Labiv Ruc s2 1213

RELATRIO DA UNIDADE CURRICULAR/FORMAO
LABORATRIO IV
2 SEMESTRE ANO LETIVO 20 12/2013
CURSOS EM QUE FOI MINISTRADA:

LICENCIATURA EM ENGENHARIA QUMICA DIURNO NVEL CURSO REGIME NVEL CURSO REGIME NVEL CURSO REGIME NVEL CURSO REGIME NVEL CURSO REGIME
Responsvel: ANA GABRIELA GOMES
Relatrio de Autoavaliao da Unidade Curricular (anexo 6 do Sistema de Gesto da

Qualidade das Atividades Pedaggicas da ESTBarreiro/IPS) 1. Corpo docente Nome
ANA GABRIELA GOMES NOME DO DOCENTE NOME DO DOCENTE NOME DO DOCENTE
* Horas letivas/semana ** T Terica; TP Terico-prtica; P Prtica; L - Laboratrio
Cargo
Horas Lecionadas* 3
Tipo de Aula**
RESPONSVEL CARGO CARGO CARGO
L TIPOLOGIA TIPOLOGIA TIPOLOGIA
2. Indicadores Taxas [%] Curso Regime

Inscritos Aprovados/Inscritos Aprovados/Avaliados Avaliados/Inscritos
(Ins) 14
(Apr/Ins) 93
(Apr/Av) 100
(Av/Ins) 93
LQM CURSO CURSO CURSO
DIURNO REGIME REGIME REGIME
3. Analise a adequao e articulao das atividades propostas aos resultados de aprendizagem definidos para a UC e a adequao dessas atividades s competncias adquiridas anteriormente esta uc tem carcter integrante, pois os trabalhos praticos realizados correspondem aplicao de conhecimentos adquidos nas aulas das outras ucs a decorrer em simultaneo. para alm disso, esta uc requere conhecimentos aquiridos nos laboratrios anteriores, de modo a aprofundar os conhecimentos de forma mais gradual.
4. Avalie a adequao dos meios disponibilizados para o funcionamento das aulas desta UC
1
os trabalhos prticos designados para lab IV esto relacionados com o material disponivel e adequado no lab e as ucs a decorrer em simultneo. Penso que os trabalhos laboratoriais propostos testam alguns dos principais conceitos adquiridos nas vrias UCs a decorrer em simultneo.
5. Analise a informao combinada dos seguintes parmetros da UC: mtodos de avaliao; percentagem de estudantes no avaliados; desempenho global da UC. esta uc tem como nico regime de avaliao, a avaliao contnua, pois exige a presena dos alunos e a observao da sua performance durante as aulas laboratoriais, para alm dos relatrios escritos. todos os alunos avaliados foram aprovados uc (100% aprovao/avaliao); somente um aluno inscrito que no se sujeitou avaliao no foi aprovado.
6. Analise a informao combinada dos seguintes parmetros da UC: n de ECTS da UC; carga de trabalho estimada pelos estudantes; desempenho global da UC. A Uc De Lab Iv Tem 5 Ects, O Que Corresponde A 135 Horas Totais. Destas 39 H Foram De Contacto Com Os Alunos Nas Aulas De Laboratrio. Do Total Restam 96 H Para Trabalho Autnomo (9.6 H Por Cada Trabalho Experimental). Em Relao Informao Disponibilizada Pelos Inquritos Pode-Se Depreender Que O Trabalho Realizado Pelos Alunos Fica Contabilizado Nas Horas Dsponiveis De Trabalho Autonomo.
7. Identifique os pontos fortes/fracos do desempenho docente Pontos Fortes: Aulas Prticas Que Visam Complementar O Que Os Alunos Aprendem Nas Outras Ucs A Decorrer Em Simultneo. Pontos Fracos: Pouco Equipamento Especifico Para As Aulas Laboratoriais, Relacionadas Com Bioqumica.
8. Plano de melhoria (obrigatrio caso a UC tenha sido classificada em situao problema) a. Descrio genrica do Plano de Melhoria, centrado nas medidas a adotar de forma a superar a situao problema
b. Indicao das aes a implementar e dos recursos necessrios para a sua implementao (preencher o quadro) Ao Recurso
2
Anexo 1 - Enunciados dos Trabalhos, Testes e Exames Anexo 2 Enunciados/documentos de ensino distncia Anexo 3 - Pauta global da Unidade Curricular
Anexo 1- Enunciados dos trabalhos
TP1-Laboratrios IV 2012/2013
Trabalho n 1 Determinao da equao de velocidades de uma reao a ocorrer num reator qumico descontnuo em modo adiabtico
Gabriela Gomes
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Contedo
1. 2. 3. 4. Motivao................................................................................................................................ 3 Introduo .............................................................................................................................. 3 Objetivo da atividade experimental .................................................................................. 6 Materiais & Mtodos ............................................................................................................. 6 4.1 4.2 4.3 5. 6. Equipamento .................................................................................................................. 6 Reagentes ........................................................................................................................ 6 Mtodo Experimental ................................................................................................... 6
Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso ................................................ 7 Bibliografia Recomendada .................................................................................................. 8
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1.
Motivao
A modelao de reatores qumicos requere o conhecimento relativo das equaes cinticas que se aplicam aos processos qumicos que esto a ocorrer no vaso reaccional. As leis de velocidade para reaces complexas apenas podem ser determinadas experimentalmente. Uma das vias possveis para especificar as equaes de velocidade o mtodo dos integrais da anlise cintica que pode ser ilustrado nesta atividade experimental.
2.
Introduo
Os reatores descontnuos so essencialmente utilizados no fabrico de produtos lquidos, normalmente produtos de elevado valor acrescentado ou ainda em testes de novos processos (que ainda no foram completamente desenvolvidos). O reator descontnuo apresenta como principal vantagem a obteno de uma converso final elevada, uma vez que se deixa o(s) reagente(s) no reator durante longos perodos de tempo. Tem como principal desvantagem o elevado custos de operao, e consequentemente a sua aplicao s vivel quando utilizado em produo em pequena escala ou no fabrico simultneo de vrios produtos semelhantes. Assumindo que uma reao tem uma equao de velocidade de reao da forma (Eq. 1):
(Eq. 1)
Com C=C0 para o tempo inicial t=0. A velocidade do calor formado durante a reao pode ser determinado por (Eq. 2):
(Eq.2)
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Onde T=T0 para o instante inicial t=0. Substituindo a Eq. 1 na Eq. 2, integrando em funo do tempo t e utilizando as condies de fronteira, a seguinte equao obtida (Eq. 3): ( )( ) ( ) (Eq. 3)
Utilizando (
e re-arranjando a equao (3), obtm-se (Eq. 4): ) (Eq. 4)
Para o caso de uma equao de velocidade de reao de ordem n, a velocidade de reao pode ser expressa, aplicando a lei de Arrhenius (Eq. 5):
(Eq. 5) Em que Ea a energia de ativao (J/mol), A o factor pr-exponencial. No caso de uma reao de 1 ordem, A tem unidades de tempo-1. A energia de ativao a energia que necessrio vencer para os reagentes passarem a produtos, ou seja, para a reao ocorrer. Quanto maior essa energia, mais difcil ter boas converses para um determinado produto. Muitas vezes, uma determinada reao pode ser muito lenta, pelo que se adiciona um catalisador para tornar a reao mais rpida, ou seja, para diminuir a energia de ativao (Fig.1).
Figura 1- Energia de ativao na presena e ausncia de um catalisador.

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Resolvendo em ordem a r na Eq. 2 e fazendo as devidas substituies na Eq. 5, obtm-se a Eq. 6:
)]
(Eq. 6)
Considerando que quando a reao completa (C=0), a sua temperatura T=T ento a Eq. 4 transforma-se em (Eq 4): ( ) ( )
( )
(Eq. 4)
Substituindo esta expresso de na Eq. 6 e rearranjando-a, obtm-se Eq. 7:

( [
( ( ) )
(Eq. 7)
Aplicando a funo logaritmo a ambos os lados da equao, obtm-se (Eq. 8): ( ) ( ) (Eq. 8) . A representao grfica de ln (LHS)
Onde LHS dado por
[(
vs 1/T dever ser linear com ordenada na origem ln(A) e declive Ea/R.
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3. Objetivo da atividade experimental
O objetivo desta atividade a determinao da lei de velocidades da reaco de hidrlise do anidrido actico em cido actico (R1), por tentativa-erro. Esta reaco homognea, exotrmica e irreversvel e vai ser levada a cabo num reator qumico (Armfield) em modo descontnuo adiabtico, na presena de cido sulfrico como catalisador. ( ) (R1)
4.
4.1
Materiais & Mtodos

Equipamento
Neste trabalho vai utilizar-se um reactor descontnuo da marca Armefield (Fig 2 b).
a)
b)
Figura 2- Esquema do reator qumico a e b) da Armfield b).
4.2
Reagentes
Os reagentes anidrido actico PA-ACS, cido actico glaciar PA-ACS e cido sulfrico PA (96%) foram adquiridos Panreac (Barcelona, Espanha). A gua destilada foi obtida por destilao da gua da rede pblica. 4.3 Mtodo Experimental
4.3.1- Se possvel, colocar todos os reagentes a uma temperatura prxima de 30 C de modo a facilitar o incio da reao.
4.3.2- Colocar dentro do reator 100 ml de anidrido actico e 250 ml de gua desmineralizada. 4.3.3- Colocar a tampa do reator e ligar a sonda da temperatura bancada do reator introduzindo-a posteriormente no interior do vaso reaccional. 4.3.4- Acionar a agitao do reactor. 4.3.5- Adicionar 150 ml de cido actico glaciar (uma vez que a gua e o anidrido actico so insolveis, mas ambos so solveis em cido actico) atravs de um funil de vidro colocado na tampa do reator. Este facto assegura que a mistura reaccional seja homognea (o cido actico no participa na reaco). 4.3.6- Comear a recolha de dados com um intervalo de 15 segundos de intervalo entre leituras com um cronmetro at a temperatura da reao comear a diminuir (cerca de 20-25 min) e desligar a agitao. 4.3.7- Adicionar um volume de cido sulfrico 0.5 M (soluo j preparada), que ir funcionar como catalisador da reao. Continuar a recolher os dados de temperatura ao longo do tempo at a temperatura estabilizar (cerca de 50 min). O volume de catalisador indicado pelo docente. 4.3.8- Eliminar o contedo do reator para o lavatrio em gua corrente e abundante. Repetir t o d o o procedimento utilizando diferentes quantidades de catalisador (15 ml, 20 ml, 30 ml e 40 ml). 4.3.9- Observar a variao de temperatura (devero trazer se possvel um computador porttil). Quando a reaco estiver completa, os dados de temperatura ao longo do tempo podem ser visualizados no computador sob a forma grfica, num ficheiro Excel. NOTAS - Deve ter-se cuidado especial com o manuseamento de cido sulfrico e anidrido actico. Ambos os reagentes so altamente corrosivos e deve evitar-se contacto com a pele e a inalao dos seus vapores.
5.
Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso
5.1- De modo a obter dT/dt, necessrio extrair dos dados a regio linear do
grfico T vs t. 5.2 Depois ser necessrio encontrar o melhor valor de n pela equao 8, pelo mtodo tentativa-erro e refinar este valor at se obter um bom ajuste linear. 5.2- Determinar a lei de velocidades para a reao de hidrlise do anidrido actico. 5.3 Discutir a influncia da quantidade de catalisador na velocidade da reao.
6.
Bibliografia Recomendada
- F. Lemos, J. M Lopes, F. Rama Ribeiro, Reactores Qumicos, Coleco da Cincia e Tecnologia, IST. (2002). - A. M. Nunes dos Santos, Gulbenkian. (1990). H. S. Fogler, Elementos de Engenharia das Reaces Qumicas, Prentice Hall Manual de utilizao CEB Batch Reactor, Armfield (2008). International Editions, New Jersey 3 Edio (1999) verso brasileira Reactores Qumicos Vol. I, Fundao Calouste
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Trabalho n 2 Produtores Eletroqumicos de EnergiaTraado da curva caracterstica de uma pilha alcalina AAA de 1.5 V
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Contedo
1. 2. 3. 4. Motivao................................................................................................................................ 3 Introduo .............................................................................................................................. 3 Objetivo da atividade experimental .................................................................................. 6 Materiais & Mtodos ............................................................................................................. 6 4.1 4.2 5. 6. Equipamento & material ............................................................................................. 6 Mtodo Experimental ................................................................................................... 6
Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso ................................................ 7 Bibliografia Recomendada .................................................................................................. 7
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1.
Motivao
O traado da curva caraterstica de um produtor eletroqumico de energia (PEE) fundamental para melhor o caracterizar. Uma vez que a anlise da equao que expressa a curva bastante complexa, pode-se assumir 3 regies distintas para determinao da corrente I0, da IRi e do Eeq.
2.
Introduo
Um produtor eletroqumico de energia (PEE) um sistema auto-controlado de funcionamento espontneo. Ligando os seus dois eltrodos atravs de um circuito exterior clula verifica-se a passagem de uma corrente de eletres na parte do circuito externa clula, enquanto na parte interior circula uma corrente inica decorrente das semi-reaes que ocorrem nos eltrodos. Verifica-se, portanto a converso de energia qumica em energia eltrica. Uma pilha alcalina um gerador cuja diferena de potencial fixa (1.5V). O traado da curva caracterstica E=f(I), permite a obteno de vrios parmetros necessrios para analisar um produtor eletroqumico de energia. Esta curva encontra-se esquematizada na Fig. 1.
Figura 2- Esquema de um PEE ideal e de um real. Num PEE ideal, fornece-se sempre a mesma diferena de potencial E, independente da intensidade de carga.
A tenso nos terminais da clula dada por Eq. 1:
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(Eq. 1) onde Eeq representa a d.d.p. de cada eltrodo em equilbrio, tc e dif so as sobretenses de transferncia de carga e de difuso e IRi a resistncia interna da clula, que deve ser minimizada. A complexidade da Eq. 1 evidente e por isso, a anlise da curva tem que ser feita de forma aproximada. Na realidade podem reconhecer-se na curva caracterstica trs zonas distintas nas quais h uma variao de d.d.p. que se deve s diferentes formas de controlo presentes.
Figura 3- Esquema de um PEE real, com a distino das zonas I, II e III. .
Zona I Nesta zona as intensidades de corrente apresentam valores baixos, o que permite desprezar a contribuio de IRi para as variaes na d.d.p. Por outro lado, as correntes limite, I<<Ilim,n, Ilim,cat, o que significa que podemos desprezar a contribuio de dif,n e dif,cat. Assim, obtm-se Eq. 2: (Eq. 2) E admitindo a aproximao de Tafel equao I=f(), podemos obter o valor de I0 da clula. Tendo em conta que o parmetro I0 est relacionado c o m a polarizibilidade, isto , com o afastamento do valor da d.d.p em relao a Eeq, nesta zona este ser o parmetro a otimizar. Quanto mais alto for I0 menor o efeito da densidade de corrente sobre o afastamento do potencial da clula da sua posio de equilbrio. O valor de I0 o primeiro valor de corrente obtido (maior valor de resistncia aplicado nos restatos).
Zona II Nesta parte da curva as correntes apresentam ainda valores muito inferiores s correntes limite catdica e andica e, por isso, possvel, uma vez mais considerar No entretanto, j no podemos desprezar o valor do termo Iri. A anlise visual da curva mostra de forma evidente a variao linear de E com I, o que significa que a contribuio das sobretenses de transferncia de carga praticamente constante. Podemos ento considerar: (Eq. 3) Conclui-se ento que o parmetro a otimizar nesta zona a resistncia interna (IRi). Zona III A tenso cai abruptamente a zero quando se atinge este troo da curva. As densidades de corrente so j suficientemente elevadas para serem de ordem menor das correntes limites. O sistema agora controlado por difuso. Considerando ainda que, na maior parte das clulas comerciais devido a pormenores de construo, ilim,cat<ilim,n e que a corrente praticamente no varia (Eq. 4): (Eq. 4) O fator a otimizar nesta parte da curva , ento, a corrente limite (Ilim). Geralmente, e se admitirmos as aproximaes anteriormente enunciadas, verifica-se que a d.d.p. de um PEE dada por Eq. 5:
(Eq.
5)
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3.
Objetivo da atividade experimental
O objetivo deste trabalho o traado da curva caracterstica de uma pilha alcalina comercial (produtor eletroqumico de energia).
4.
4.1
Materiais & Mtodos

Equipamento & material
- Multmetro (1) - Ampermetro (1) - Reostatos (2) - Cabos eltricos de ligao - Pilha de 1,5V AAA (2) 4.2 Mtodo Experimental
4.2.1- Utilizando o esquema abaixo ( Fig. 2 ) apresentado proceda montagem de todos os seus elementos exceto a pilha.
Figura 2- Esquema da montagem experimental.
4.2.2- Introduza a pilha que lhe foi distribuda no suporte de carga. 4.2.3- Verifique que o reostato 1 est na posio de mais ou menos 1 k. 4.2.4- Varie lentamente a resistncia do reostato sobre a qual o PEE descarregado de forma a que a diferena de potencial (d.d.p.) varie em intervalos de cerca de 40 mV. Registe os valores de potencial e intensidade de correntes lidos. Quando
atingir mais ou menos 40 mA substitua o restato 1 pelo reostato 2 e puxe lentamente o manpulo de modo a obter as variaes de potencial referidas acima at resistncia mnima.
5.
5 . 1 Indique os fatores fundamentais para o funcionamento de um PEE em termos de eficincia e discuta a forma de os otimizar. 5.2 Investigue qual das clulas estudadas apresenta as melhores caractersticas, comparando os respetivos valores de I0, Ri e de Ilim.
6.
- Manuel Jos de Matos, R uben, A. Elvas Leito, Jos Augusto P. Coelho, Electroqumica, Problemas, Tcnica e Testes, ISEL, Lisboa. (1995). - J. OM, Bockris, A. K. N. reddy, Modern Electrochemistry, Plenum Press, Nova Iorque. (1997). - D. Pletcher, Industrial Electrochemistry, Chapman and Hall, London (1982) - N. J. Selley, Experimental Approach to Electrochemistry, Edward Arnold, Londres. (1977).
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Trabalho n 3 Determinao do coeficiente de difuso em solues de cloreto de sdio
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1. 2. 3. 4. Motivao................................................................................................................................ 3 Introduo .............................................................................................................................. 3 Objetivo da atividade experimental .................................................................................. 5 Materiais & Mtodos ............................................................................................................. 5 4.1 4.2 4.3 5. 6. Equipamento & material ............................................................................................. 5 Reagentes........................................................................................................................ 5 Mtodo Experimental ................................................................................................... 5
Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso ................................................ 7 Bibliografia ............................................................................................................................. 8
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1.
Motivao
Atravs de um mtodo relativamente simples possvel determinar o coeficiente de difuso de eletrlitos, atrves de medidas de condutividade durante a difuso de ies para a gua destilada.
2.
Introduo
A transferncia de massa em sentido lato poder ser entendida como o movimento espacial da matria. Como exemplos, refira-se o movimento de um fluido numa conduta ou em torno de corpos. No entanto, transferncia de massa geralmente entendida no seu sentido mais estrito, referindo-se ao movimento de um componente especfico (A, B) num sistema de vrios componentes. Existindo regies com diferentes concentraes, ocorrer transferncia de massa no sentido das zonas onde a concentrao desse componente mais alta para a zona de concentraes mais baixas. A transferncia de massa por difuso molecular em consequncia de uma diferena de concentraes espacial anloga transferncia de calor por conduo embora seja um fenmeno mais complexo pois ocorre numa mistura com pelo menos duas espcies qumicas. A velocidade de transferncia de massa do componente A (mol de A/s) num meio em repouso contendo uma mistura binria A e B proporcional rea de transferncia perpendicular ao movimento (A) e ao gradiente de fraes molares (dxA/dz), sendo conhecida pela 1 lei de Fick (Eq. 1). A constante de proporcionalidade designada por difusividade mssica ou coeficiente de difuso de A no meio B (D, m2/s) que tem as mesmas unidades da difusividade trmica apresentada na transferncia de calor.
(Eq. 1)
onde: J- fluxo de um componente relativo velocidade molar mdia de todos os componentes da mistura
D- difusividade ou coeficiente de difuso C- concentrao da soluo. O sinal negativo indica que o fluxo est a movimentar-se no sentido da soluo mais concentrada para a soluo mais diluda. O equipamento da Armfield utiliza 121 capilares verticais, com 4.5 mm de comprimento e 1 mm de dimetro, de modo a limitar a difuso numa nica direo. A concentrao no incio do capilar a concentrao da soluo escolhida e tida como constante. A concentrao no topo do capilar efetivamente zero durante a experincia. Assumindo o acima descrito, e admitindo que o fluxo de difuso ao longo do x pode ser obtido atravs da medida de velocidade de variao da condutividade em soluo, a seguinte equao pode deduzida (Eq. 2):
(Eq. 2)
Podendo o coeficiente de difuso ser calculado atravs de (Eq. 3):
(Eq. 3) onde V - volume de gua no exterior da clula de difuso (1 L) x comprimento dos capilares (0.45 cm) d dimetro dos capilares (0.1 cm) N nmero de capilares (121) M- Molaridade ou concentrao da soluo no interior da clula de difuso CM - variao de condutividade elctrica por variao de unidade de concentrao (-1.M-1). Para NaCl este valor tipicamente 0,112 -1.M-1 dk/dt velocidade de variao de difuso com tempo ( -1.s-1). Neste trabalho experimental, um pequeno volume de uma soluo concentrada
colocada dentro de um reservatrio com capilares na interface (clula de difuso), enquanto no exterior da clula colocado inicialmente de um grande volume de solvente puro (normalmente gua desionizada). medida que a difuso ocorre do interior da clula para a soluo diluda, a concentrao inica da soluo exterior aumenta sendo monitorizada atravs de medidas de condutividade. A mistura continuamente agitada com um agitador magntico de modo a garantir uma concentrao homognea na soluo exterior.
3.
O objetivo deste trabalho experimental a determinao do coeficiente de difuso de uma soluo de NaCl, recorrendo a um equipamento da Armfied e a um condutvimetro.
4.
4.1 por:
Materiais & Mtodos

Equipamento CERb da Armfield composto -Clula de difuso - Agitador magntico - Copo acrlico incorporando um elctrodo de condutividade - Condutivmetro - Seringa de plstico 4.2 Reagentes
As solues de NaCl (1M, 0.1M e 0.01M) foram preparadas a partir do sal adquirido Panreac (Barcelona, Espanha) e de gua destilada. 4.3 Mtodo Experimental
4.3.1 Antes da experincia, lavar muito bem a clula de difuso de modo a eliminar qualquer contaminao que possa interferir com as medidas (gorduras, restos de soluo, etc.). Gabriela Gomes Pgina 5
4.3.2 Verificar que o elctrodo de condutividade est centrado no copo acrlico com os buracos do revestimento de proteco alinhados verticalmente. 4.3.3 Encher o copo acrlico com 1L de gua destilada utilizando uma proveta de vidro. 4.3.4 Colocar a tampa com a clula de difuso na parte superior do copo acrlico de modo a localizar a tampa 5 mm acima da sua posio normal de funcionamento.
4.3.5 Com a tampa firmemente apoiada na parte superior do copo verificar que a parte
superior da colmeia de capilares nivelada com a superfcie da gua. Se necessrio, ajustar a altura da clula.
4.3.6 Retirar a tampa/clula de difuso e sec-la de modo a remover o excesso de gua. Verifique se o anel no eixo vertical est localizado a 5 mm acima do topo das capilares para auxiliar no enchimento da clula. 4.3.7 Colocar a barra magntica no fundo do copo acrlico e colocar o copo acrlico no agitatador. 4.3.8 Ligar o elctrodo de condutividade ao condutivmetro. Colocar o boto de escala nos 200 S e ligar o condutivmetro no boto ON. Carregar no boto RECORD de modo a manter o condutivmetro permanentemente ligado. 4.3.9 Encher a clula de difuso com a soluo de NaCl 0 . 0 1M utilizando uma seringa de plstico. Garantir que no existem bolhas de ar encurraladas nos capilares. Para facilitar este processo, pode imergir-se a clula de difuso na soluo enquanto forando a entrada de soluo com o auxlio da seringa. Limpar qualquer excesso de soluo que se possa encontrar no exterior da clula com o auxlio de um papel de filtro, mas cuidado para no ensopar o contedo da clula. importante ajustar o nvel de soluo dentro da clula acima do anel de modo a garantir que o nvel desta se encontra 5 mm acima do nvel dos capilares. 4.3.10 Verificar que o cronmetro est pronto para ser acionado. 4.3.11 Ligar o agitador magntico e ajustar a velocidade de agitao de modo que todo o contedo do copo seja agitado, mas de modo a no perturbar a superfcie da soluo. 4.3.12 Cuidadosamente, colocar a tampa e clula de difuso no topo do copo acrlico. Cuidado ao colocar a clula de modo a no inclina-la evitando assim perda de soluo da clula de difuso para o copo. Acionar o cronmetro e comear a registar os valores de condutividade de 60 em 60 s. A experincia dever demorar 2000 segundos (cerca de 30 minutos).
4.3.13 Repetir o procedimento para as solues de 0.1 M e 1 M.
Figura 1 Equipamento para determinao de coeficientes de difuso
5.
5.1 Traar um grfico da condutividade em funo do tempo. O coeficiente de difuso pode ser determinado atravs do declive do grfico. Ignorando o sinal devido direco de deslocao do fluxo, o coeficiente de difusopode ser calculado atravs de (Eq. 4): (Eq. 4) 5.2 Compare os valores obtidos com os reportados na literatura: Para 1 M NaCl, D=1,48410-5 cm2s-1 Para 0.1 M NaCl, D=1,48310-5 cm2s-1
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Para 0.01 M NaCl, D=1,58510-5 cm2s-1 6.
Bibliografia
- Manual de equipamento CEBR da Armfield (2010).
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Trabalho n 4 Determinao do Coeficiente de Difuso de um Gs por Evaporao da Interface de um Lquido Voltil
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1. 2. 3. 4. Motivao................................................................................................................................ 3 Introduo .............................................................................................................................. 3 Objetivo da atividade experimental .................................................................................. 6 Materiais & Mtodos ............................................................................................................. 6 4.1 4.2 4.3 5. 6. Equipamento & material ............................................................................................. 6 Reagentes........................................................................................................................ 7 Mtodo Experimental ................................................................................................... 7
Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso ................................................ 8 Bibliografia ............................................................................................................................. 8
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1.
Motivao
A difusividade ou coeficiente de difuso de vapor de um lquido voltil em ar pode ser determinada pelo mtodo de Winklemann, mtodo no qual o lquido voltil colocado num tubo de vidro vertical de dimetro reduzido e mantido a temperatura constante (atravs de um banho de gua aquecido a uma dada temperatura), com uma corrente de ar a passar sobre a entrada do tubo de modo a garantir que o v a p o r p a r c i a l d e c o m p o s t o f o r m a d o s e j a t r a n s f e r i d o da superfcie do lquido para a corrente de ar por difuso molecular.
2.
Introduo
A ocorrncia do transporte de massa num sistema, tem lugar quando a concentrao de uma espcie qumica maior numa regio do sistema do que noutra regio; o movimento molecular realiza um transporte real da espcie do seio do sistema em que a concentrao mais elevada para a regio de concentrao mais baixa. Um exemplo prtico um frasco de perfume. Se o frasco de perfume for aberto numa sala, estando o ar em repouso, o perfume vaporiza-se, sendo as molculas transportadas, pelo movimento catico da regio de concentrao de perfume mais elevada, nas proximidades do frasco, para as zonas mais afastadas do recipiente onde a concentrao menor. Este transporte molecular de massa designa-se por difuso molecular. A difuso molecular est relacionada com o movimento das molculas individuais atravs de uma substncia em virtude da sua energia trmica. A teoria cintica dos gases proporciona uma forma de visualizar o que ocorre. A equao de velocidade escrita em termos de coeficiente de transferncia de massa em fase gasosa no resulta de qualquer teoria molecular, mas uma descrio fenomenolgica. No entanto, quando esta transferncia controlada por difuso molecular, possvel exprimir o coeficiente de transferncia de massa em fase gasosa com base numa teoria molecular. A velocidade de transferncia de massa do componente A (mol de A/s) num meio em repouso contendo uma mistura binria de A e B proporcional rea de transferncia perpendicular ao movimento (A) e ao gradiente de fraces molares (dxA/dL), sendo
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conhecida pela 1 lei de Fick ( Eq. 1). A constante de proporcionalidade designada por difusividade mssica ou coeficiente de difuso de A no meio B (D, m2/s) que tem as mesmas unidades da difusividade trmica apresentada na seco de transferncia de calor (Eq. 1).
(Eq. 1)
onde: J- fluxo de um componente relativo velocidade molar mdia de todos os componentes da mistura DAB- difusividade ou coeficiente de difuso CA- concentrao da soluo. Numa mistura binria de componentes A e B, no homognea ocorrer difuso de cada um dos dois componentes no sentido da menor concentrao do respectivo componente, sendo necessrio fixar um sentido para o qual se considera o fluxo positivo. Para o estado estacionrio o fluxo total pode ser expresso por (Eq. 2): (Eq. 2) O movimento do componente A composto por 2 partes (Eq. 3): (Eq. 3) Se NA e NB forem constantes (regime estacionrio) e considerando que a difuso ir ter lugar apenas na direco L, aplicando a separao de variveis expresso anterior, obtm-se (Eq. 4): (Eq. 4) Sendo o ndice 1 indicativo do inicio da trajectria da difuso (CA alto) e ndice 2 o fim da trajectria (CA baixo). Admitindo z1-z2=z (percurso da difuso) e multiplicando ambos os lados da equao por NA ento obtm-se (Eq. 5): (Eq. 5) Na difuso de um componente A atravs de B estagnado, em regime estacionrio, aplicando o conceito de gases perfeitos, e assumindo que NB=0 e NA=constante, devido imiscibilidade de B com o a soluo de A), a equao anterior transforma-se em (Eq. 6): (Eq. 6) A difusividade ou coeficiente de difuso de vapor de um lquido voltil em ar pode ser determinada pelo mtodo de Winklemann, mtodo este onde o lquido voltil colocado num tubo de vidro vertical de dimetro reduzido e mantido a temperatura constante, com uma corrente de ar a passar sobre a entrada do tubo de modo a garantir que o vapor parcial seja transferido da
superfcie do lquido para a corrente de ar por difuso molecular. A velocidade de transferncia de massa atravs de difuso molecular (fluxo relativo para um ponto fixo do espao) pode ser dada por (Eq. 7): (Eq. 7) onde D- difusividade ou coeficiente de difuso (m2/s) CA- Concentrao saturada na interface lquido/vapor (kmol/m3) L distncia efectiva da transferncia de massa (mm) CBm- mdia logaritmica da concentrao molecular na fase vapor (kmol/m3) dada por (Eq. 8): (Eq. 8) CT- Concentrao molar total (CA+CBm) (kmol/m3) Considerando a evaporao do vapor (Eq. 9): (Eq. 9) em que L a densidade do lquido e M a massa molecular do componente em questo. Igualando a Eq.7 Eq. 9, obtm-se Eq. 10: (Eq. 10) Integrando esta equao, colocando L=L0 e t=0: (Eq. 11) Nota: L e L0 no podem ser medidos diretamente, mas L-L0 pode ser medido correctamente com o auxlio da escala existente no microscpio. A equao anterior pode ser ento desenvolvida na Eq. 12:
(Eq. 12)
onde M a massa molecular do composto em kg/mol e t o tempo em segundos. Se considerar s o declive de um grfico em funo de , ento:
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Page 5
(Eq. 13) e D pode ser estimado por: (Eq. 14) Onde:
3.
O objetivo deste trabalho a determinao do coeficiente de difuso na interface lquido/gs da acetona.
4.
4.1
Materiais & Mtodos

Equipamento CERa da Armfield representado na Figura 1.
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Figura 1 Equipamento para a determinao de coeficientes de difuso na interface liqudo-gs.
4.2
Reagentes
-Acetona com pureza de 99.5%, adquirida Jos Manuel Gomes dos Santos (Portugal). 4.3 Mtodo Experimental
Nota: Para evitar que a acetona entre em ebulio, no colocar a temperatura do banho a temperaturas superiores a 50C. 4.3.1 Colocar um pouco de acetona no capilar de vidro do seguinte modo (Figura 2): Colocar a ponta da agulha da seringa fornecida com o equipamento sobre a abertura do tubo capilar e gentilmente pressionar a seringa, de modo a que umas gotas de acetona sejam colocadas no tubo capilar, escorrendo pelas paredes do capilar. Se a soluo no cair dentro do tubo capilar, mas em vez formar um menisco com ar encurralado por baixo deste, formando uma bolha de ar dentro do tubo capilar, gentilmente bater com o dedo no tubo capilar na zona do menisco. Repetir o procedimento se necessrio. Encher o tubo capilar com aproximadamente 35 mm de acetona.
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Figura 2 Ilustrao do procedimento de enchimento do tubo capilar.
4.3.2 Mergulhar o tubo capilar no banho termostatizado. 4.3.3 Ligar o tubo de circulao de ar numa das pontas do T do tubo capilar. 4.3.4 Ajustar o microscpio de modo a visualizar o menisco. De notar que a imagem visualizada no microscpio aparecer de pernas para o ar. 4.3.5 Quando o menisco estiver visvel, a escala deve ser alinhada de modo a que a escala mvel seja alinhada com a escala fixa. 4.3.6 Ligar a bomba de ar. 4.3.7 Registe o valor do nvel do menisco observado na escala mvel e na escala existente na lente. 4.3.8 Ligar o termstato do banho ajustado a 40C. 4.3.9 Realizar observaes de 30 em 30 minutos registando o valor do nvel do menisco.
5.
5.1 Aps registo dos valores, para cada tempo de imerso determinar o valor L-L0 5.2 Traar o grfico experimentais. 5.3 Comaparar com o valor do coeficiente de difuso da acetona na literatura. Nota: A presso de vapor da acetona varia com a temperatura. A 313 K(40C) a presso de vapor da acetona de 56kN/m2. em funo de e determinar D a partir dos dados
6.
Bibliografia
- Manual de equipamento CEBR da Armefield - Ana C. Pires et al. Tecnologia Qumica III- Teoria, ISEL, Setembro 1996
- Ind. Eng. Chem. Fundamen., 1980, 19 (2), pp 219221
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Trabalho n 5 Determinao da constante de velocidade de uma reaco a decorrer num reator qumico descontnuo em modo isotrmico
Gabriela Gomes
Pgina 1
Contedo
1. 2. 3. 4. 5.
Motivao............................................................................................................................... 3 Glossrio ................................................................................................................................ 3 Introduo ............................................................................................................................. 4 Objetivo da atividade experimental ................................................................................. 4 Materiais & Mtodos ............................................................................................................ 5 5.1 5.2 5.3 Equipamento ................................................................................................................. 5 Reagentes ....................................................................................................................... 5 Mtodo Experimental ................................................................................................... 5
6. 7.
Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso ................................................ 6 Bibliografia Recomendada ................................................................................................. 7
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1.
Motivao
A modelao de reatores qumicos requere o conhecimento relativo das equaes cinticas que se aplicam aos processos qumicos que esto a ocorrer no vaso reaccional. As leis de velocidade para reaes complexas apenas podem ser determinadas experimentalmente. Na presente atividade, conhece-se a ordem n da medies de condutividade do meio reacional ao longo do tempo. reao, pelo que se vai determinar a constante de velocidade da mesma, recorrendo a
2.
Glossrio
a 0 : Concentrao inicial de hidrxido de sdio no reator (mol/dm3) b 0 : Concentrao inicial de acetato de etilo (mol/dm3)
a : Concentrao de hidrxido de sdio no reator apos tempo (mol/dm3) b : Concentrao de acetato de etilo no reator apos tempo (mol/dm3) b t : Concentrao de acetato de etilo no reator para um instante t (mol/dm3)
a t : Concentrao de hidrxido de sdio no reator para um instante t (mol/dm3)
c t : Concentrao de acetato de sdio no reator para um instante t (mol/dm3) V: Volume do reator (dm3) : Condutividade (S/cm)
R R
c 0 : Concentrao inicial de acetato de sdio (mol/dm3) T: Temperatura do reator (K)
c : Concentrao de acetato de sdio no reator apos tempo (mol/dm3) X a : Grau de converso do hidrxido de sdio 0 : Condutividade inicial (S/cm)
R
X c : Grau de converso do acetato de sdio
: Condutividade apos tempo de reao (S/cm) c : Condutividade do acetato de etilo (S/cm)

R
t : Condutividade para um instante t (S/cm)

R
a : Condutividade do hidrxido de sdio (S/cm)
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3.
Introduo
de saponificao do acetado de etilo. A reao do acetato de etilo com hidrxido de sdio decorre segundo a reao qumica seguinte, Reao. 1:
Para o estudo da velocidade de uma reao em modo isotrmico escolheu-se a reao
NaOH (aq) + CH 3 COOC 2 H 5 (aq) CH 3 COONa (aq) + C 2 H 5 OH (aq) 1)
(Reao
Assumindo que a concentrao inicial dos dois reagentes a mesma e igual a A e que a quantidade de reagente consumida aps o tempo t de reao de X, ento: NaOH (aq) + CH 3 COOC 2 H 5 (aq) CH 3 COONa (aq) + C 2 H 5 OH (aq) a-X + a-X X + X velocidade da reao, r, dada pela Equao 1: r=k.C A .C B . =
Partindo de uma anlise cintica de uma reao de segunda ordem, vem que a (Eq. 1 (Eq. 2
Desenvolvendo esta equao, pode obter-se a seguinte relao, Equao 2:

.( )
Onde k e t correspondem constante de velocidade e tempo de reao, sdio no reator para um tempo de reao t na Equao 2, obtm-se a Equao 3: . =
(0 ) 0 .
concentrao inicial de hidrxido de sdio e a t a concentrao de hidrxido de (Eq. 3
respetivamente. Efetuando uma mudana de varivel X=a 0 -a t , onde a 0 a
Assim, traando o grfico
(0 ) 0 .
vs t, obtm-se uma reta cujo declive o valor de k.
4.
Determinao da constante de velocidade para a reaco irreversvel de segundaGabriela Gomes
ordem do acetato de etilo com o hidrxido de sdio, numa soluo aquosa diluda a decorrer num reator descontnuo (Armfield) em modo isotrmico.
Pgina 4
5.
5.1
Materiais & Mtodos

Equipamento
mdulo de bombas para fazer circular a gua de arrefecimento (Fig 2 b).
Neste trabalho vai utilizar-se um reactor descontnuo da marca Armefield acoplado ao
a)
b)
Figura 2- Esquema do reator qumico genrico a) e da Armfield b).
5.2
Reagentes
Com estes reagentes prepararam-se 2 solues de 500 ml: 0.1 M de NaOH e 0.1M de acetato de etilo. 5.3 Mtodo Experimental
acetato de etilo. A gua destilada foi obtida por destilao da gua da rede pblica.
Os reagentes usados nesta actividade experimental foram o hidrxido de sdio e o
5.3.1 Colocar a circular a gua na serpentina de arrefecimento com a ajuda da bomba da bancada de reatores. 5.3.2 reactor e lig-los bancada de reatores. Fechar o reator. Colocar o eltrodo de temperatura e o eltrodo de condutividade dentro do
5.3.3 Adicionar 500 mL de 0.1M hidrxido de sdio ao reator. temperatura e de condutividade).

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5.3.4 Ligar a agitao e efetuar a aquisio de dados de 15 em 15 segundos (de

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5.3.5 Verificar se o hidrxido de sdio se mantem a uma temperatura constante e decorrer durante 45 minutos a 1 hora, at temperatura estabilizar. Recolher sempre valores de 15 em 15 s de temperatura e condutividade.
adicionar seguidamente 500 mL de 0.1M acetato de etilo. Deixar a experincia
6.
Aps registar os valores de condutividade da soluo reacional ao longo do tempo de reao, as medidas de condutividade podem ser relacionadas com o grau de converso dos vrios componentes da soluo reacional. Tanto o hidrxido de sdio (reagente) como o acetato de sdio (produto) contribuem para a condutividade da concentrao e temperatura maior do que a de uma soluo de acetato de etilo nas mesmas condies. so registados e colocados em duas colunas no Excel. no. No entanto, a condutividade de uma soluo de hidrxido de sdio a uma dada 6.1 Aps concluso da experincia, os valores de condutividade em funo do tempo condutividade ter de ser estabelecida. Todos os clculos devero ser realizados de tabela e/ou graficamente. 6.2.1 As constantes conhecidas da atividade experimental, so: a: concentrao de hidrxido de sdio no reator b: concentrao de acetato de etilo no reator T: temperatura do reator (K) V:volume do reator (dm3) = 0 (para b 0 < a 0 ) c: concentrao de acetato de sdio no reator 6.2 Uma relao entre o grau de converso dos reagentes em produtos e a mistura reacional enquanto, que o acetato de etilo (reagente) e o etanol (produto)
numa folha de Excel de modo a que os resultados sejam observados tanto em forma
Utilize a folha de Excel para determinar os seguintes parmetros: C = 0.07. [1 + 0.0284( 294)]. ( 294 K)
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= 0 (para b 0 a 0 )
a 0 = 0.195. [1 + 0.0184( 294)]. 0 ( 294 K)
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0 = a 0 (assumindo 0 =0) = 0 (para a 0 < b 0 ) = C + a
a = 0.195. [1 + 0.0184( 294)]. ( 0) para a concentrao de hidrxido de sdio (a t ) e concentrao de acetato de sdio obtidos ao longo do tempo. Estes valores podem ser calculados atravs das seguintes expresses: = ( 0 ). (0 ) 0 0 t + 0 0 6.2.2 Com os valores dos parmetros referidos acima, podem-se calcular os valores
= (0 0 ) (para a 0 b 0 )
(C t ) e do grau de converso (X a ) e (X c ) para cada um dos valores de condutividade
= = =
0 t ( 0 = 0) 0
6.2.3 Traar o grfico de consumo de hidrxido de sdio em funo do tempo e

(0 ) 0 .
0 = 0 vs o tempo t.
determinar a constante de velocidade da reao, k, a partir do declive do grfico
7.
- F. Lemos, J. M Lopes, F. Rama Ribeiro, Reactores Qumicos, Coleco da Cincia e Tecnologia, IST. (2002). Lisboa (1990). Manual - A. M. Nunes dos Santos, Reactores Qumicos Vol. I, Fundao Calouste Gulbenkian. International Editions, New Jersey, 3 Edio (1999) . de utilizao CEB Batch - H. S. Fogler, Elementos de Engenharia das Reaces Qumicas, Prentice Hall Reactor, Armfield (2008).
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Page 8
Trabalho n 6 Determinao de velocidades de corroso em amostras de ao macio na presena e ausncia de inibidores de corroso
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Page 1
Contedo
1. 2. 3. 4.
Motivao ...........................................................................................................................3 Introduo .........................................................................................................................3 Objetivo da atividade experimental ..............................................................................5 Materiais & Mtodos ........................................................................................................5 4.1 4.2 4.3 Equipamento .............................................................................................................5 Reagentes ...................................................................................................................5 Mtodo Experimental ...............................................................................................5
5. 6.
Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso ............................................8 Bibliografia Recomendada .............................................................................................8
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Page 2
1. Motivao
A determinao da velocidade de corroso num meio corrosivo, pode ser usado com o objetivo de se estudar o efeito protetor de alguns inibidores de corroso numa amostra em estudo e de maximizar esse efeito. Essa determinao pode ser com trs eltrodos (de referncia, de trabalho e o contra-eltrodo). feita atravs do traado de curvas de polarizao recorrendo a um potencistato
2.
Introduo
Um inibidor de corroso e uma substncia que se adiciona ao meio agressivo de por adsoro, formando um filme muito fino com apenas algumas mono-camadas Finalmente, podem ainda considerar-se como inibidores de corroso, as superfcie do metal, recobrindo-o, ou ainda levar formao de um filme passivo. forma a diminuir ou anular a velocidade de corroso. Os inibidores podem atuar de espessura; podem tambm formar espessos precipitados que se depositam na
substncias que, sem afetar a superfcie do metal, interferem com o meio agressivo, principais classificaes dos inibidores, so: - Inibidores orgnicos e inorgnicos catdicas, ou ambas.
removendo agentes corrosivos ou favorecendo a formao de precipitados. As - Inibidores andicos, catdicos ou mistos, conforme atuem nas reas andicas,
inibidores e a das curvas de polarizao. Quando se traa uma curva de polarizao de um metal num meio condutor, a curva E vs I que se obtm diz respeito no
Neste trabalho, a tcnica utilizada para avaliar o caracter anti-corrosivo de apenas a uma reao de eltrodo, mas sim soma de duas ou mais reaes (Figura
1). Nas zonas de baixas sobretenses (<20 mV) verifica-se que I varia zonas de altas sobretenses, a que se chama reta de Tafel.
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logartmica; assim, se se representar E em funo de logI, obtm-se uma reta nas
linearmente com E, ao passo que as altas sobretenses (>100 mV) a relao
Page 3
Figura 1 Curvas potencial-corrente representativas da polarizao das reaes andicas e catdicas para a corroso de um metal mergulhado num eletrlito de elevada condutividade.
O mtodo de extrapolao das retas de Tafel consiste no traado de uma curva de interseo das retas de Tafel catdica e andica extrapoladas (Figura 1b) permite determinar a corrente de corroso (ou velocidade de corroso) desde que o meio equaes (Equao 1 e Equao 2): = 1 = 2 +
.. . .. .
polarizao e na utilizao dos valores obtidos as altas sobretenses. Assim, a apresente elevada condutividade. As retas de Tafel so traduzidas pelas seguintes . (Equao 1)
(Equao 2)
onde i a e i c so a densidade de corrente andica e catdica, respetivamente (A.m-2), Faraday , R constante dos gases perfeitos e T a temperatura a que se d a reao. catdica respetivamente, n o numero de eletres transferidos, F a constante de a e c so os coeficientes de transferncia de carga eletroqumica andica e
o declive designado por resistncia de polarizao, R p (Equao 3). =

potencial aplicado e a densidade de corrente esto relacionados linearmente e cujo (Equao 3)
resistncia de polarizao que utiliza a zona das baixas sobretenses, onde o
Outro mtodo para determinar a velocidade de corroso o chamado mtodo da
Assim, determinando o declive da reta da curva E vs i para baixos valores de

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sobretenso, determina-se a resistncia de polarizao que se relaciona com a

Page 4
4):
densidade de corrente de corroso atravs da equao de Stern-Geary (Equao =

2.303.(. + . ) 1
Em que b a e b c so os declives das retas de Tafel andica e catdica, respetivamente (Equao 1 e Equao 2).
. .
(Equao 4)
3.
corroso para uma amostra de ao macio em meio de cido sulfrico, na presena e na ausncia de hexamina (inibidor de corroso). Na presena de hexamina estudar o seu efeito protetor contra a corroso de acordo com a sua concentrao.
Determinao de velocidades de corroso e estudo da eficincia de um inibidor de
4.
4.1
Materiais & Mtodos

Equipamento
Eltrodo de calomelanos saturado Contra- eltrodo de platina Sistema de aquisio de dados. 4.2 Reagentes
Eltrodo de ao macio no ligado, preparado no laboratrio
Potencistato controlvel por computador (Reference 600 da Gamry)
Solues de cido sulfrico (concentrao a definir pelo professor) e de cido sulfrico + hexamina (concentrao a definir pelo professor). 4.3 Mtodo Experimental
Usando um potencistato e uma montagem a 3 eltrodos (eltrodo de trabalho, auxiliar e de referncia), trace curvas de polarizao de ao no ligado em soluo de cido sulfrico com e sem inibidor. Neste trabalho utiliza-se um potencistato que permite controlo remoto e a aquisio de dados atravs de um PC (este tipo de potencistatos controlveis por computador tambm designado por interface
eletroqumica), o que permite para alm de controlar o ensaio armazenar os dados (Figura 2).
Figura 2 Esquema de funcionamento de um potencistato controlvel por computador.
4.3.1 A sequncia de operaes necessrias para o traado de uma curva de polarizao a seguinte: - Selecione o menu Experiment e seguidamente no physical electrochemistry selecionar o modo de varrimento linear linear sweep voltammetry - Verificar as opes e ajustar os valores pretendidos de acordo com: a) ao clculo da resistncia de polarizao, R p : b) Varrimento de potenciais na vizinhana do potencial de corroso, com vista Varrimento com vista determinao das retas de Tafel: - No computador abrir o programa Gamry Framework;
E inicial =E corr -20mV; E final =E corr +20mV, velocidade de varrimento=10-3V.s-1. 4.3.2 Monte a clula como se indica na Figura 4 e Figura 5, deixando estabilizar constituda por 3 eltrodos: o eltrodo de trabalho, feito da amostra a testar, o eltrodo de referncia, em relao ao qual so medidos os valores de potencial passagem de corrente eltrica necessria para polarizar o eltrodo de trabalho (Figura 4). do eltrodo de trabalho; o eltrodo auxiliar ou contra-eltrodo, que permite a E inicial =E corr -250mV; E final =E corr +250mV, velocidade de varrimento=10-3V.s-1.
o valor de potencial de corroso. A clula eletroqumica , nestes ensaios,
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Figura 3 Rampa de potencial imposta durante uma curva de polarizao.
Figura 4 Esquema de clula de trs eltrodos.
Figura 5 Esquema da montagem
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Numa curva de polarizao, o potencistato vai impondo ao eltrodo de trabalho corrente que flui atravs desse eltrodo. uma rampa contnua de valores de potencial, no sentido ascendente ou descendente (Figura 3) sendo medidos e registados os valores da intensidade de conveno de cores das respetivas fichas. - Iniciar o ensaio carregando Ok - Efetuar a ligao dos trs eltrodos aos cabos do potencistato, de acordo com a
- Verificar as opes e ajustar aos valores pretendidos.
5.
5.1 Representar as curvas E vs logIiI e fazer as extrapolaes das retas de Tafel para determinao das velocidades de corroso na presena ou ausncia de inibidor de corroso. 5.2 Representar a regio linear da curva em escala linear e determinar as
5.3 Determinar a eficincia do inibidor usado e comentar o efeito da sua presena nas condies de trabalho.
velocidades de corroso pela equao de Stern-Geary (Equao 4).
6.
Salvador Fernandes, Joo, (2007), Degradao e Proteo de Materiais Trabalhos de Laboratrio, IST.
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Page 8
Trabalho n 7 Queda de partculas em fluidos
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Pgina 1
Contedo
1. 2. 3. 4. Motivao............................................................................................................................... 3 Introduo ............................................................................................................................. 3 Objetivo da atividade experimental ................................................................................. 5 Materiais & Mtodos ............................................................................................................ 5 4.1 4.2 4.3 5 6 Material .......................................................................................................................... 5 Reagentes ....................................................................................................................... 5 Mtodo Experimental ................................................................................................... 5
Gabriela Gomes
Pgina 2
1.
Motivao
viscoso, a glicerina.
aquoso, aplicando a Lei de Stokes para partculas esfricas recorrendo a um fluido
Nesse trabalho a velocidade terminal de sedimentao vai ser determinada em meio
2.
Introduo
seu comportamento q uando sujeitas ao de um fluido. Stokes para partculas esfricas. 2.1 A Lei de Stokes
Alguns dos processos de separao de partculas de vrios tamanhos dependem do
Nesse trabalho a velocidade terminal de sedimentao de partculas de vidro no
poroso e material poroso vai ser determinada em meio aquoso, aplicando a Lei de
queda da mesma cresce indefinidamente, independente do seu tamanho e fica sujeito a uma fora resistiva, cuja magnitude depende do regime fluido dinmico densidade. O movimento dessa mesma partcula, imersa num meio fluido qualquer, vigente, alm dos aspetos morfolgicos dessa partcula (Figura 1). Quando o portanto, cai a uma taxa constante.
(geralmente gravitacional) no sofre resistncia sua queda. Logo, a velocidade de
Uma partcula a cair no vcuo, sob a aco de um campo uniforme de foras
equilbrio alcanado entre a fora gravitacional e a fora de resistncia do fluido
(fora de atrito), a partcula atinge a velocidade terminal de sedimentao e,
Figura 1- Esquema das foras intervenientes durante a queda de uma partcula esfrica, imersa num fluido.
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Pgina 3
de massa especfica " f " num campo gravitacional sob condies de sedimentao .

Considerando-se uma partcula de massa especfica " s " caindo num fluido viscoso
da partcula pode ser escrita da seguinte forma, Equao 1: = . . acelerao da gravidade e F a fora de atrito. E quao 1 converte-se na Equao 2: = ( ).
livre (isto , considerando um fluido de extenso infinita) a equao de movimento Onde m massa da partcula, m a massa do fluido deslocado pela partcula, g a (Equao 1)
Quando a velocidade terminal de sedimentao alcanada, dx/dt =0 e a (Equao 2)
para partcula esfrica rgida, isolada num fluido contnuo e infinito (sem efeito = . 3
6
Uma equao em funo do dimetro da partcula, d, pode ser facilmente obtida de parede). O volume de uma esfera dado pela Equao
e a massa especfica do slido, pela Equao 4: =

(Equao 3)
3:
(Equao 4)
para m) e substituindo V (Equao 3) e m (e m) na Equao 2, com os devidos

1 6
Explicitando o valor de m na Equao 4 (de modo semelhante explicitar = . 3 . rearranjos, obtm-se a Equao (Equao 5)
5:
Stokes deduziu a fora de arraste sobre uma partcula esfrica (suficientemente inteiramente devido resistncia viscosa, obtendo-se a Equao 6: = 3. . . .
pequena para que o regime seja laminar), considerando que essa fora ocorre Onde a viscosidade do fluido e v a velocidade do fluido em relao partcula. =
1
(Equao 6)
expresso da lei de Stokes (Equao 7):

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18
Substituindo F (Equao 6) na Equao 5 e rearranjando, obtm-se a clssica . 2 (Equao 7)
Pgina 4
3. Objetivo da atividade experimental
Determinao das velocidades de queda de partculas esfricas e no esfricas em dois fluidos diferentes.
4.
4.1
Materiais & Mtodos

Material
- 3 tipos de partculas esfricas. 4.2 Reagentes
- 3 provetas de 500mL e 1 proveta de 1000 ml.
- 1 soluo de glicerina (20% m/m) . - 1 soluo de glicerina (40% m/m) . 4.3 Mtodo Experimental 4.3.3 Medir as provetas a utilizar: dimetro interno e a distncia entre traos (L1
4.3.2 Medir a massa e o volume de cada soluo em provetas graduadas de 500 ou 1000 ml de acordo com a Tabela 1: Proveta 500 500 500 1000
Tabela 1- Volumes de gua destilada e glicerina para preparar as solues necessrias.
500 ml, L1= 400 ml e L2= 100 ml (Figura 2).
- L2). Para uma proveta de 1000 ml, L1= 800 ml e L2= 200 ml. Para uma proveta de
Soluo %(m/m)
Glicerina (20%) Glicerina (40%)

gua destilada gua destilada
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Figura 2- Esquema da montagem experimental.
4.3.4 Com uma rgua, determinar o dimetro dos diferentes tipos de partculas, 4.3.5 Medir a massa de cada tipo de partcula, separadamente. Fazer medies em triplicados para cada tipo de esfera. 4.3.6 Medir com o auxlio de um cronmetro o tempo de queda das vrias esferas demoram as esferas a cair de 800 para 200 ml e de 400 para 100 ml, numa proveta de 1000 e 500 ml, respetivamente, nos diferentes fluidos. (de vrios tipos) atravs de um fluido (gua e glicerina). Cronometrar o tempo que separadamente. Fazer medies em triplicados (mnimo) para cada tipo de esfera.
5.1 Determinar a massa volmica (g/cm3) de cada uma das partculas. 5.3 Calcular a velocidade experimental de queda das diversas partculas e esquecendo de verificar se as partculas ao passarem o primeiro trao j se moviam explicar as possveis fontes de erro (determinar o nmero de Reynolds).
-1 -1 -1 -1 20 C = 14.9 g.cm . s (1 g.cm s = 1 Poise) [1]. 3
5.2 Determinar a massa volmica (g/cm3) de cada fluido usado.
comparar com os valores obtidos com os valores determinados teoricamente, no
com a sua velocidade terminal. Determinar os respectivos erros relativos. Tentar A densidade da glicerina a 20 C, g = 1.26 g/cm . A viscosidade da glicerina pura a
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Figura 3- Viscosidade dinmica da mistura glicerina-gua. As concentraes so dadas em percentual de massa de glicerina. 1 mPa.s = 10 Pa s. [2].
-3
[1] Handbook of Chemistry and Physics. (Biblioteca IFGW #R540.2.C841), densidades [2] Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A12, p. 479. (Biblioteca do IQ, Unicamp # R660 ULM5 IQ/10.183 V.A12). (pp. 15-43 at 15-50), viscosidades (p. 6-158).
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Trabalho n 8 Separao de partculas slidas por peneirao
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Contedo
1. 2. 3. Introduo .........................................................................................................................3 Objetivo da atividade experimental ..............................................................................4 Materiais & Mtodos ........................................................................................................4 3.1 3.2 3.3 4. Equipamento .............................................................................................................4 Reagentes ...................................................................................................................4 Mtodo Experimental ...............................................................................................4
Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso .............................................5
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1. Introduo
O problema de separao de partculas slidas de acordo com as suas propriedades fsicas surge em grande escala na indstria mineira, onde necessrio separar os constituintes valiosos dos outros. A separao de partculas slidas baseia-se na escolha de um processo no qual o comportamento do material seja diferenciado num grau muito acentuado por alguma propriedade fsica. Por exemplo, se houver que separar um material em diversas fraes granulomtricas, pode usar-se o mtodo de peneirao, uma vez que este processo depende basicamente da dimenso das partculas, embora outras propriedades fsicas, como a sua forma tendncia para aglomerar (ou no) possam tambm estar em jogo. Geralmente as partculas grandes separam-se em fraes granulomtricas, por recurso a peneiros ou crivos, e as partculas mais pequenas, que fechariam as aberturas finas dos peneiros ou para as quais e impraticvel fazer aberturas suficientemente pequenas, separam-se num fluido. Este trabalho experimental foca-se no primeiro caso, Separao de partculas por peneirao. Na peneirao utilizam-se peneiros ou crivos para a separao de partculas de acordo com os seus tamanhos: para a produo de materiais com limites de granulometria apertados; para a realizao de anlises granulomtricas; em processos em pequena escala. O presente mtodo aplicvel a partculas de dimenses pequenas mas no a materiais finos (ps) devido a dificuldade de se obterem redes finas tecidas com exatidao. Utiliza-se geralmente uma rede tecida para os pequenos tamanhos e placas perfuradas para as malhas maiores. Os peneiros utilizados em laboratrio so normalmente constitudos por uma tela metlica tecida, na qual se fixa um caixilho cilndrico baixo. Dispem-se os peneiros em srie, com o mais grosseiro no topo e o mais fino no fundo. Coloca-se o material no peneiro de cima e faz-se vibrar o conjunto manualmente ou mecanicamente. A analise granulomtrica de um material, determinada por peneirao, pode expressar-se de forma prtica representando graficamente a frao em massa do material que um dado peneiro retm em funo da dimenso mdia das partculas da frao. Esta dimenso mdia considera normalmente a mdia aritmtica das
aberturas dos dois peneiros em questo, ou seja o peneiro atravs do qual a partcula passa e o peneiro no qual a partcula fica retira. Esta metodologia proporciona uma forma satisfatria de representar as partculas em anlise se os peneiros forem dispostos de modo a constiturem uma srie regular. Outra representao muito utilizada a representao acumulativa da frao de massa de material abaixo de uma dada dimenso do peneiro, usando quer coordenadas lineares, quer coordenadas logartmicas.
2.
Classificao do tamanho de partculas de uma determinada amostra slida de areia, por peneirao.
3.
3.1
Materiais & Mtodos

Equipamento
Srie de peneiros da norma ISSO 3310 e suporte mecnico para agitao. 3.2 Reagentes
Areia disponvel no laboratrio de Civil. 3.3 3.3.1 Mtodo Experimental Anotar o tamanho de cada peneiro em srie (tamanho e norma).
3.3.2 Limpar e/ou verificar se os peneiros se encontram limpos. 3.3.3 Medir a massa de cada um dos peneiros da srie, incluindo o cego. 3.3.4 Homogeneizar a amostra fornecida e medir a massa de uma determinada quantidade da mesma (cerca de 1kg). 3.3.5 Ordenar devidamente a srie de peneiros e colocar a amostra slida no peneiro do topo. 3.3.6 Colocar a srie de peneiros no agitador mecnico, colocar a tampa e apertla com a ajuda do sistema de suporte do agitador. 3.3.7 Iniciar a agitao (tempo de agitao: cerca de 5 min).
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3.3.8 No final de cada agitao completa medir a massa dos vrios peneiros da srie, incluindo do peneiro cego. 3.3.9 Repetir a agitao at que a massa do peneiro cego se mantenha constante. 3.3.10 Medir a massa de cada um dos peneiros da srie de modo a poder determinar a massa de areia retida em cada um.
4.
4.1 4.2 4.3 4.4

Calcular o dimetro mdio das partculas retidas em cada peneiro. Determinar a percentagem de massa retida em cada peneiro. Traar a curva granulomtrica diferencial. Traar as curvas granulomtricas cumulativas superiores e inferiores.
5.
- Coulson, J. M e Richardson, J. F., Tecnologia Qumica, Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa.
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Trabalho n 9 Determination of the Kinetic Constants in the Invertase activity of Saccharomyces bayanus cells
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Content
1. 2. 3. 4. Motivation ................................................................................................................................ 3 Introduction ............................................................................................................................. 3 Goal of the Experimental Activity ........................................................................................ 8 Materials & Methods .............................................................................................................. 8 4.1 4.2 4.3 5. 7. Equipment ........................................................................................................................ 8 Reagents ........................................................................................................................... 8 Protocol ............................................................................................................................ 8
Results and discussion topics ............................................................................................... 9 Appendix ................................................................................................................................ 10
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1.
Motivation
Leonor Michaelis and Maud Menten concluded in 1913 the quantitative study of rate variations of an enzymatic reaction as a function of the substrate concentration:
Where E denotes the enzyme, S is the substrate concentration, E-S is the enzymesubstrate complex and P is the product concentration. In the beginning of an enzymatic reaction the concentration of products is low, so one can neglect the inverse reaction. The equilibrium constant or Michaelis constant represents the dissociation of the E-S complex (Equation 1): (Equation 1)
2.
Introduction
Enzymes are protein biocatalysts that can participate in chemical reactions that occur in living organisms. They are very specific and are able to change their activity state. Since ancient times, enzyme applications have been increasing in the textile, food and pharmaceutical industry. Enzyme kinetics can be described by Michaelis-Menten equation, indicated below (Equation 2): (Equation 2)
In which v0 is the initial reaction rate, S0 is the initial substrate concentration and vmx and Km are the kinetic constants (Figure 1). vmax is proportional to total enzyme concentration.
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Figure 1- Graphic representation of the Michaelis-Menten equation. v max and Km parameters can be determined through measurement of the initial reaction rates for different initial concentrations of sucrose-direct method (Figure 1). This methodology is very rough especially accounting with experimental errors. There several methods to determine KM and VMax parameters besides the direct method and usually they involve a linearization of the Michealis-Menten Equation (Equation 2). 2.1 Direct Linear Method This method was created by Cornish-Bowden and Eisenthal and the equation for the graphical representation in Figure 2 can be obtained by dividing Equation 2 by So., as shown in Equation 3: (Equation 3)
Representing vo as a function of the correspondent So, several straight lines will be obtained (for each sacarose concentration and time). The interception of two straight lines will provide the KM and vMax.
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Figure 2 - Graphical representation of the direct linear method for determination of the kinetic parameters. 2.2 Lineweaver-Burk Method In order to proceed with this method one needs to linearize Equation 2, by inversion the members o the equation, that result as follows (Equation 4): (Equation 4)
This equation represents a slope line and the kinetic constants are taken from the angular slope and the intercept point (Figure 3).
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Figure 3 - Graphical representation of the Lineweaver-Burk equation for determination of the kinetic parameters. 2.3 Eadie-Hofstee Method This method results from the multiplication of Equation 4 by VMx, Equation 5. (Equation 5)
Figure 4 - Graphical representation of the Eadie-Hofstee equation for determination of the kinetic parameters. [A]= So and V=Vmax.
2.4 Hanes-Woolf Method This method results from the multiplication of Equation 4 by So, Equation 6. (Equation 6)
Figure 5 - Graphical representation of the Hanes-Woolf equation for determination of the kinetic parameters. [A]= So and V=Vmax.
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3. Goal of the Experimental Activity
The main goal of the present work is the determination of the sucrose hydrolysis kinetic parameters by the invertase enzyme in Saccharomyces bayanus cells, at 45C.
4.
4.1
Materials & Methods

Equipment
- Glass beaker of 100 ml for the reaction - Water bath at 45 C - Agitation and heating plates -Test tubes - Water bath at 100 C -Spectrophotometer Visible - Stopwatch - Standard laboratory material 4.2 Reagents
- Sacarose -Glucose - DNS - Sacharomyces bayanus cells - Sodium acetate - Calcium chloride 4.3 Protocol
The reaction will be held at 45C. The substrate solutions (sucrose) will be
prepared in acetate buffer 20 mM pH 4.5, with 1% (w/v) calcium chloride. All these solutions will be prepared previously. Sucrose concentration solutions: 10, 15, 25, 35, 45, 55, 70, 100 g/L.
4.3.1
Cell suspension:
Prepare 1% (w/v) of S. bayanus cell suspension in distilled water. 4.3.2 Assays: 4.3.2.1 For each substrate concentration, transfer 25 ml of sucrose solution (with 1% (w/v) calcium chloride) to the reactor and place it at 45 C (about 5 min), with agitation (with a magnetic stirrer). Execute all assays gradually increasing sucrose concentration. 4.3.2.2 Take a 0.5 ml sample, correspondent to time zero. 4.3.2.3 Ad d 0. 5 m l o f ce l l s us p ens i o n . A t the s a me ti m e s tar t co u nti ng ti m e . 4.3.2.4 T a k e 0 . 5 m l s a m p l e s i n t i m e i n t e r v a l s o f 1 m i n until you reach a total reaction time of 9 min. 4.3.3 Determination of the reducing sugars Determine the reducing sugars concentration (glucose + fructose) in the collected s amples b y the DNS metho d (appendix I).
5.
5.1 5.2 5.3 5.4 5.5
Results and discussion topics

Determine the reaction initial Represent the rate,v0, for each
initial sucrose concentration. Michealis-Menten equation graphically with the obtained results. Determine the kinetic constants, through the linear direct method. Determine the kinetic constants, through a rearrangement of the MichaelisDetermine the kinetic constants, through a rearrangement of the Michaelis-
Menten equation and the graphic representation of Lineweaver-Burk. Menten equation and the graphic representation of Eadie-Hofstee.
5.6 Determine the kinetic constants, through a rearrangement of the MichaelisMenten equation and the graphic representation of Hanes-Woolf.
6.
References
- Taipa, M.A., Gama, F.M. (2003) Estrutura e Funo de Enzimas. Em Engenharia Enzimtica, Gama, M., Aires-Barros, M.R., Cabral, J.M.S. (Eds), Lidel-Edies Tcnicas, Cap. 2, pp. 13-67. - Laidler, K.J. e Bunting, P.S. (1973) The Chemical Kinetics of Enzyme nd Action, 2 Ed., Clarendon Press, Oxford, UK. - Shuler, M.L. e Kargi, F. (1992) Bioprocess Engineering - Basic Concepts, Prentice hall Inc, USA.
7.
Appendix
Determinao de acares redutores pelo mtodo do DNS Este mtodo baseia-se na formao de um complexo acastanhado, por reduo do cido 3,5-dinitrossaliclico (DNS) a 3-amino-5-nitrossaliclico, que pode ser doseado colorimetricamente. Mtodo Medir 0,5 ml do reagente de DNS para um tubo de ensaio. Adicionar-lhe 0,5 ml da amostra a analisar. Cobrir o tubo com uma tampa solta e coloc-lo durante 5 minutos num banho de gua a 100C. Arrefecer o tubo com gua fria e adicionarlhe 5 ml de gua destilada, agitando de seguida num vrtex. Ler a densidade tica desta soluo a 540 nm, contra um branco de tampo acetato pH 4,5 que sofreu o mesmo tratamento da amostra. Curva de calibrao A curva de calibrao obtida com solues-padro de glucose, com concentraes at 1 g/l, preparadas em tampo acetato pH 4,5, que sofrem o mesmo tratamento das amostras.
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Trabalho n 10 Quantificao de Protenas no Leite
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Contedo
1. 1.1 1.1.1 1.1.2 1.1.2.1 2. 3.
Introduo ............................................................................................................................. 3 Espectrofotometria e quantificao .............................................................................. 3 Princpios de absoro da luz: ................................................................................... 3 Mtodos colorimtricos .............................................................................................. 5 Mtodo de Lowry ...................................................................................................... 6
Objetivo da atividade experimental ................................................................................. 7 Materiais & Mtodos ............................................................................................................ 7 3.1 3.2 3.3 Equipamento & material ............................................................................................ 7 Reagentes ....................................................................................................................... 7 Mtodo Experimental ................................................................................................... 7
3 4
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1.
Introduo
As protenas desempenham papeis extremamente importantes, na maioria dos transportadores atravs das membranas celulares e outros.
processos biolgicos, atuando como enzimas, hormonas, neurotransmissores, mais, tornado fundamental em vrias reas do conhecimento, como por exemplo, em O desenvolvimento de metodologias para determinar protenas tem-se, cada vez
ressaltando o aproveitamento racional de nutrientes; em problemas relacionados
alterao da quantidade de protenas nos fluidos biolgicos; em nutrio animal,
analises clnicas, favorecendo o diagnstico de certas doenas correlacionadas com a
com a nutrio humana, como obesidade, anorexia nervosa, desnutrio, devendo as dietas apresentar teor balanceado de protenas; em tecnologia e cincias de comportamento alimentar com a quantidade de protena ingerida dos alimentos, favorecendo o entendimento dos vrios aspetos da vida dos animais silvestres; e na rea de qumica de protenas para purificao de novas protenas e enzimas. determinao de protenas totais, mas no existe uma metodologia considerada de Muitos mtodos espectrofotomtricos, ao longo dos anos, tem sido propostos para a melhoramento dos produtos novos e j existentes; em ecologia, relacionando o alimentos, objetivando o aproveitamento racional da matria prima e o
uso universal para todos os meios. Os mtodos geralmente mais utilizados so o do biureto, de Lowry, do "Coomassie brilliant blue" BG-250 ou reagente de Bradford, do BCA ou reagente de Smith 12, e de absoro de protenas no ultravioleta. 1.1 Espectrofotometria e quantificao
1.1.1 Princpios de absoro da luz: A absoro da luz e tanto maior quanto mais concentrada for a soluo por ela atravessada. O inverso pode ser aplicado para a transmitncia (Figura 1, Equao 1). = 10 . 1
Em que a absorvncia a um dado comprimento de onda (), I 1 e I T designam a

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(Equao 1)
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intensidade da radiao incidente e transmitida, respetivamente.
Figura 1- Relao entre concentrao de uma soluo no composto a analisar (quanto maior a concentrao mais escura a amostra) e a transmitncia.
A absoro da luz tanto maior quanto maior for a distncia percorrida pelo feixe (Figura 2). luminoso atravs das amostras. O inverso pode ser aplicado para a transmitncia
Figura 2- Relao entre o percurso ptico que a radiao faz e a transmitncia. Quanto maior o percurso ptico menor a transmitncia e maior a absorvncia (no est representado).
Juntando os dois princpios anteriores obtm-se a alei de Lambert-Beer (Equao 2): Em que designa a absortividade molar (cm-1.L/mol) para uma dada substncia a = . . (Equao 2)
um dado comprimento de onda, C designa a concentrao da amostra (mol/L) e l o percurso tico em cm. As cuvettes mais usadas tm um l de 1 cm. Deste modo, a absorvncia da luz a cada comprimento de onda l diretamente proporcional
concentrao da soluo contida na cuvette. Esta linearidade deixa de ocorrer a concentraes muito elevadas da substncia, havendo necessidade de se diluir as amostras antes de medir. prtica comum fazer-se a quantificao de protenas de solues diretamente de
leituras das absorvncias a 280 nm. No entanto, este procedimento tem algumas limitaes, pois as solues a medir no podem conter outras substncias que absorvam a 280 nm, nomeadamente cidos nucleicos. Neste procedimento, tal como de calibrao com solues de concentrao conhecida de protenas, para determinao do 280 . com qualquer outros no espectrofotmetro, pressupe-se a construo de uma reta
1.1.2 Mtodos colorimtricos Com alguma frequncia necessrio quantificar substncias em misturas complexas,
a desenvolver uma cor cuja intensidade diretamente proporcional a concentrao No mtodo do Biureto, este reagente reage de modo quantitativo com as protenas, da substncia na mistura original.
composto a quantificar colocado em contacto com um reagente especfico, de modo
Nesses casos, utilizam-se os chamados mtodos colorimtricos, nos quais, o
ou que no absorvem significativamente a luz a nenhum comprimento de onda.
inicialmente o valor de (Equao 2). Para tal, devem-se preparar um conjunto de contactar com o reagente e medir as absorvncias ao comprimento de onda solues da substncia a quantificar, com concentrao conhecida e faz-las adequado (Figura 3). Como se pode observar pela Figura 3, h uma relao linear Esta relao permitir obter a concentrao para uma soluo desconhecida, fazendo
quantificar espectrofotometricamente uma substncia necessrio, determinar
originando um complexo violeta, que absorve fortemente a radiao a 540 nm. Para
comprimento de onda de medida (Equao1, com l=1 cm), em que o declive o . a leitura da sua absorvncia ao mesmo comprimento de onda. Deve ter-se em ateno que a absorvncia da soluo de concentrao desconhecida tem de estar
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entre a concentrao da substncia (expressa em molaridade, M) e a absorvncia ao
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contida no intervalo considerado da reta de calibrao, de modo a evitar erros por extrapolao.
Figura 3- Exemplo de valores de concentrao de um dado padro (representa a substncia a quantificar) para a construo de uma reta de calibrao. Observa-se um gradiente de cores de de vrias concentraes a um dado comprimento de onda, procede-se a um ajuste linear aos dados. O declive obtido corresponde a . crescente intensidade com o aumento da concentrao. Aps a leitura das absorvncias das solues
1.1.2.1
Mtodo de Lowry
Este mtodo conhecido como mtodo de Lowry e Cols., baseia-se numa reao de de cobre (II), que produz um composto com absoro mxima a 750 nm. Esta Folin-Ciocalteau) quando em contacto com protenas, na presena de um catalisador reduo de uma mistura contendo molibdato, tungstato e cido fosfrico, (reagente
(tirosina, triptofano, cistena, asparagina e histidina), que contribuem com quatro eletres, ou atravs da eliminao de dois eletres de cada unidade tetrapeptdica dos peptdeos e protenas. A reao facilitada pela formao do quelato entre o cobre (II) e peptdeos/protenas.
reduo ocorre diretamente atravs das cadeias laterais de alguns aminocidos
Este mtodo apresenta alta sensibilidade e, por isto, tem sido utilizado na determinao da concentrao de protenas totais em diversos meios, sendo eles,
leite e produtos alimentares. 2.
plasma sanguneo, saliva humana, tecido animal, plantas, suco biliar, membranas,
O objetivo desta atividade a quantificao das protenas totais numa amostra de leite magro.
3.
Materiais & Mtodos
3.1
- Espectrofotmetro UV-Vsivel - Vortex - Agitadores magnticos - Tubos de ensaio 3.2
- Placa de aquecimento e agitao
- Material corrente de laboratrio Reagentes
I. Soluo de NaOH 1M II. Soluo de NaCO 3 2% (m/v) III. Soluo de Tartarato duplo de sdio e potssio a 1% (m/v), contendo 0.5% de sulfato de cobre (m/v). IV. A 50ml de soluo II adiciona-se 1ml de soluo III V. Reagente de Fenol (Folin-Ciocalteau) 3.3 Mtodo Experimental
Mtodo de Lowry 3.3.1 Ligar a placa de aquecimento para o mximo de temperatura. Colocar um
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copo de 500 ml com gua a aquecer e introduzir um termmetro no banho. 3.3.2 Ligar o espectrofotmetro. 3.3.3 Preparar 10 ml para cada diluio da amostra de leite disponvel em tubos 3.3.4 Transferir 1 ml de cada uma das diluies para tubos de ensaio limpos e Identificar os tubos. Agitar os tubos no vrtex. de ensaio. As diluies a preparar so de 1:50, 1:100 e 1:200 em gua destilada. adicionar 1ml de NaOH 1 M a cada tubo. Identificar os tubos e tap-los com papel de alumnio. Agitar os tubos no vrtex. 3.3.6 Preparar as solues de BSA em gua destilada para a curva de calibrao, de Agitar os tubos no vrtex. 3.3.5 Preparar 10 ml de soluo stock de BSA a 1g/L em gua destilada.
acordo com a Tabela 1 e identificar os tubos, tap-los com papel de alumnio.

Tabela 1- Volumes de gua e soluo de BSA (a 1g/L) necessrias para preparar vrios Tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 padres da curva de calibrao. 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.8 1.0 Volume de [BSA] (1 g/L) (ml) Volume de gua destilada (ml) 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.2 0.0
3.3.7 Colocar os tubos a aquecer. Quando a gua chegar aos 100 C, desligar o aquecimento e esperar 5 min. 3.3.8 Transferir os tubos para um suporte e adicionar a cada um 5 ml da soluo 3.3.9 Adicionar 0.2 ml de reagente Folin Ciocalteau a cada tubo. Agitar os tubos no vrtex. Aguardar 30 min. 3.3.10 Ler a absorvncia das vrias amostras a 750 nm, aps realizao do branco de calibrao (cuvette com gua destilada). Devem fazer as medidas sempre do menos concentrado para o mais concentrado, tanto nas amostras como nos padres de BSA.
IV. Agitar os tubos no vrtex. Aguardar 10 min.
Leitura directa das protenas no UV a 280 nm 3.3.11 A partir de 3.3.3, transferir 1 ml de cada diluio para tubos de ensaio novos 3.3.12 Preparar padres como em 3.3.6 (sem tapar com papel de alumnio) e adicionar a cada soluo padro 6.2 ml de gua destilada. Agitar no vrtex. 3.3.13 Ler a absorvncia das vrias amostras a 280 nm, aps realizao do branco menos concentrado para o mais concentrado, tanto nas amostras como nos padres de BSA. de calibrao (cuvette com gua destilada). Devem fazer as medidas sempre do
e adicionar 6.2 ml de gua destilada. Agitar no vrtex.
5.1-Traar a curva de calibrao com BSA para o mtodo de Lowry e para a em ateno as diluies realizadas. 5.2- Determinar a concentrao de protenas nas amostras de leite para cada um dos
absorvncia lida a 280 nm. Obter os valores de a cada comprimento de onda. Ter mtodos. Ter em ateno as diluies realizadas. rtulo da embalagem de leite.
5.3- Comparar e comentar o teor proteico obtido entre os dois mtodos e o valor no
Adaptao do protocolo do trabalho prtico 10 de lab IV, 2010/2011, Professora Raquel Duarte.
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Anexo 3- Pauta global da Unidade Curricular
PAUTA DE AVALIAES 1 poca 2 poca UNIDADE CURRICULAR: LABORATRIO IV Cdigo: QMD091 Curso: Engenharia Qumica - Diurno Ano Lectivo: 2012/2013 Tipo de Exame: Normal Aluno Semestre: PAR
Data 1 poca: 05/07/2013 Data 2 poca: 19/07/2013 N Insc. 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 poca 2 poca 1 poca 2 poca 2 poca 18 17 18 17 17 poca 1 poca 2 poca 1 poca 1 poca 1 poca 1 poca 1 poca 2 poca Nota 17 16 15 18 15 16 15 14
N.
1469 Carina Alexandra Reis Lima 1474 Mauro Tome Loureno Cabral Vaz Do Rosario 1555 Ana Rita Sitima Dias 1557 Filipa Guilherme Matias Carvalho Barreiros 1563 Marlene Loureno Da Silva 1566 Rui Filipe Arsnio Cardoso 1573 Ana Filipa Dos Santos Oliveira 1585 Liliana Vanessa Caeiro Beatriz 1608 Joo Carlos Fragoso da Silva 1612 Ana Rita Cordeiro da Silva 1614 Bruna Andreia Amador Faria 1621 Daniela Marques Pinto 1662 Bruno Alexandre das Neves Pereira 1738 Paulo Alexandre Pereira Mesuras Total de Alunos: 14
O Responsvel da Unidade Curricular,
___________________________
Servios Acadmicos, 04/09/2013 / 23:24
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RELATRIO DA UNIDADE CURRICULAR/FORMAO

CURSOS EM QUE FOI MINISTRADA:

Responsvel: ANA GABRIELA GOMES

Relatrio de Autoavaliao da Unidade Curricular (anexo 6 do Sistema de Gesto da

RESPONSVEL CARGO CARGO CARGO

L TIPOLOGIA TIPOLOGIA TIPOLOGIA

2. Indicadores Taxas [%] Curso Regime

LQM CURSO CURSO CURSO

DIURNO REGIME REGIME REGIME

Anexo 1- Enunciados dos trabalhos

e re-arranjando a equao (3), obtm-se (Eq. 4): ) (Eq. 4)

Figura 1- Energia de ativao na presena e ausncia de um catalisador.

Resolvendo em ordem a r na Eq. 2 e fazendo as devidas substituies na Eq. 5, obtm-se a Eq. 6:

Substituindo esta expresso de na Eq. 6 e rearranjando-a, obtm-se Eq. 7:

Onde LHS dado por

Materiais & Mtodos

Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso

A tenso nos terminais da clula dada por Eq. 1:

Figura 3- Esquema de um PEE real, com a distino das zonas I, II e III. .

Objetivo da atividade experimental

Materiais & Mtodos

Figura 2- Esquema da montagem experimental.

Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso

Trabalho n 3 Determinao do coeficiente de difuso em solues de cloreto de sdio

Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso ................................................ 7 Bibliografia ............................................................................................................................. 8

Podendo o coeficiente de difuso ser calculado atravs de (Eq. 3):

Objetivo da atividade experimental

Materiais & Mtodos

Figura 1 Equipamento para determinao de coeficientes de difuso

Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso

- Manual de equipamento CEBR da Armfield (2010).

Trabalho n 4 Determinao do Coeficiente de Difuso de um Gs por Evaporao da Interface de um Lquido Voltil

Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso ................................................ 8 Bibliografia ............................................................................................................................. 8

Objetivo da atividade experimental

O objetivo deste trabalho a determinao do coeficiente de difuso na interface lquido/gs da acetona.

Materiais & Mtodos

Equipamento CERa da Armfield representado na Figura 1.

Figura 1 Equipamento para a determinao de coeficientes de difuso na interface liqudo-gs.

Figura 2 Ilustrao do procedimento de enchimento do tubo capilar.

Tratamento de Resultados & tpicos para a discusso

- Ind. Eng. Chem. Fundamen., 1980, 19 (2), pp 219221

a t : Concentrao de hidrxido de sdio no reator para um instante t (mol/dm3)

c 0 : Concentrao inicial de acetato de sdio (mol/dm3) T: Temperatura do reator (K)

X c : Grau de converso do acetato de sdio

: Condutividade apos tempo de reao (S/cm) c : Condutividade do acetato de etilo (S/cm)

t : Condutividade para um instante t (S/cm)

a : Condutividade do hidrxido de sdio (S/cm)

Para o estudo da velocidade de uma reao em modo isotrmico escolheu-se a reao

NaOH (aq) + CH 3 COOC 2 H 5 (aq) CH 3 COONa (aq) + C 2 H 5 OH (aq) 1)

Desenvolvendo esta equao, pode obter-se a seguinte relao, Equao 2:

concentrao inicial de hidrxido de sdio e a t a concentrao de hidrxido de (Eq. 3

respetivamente. Efetuando uma mudana de varivel X=a 0 -a t , onde a 0 a

Assim, traando o grfico

vs t, obtm-se uma reta cujo declive o valor de k.

Objetivo da atividade experimental

Determinao da constante de velocidade para a reaco irreversvel de segundaGabriela Gomes

Materiais & Mtodos

mdulo de bombas para fazer circular a gua de arrefecimento (Fig 2 b).

Neste trabalho vai utilizar-se um reactor descontnuo da marca Armefield acoplado ao

Figura 2- Esquema do reator qumico genrico a) e da Armfield b).

Os reagentes usados nesta actividade experimental foram o hidrxido de sdio e o

5.3.3 Adicionar 500 mL de 0.1M hidrxido de sdio ao reator. temperatura e de condutividade).

5.3.4 Ligar a agitao e efetuar a aquisio de dados de 15 em 15 segundos (de

adicionar seguidamente 500 mL de 0.1M acetato de etilo. Deixar a experincia