LABORATORIO DE FSICO-QUMICA Prof. Francisco Ynez Prep.

Daniela Mrquez

PRACTICA N 2 ELECTROGRAVIMETRIA

Elaborado por: Chen, William C.I: 16.113.714 Daz, Jennifer C.I: 15.518.763

Caracas, Mayo del 2004.

INDICE

SUMARIO ................................................................................................................ 2 INTRODUCCION ..................................................................................................... 3 TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES ............................................................... 7 TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES ................................................... 8 ANALISIS DE RESULTADOS .................................................................................. 9 CONCLUSIONES................................................................................................... 11 RECOMENDACIONES .......................................................................................... 12 CALCULOS TIPICOS............................................................................................. 13 BIBLIOGRAFIA ...................................................................................................... 14

SUMARIO En este informe de prctica se realiza la separacin cuantitativa de metales en disolucin acuosa de stos, por un mtodo electroqumico llamado Electrogravimetra. Este mtodo consiste en la electrolisis de electrolitos que contiene a los metales que se pueden separar gracias a sus diferencias de potenciales de reduccin. La Electroqumica, es el rea de la fisicoqumica que trata de la interconversin de energa elctrica y energa qumica. Existen dos tipos de celdas en las que se llevan a cabo los procesos electroqumicos. La celda galvnica, que utiliza la energa liberada en una reaccin de manera espontnea para generar electricidad y la celda electroltica, que utiliza la energa elctrica para provocar una reaccin qumica no espontnea, este proceso se conoce con el nombre de electrlisis. Con el uso de un analizador electroltico y dos electrodos que representan el nodo y el ctodo. En nuestro caso especfico tenemos la separacin del cobre y el nquel. El experimento consiste en montar una celda electroltica, donde los electrodos son de platino para que no reaccionen, cuyo electrolito contiene una cantidad especifica de cobre en una solucin de sulfato de cobre, una cantidad especifica de nquel como sulfato de nquel en medio cido (cido sulfrico) y se diluye con agua para posteriormente calentarlo. Se toman los pesos iniciales de los electrodos y luego se sumergen en el electrolito y, haciendo pasar una intensidad de corriente a travs del sistema, comienza la electrodeposicin del cobre en el ctodo. Al finalizar la deposicin del cobre se toman los pesos finales de los electrodos. Luego, al electrolito, se le aade una solucin

buffer, de amoniaco y sulfato de amonio, al sistema y se vuelve a calentar para repetir la electrolisis y depositar el nquel en el ctodo y se toma el nuevo peso de los electrodos. Las dos electrolisis duran aproximadamente una hora en llevarse a cabo. De los valores experimentales obtenidos podemos calcular la cantidad de cobre recuperado y de nquel presente en la solucin problema en el experimento, lo cual se realiza calculando un porcentaje de recuperacin normal que viene dado por la diferencia de masa inicial y final de los electrodos divido por la cantidad de metal suministrado multiplicado por cien. Al calcularlos se observa que el porcentaje de cobre recuperado es casi la cantidad suministrada de cobre, lo cual confirma la teora que dice que la deposicin es total; en cambio el porcentaje de nquel es muy pequeo lo cual nos hace pensar que la cantidad de nquel en la solucin es muy pequea. Este mtodo de separacin de metales por sus diferencias de potenciales de reduccin, es utilizado en un proceso industrial muy importante el cual se conoce como galvanizado que consiste en recubrir laminas metlicas de sustancias metlicas resistentes para favorecer su longevidad. Esta tcnica tambin cromados de tuberas u otros instrumentos. se utiliza en los

INTRODUCCION

La determinacin de una cierta cantidad de masa de sustancia como consecuencia de un proceso electroltico es el origen de los mtodos electrogravimtricos. Las celdas electrolticas son las que llevan a cabo reacciones no espontneas. En ellas se necesita emplear energa de una fuente externa para que la reaccin de oxidacin reduccin tenga lugar. La descripcin de las celdas electroqumicas se centra en la comparacin de los potenciales de reduccin que permiten deducir si una reaccin se produce en forma espontnea o no, pero en esas descripciones se asume un flujo imperceptible de corriente. Para que una celda pueda hacer trabajo til o para que se produzca la electrlisis es necesario que haya un movimiento significativo de cargas. Siempre que hay un movimiento de cargas, la magnitud del voltaje de salida de una celda galvnica disminuye y el necesario para producir la electrlisis en una celda electroltica aumenta. Los factores responsables de esta variacin son: El potencial hmico, la polarizacin por concentracin y el sobrepotencial. En la experiencia se utiliz un analizador electrnico, el cual proporciona las condiciones de operacin necesarias para que sea efectivo el proceso de electrolisis. Se realiz la electrodeposicin de cobre luego en una solucin cida en de sulfato de cobre y la electrodeposicin de nquel la solucin residual que se tiene

de haber realizado la experiencia con el cobre. Dado que el

nquel se deposita efectivamente en medio bsico (o amoniacal) se preparo una solucin buffer que permite neutralizar el efecto del cido. 5

Despus de concluida cada experiencia se cuantifica la variacin de masa en el ctodo, ya que en este se depositan los metales, para luego determinar el porcentaje de recuperacin de cobre y el porcentaje de nquel presente en la solucin problema Este procedimiento es empleado a niveles industriales debido a la facilidad de su aplicacin y al alto rendimiento de recuperacin de metales que se obtiene. Esta experiencia es importante realizarla porque nos aclara los conocimientos adquiridos en materias anteriores sobre el tema y nos permite incrementar nivel de cultura cuando investigamos el uso industrial de esta tcnica, sobre todo en la industria de recubrimientos metlicos.

TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES Tabla N 1: Electrolito para la electrodeposicin del cobre. Solucin Cantidad Sulfato de Cobre(CuSO4) 0,750,0001 g Acido Sulfrico(H2SO4) 20,1 ml Solucin Problema 20,1 ml
1500,1 ml

Agua

Tabla N 2: Masa de los electrodos Iniciales. Electrodo Masa Ctodo 6,94920,0001 g nodo 12,550520,0001 g

Tabla N 3: Masa electrodos despus de la electrodeposicin del Cu. Electrodo Masa Ctodo 7,11460,0001 g nodo 12,54940,0001 g

Tabla N 4: Masa electrodos despus de la electrodeposicin del Ni. Electrodo Masa Ctodo 7,13560,0001 g nodo 12,54790,0001 g

TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES Tabla N 1: Masa de los metales depositados. Masa de Cobre Recuperado 0,16540,0001 g Masa de Nkel presente en Sol. 0,0210,0001 g

Tabla N 2: % de masa de metales depositados. % de Cobre Recuperado 55,13% % de Nkel presente en Sol. 0,2853%

ANALISIS DE RESULTADOS El procedimiento empleado es de poca dificultad e implica pocos pasos para alcanzar los objetivos planteados, esto representa que los resultados esperados deben corresponder con los obtenidos en la experiencia .Lo primero que se debe discutir son los datos de la prctica los cuales inevitablemente, ya sea por errores de apreciacin o de lectura, estn sujetos a incertidumbres, es decir, no son nunca mediciones exactas. La electrodeposicin del cobre en la prctica realizada, dio como resultado un porcentaje de recuperacin de 55,13 % lo que permite verificar que es una buena efectividad del procedimiento aplicado y que las variables que intervienen fueron controladas adecuadamente. Entre estos factores que intervinieron en el resultado obtenido, se puede mencionar, la posibilidad de que el tiempo de espera para la deposicin del cobre no fue suficiente, a pesar de que, al chequear el electrodo no se observ un incremento en la capa de cobre depositada, si no que desapareci la coloracin azul que indica la presencia de sulfato de cobre. El hecho de que el electrodo (Ctodo) s cayo ocasionando una posible prdida de cobre aparentemente pudo haber afectado la masa de cobre y nkel depositada. En cuanto a la temperatura, no se llev un control riguroso, por lo tanto no se puede determinar de la la influencia plancha de la misma sin embargo a 60 la C temperatura permaneci constante

aproximadamente.

La recuperacin del nquel fue bastante baja, obtenindose un 0.797%, a pesar de que se prepar un medio amoniacal mediante un

buffer para estimular la electrodeposicin, y se chequeo la presencia de nquel en la solucin mediante un indicador, es decir, el tiempo de espera tena como condicin principal que la concentracin de nquel en la solucin fuese baja o nula, el resultado obtenido fue bastante bajo, lo que permite concluir que las concentracin de nquel en la solucin problema era muy baja. Ahora se analizarn los resultados intermedios, comenzando por los generados durante la electrodeposicin del cobre, durante esta experiencia el ctodo reflej un aumento de masa, el cual se esperaba ya que el cobre que se encontraba en la solucin deba depositarse en l, adems de ste, el nodo reflej una disminucin de masa, esta disminucin puede atribuirse a diferentes factores, como por ejemplo, el lavado incorrecto de los electrodos antes y despus de la electrodeposicin o la manipulacin con la mano de los mismos. En el caso de la electrodeposicin de Nquel, se observ un aumento de masa en el ctodo, debido a que en ste se deposit el Nquel contenido en 2 ml. de la solucin problema, pero como en el caso anterior, el nodo tambin reflej una disminucin.

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CONCLUSIONES El mtodo empleado en la prctica para la electrodeposicin de metales es satisfactorio para la recuperacin de cobre obtenindose un 55,13% de recuperacin msico. Asumiendo que el mtodo de electrolisis es efectivo, se puede afirmar que la concentracin de nquel en la muestra problema es baja dado el porcentaje volumtrico de nquel 0.797%. Dado que el nquel se deposita en mayor proporcin en medio bsico y la verificacin con la cinta indicadora de ausencia de nquel en la solucin, se comprob el efecto neutralizador de la solucin buffer. En base a los resultados obtenidos, podemos concluir que la separacin o electrodeposicin del cobre y el nquel se realiz bajo condiciones realmente ptimas pudiendo afirmar as que el desarrollo de la prctica fue exitoso, no slo porque estos valores son realmente razonables, sino tambin porque se cumplieron los objetivos fijados para la misma. La fcil aplicacin del mtodo y su alta efectividad lo hacen uno de los principales mtodos de recuperacin de cobre a nivel industrial.

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RECOMENDACIONES Limpiar los electrodos a utilizar previamente a la experiencia

para eliminar restos orgnicos o inorgnicos que perturben la deposicin del metal en ellos. Agarrar los electrodos con pinzas o con una servilleta a la hora de manipularlos, para evitar que se contaminen se sustancias ajenas al experimento. Ser muy cuidadoso al utilizar la balanza para pesar sustancias o cualquier cosa ya es muy sensible y podra reportar valores de peso incorrectos. Recuerda que a la hora de tomar la medicin del peso se deben cerrar todas la compuertas de la balanza. Colocar con mucho cuidado los electrodos en los terminales del equipo a utilizar, colocando el nodo en el terminal central y el ctodo en el lateral. Hundir hasta la mitad los electrodos en el electrolito ya que si se hunden demasiado no ser posible hacer la prueba de culminacin de electrlisis mas de una vez. Ser paciente durante el experimento. No acercar mucho el rostro a la celda ya se pueden desprender gases irritantes e/o intoxicantes. Controlar continuamente los medidores de voltaje y amperaje del equipo. No esperar mucho tiempo antes de fijar el metal en el ctodo con el agua destilada. Etiquetar el material utilizado para evitar confusiones entre los reactivos y as evitar accidentes. Manipular con mucho cuidado las pipetas y el material de laboratorio en general.

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CALCULOS TIPICOS A. Clculo del porcentaje de recuperacin del Cobre: Calculo de los moles requeridos. mCu 0,3g nCu= Moles de Cobre = 1 mCu= Masa de Cobre a emplear PM Cu 63,54 g .mol PMCu= Peso Molecular del Cobre Calculo de la masa de CuSO4 requeridos. nCuSO4= Moles Sulfato de Cobre = 0, 00472mol mCuSO4= Masa de Sulfato de Cobre PMCuSO4= Peso Molecular del Cobre

nCu

nCu = nCuSO4

mCuSO4 = nCuSO4 PM CuSO = 0, 00472mol 159, 6 g .mol 1 = 0, 753 0, 0001g

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mCuREC

Calculo del % de cobre recuperado. = mCuCatFin mCuCatIni = 7,1146 g 6,9492 g = 0,1654 0, 0001g %CuREC = % de Cobre recuperado mCuREC =Masa de Cobre recuperado mCuCatFin=Masa del ctodo despus de la ccccccccccelectrodeposicin del cobre. mCuCatIni=Masa del ctodo antes ddddddd de la electrodeposicin del cobre.

%CuREC =

mCuREC 100 mCu

%CuREC =

0,1654 0, 0001g 100 = 55,13% 0,3 0, 0001g

Calculo del % de Nkel recuperado. mNiSol = mCuCatFin mCuCatIni = 7,1356 7.1146 = 0, 021 0, 0001g
mNiSO4 = NiSO4 VNiSO4 = 3, 68 g .ml 3 2ml 0,1 = 7,36 g

% NiSol =

mNiSol 100 = mNiSO4

%NiSol = % de Nkel recuperado mNiSol =Masa de Nkel en la solucin mCuCatFin=Masa del ctodo despus de la ccccccccccelectrodeposicin del nkel. mCuCatIni=Masa del ctodo despus ddddddd de la electrodeposicin del cobre.
0, 021 0, 0001g 100 = 0, 2853% 7,36 0, 0001g

% NiSol =

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BIBLIOGRAFIA BROWN, T. CHEMISTRY the Central Science. Ed.

Prentice-Hall 7th edicin, 1997. p.p 131, 723-761. DANIELS, F. PHYSICAL CHEMISTRY. Ed. John Wiley & Sons, Inc. 2nd edition, 1961. p.p 380-440. GLASSTONE, S. Tratado de QUMICA FSICA. Ed. Aguilar 7 edicin, 1976. p.p 909-922. GONZALEZ, C. Gua de Practicas del Laboratorio de Fsica General. Departamento de Fsica General, Escuela Bsica, Facultad de Ingeniera, Indita, 1999. p.p 3-76. Referencias Adicionales: -

Barrow, Gordon. Qumica Fsica. Castellan, Gilbert. Fsico-Qumica. Levine, I. Fsico-Qumica. Chang, R. Qumica General.

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