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RECRISTALIZACIN
I. OBJETIVOS 1.1 Conocer y comprobar las caractersticas que debe tener un disolvente para realizar dicha tcnica. 1.2 Conocer y emplear la tcnica de recristalizacin como mtodo para purificar compuestos slidos. 1.3 Ilustrar el uso de un adsorbente como el carbn activado para eliminar impurezas coloridas. II. PRINCIPIOS TERICOS Como criterio de pureza de una sustancia se toma en consideracin el mnimo de constantes generalmente fsicas, que permitan identificarla con certeza. Con frecuencia la especie qumica por la cual el analista se interesa, se obtiene con un grado de pureza insuficiente, hacindose necesaria una marcha de purificacin controlada por el estudio de propiedades fsicas y la medida de constantes fsicas, las cuales permiten identificar tambin la sustancia considerada pura. Un slido resulta ser ms soluble en un determinado disolvente si se aumenta la temperatura de este ltimo. Es decir, la mayora de las sustancias slidas se disuelven ms en caliente que en fro. Como consecuencia de esto, si disolvemos una sustancia en la menor cantidad posible de un solvente caliente, al enfriar el sistema obtendremos parte del producto en estado slido (por disminucin de la solubilidad en el solvente fro). Por ello uno de los mtodos ms usados para purificar una sustancia slida es la Recristalizacin. El compuesto se disuelve en un solvente ideal en el que es ms soluble en caliente que en fro, por lo que algunas impurezas sern separadas al realizar una primera filtracin en caliente. El compuesto es separado luego en forma de cristales al enfriar la solucin (cristalizar) y aquellas impurezas que an quedaron en la disolucin en fro, pasarn a travs del papel filtro, quedndose retenidos los cristales purificados. Se lavan, se secan y se determinan nuevamente sus caractersticas fsicas. Cuando stas permanecen constantes despus de varias recristalizaciones, la sustancia puede considerarse al menos provisionalmente, pura y adecuada para los anlisis subsiguientes. El punto crucial en el proceso de Recristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente. La gran belleza de la cristalizacin como tcnica de purificacin, se debe a que la orientacin de las molculas en una red cristalina es un proceso extremadamente selectivo y delicado. La cristalizacin de sustancias diferentes
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en la misma red ocurre solamente en casos aislados. Si la disolucin es coloreada y el compuesto es incoloro, debe agregarse una pequea porcin de carbn activado a la disolucin fra, la mezcla es entonces calentada, y filtrada en caliente, el carbn adsorber las impurezas coloreadas y/o malos olores si los hubiera. No siempre es fcil seleccionar el medio de cristalizacin (disolvente ideal); la solubilidad del compuesto debe ser conocida o debe ser hallada experimentalmente, como se realiz en la prctica N 1, solubilidad en disolventes orgnicos. En resumen los requisitos para la eleccin del solvente ideal son: a) El disolvente debe disolver una gran cantidad de la muestra a su temperatura de ebullicin y slo una pequea cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de ella. b) Que en lo posible no tenga un punto de ebullicin demasiado bajo (se evaporara durante el proceso) ni demasiado alto (costara mucho secar el precipitado obtenido). c) Al enfriarse debe suministrar rpidamente cristales bien formados del compuesto que se purifica, de los cuales debe separar con facilidad. Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. d) No debe reaccionar con el soluto (la sustancia debe recuperarse inalterada y ms pura) e) Su utilizacin no debe ser peligrosa, es decir, ni inflamable, txico o perjudicial para el medio ambiente. f) Debe ser de bajo costo. Por otro lado el tema de la adsorcin es un proceso fsico donde un slido se utiliza para depositar sobre su superficie una sustancia soluble del agua. En este proceso el carbn activado es el slido ms utilizado. El carbn activado se produce especficamente para alcanzar una superficie interna muy grande (entre 500 - 1500 m2/g). Esta superficie interna grande hace que el carbn tenga una adsorcin ideal. El carbn activo viene en dos variaciones: Carbn activado polvo (PAC) y carbn activado granular (GAC). La versin de GAC se utiliza sobre todo en el tratamiento de aguas.

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Otras caractersticas importantes que debe reunir un buen adsorbente son las siguientes:

Alta capacidad de adsorcin. La relacin d equilibrio entre las fases influye en la eficacia con que se alcanza la capacidad final y, en muchos casos, controla la capacidad real del soluto. Propiedades fsicas y tamao de partcula adecuados para garantizar la necesaria resistencia mecnica y facilidad de manejo, produciendo la menor prdida de carga posible tanto en lechos fijos como en los mviles o fluidizados. Coste bajo, tanto de la materia prima como del proceso de fabricacin. Fcil regeneracin; por desorcin, especialmente en el caso de los procesos continuos.

En muchos casos, a nivel industrial, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos mtodos de cristalizacin que van desde los ms sencillos que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas diseados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamao de la partcula, contenido de humedad y pureza. Las demandas cada vez mas crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores sencillos por lotes se estn retirando del uso, ya que las especificaciones de los productos son cada vez ms rgidas. La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin requiere mucho menos para la separacin que lo que requiere la destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados comnmente. Adems se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor, una fusin o una solucin. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operacin incluyen la cristalizacin a partir de soluciones.

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III.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Materiales: De uso grupal: 02 Matraces de 250 mL 01 Vaso de 250 mL 01 Embudo de vidrio 01 Probeta de 50 mL 01 Pinza metlica 01 Bagueta 01 Luna de reloj 01 Cpsula de porcelana 02 porciones de papel de filtro 01 Plancha eltrica

b) Reactivos: De uso grupal: Acetanilida Acetato de etilo Acetona Metanol Hexano Carbn activado Agua destilada Carboncillo Azufre

c) Procedimiento c.1) Eleccin del disolvente ideal para la muestra de ACETANILIDA En una batera de 6 tubos de ensayo, coloque aproximadamente unos cristalitos de la muestra problema Acetanilida que le fue proporcionada en una luna de reloj. Luego agregue en cada tubo de ensayo aproximadamente 15 gotas de los disolventes: Acetato de etilo, acetona, metanol, etanol, hexano y agua destilada (en cada tubo de ensayo un disolvente distinto). Agite y observe (Prueba de solubilidad en fro). S los cristales no se disuelven, agregue 10 gotas ms del disolvente que corresponda.
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S el slido no se ha disuelto, es insoluble en fro; si se ha disuelto es soluble en fro. Solo s la sustancia fue insoluble en fro, caliente el tubo de ensayo con solvente y muestra en bao mara hasta ebullicin, con agitacin constante. Observe y si solubiliza el slido es soluble en caliente e insoluble en caso contrario. Si el slido fue soluble en caliente, enfre externamente el tubo de ensayo con la ayuda de un chorro de agua fra directamente en la base del mismo. Observe si hay formacin de cristales. Luego de acuerdo a las indicaciones proporcionadas por el profesor y segn los resultados obtenidos, hacer la eleccion del disolvente ideal para la acetanilida. c.2) Recristalizacin con carbn activado Pese 1g de muestra problema (0.8g de acetanilida, 0.1g de azufre y 0.1g de carboncillo de lpiz) y colquelo en un matraz de 250 mL. Agregue 50 mL de agua destilada y agite con la bagueta. Observe si hay disolucin. Si no percibe la disolucin de la muestra, lleve el matraz a la plancha elctrica para su calentamiento. Apenas perciba la ebullicin del disolvente, retire el matraz de la fuente de calentamiento y agregue 1% de carbn activado (en relacin al peso de la muestra) Someta nuevamente todo el sistema al calor de la plancha hasta ebullicin por 3 a 5 minutos (Trate de mantener constante el volumen del disolvente) Luego proceda al filtrado separando la muestra disuelta de las impurezas. NOTA: Antes precaliente el embudo de vidrio por dondepasar el filtrado. De igual forma humedezca el papel de filtro con un poco de agua destilada caliente. Al terminar de vaciar la solucin enjuague el recipiente que lo contena (matraz de 250ml) y el papel de filtro utilizando de 3 a 5 mL de agua destilada caliente. Enfre el filtrado con ayuda de chorros de agua fra directamente hacia la superficie externa del matraz hasta que se formen los cristales. Separe los cristales con ayuda de un papel filtro nuevo y lvelos con un poco de disolvente frio. Retire el papel filtro del embudo, extindalo sobre una cpsula de porcelana y llvelos a secar por unos 15 minutos en la estufa a 80C.
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Finalmente pese los cristales y halle el porcentaje de rendimiento segn la frmula:

Valor Experimental % de Rendimiento = ----------------------- x 100 Valor Real

IV.

TABLA DE RESULTADOS Eleccin del disolvente ideal para la muestra de ACETANILIDA Disolvente Solubilidad en fro Solubilidad en caliente Formacin de cristales Muestra Problema Recristalizacin con Carbn Activado Muestra Problema Disolvente Ideal Impurezas presentes Adsorbente Peso Inicial Peso Final % Rendimiento Acetanilida Agua Hexano Acetato de Etilo Acetona Metanol Etanol

V.
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1. Qu es induccin? Mencione 2 mtodos para inducir una cristalizacin. 2. Qu cualidades debe tener un disolvente ideal para llevar a cabo una Recristalizacin? 3. Haga un esquema para elegir el solvente adecuado para realizar una buena recristalizacin, considerando que se trata de una muestra desconocida. 4. En qu se fundamenta para decidir que su compuesto se purific mediante esta tcnica? 5. Qu es el fenmeno de la adsorcin y desorcin? qu tipo de adsorbentes conoce? 6. Qu clases de carbones activados se utilizan? Mencione dos ejemplos de aplicacin industrial para cada uno y explique por qu el trmino activado. 7. Cmo se produce industrialmente el carbn mineral, el carbn vegetal y el animal?

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