin del acetato de etilo con hidrxido de sodio.

a) REACCIN INICA:

2KI + K2S2O8 I2 + 2K2SO4 MATERIALES A UTILIZAR Agua destilada, almidn 1%, soluciones de Persulfato de Potasio 0.1 M y 0.05 M, soluciones de Tiosulfo de Sodio 0.01 M y 0.02 M, soluciones de Ioduro de Potasio 0.2 M y 0.1 M, solucin de HCl (1 + 1). NOTA: Las soluciones de Ioduro de Potasio y Persulfato de Potasio deben prepararse justo antes de efectuar el experimento, ya que se descomponen lentamente una vez disueltas en agua. Antes de mezclar las soluciones deben de estar a la temperatura a la que se realizar la reaccin.

PROCEDIMIENTO

Prueba a temperatura de congelacin:

1) Con una pipeta volumtrica se toman 50 ml de KI 0.20 M y se ponen en un Erlenmeyer de 50 ml.

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2) Se coloca el mismo volumen de K2S2O8 0.10 M en un erlenmeyer de 125 ml. 3) Se agrega el KI en el K2S2O8 y se empieza a medir el tiempo. Mezclar bien las soluciones con un agitador.

4) Se toma una muestra de 5 ml y se agrega en un Erlenmeyer de 125 ml el que contiene 25 ml de agua destilada dicho erlenmeyer se encuentra en bao maria con agua fria (para detener la reaccin).

5) El yodo liberado se titula rpidamente con Tiosulfo de Sodio 0.01 M agregando 1 ml de solucin de HCl (1 + 1) y 3 ml de solucin de almidn al 1%. El vire es de azul-verde oscuro turbio al primer transparente uniforme que se mantiene por unos segundos.

6)

Tomar 7 muestras ms a intervalos de 8 minutos cada una.

Prueba a temperatura ambiente y 40C

Efectuar el mismo procedimiento anterior con soluciones preparadas por dilucin de la solucin original: 0.10 M de KI, 0.05 M de K2S2O8 y 0.02 M de Tiosulfo de Sodio a temperatura ambiente y a 40C. Tomar 7 muestras a intervalos de 5 minutos cada una. b) REACCIN DE SAPONIFICACIN: CH3COOCH2CH3 + NaOH CH3COONa + CH3CH2OH MATERIALES A UTILIZAR Solucin de NaOH 0.02 N, solucin de HCl 0.05 N, Biftalato cido de potasio como patrn primario, solucin Acetato de Etilo 0.02 N, fenolftalena.

NOTA: La solucin de NaOH debe valorarse con un patrn primario cido y colocarse en un recipiente plstico. Luego valorar el HCl con el NaOH valorado. Antes de mezclar las soluciones deben de estar a la temperatura a la que se realizar la reaccin.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Preparacin de disoluciones:

a.1) Preparar 100 ml de NaOH 0.1 M. Estandarizar dicha disolucin con ftalato cido de potasio. a.2) Preparar 100 ml de acetato de etilo de concentracin lo ms idntica posible a la obtenida para el NaOH (la prctica est diseada para que las concentraciones iniciales de NaOH y acetato de etilo sean iguales). a.3) Preparar 50 ml de disolucin de acetato de etilo pipeteando 10 ml de la disolucin a.2 y enrasando con agua en un matraz aforado de 50 ml. La concentracin resultante es aproximadamente 0.02 M. a.4) Preparar 50 ml de disolucin de NaOH pipeteando 10 ml de la disolucin a.1 y enrasando con H2O en un matraz aforado de 50 ml. La concentracin resultante es aproximadamente 0.02 M. a.5) Preparar 100 ml de disolucin de NaOH pipeteando 10 ml de la disolucin a.1 en un aforado de 100 ml. La concentracin resultante es aproximadamente 0.01 M. a.6) Preparar 100 ml de cido actico 0.1 M. Introducir los matraces aforados en el bao alrededor de 15 minutos hasta alcanzar el equilibrio trmico.

b) Medidas: b.1) Medida de o. Medir la conductividad de la disolucin a.5 (realizar la medida varias veces hasta que no vare). b.2) Medida de t. Para empezar la reaccin, mezclar los contenidos de los aforados que se han obtenido en a.3) y a.4), que contienen acetato de etilo y NaOH, agitar la mezcla fuertemente y simultneamente poner en marcha el cronmetro. Dependiendo del tipo de conductivmetro:

Sumergir el electrodo en esta disolucin, anotar la conductividad a intervalos de 0.5 minutos las tres primeras medidas y despus cada minuto, luego cada 2 minutos, cada cinco, ... durante ms de una hora, bien

Se toman 5 a 10 ml de la mezcla de reaccin y se colocan sobre la celda del conductivmetro a los mismos intervalos de tiempo que con el otro tipo.

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b.3) Medida de f. Neutralizar 10 ml de la disolucin a.1 con cido actico 0.1M (disolucin a.6) usando como indicador fenolftalena y diluir la disolucin de acetato sdico resultante hasta 100 ml. La conductividad de esta disolucin a 25C es f; repetir la medida varias veces hasta que se mantenga en un valor constante. ANLISIS Y PRESENTACION DE RESULTADOS

1. Obtener el modelo cintico para cada reaccin a cada temperatura constante.

2. Obtener el modelo cintico para cada reaccin a temperatura variable.

3. El modelo trabajado en el laboratorio es a volumen constante o variable? Justifique su respuesta

4. Explicar y concluir sobre los resultados.

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LABORATORIO # 2 Determinacin del rendimiento de la reaccin de produccin de biodiesel

OBJETIVOS:

Determinar el rendimiento de la reaccin de produccin de biodiesel.

Disear la operacin discontinua necesaria para procesar una alimentacin que se calcule en base a una demanda estimada.

Manejar, operar y controlar un sistema de reactores, para la produccin de biodiesel.

REACCIONES

a) Reaccin de esterificacin. La formacin de esteres ocurre a travs de una reaccin de condensacin conocida como esterificacin. Esta requiere dos reactivos, un acido carboxlico (acido graso) y un alcohol. La reaccin de esterificacin es catalizada en medio acido y procede de manera lenta en ausencia de cidos fuertes como acido sulfrico, cido fosfrico y cido clorhdrico. La ecuacin de una reaccin de esterificacin se muestra en la figura 1.

Figura 1. Reaccin de esterificacin. b) Reaccin de transesterificacin. La produccin de biodiesel se ve representada por la reaccin de transesterificacin; as dependiendo de la naturaleza de la materia prima seleccionada, se efectuara solamente esta etapa sera necesario aplicar la etapa de Esterificacin con anterioridad, para obtener mejores resultados. Al finalizar la etapa de trasnesterificacin se logra la obtencin de biodiesel y glicerina.

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Figura 2. Reaccin de transesterificacin MATERIALES Y EQUIPO A UTILIZAR

EQUIPO 1 Agitador 1 Termmetro 1Beaker de 200 ml. 1 Beaker de 5 ml. 1 pipeta volumtrica de 100 ml. 1 pipeta graduada de 25 ml. 1 pipeta graduada de 1 ml. 1 pera Sistema de reactores.

REACTIVOS Acido Sulfrico al 95% Metanol Hidrxido de sodio Fenolftalena Alcohol etlico Aceite de cocina (1.5 l)

PROCEDIMIENTO PARA EL DESARROLLO DEL PROCESO QUIMICO:

ETAPA 1: ESTERIFICACION

1)

Tomar una muestra de 28.2 gr de la grasa o aceite que se va a procesar y medir la concentracin inicial de los cidos grasos segn el procedimiento que describe la Norma ASTM D-5555. Si es grasa se debe de derretir previamente.

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2)

Calentar el aceite hasta la temperatura trabajo, est se fija moviendo la perilla del controlador de temperatura del sistema elctrico del reactor, adems de debe regular la velocidad de mezclado deseado.

3)

Agregar 80 ml de metanol por cada litro de aceite/grasas (8% en volumen).

4)

Agregar el metanol al aceite, calentar y mezclar uniformemente.

5)

Agitar durante cinco minutos, se formar una emulsin.

6)

Cuando se llegue a la temperatura deseada agregar por cada litro de aceite 1 ml de cido sulfrico con una concentracin de 95%.

7)

Mezclar despacio y con cuidado, sin salpicar y manteniendo la temperatura a 35C durante una hora y luego dejar de calentar, pero no de agitar durante una hora ms.

8)

Tomar muestra de la mezcla cada 30 minutos y realizar la medicin de los cidos grasos como en el paso 1. Dejar de tomar muestras hasta que el volumen gastado del titulante sea constante.

9)

Dejar reposar la mezcla obtenida de la primera etapa hasta el siguiente da.

10) Al da siguiente, separar la glicerina y el agua formada de la mezcla y dejar solo el aceite producido en otro recipiente.

Proceso para el seguimiento de la reaccin, medicin de la concentracin de cidos grasos (Norma ASTM D-5555) Reactivos: Alcohol Etlico 95% Fenolftalena Hidrxido de Sodio 0.1N Procedimiento:

1)

Pesar una muestra de 28.2 gr en un erlenmeyer de 250 ml, la muestra debe ser

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2)

Lquida antes de pesarla.

3)

Agregar 50 ml de alcohol etlico 95% mezclar y luego calentar en hot plate por unos segundos, luego agregar 1 ml de Fenolftalena.

4)

Titular con NaOH 0.1 N hasta lograr el primer rosado que permanezca por 30 segundos.

5)

Luego realizar el clculo para determinar el valor de % A.G. usando la ecuacin siguiente:

ETAPA 2: TRANSESTERIFICACION

PROCEDIMIENTO PARA EL DESARROLLO DE LA REACCION

1)

Medir el volumen y peso de aceite que se va a procesar (preferiblemente en litros).

2)

Calentar el aceite hasta la temperatura trabajo, sta se fija moviendo la perilla del controlador de temperatura del sistema elctrico del reactor, adems de debe regular la velocidad de mezclado deseado.

3)

Mientras tanto preparar metxido de sodio la cual se prepara 120 ml de metanol por cada litro de aceite/grasas (12% en volumen) y 3,0 gramos de NAOH por cada litro de aceite/grasas (3,5 gramos si no se conoce la pureza del NAOH). Agregar el NaOH en el metanol y mezclar hasta que se disuelva completamente (comenzara hacer esta mezcla por lo menos media hora antes de usar.

4)

Cuando se llegue a la temperatura deseada agregar el metoxido de sodio y 1 ml de acido sulfrico a una concentracin del 95% por litro de aceite a procesar la cual funcionara como catalizador.

5)

Seguir mezclando a una temperatura constante para un tiempo de residencia fijado dados en las tablas.

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6)

Al terminar el tiempo de residencia, extraer del reactor la mezcla.

7)

Dejar reposar por un da en un recipiente de 2 l.

8)

Llegar a separar el biodiesel y la glicerina.

9)

Lavar el biodiesel y pesar la glicerina.

10) Por balance, calcular la cantidad de biodiesel obtenido y calcular el rendimiento.

Calculo de rendimiento.

11) Determinar la calidad del biodiesel producido por espectrofotometra U.V.

ARMADO Y MANTENIMIENTO DEL EQUIPO

Figura 1: Esquema del equipo a utilizar

El equipo para produccin de biodiesel ha sido construido en acero inoxidable, por lo tanto es necesario efectuar limpiezas minuciosa de este, antes y despus de su uso. Se debe efectuar limpieza COP al equipo es decir un desmontaje de todas las piezas removibles de este.

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Tabla 1: Pasos para la limpieza del equipo

ANLISIS Y PRESENTACION DE RESULTADOS 1. Indique el porcentaje de cidos grasos para cada una de las muestras siguientes: a. Aceite de soya: ______ b. Aceite de Maz: ______ c. Aceite Orisol: ______ 2. Existe diferencia en los procesos de produccin de biodiesel, a partir de las materias primas nombradas en el numeral 1? si la hay describa esta diferencia. 3. Describa detalladamente los materiales a ocupar y las etapas de los procesos de produccin de biodiesel a partir de las materias primas del punto 1: i) a y c; ii) b y c. 4. Enumere ventajas y desventajas tcnicas, econmicas y ambientales que puede presentar el proceso de produccin de biodiesel a partir de las materias primas: i) a y c; y ii) b y c. 5. Reporte el rendimiento de la produccin de biodiesel para la prctica realizada. 6. Reporte los resultados de la evaluacin de la calidad del biodiesel por la tcnica de espectrofotometra U.V.

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LABORATORIO #3 Flujo no ideal: Distribucin de tiempos de residencia en un reactor flujo pistn 1. OBJETIVOS Determinar la curva de Distribucin de Tiempos de Residencia (DTR) en un reactor flujo pistn. Calcular el mdulo de dispersin. Predecir, utilizando distintos modelos, la conversin para una reaccin de primer orden.

2. PRINCIPIO TEORICO

La hiptesis ms sencilla en el estudio de la simulacin y diseo de reactores qumicos es suponer que la circulacin del fluido por el reactor es prxima a alguno de los modelos ideales de circulacin (flujo pistn o mezcla perfecta) con objeto de simplificar los clculos. Sin embargo, en los reactores reales normalmente se produce un alejamiento de estos comportamientos ideales, que puede ser debido a que: -

No todas las molculas que pasan por el reactor permanecen en l igual tiempo. Existen zonas muertas en las que el fluido prcticamente no se renueva. Existen cortocircuitos en los que parte de la cor riente de alimentacin pasa directamente a la corriente de salida, sin existir mezcla con el resto del fluido del reactor. Los reactivos y/o los productos forman aglomeraciones y no se mezclan entre s.

La primera aproximacin al flujo real existente en un reactor es considerarlo como flujo pistn o mezcla perfecta, que representan los dos extremos ideales de flujo. Sin embargo, el flujo real en el reactor se aparta de esa idealidad y, en la prctica, supone una disminucin en la conversin alcanzada por lo que es totalmente necesario conocer este efecto. La siguiente aproximacin consiste en hacer uso de informacin sobre el grado de mezcla existente en el reactor, que determina la curva de distribucin de tiempos de residencia (curva DTR) en el sistema. Esta curva permite determinar el tiempo de permanencia de cada fraccin de fluido en el reactor y tambin mostrar si el comportamiento del sistema es o no ideal. Con toda esta informacin se elabora un modelo de flujo que describa el sistema.

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2.1. Curva de Distribucin de Tiempos de Residencia

Se denomina Tiempo de Residencia de las molculas o partculas individuales en el reactor, al tiempo que tarda una molcula desde que entra al reactor hasta que sale del mismo. En un reactor tubular de flujo pistn todas las molculas tienen el mismo tiempo de residencia, mientras que en un reactor tanque de mezcla perfecta, las molculas del fluido se mezclan uniformemente con las molculas que se encuentran en el reactor, de forma que unas saldrn casi inmediatamente, mientras que otras permanecern ms tiempo en el reactor. En conjunto, las molculas abandonan el reactor tras un periodo de tiempo prximo al tiempo medio de residencia. La funcin de distribucin de tiempos de residencia (FDTR) se determina

experimentalmente mediante tcnicas de estmulo-respuesta utilizando trazadores. Las tcnicas estmulo-respuesta consisten en introducir al reactor una cantidad de trazador con una concentracin dada y determinar su concentracin en la corriente de salida en funcin del tiempo C(t). Como trazadores se pueden utilizar colorantes, cidos, bases, sales, istopos radiactivos, etc.) y la forma de analizarlos en la corriente de

salida depender del tipo de trazador utilizado (absorbancia, pH, conductividad elctrica, otros). El estmulo o perturbacin que se introduce al sistema tambin puede ser variada: impulso, escaln, sinusoide, rampa, al azar, etc. (Figura 1). Las ms empleadas y ms fciles de interpretar son el impulso y el escaln.

1. Entrada en escaln, en el que la concentracin de un trazador en el influente al reactor cambia de un estado estacionario a otro distinto. El experimento tipo escaln consiste en introducir una corriente de trazador a la corriente de fluido que entra al reactor y que en un principio no tena trazador alguno. La seal de salida medida como la relacin de la concentracin de trazador en la salida C, con respecto a la concentracin a la entrada 2. Entrada en impulso, en el que una cantidad relativamente pequea de trazador se inyecta a la corriente alimento instantneamente. El experimento tipo impulso ocurre cuando a la corriente que no contiene trazador alguno, se le inyecta de modo virtualmente instantneo una corriente de trazador, conocida como pulsacin o funcin delta. Las seales caractersticas tanto a la entrada como a la salida para las concentraciones del trazador, llamadas tambin curvas C.

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3. Entrada peridica o sinusoidal, en el que se cambia la frecuencia de una variacin sinusoidal. 4. Entrada al azar, El caudal de trazador introducido en la corriente alimento vara al azar.

Figura 1.

Formas de realizar la perturbacin utilizando un trazador

3. EQUIPOS Y MATERIALES DE LABORATORIO

Equipos

1. Reactor Flujo Pistn: el cuerpo consiste en un tubo cilndrico metlico encamisado para el calentamiento. Se encuentra en posicin horizontal. En la zona de la alimentacin existe un punto de mezcla en donde se realiza la inyeccin de trazador. El reactor posee tambin las correspondientes entrada y salida de fluido de calefaccin. Ver detalle de la entrada del trazador. 2. Bomba: El caudal de la bomba se puede regular variando la carrera de la vlvula. Se utiliza para impulsar el agua a travs del reactor. 3. Espectrofotmetro: Determinaciones previa: Es necesario realizar la curva de calibracin del fotocolormetro para distintas concentraciones del trazador. Materiales de laboratorio

1. Solucin de permanganato de potasio a una concentracin de 25 g/l. Solucin 0.1M de KCl. 2. Probetas de 25 ml. 3. Cronmetro. 4. Beaker de 1000 ml.

4. PROCEDIMIENTO

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Con colorante: Para la determinacin de la Distribucin de Tiempos de Residencia (DTR) se inyectar una cierta cantidad de KMnO4 a la entrada de un reactor flujo pistn el cual se encuentra funcionando en estado estacionario con circulacin de agua. Se toman muestras del flujo de salida para intervalos de tiempo constantes. Por mtodos fotocolorimtricos se determina la concentracin del KMnO4 a la salida. Con estos datos se determinan los valores Ei = f (ti), y se puede construir la curva E. A partir de los mismos datos se calcula el mdulo de dispersin caracterstico para este sistema, el cual ser utilizado para estimar la conversin en el reactor cuando se aplica el Modelo de Dispersin Axial. Poner en rgimen estacionario el funcionamiento del reactor con una alimentacin de agua variando caudales entre 150 ml/min y 600 ml/min. A un tiempo, considerado t = 0, se inyectan 5 ml de solucin de KMnO4 de concentracin 25 g/l, tratando de hacerlo en forma rpida y suave es decir perturbando lo menos posible el flujo. Se extraen muestras del flujo de salida para intervalos constantes de tiempo (puede ser cada 3 o 4 min). La experiencia se contina hasta que el flujo de salida sea prcticamente incoloro.

Con una solucin salina: Preparar 2 litros de una solucin 0.1M de cloruro de potasio. Verter la solucin en un tanque de alimentacin que incluye el mdulo con el Reactor Tubular. Llenar el otro tanque de alimentacin con agua des ionizada, vaciar otra cantidad de agua dentro del reactor, llenando hasta su nivel mximo. Verificar la posicin de la manguera, sta deber estar conectada adecuadamente al reactor. Permitir el flujo de agua por medio minuto, del tanque de alimentacin hacia el reactor. Aplicar el impulso de la solucin de KCl. Anotar las lecturas de conductividad al momento de bombear la sal cada 10 segundos por un perodo de 60 minutos. El tiempo de bombeo de la solucin salina dentro del reactor debe ser de 15 minutos. En ste tiempo bombear el agua deteniendo el impulso de la sal al mismo tiempo. 5. RESULTADOS A REPORTAR Y DISCUTIR.

Llenar la siguiente tabla:

ti

Ci(1)

Ci(2)

Ci(3)

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A partir de los datos se calculan: Y por lo tanto se pueden representar las grficas E y E. Los valores para el tiempo de residencia medio, varianza y varianza adimensional, se obtienen segn:

Graficar la curva de composicin vs tiempo para el reactor involucrado y analizar su comportamiento. Construir la curva E partiendo. A partir de la varianza adimensional se puede calcular el mdulo de dispersin. Comparar la grfica obtenida del paso y la Figuras. Concluir en base a los resultados obtenidos.

Curva E de respuesta a una entrada tipo impulso para un RMC ideal

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Curva E de respuesta a una entrada tipo impulso para un RFP ideal 6. INVESTIGACION

Explicar la utilidad de los parmetros calculados para el diseo de reactores.

LABORATORIO #4 Tratamiento fotocataltico de aguas contaminadas con cromo VI y azul de metileno

OBJETIVOS

Instalar, operar y evaluar el funcionamiento de un reactor para el tratamiento fotocataltico de aguas residuales. Determinar el rendimiento para la reaccin de reduccin de cromo VI a travs del uso de un reactor fotocataltico. Determinar el rendimiento para la reaccin de decoloracin del azul de metileno a travs del uso de un reactor fotocataltico.

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FLUJOGRAMA PARA EL DESARROLLO DEL PROCESO

La presente prctica se compone de dos partes que son:

1. Instalacin del equipo. 2. Operacin del sistema para la reduccin de la contaminacin de aguas conteniendo cromo VI y azul de metileno.

PRIMERA PARTE: INSTALACIN DEL SISTEMA

Para la correcta instalacin del reactor fotocataltico se proporcionan las instrucciones detalladas a continuacin:

1) Montar el equipo tal como se muestra en la figura 1.

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2) El lugar donde se montara el equipo debe de cumplir con las siguientes condiciones:

Suficiente espacio para la movilizacin de las placas. Que este en la medida de lo posible libre de edificios, arboles y otros objetos que puedan causar interferencias o captacin de los rayos UV. Que cuente con abastecimiento de agua y energa elctrica cercanos.

3) El

equipo

para

la

degradacin

de

contaminantes por medio de la reaccin

fotocataltica consta de:

Dos tanques, el primero que acta como contenedor (T1) y otro como receptor (T2), para evitar fugas se recomienda revisar las uniones de las tuberas, as como las vlvulas.

Tres placas de vidrio recubiertas con un catalizador que es dixido de titanio, las cuales se encuentran enumeradas del 1 al 3, estas deben ubicarse en orden ascendente de arriba hacia abajo.

Una bomba utilizada para el equipo trabaja a un voltaje de 110V por eso es importante verificar el voltaje de conexin. Tambin es sumergible por lo cual esta debe ir dentro del tanque receptor (T2).

4) Los parmetros del equipo que se pueden variar son:

El caudal de trabajo, que en este caso se maneja como a de abertura o de abertura de la vlvula. Esta ltima abertura fue la utilizada en los experimentos que equivale a 0.036 litros/s.

El ngulo de inclinacin de las placas. El funcionamiento del reactor puede ser ensayado a diferentes ngulos de inclinacin de las placas, pero la orientacin ms adecuada segn la zona geogrfica de San Salvador es a un ngulo de inclinacin de 13 para mejor captacin de rayos UV (Salomn, 2009). Esta modificacin en el reactor se hace utilizando el gonimetro fijando el ngulo deseado en l y luego moviendo con una llave cangreja los tornillo grandes bajo las placas hasta que estn estn el mismo nivel del gonimetro.

5) La base de las placas cuentan con una plataforma giratoria. Primero debe buscarse la perpendicularidad al sol con la ayuda del seguidor solar (ubicada a un extremo de la

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placa 1) a la hora de inicio del experimento, luego cada sesenta minutos es necesario mover esta plataforma 15 durante todo el tiempo del experimento para mantener la perpendicularidad al sol.

6) Los tanques fueron probados para una capacidad de 50 galones y 25 galones de volumen de tratamiento. Seleccionar el volumen de trabajo, agregar el volumen a tratar en los tanques, mezclar hasta que se encuentre uniforme y encender la bomba. 7) El volumen de agua utilizado para realizar los experimentos debe presentar las caractersticas adecuadas para no daar la bomba sumergible.

8) Cuando se cumpla el tiempo determinado para el experimento apagar la bomba, despus de verificar que los niveles del contaminante estn dentro de los lmites para descarga, desconectar el codo adaptado al tubo distribuidor de agua girando hacia la izquierda y ponerlo en un desage de agua, encender la bomba, sino hay ningn desage cerca hacerlo manualmente con el uso de un guacal grande.

9) El equipo trabaja de forma discontinua, por lo cual despus de un lote es necesario lavarlo con agua de chorro. Si no se har cambio del contenido qumico del agua nicamente deben lavarse las placas, de lo contrario deber lavarse tambin los tanques y tuberas, retirando las partes mviles del reactor. NOTA: Recuperar el dixido de titanio desprendido de las placas separndolo por sedimentacin, luego realizar una operacin de secado en la estufa a 60C (o al sol) durante 20 minutos, o hasta que el contenido de humedad sea mnimo.

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Figura 1. Diagrama de Flujo de Proceso de Tratamiento Fotocataltico de Aguas SEGUNDA PARTE: EVALUACION DEL FUNCIONAMIENTO DEL FOTOREACTOR

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En la presente prctica se reproducir uno de los resultados obtenidos en el experimento seguido en el trabajo de graduacin para estudiar la significancia del efecto de los factores sobre la degradacin del azul de metileno la reduccin del cromo VI. Las variables que se estudiaron en su efecto sobre la degradacin del azul de metileno son tiempo de recirculacin, pH inicial de la solucin y adicin de perxido de hidrogeno, y para la reduccin de cromo VI fueron tiempo de recirculacin, concentracin inicial de la solucin y adicin de Etanol. La variable respuesta a obtener para medir el rendimiento de la degradacin de azul de metileno o bien de la reduccin del cromo VI es la concentracin despus de aplicar el tratamiento de Azul de Metileno o bien del cromo VI. La medicin de ambas concentraciones se realiz por medio espectrofotometra de luz visible. La tabulacin de los datos experimentales obtenidos en el trabajo de graduacin en los ensayos efectuados para Azul de Metileno y para el cromo VI se presentan en las tablas 1 y 2 respectivamente.

Tabla 1. Resultados para la degradacin del azul de metileno.

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Tabla 2. Resultados para la reduccin de cromo VI.

MEDICION DE LA CONCENTRACION DE AZUL DE METILENO/CROMO VI

Medicin de datos experimentales:

1. Preparacin de la curva de calibracin: Preparar ocho soluciones estndares que cubran la escala de concentraciones que se usaran en los anlisis rutinarios en el laboratorio y que permite medir el mtodo analtico. Las ocho soluciones estndares a preparar para darle seguimiento y elaborar la curva de calibracin de la concentracin de azul de metileno son: 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm, 12 ppm, 16 ppm, 20 ppm, y para el seguimiento del cromo VI son: 4 ppm, 10 ppm, 25 ppm, 40 ppm, 55 ppm, 70 ppm, 85 ppm, 100 ppm.

2. Efectuar las mediciones de las soluciones estndares en Spectronic 20 de la siguiente manera. (Nota: efectuar primeramente todas las mediciones del azul de metileno y luego proceder con las del cromato de potasio).

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a. Calibrar el instrumento (mirar las instrucciones de arriba) en la longitud de onda usted desea medir. Para el azul de metileno utilizar 655 nm y para el cromo VI utilizar 350 nm. b. Llenar la cubeta correctamente limpia 3/4 llena de la solucin de la muestra. c. Colocar su muestra en la cubeta en el titular de la muestra y cerrar la cubierta. d. Leer absorbancia o %tramitancia como necesario.

3. Graficar los datos de tramitancia o absorbancia contra concentracin. Obteniendo as la curva de calibracin. 4. Realizar las mediciones en el Spectronic 20 de la(s) muestra(s) a las que se les desea determinar su concentracin. 5. Utilizando la curva de calibracin determinar la concentracin de la(s) muestra(s).

Calibracin del Spectronic 20:

1. Enchufar y conectar el espectrofotmetro. Este debe calentarse durante 30 minutos antes del empleo. 2. Poner el instrumento a la longitud de onda apropiada girando la perilla localizada a la derecha la superficie del espectrofotmetro. El ajuste de longitud de onda puede ser visto por la ventana al lado de la perilla. 3. Obtener cuvette correctamente limpio y llenarlo sobre 3/4 lleno de la solucin de referencia (por lo general el agua). 4. Sin cuvette en el titular de la muestra, cierre la cubierta y haga girar el botn de control cero ligero (de luz) (la perilla izquierda delantera) para mostrar una lectura de transmitancia del 0.0 %. 5. Colocar la solucin de referencia en el cuvette en el titular de la muestra, cierre la cubierta, y haga girar el botn de control ligero (de luz) la perilla derecha para mostrar una lectura de transmitancia del 100.0 %. Este procedimiento debe ser repetido siempre cuando las medidas son tomadas en una nueva longitud de onda o para varias medidas hechas en la misma longitud de onda.

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