UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERIA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUIMICA Y AMBIENTAL LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIN, REACCION Y CONTROL Docente:

Ornella Alvarado y Miguel Gamboa. 2013-2 INFORME DE LABORATORIO DESTILACIN BATCH Subgrupo C Oscar Moreno Cdigo: 244660 odmorenog@unal.ed u.co RESUMEN En el presente documento se presenta los resultados obtenidos en el laboratorio de destilacin por lotes. En donde se destilo una mezcla inicial de composicin 25% en volumen de etanol. Realizando una limpieza previa del equipo, se inicio utilizando reflujo total hasta la estabilizacin de la torre de destilacin, que duro aproximadamente 35 min. A continuacin se estableci el reflujo en 50% del destilado obtenindose inicialmente una solucin de concentracin del 95% vol. Sin embargo, a medida que transcurra la destilacin, para mantener una concentracin constante del destilado se vario dos veces ms la relacin de reflujo entre 2,79 y 5,17. La recuperacin del etanol como destilado fue del 90%. Las concentraciones de las muestras obtenidas en diferentes platos de la torre a condiciones de reflujo total y constante discreparon considerablemente, en donde los valores con mayor gradiente de concentracin y valores de concentracin se presentaron en reflujo constante. Palabras clave: Destilacin Batch, Mezcla Etanol-Agua, Equilibrio liquido-vapor. ABSTRACT This paper presents the results obtained in the laboratory batch distillation. Was distilled an initial mixture of composition 25% by volume of ethanol. Pre-cleaning of the equipment was performing. The distillation process started using total reflux until the stabilization of the distillation tower, which lasted approximately 35 min. Then reflux was established in 50% of distillate initially obtained solution concentration of 95% vol. However, as the distillation progressed, to maintain a constant concentration of the distillate was varied twice reflux ratio between 2.79 and 5.17. Recovering the ethanol distillate was 90%. The concentrations of the samples under different dishes of the tower total reflux conditions differed considerably constant, where higher values with the concentration gradient and concentration values in steady reflux occurred. Keywords: Batch distillation, ethanol-water, Etanol-Agua Mixture, Liquid-Vapor equilibrium Karen Blanco Cdigo:244860 kjblancof@unal.edu.co Luis Caldern Cdigo: 244461 lccalderonm@unal. edu.co Pablo Arias Cdigo:244594 paariasr@unal.edu .co

1. TABLAS DE DATOS

Tabla 1. Datos generales Presin de vapor vivo ( psig ) 5

Volumen de alimentacin ( L ) Concentracin de alimentacin(% vol) Concentracin de alimentacin(% mol) Concentracin de destilado(% vol) Concentracin de destilado (% mol) Tiempo de estabilizacin (min)

60 25 0,1 0,95 0,85 35

Temperatura de cima estable en 75 reflujo total ( C ) Temperatura de fondos estable 92 en reflujo total ( C ) Volumen de destilado con reflujo 23,5 (L / s.)

Tabla 2. Valores de ndice de refraccin para muestras de diferentes platos a reflujo total PLATO Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 3 4 6 9 12 14 17 20 NDICE de Ref. 1,33596 1,33918 1,3356 1,337 1,33792 1,33622 1,3331 1,33311

Tabla 3. Valores de ndice de refraccin para muestras de diferentes platos a reflujo Constante PLATO Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 3 4 6 9 12 14 17 20 PESO PICNMETRO (g) 1,36519 1,36913 1,36496 1,36547 1,36518 1,36511 1,36261 1,33732

Tabla 4. Valores de peso de vapor condensado con el tiempo t ( min. ) PESO DE BSCULA ( Kg. ) 1,1 1,5 3,7 4,5 4,5 4,7 6,5 9 10,8

10 20 30 40 50 60 70 80 90

2. RESULTADOS 2.1.Concentracin de etanol-ndice de refraccin Para la determinacin de la concentracin de las muestras tomadas en los platos se utilizaron valores de concentracin de etanol en una solucin de agua contra los ndices de refraccin [1]. Estos valores fueron graficados obtenindose la figura 1.

Curva fraccin molar

1.37 1.365 1.36 1.355 1.35 1.345 1.34 1.335 1.33 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 fraccion mol de Etanol Indice de refraccion

Figura 1. Grafica de fraccin molar contra ndice de refraccin para solucin de agua-etanol Se realizo una regresin a los datos de la grafica obtenindose la siguiente lnea de tendencia en Excel.

En donde x corresponde a la fraccin molar del etanol en la solucin. Utilizando esta ecuacin y la herramienta Solver se determinaron las concentraciones a las que correspondan los ndices de refraccin reportados en las tablas 2 y 3. Estos se muestran en las tablas 5 y 6. Tabla 5. Datos de concentracin en cada plato a reflujo total Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 Plato 3 4 6 9 12 14 17 20 NDICE de Ref. 1,33596 1,33918 1,3356 1,337 1,33792 1,33622 1,3331 1,33311 Concentracin 0,0110 0,0348 0,0084 0,0185 0,0253 0,0129 0,0089 0,0089

Tabla 6. Datos de concentracin en cada plato a reflujo constante Muestra 1 PLATO 3 NDICE de Ref. 1,36519 Concentracin 0,40745

2 3 4 5 6 7 8

4 6 9 12 14 17 20

1,36913 1,36496 1,36547 1,36518 1,36511 1,36261 1,33732

0,54440 0,39725 0,42130 0,40699 0,40380 0,32256 0,02086

2.2.Equilibrio Los datos de equilibrio de la solucin etano-agua se obtuvieron a partir del simulador Aspen Plus. La grafica obtenida se muestra en la figura 2. La curva de operacin naranja corresponde a la operacin con reflujo mnimo, es decir con numero de platos infinitos. El reflujo mnimo corresponde al siguiente valor.

Figura 2. Grafica de equilibrio etanol-agua 2.3.Platos ideales de operacin El reflujo escogido en la operacin a reflujo constante fue el 50% de total de flujo de destilado. El flujo de destilado inicial fue de 23,5 L/s. Por lo tanto se escogi un flujo de destilado de 11,74 L/s, es decir que el reflujo inicial es de 2.

La grafica correspondiente a este reflujo se muestra en la figura 3. Teniendo en cuenta los valores de la concentracin del destilado (xD) , los fondos (xB), y el alimento (xF)se obtuvieron las lneas de operacin y los platos ideales para este tipo de destilacin. Obtenindose 15 platos ideales para esta destilacin (figura 3).

Figura 3. Lneas de operacin y platos ideales La recuperacin del etanol en la torre de destilacin se calculo como se muestra a continuacin.

2.4.Variacin de la relacin de reflujo Sin embargo al no ser est una operacin continua a medida que el destilado va saliendo de la torre de destilacin, la concentracin del destilado va disminuyendo en etanol. Para permanecer con una concentracin casi constante de destilado se vario la relacin de reflujo en las condiciones mostradas en la tabla. En la figura 4 se muestra el cambio de las lneas de operacin con la relacin de reflujo.

Tabla 7. Valores de relacin de reflujos utilizados t (min) 70 80 85 Flujo de destilado 11,75 8,41 4,55 Relacin de reflujo 2 2,79 5,17

3. ANALISIS DE REULTADOS En la primera sesin antes de empezar a trabajar como tal y permitir el suministro de vapor vivo hacia la torre, se hizo una breve inspeccin donde se desocupo por completo el caldern y plato a plato se desocupo lo mejor posible la columna de destilacin, adems de esto se reviso la apertura de las vlvulas adecuadas, esto contiene las vlvulas de cada plato y el desage totalmente cerradas, la vlvula de reflujo total abierta y la del condensador cerrada Al trabajar con reflujo total se tuvo un tiempo de estabilizacin de aproximadamente 35 minutos esto con el fin de obtener un dato de concentracin totalmente verdica del destilado, es importante resaltar la importancia de este tiempo de estabilizacin ya que segn la experiencia en el laboratorio donde se tomaron medidas anteriores a este tiempo mencionado, los fueron incoherentes y esto puede llevar a una mala toma de decisiones e incluso generar confusin y una mala interpretacin de la prctica, retomando la idea con la torre funcionando a reflujo total y completamente estable se obtiene inicialmente una solucin de concentracin del 95% de etanol en volumen y 85 % en moles, sin embargo cuando se cierra la vlvula de reflujo sta concentracin empieza a disminuir y as mismo la concentracin de etanol, por ello se defini un estado intermedio en la apertura de la vlvula que es finalmente la relacin de reflujo a trabajar, es decir 2 aproximadamente. Como ya se menciono los tiempos de estabilizacin son de gran importancia y pueden llegar a ser un poco extensos considerando el tiempo limitado de la prctica, aun as se decidi seguir adelante y en base al flujo de destilado que se pudo medir se hizo un pequeo calculo de tiempo para obtener los 15L de etanol al 95%, valor que se tena como objetivo principal de la prctica, de acuerdo a este clculo se estableci que no era necesario una segunda sesin y se poda lograr el objetivo. Se probaron dos relaciones de reflujo mas como se reporta en la tabla 7 con resultados de concentracin de destilado cercanos al de la meta. El xito relativo se refiere a que solo se logro obtener 13,5 L de etanol al 95% despus de ello la concentracin empez a bajar, sin importar que la relacin de reflujo aumentar, hasta un 80% del cual se obtuvieron casi 3L, es importante mencionar que la toma de estas concentraciones se realizo con un alcoholmetro tomando muestras peridicamente cada 20 minutos. 3.1.Valores de concentracin en cada plato En la prctica, se hace un seguimiento a la concentracin de lquido a travs de la columna la cual se ve reflejada en el ndice de refraccin de las muestras de cada plato, el comportamiento es proporcional pues incrementa el ndice de refraccin a medida que el plato est ms arriba en la torre. Las dos maneras de operacin permiten comparar y tener un anlisis ms adecuado, (tabla 5 y 6) a reflujo total se obtiene valores de ndice de refraccin ms bajos (concentraciones bajas) que a un reflujo determinado. Esto se puede deber a que en el instante en el que se tomaron las muestras en cada plato, la columna

no se encontraba aun estabilizara, sin embargo, los valores de temperatura en la cima de la torre correspondi a 75C, que correspondan al valor de punto de ebullicin de la mezcla agua-etanol al 85%. Las comparaciones entre los valores de concentracin en cada plato a reflujo total y constante se muestran en la figura 5. Como se observa las concentraciones a reflujo total (lnea azul) permanecen casi contantes en cada plato mientras que la curva de reflujo constante a 50% tiene valores de concentracin bajos en el fondo, incrementan en el plato 17, permaneciendo casi constantes a una concentracin de 40% de etanol, y aumenta hasta el valor deseado en los ltimos platos.

0.9000 0.8000 0.7000 Concentracin 0.6000 0.5000 0.4000 0.3000 0.2000 0.1000 0.0000 0 5 10 Plato
Figura 4. Variacin de la concentracin por plato

15

20

25

3.2.Platos ideales Los platos ideales para la separacin que se obtuvieron a partir de clculo con el mtodo de Mcabe fueron 15. La torre cuenta con 20 platos, obteniendo una separacin exitosa, al considerarse los valores constantes de concentracin entre los platos 15 al 5, se puede considerar que el rendimiento de la torre es alto. 3.3.Variacin de reflujo Como se menciono anteriormente se cambio el relacin de reflujo de la destilacin cada vez que al tomar la medida de concentracin del destilado, cambiaba considerablemente. El reflujo se cambio con respecto a la tabla 7. En donde el tiempo de cambio de la relacin disminuye a medida que el reflujo aumenta. Las lneas de operacin para cada reflujo se observan en la figura 4. A medida que la relacin de relfujo aumenta, la cantidad de platos ideales necesarios va disminuyendo.

Figura 5. Lneas de operacin con variacin de relacin d reflujo 2-2,79-5,17

4. CONCLUSIONES Mediante esta prctica se puede obtener concentraciones importantes a partir de mezclas con bajo grado de alcohol inicial, para generar utilidades. Se logra mayor concentracin en toda la columna manteniendo el reflujo constante Para lograr una operacin en la que el grado alcohlico entre cada recoleccin sea ms cercano se debe procurar que todos los parmetros requeridos permanezcan constantes. La importancia del tiempo de estabilizacin es notable y debe ser uno de los parmetros ms importantes durante la operacin. Se debi realizar variacin del reflujo en la etapa final de la practica para que la concentracin de los destilados permaneciera constante en 95% vol. Etanol. Se obtuvo una recuperacin de etanol en la torre de destilacin Batch del 90%.

5. BIBLIOGRAFIA [1] http://www.monografias.com/trabajos59/refractometria/refractometria2.shtml [2] Robert E. Treybal. Operaciones de transferencia de masa. Segunda edicin. McGrawHill.