UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO

FACULTAD DE QUMICA

Laboratorio de Qumica Cuantitativa

ACADEMIA DE QUMICA

CLAVE 522

Prerequisito 511

Nombre de la prctica: Prctica Limpieza y calibracin de material de vidrio Realiz: Dr. Miguel Rea Fecha: Revis: Fecha: 8 Pginas

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Autoriz: Fecha:

Pginas de la 20 a 27

Contenido

Pgina

I. INTRODUCCIN II. CONOCIMIENTOS PREVIOS III. OBJETIVO IV. METODOLOGIA IV. 1. Material y equipo. IV. 2. Reactivos y soluciones. IV. 3. Requerimientos de seguridad IV.4. Disposicin de residuos IV. 5. Procedimiento. IV. 6. Diseo experimental (si lo hay) V. RESULTADOS. V.1 Clculos VI. DISCUSION. VII. CONCLUSIONES. VIII. BIBLIOGRAFIA

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ACADEMIA DE QUMICA I. INTRODUCCION.

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Un requerimiento esencial en el laboratorio qumico en general y en el laboratorio de qumica cuantitativa en particular es la limpieza del material de vidrio. En qumica cuantitativa se requiere de material que permita medir con precisin y exactitud y por lo tanto se requiere de material de vidrio no

nicamente limpio sino cuantitativamente limpio (tambin referido como material crticamente limpio). Eso significa la ausencia de contaminantes qumicos (incluyendo grasa) del material que se emplea. Es recomendable que los procedimientos de limpieza de material de vidrio sean parte integral de los protocolos experimentales y que se incluyan como procedimientos

estandarizados; usualmente la falta de limpieza de los materiales de vidrio es responsable del fracaso de muchos experimentos. Por ejemplo, un material sucio con grasa puede afectar significativamente la precisin y exactitud de la medicin de soluciones. En un laboratorio biolgico los residuos qumicos (usualmente no visibles) presentes en el material pueden ser responsables de la inhibicin de enzimas o de la inhibicin de crecimiento de bacterias. En un laboratorio analtico cuantitativo, la presencia de residuos qumicos puede entorpecer considerablemente la deteccin y cuantificacin de elementos o compuestos qumicos, sobre todo cuando se hacen determinaciones a nivel de micro-trazas.

En el trabajo rutinario, limpieza con detergentes comunes y agua puede ser suficiente, pero algunas aplicaciones requieren de limpieza con soluciones qumicas especiales, del uso de detergentes especializados (o de

formulaciones especficas) o de protocolos de limpieza especficos. Por esa razn, en cada aplicacin de laboratorio se debe considerar y valorar como puede influir el procedimiento de limpieza y lavado del material que se usar. Por ejemplo, algunas aplicaciones ambientales y microbiolgicas requieren de

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detergentes libres de fosfatos, algunas otras requieren lavado con detergentes especiales y sonicacin.

Algunas soluciones de limpieza comunes usadas en el laboratorio qumico incluyen mezcla crmica (una solucin de dicromato de potasio en cido sulfrico), potasa alcohlica (una solucin de hidrxido de potasio en alcohol etlico), solucin de fosfatos (solucin acuosa de fosfato disdico), cido clorhdrico/alcohol (una solucin de cido clorhdrico en alcohol etlico), entre otras. Por su formulacin, cada una de esas soluciones tiene un mecanismo de limpieza especfico y por lo tanto se usa para aplicaciones particulares con limitaciones inherentes. Tambin por su formulacin, cada una de esas soluciones requiere de precauciones particulares durante su uso. Por ejemplo, la mezcla crmica es muy peligrosa por lo que debe usarse con extrema precaucin.

Actualmente existen disponibles una gran variedad de detergentes comerciales para uso en el laboratorio qumico, cada uno de ellos con caractersticas especficas para una gran variedad de aplicaciones.

En el laboratorio qumico, pero sobre todo en el laboratorio de qumica cuantitativa se usa comnmente material volumtrico. A diferencia del material comn, el material volumtrico es material especializado que se emplea para la medicin de volmenes de substancias o soluciones qumicas con mayor exactitud y precisin. Algunas piezas de material volumtrico incluyen matraces volumtricos, pipetas volumtricas, algunos tipos de probetas y buretas de varias capacidades. El material comn (no volumtrico), por el contrario (matraces Erlenmayer, pipetas serolgicas, vasos de precipitados), no es usado, ni debe usarse, para mediciones que requieran de gran exactitud porque su exactitud puede variar hasta un 5%, a diferencia de nicamente 0.01-0.10 % cuando se emplea material volumtrico (dependiendo del tipo de

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material, capacidad volumtrica y clase). Efectivamente, el mismo material volumtrico existe en diferentes clases dependiendo de su exactitud. Un material volumtrico de clase A (algunas veces tambin referido como clase 1) es un material de la ms alta exactitud.

La exactitud de los materiales de medicin depende de varios factores incluyendo la temperatura. Por esa razn, aunque los materiales volumtricos son calibrados durante su fabricacin es necesario calibrarlos durante su uso. La calibracin de material volumtrico asegura la trazabilidad de las mediciones a patrones estndar y permite el clculo de la incertidumbre asociada a las mediciones. Como estrategia para medir con exactitud, el material volumtrico tiene una marca (o marcas) en una regin estrecha del material que permite visualizar con exactitud un menisco (una superficie curva que se forma cuando un lquido se coloca en un recipiente). La parte inferior del menisco se usa como referencia para colocarlo en una marca de medicin correspondiente.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.

1. Por qu la solucin de hidrxido de potasio con alcohol etlico o cualquier otra solucin alcalina no se debe dejar mucho tiempo en contacto con el material de vidrio? 2. Qu cuidados se deben de tener al preparar la mezcla crmica? 3. Cul es el mecanismo de accin de cada una de las soluciones de lavado? Es decir qu caractersticas tienen las soluciones de lavado para que puedan ser utilizadas para tal fin? 4. Cul es la diferencia entre un jabn y un detergente? 5. Por qu los detergentes que se usen en el laboratorio deben ser biodegradables?

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6. Cmo acta la mezcla crmica para la limpieza del material de vidrio? 7. En qu tipo de recipientes se deben guardar las soluciones preparadas en esta sesin de laboratorio? 8. Para qu tipo de contaminantes sirven cada una de las soluciones que se van a preparar? 9. Por qu debemos de utilizar soluciones especiales para lavar el material de vidrio en el laboratorio de anlisis qumico? 10. Investigar si existen otras soluciones de lavado y para que tipo de contaminante sirven. 11. En qu consiste y cmo funciona el limpiado por ultrasonido (sonicador). 12. Debe estar el material de vidrio completamente seco antes de usarlo? 13. En qu casos se recomienda secar el material de vidrio con calor (y en que casos no) antes de usarlo. 14. Defina calibracin, trazabilidad e incertidumbre. 15. Qu significan las indicaciones TD y TC en el material de vidrio? 16.Explique por qu cierto material de vidrio es de clase A y para que se utiliza? 17. Por qu se debe calibrar el material de vidrio que se utiliza en el laboratorio? 18. Cmo influye la temperatura y la densidad del agua en la calibracin del material de vidrio? 19. Qu es el efecto del empuje del aire y cmo afecta la calibracin? 20. Investigar e incluir la tabla de tolerancias para el material de vidrio volumtrico que establece la NBS (Nacional Bureau of Standards). 21. De acuerdo a la informacin obtenida en la tabla anterior construya una tabla indicando los usos especficos adecuados de matraces volumtricos, pipetas volumtricas y buretas 22. Identificar los tipos de calibracin que hay y en que se basan, en qu se diferencian, as como cul es la qu vamos a utilizar, cuntas clases de material de vidrio existen, cmo hacer las correcciones, etc.

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23. Qu importancia tiene para ustedes aprender a calibrar el material de vidrio?

III. OBJETIVO

Preparacin de soluciones para el lavado del material de vidrio y calibrar material de vidrio realizando una comparacin con las marcas originales. .

IV. METODOLOGIA IV.1. Material y equipo Esptula Pipeta graduada de 5 mL Pipeta graduada de 10 mL Bureta 25 mL Pipeta volumtrica 5 mL Probeta de 25 mL Probeta de 50 ml Matraz aforado 10 25 50 mL Matraz aforado de 50 mL Vaso de precipitados de 100 ml Piseta Balanza analtica Soporte universal Pinzas para bureta Termmetro Balanza analtica Contenedores de plstico resistente para almacenar soluciones limpiadoras

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ACADEMIA DE QUMICA IV. 2. Reactivos y soluciones

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a) 50 ml de dicromato de potasio (K2Cr2O7) al 3% en cido sulfrico (mezcla crmica). b) 50 ml de hidrxido de potasio al 20% en etanol (potasa alcohlica) c) 50 ml de fosfato disdico (Na2HPO4) al 10% d) 50 ml de cido chorhidrico:alcohol etlico 1:10 e) Agua destilada

Nota: el dicromato de potasio o de sodio se disuelve en la menor cantidad posible de agua y se afora con una cantidad suficiente de cido sulfrico concentrado. Nota: todo el material que se calibrar debe estar perfectamente limpio. Use las soluciones que se prepararon para lavar el material y enjuguelo perfectamente con agua destilada.

IV. 3. Requerimientos de seguridad Equipo de seguridad completo. Se deber tener precaucin en el manejo del KOH y del HCl que se utilizan para preparar las soluciones, ya que son base y cido fuerte y son corrosivas. En caso de derrame, o que entren en contacto con la piel, primero se deber remover con un trapo limpio y enseguida enjuagar abundantemente con una solucin de bicarbonato de sodio para neutralizar. Tambin se deber tener precaucin con el uso de la mezcla crmica ya que es extremadamente corrosiva. El cromo es carcinognico.

IV.4 Disposicin de residuos En esta practica no hay desechos todas las soluciones preparadas se guardan para lavar material de vidrio en las practicas posteriores.

IV. 5. Procedimiento

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IV.5.1 Empleo de las soluciones de lavado: a) Mezcla crmica. El empleo de sta solucin se reduce a dejarla en contacto con los objetos de vidrio por limpiar. Las buretas se llenan hasta su extremo superior y se dejan as durante la noche; la solucin empleada no debe verterse a la caera, sino que se guarda para ser empleada nuevamente. Una bureta que ha sido limpiada con mezcla crmica se lava con abundante agua corriente y despus con agua destilada.

Las pipetas se llenan con la solucin hasta un poco ms arriba de la ltima marca mediante una cuidadosa succin con la perilla. Una vez llena, la parte superior de la pipeta se sella con un trozo de goma y el extremo inferior se introduce en un vaso que contenga un poco de mezcla crmica y se deja as por el tiempo que sea necesario para que est limpia. Finalmente, la pipeta se lava con abundante agua corriente y despus con agua destilada.

Los matraces volumtricos u otros recipientes volumtricos se lavan colocando en ellos unos 15- 20 mililitros de la solucin y movindolos de modo que el lquido se ponga repetidas veces en contacto con toda la superficie interior del recipiente. Finalmente, los matraces se enjuagan con abundante agua corriente y enseguida con agua destilada.

b) Potasa alcohlica Esta solucin se puede emplear para lavar de forma semejante que la mezcla crmica. Dada su naturaleza fuertemente alcalina, no es conveniente que su accin se prolongue mucho tiempo debido al ataque que sufre el vidrio por soluciones fuertemente alcalinas. Tenga en cuenta que las llaves esmeriladas de las buretas y los tapones

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esmerilados del material de vidrio pueden adherirse fuertemente a su contraparte esmerilada si la solucin de potasa alcohlica se deja en contacto con ellas por algunas horas. Esta solucin alcalino - alcohlica puede conservarse por largo tiempo si se tiene cuidado de evitar la evaporacin del alcohol y la carbonatacin del hidrxido, para lo cual basta con guardarla en frasco cerrado con tapn de corcho o de goma.

c) Fosfato disdico El fosfato disdico en solucin acuosa al 10 % constituye un magnfico detergente para la limpieza de los aparatos volumtricos. En todos los casos, cualquiera que sea la solucin empleada se recomienda al final un enjuagado abundante, primero con agua corriente y posteriormente con agua destilada.

d) cido clorhdrico con alcohol etlico Esta solucin es magnifica para eliminar residuos de jabn que se quedan adheridos a las paredes del material de vidrio. Para lavar por ejemplo un matraz aforado de 25 50 mL, se le agrega entre 10 mL a 15 mL de solucin 1:10, se tapa el matraz y se agita para que la solucin toque todo el interior del matraz. La solucin utilizada se vierte en un recipiente de vidrio con tapa que cierre perfectamente, para evitar que el alcohol se evapore, se enjuaga con abundante agua corriente y finalmente con agua destilada.

IV.5.2 Calibracin de la bureta Las buretas se calibran pesando la cantidad de agua que proporcionan o contienen y calculando el volumen correspondiente. Para la calibracin use una bureta absolutamente limpia de manera que se descargue bien y que tenga la llave con la lubricacin apropiada. La bureta se calibra en intervalos de 5 mL.

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Llene la bureta con agua destilada que ha estado por un tiempo suficiente en un vaso de precipitado como para estar a temperatura ambiente del laboratorio, mida la temperatura del agua con un termmetro con una aproximacin de ms o menos un grado centgrado y regstrela en su bitcora. En seguida saque las burbujas de aire de la punta de la bureta abriendo la llave por completo. En algunos casos es necesario repetir este procedimiento varias veces. Si es necesario vuelva a llenar la bureta hasta la marca, espere por lo menos 30 segundos para que se estabilice el menisco y compruebe que no existan fugas y ni burbujas. No inicie la calibracin si fugas o burbujas en la punta de la bureta.

Pese un matraz Erlenmeyer perfectamente limpio con tapn y registre su peso hasta el miligramo ms cercano. Despus lea la bureta hasta el 0.01 mL ms cercano y registre esa lectura como lectura inicial. Cualquier gota que quede colgando de la punta de la bureta se puede eliminar tocando la punta de la bureta con el lado de un vaso de precipitados o con una toalla de papel. Posteriormente descargue 5 mL de agua de la bureta dejndola caer en el matraz Erlenmeyer previamente pesado. Durante esa operacin, la punta de la bureta debe quedar adentro de la boca del matraz, teniendo cuidado de no salpicar. El cuello del matraz, en la regin donde se coloca el tapn, nunca debe mojarse. Despus de dejar que drene el agua de la bureta se registra la lectura como lectura final. El matraz se tapa rpidamente, se pesa tom ando en cuenta hasta el miligramo ms cercano y se registra el peso.

El siguiente paso es volver a leer la bureta para obtener otra lectura inicial. Sin desechar el agua del matraz se tara y se pesa, anotando el peso como peso inicial, se drenan otros 5 ml de agua descargndolos dentro del matraz pesado, se registra la lectura final, se tapa el matraz con rapidez y se vuelve a pesar registrando su peso. Ntese que la bureta se calibra en intervalos de 5 mL.

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Esto se repite para los volmenes de 15, 20 y 25 mL. Por supuesto nunca debe permitirse que el peso del matraz exceda la capacidad de la balanza. Todo el procedimiento anterior se repite mnimo cinco veces para obtener resultados estadsticos.

Para cada intervalo de calibracin, el peso del agua se multiplica por el valor apropiado de la Tabla A para obtener el volumen real del agua. La diferencia entre el volumen real y el volumen aparente (el de la bureta) es la correccin de volumen. Si el volumen real es mayor que el volumen aparente, la correccin que se obtiene por diferencia ser positiva, lo que significa que se le debe sumar este valor a las lecturas posteriores que se realicen en la bureta al estar trabajando con ella. Si la diferencia es negativa, el volumen de correccin se resta a las lecturas con la bureta.

IV.5.3 Calibracin de pipetas volumtricas La pipeta que se calibrar y el matraz Erlenmeyer de capacidad adecuada (con tapn) que se usar para pesar el lquido contenido en la pipeta deben estar perfectamente limpios. El matraz Erlenmeyer se pesa hasta el miligramo y se registra su peso. La pipeta volumtrica se llena hasta la marca de aforo con agua destilada contenida en un vaso de precipitado, la cual debe estar a la temperatura del laboratorio. Esta temperatura se registra en la bitcora. La parte exterior de la pipeta se seca con una toalla de papel y se drena. Para realizar la operacin de aforo, la pipeta debe estar en posicin vertical con las lneas marcadas a la altura de los ojos. El nivel del lquido se mantiene de tal forma que el fondo del menisco debe coincidir con la lnea marcada. Para el procedimiento de drenado, la pipeta tambin debe estar en posicin vertical y la punta de la pipeta debe estar en contacto con la pared interna del recipiente donde se est drenando el contenido de la pipeta. Despus de que cesa el flujo cesa, la pipeta se deja drenar durante 20 30 segundos ms con la punta an tocando el recipiente. Recuerde que el agua que queda en la punta de la

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pipeta no debe sacarse de ninguna forma. El matrz Erlenmetyer se tapa y se vuelve a pesar, registrando su peso.

El volumen del agua se calcula a partir del peso del agua que se dren de la pipeta y el valor apropiado de la tabla A. La calibracin se repite cinco veces para permitir un anlisis estadstico.

IV.5.4 Calibracin de matraces volumtricos El mtodo es exactamente igual al de la pipeta volumtrica, excepto que el matraz se utiliza en s como recipiente. En primer lugar hay que pesar el matraz aforado con su tapn y anotar su peso. Enseguida el matraz aforado se llena con agua destilada a la temperatura del laboratorio. Finalmente se tapa y se vuelve a pesar, registrando su peso. El volumen se calcula exactamente igual que los anteriores. La calibracin se repite cinco veces para obtener los datos estadsticos

IV.5.5 Calibracin de pipetas graduadas El mtodo es el mismo que se describi para la bureta. Asegrese de que la pipeta est limpia, demostrado con un drenado uniforme. Pese un matraz Erlenmeyer con tapn hasta el miligramo ms cercano. Llene la pipeta con agua destilada y transfiera un mL al matraz asegurndose de que la punta de la pipeta est en contacto con la pared del matraz, pero por debajo de donde estar el tapn. Tape el matraz, pselo y registre su peso.

La pipeta se calibra en intervalos de 1 mL. Por lo tanto, repita el procedimiento vaciando otro mL, es decir llegar a la marca de 2 mL y as sucesivamente hasta haber drenado los 5 mL. La calibracin se repite cinco veces para obtener los resultados estadsticos.

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IV. 6. Diseo experimental V. RESULTADOS V.1. Clculos de las soluciones preparadas. V.2. Calcular la desviacin estndar y el porcentaje de error de cada uno de los materiales calibrados. Cuadro 4.1. Calibracin de la bureta. Temperatura: Valor del agua a esa temperatura: Intervalo Volumen aparente Peso del matraz Peso del agua Vol. Real Xi

X X i 2

Media = Desviacin estndar = Coeficiente de variacin = Correccin =

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Cuadro 4.7. Calibracin de la pipeta volumtrica de 5 ml Temperatura: Valor del agua a esa temperatura: Intervalo Volumen aparente Peso del matraz Peso del agua Vol. Real Xi

X X i 2

Media = Desviacin estndar = Coeficiente de variacin = Correccin =

Cuadro 4.8. Calibracin del matraz volumtrico 25 ml Temperatura: Valor del agua a esa temperatura: Intervalo Volumen aparente Peso del matraz Peso del agua Vol. Real Xi

X X i 2

Media = Desviacin estndar = Coeficiente de variacin = Correccin =

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Cuadro 4.9. Calibracin de la pipeta graduada Temperatura: Valor del agua a esa temperatura: Intervalo Volumen aparente Peso del matraz Peso del agua Vol. Real Xi

X X i 2

Media = Desviacin estndar = Coeficiente de variacin = Correccin = Cuadro 4.15. Densidad del agua (g/ml) y factor de densidad combinado (B/d) a varias temperaturas. B = correccin por el empuje. C 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 H2O 0.998595 0.998405 0.998203 0.997992 0.997770 0.997538 0.997296 0.997044 0.996783 0.996512 0.996232 B/d 1.00244 1.00263 1.00283 1.00304 1.00327 1.00350 1.00374 1.00400 1.00426 1.00426 1.00482

VI. DISCUSIN

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ACADEMIA DE QUMICA VII. CONCLUSIONES

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VIII. BIBLIOGRAFIA

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