Metodologa Experimental

35
V. METODOLOGA EXPERIMENTAL

3. Elaboracin de una emulsin asfltica.

3.1 Equipo de emulsificacin.

Para preparar una emulsin asfltica, se requiere bsicamente del siguiente
equipo:

Molino coloidal. El molino debe estar provisto de medidores de flujo,
temperatura y presin.
Tanque para la solucin jabonosa.
Tanque para el asfalto caliente.
Bombas.
Tren de emulsificacin (bscula, bao mara)
Si las temperaturas de salida esperadas son mayores al punto de
ebullicin del agua se requerir la instalacin de un intercambiador de
calor.

El molino coloidal es un dispositivo mecnico de alta velocidad y altas
tensiones de corte, en este el asfalto es dividido en partculas muy pequeas.
Posee un rotor de 1000 RPM 6000 RPM con aberturas de paso de 0.25 mm
0.50 mm. El tamao de las gotitas de asfalto depende de la energa mecnica
suministrada por el molino, generalmente tienen un dimetro que va de 1 m
10 m. Tambin pueden ser utilizados molinos con velocidades de 7000 RPM
9000 RPM para altas tensiones de corte, para trituracin de polmero en caso
de que se encuentre en estado slido o bien para la rpida dispersin de los
componentes.

Las bombas son empleadas para suministrar la solucin jabonosa y el asfalto al
molino coloidal. Debido a que la solucin jabonosa puede ser altamente
corrosiva, puede ser necesario utilizar equipos construidos con materiales
resistentes a la corrosin o bien tanques recubiertos.


3.2 Proceso de emulsificacin.

Preparacin de la solucin jabonosa. La adicin del agente emulsivo al agua
vara con el procedimiento de cada fabricante. Algunos emulsificantes
como las aminas deben mezclarse y reaccionar con un cido para ser
solubles en agua. Otros como los cidos grasos, deben mezclarse y
reaccionar con un lcali. El emulsificante es adicionado al agua caliente que
contenga cido o lcali (dependiendo del tipo de emulsificante), y es
Metodologa Experimental



36
agitado hasta su completa disolucin y se ajusta el pH de la solucin hasta
el valor deseado. La solucin jabonosa se alimenta al molino generalmente
a una temperatura entre 30 C y 40 C.

Preparacin del asfalto. De manera independiente, el asfalto es calentado
para bajarle la viscosidad y sea posible su manipulacin. La temperatura del
asfalto y de la solucin jabonosa se ajustan dependiendo de de las
caractersticas de emulsificacin del cemento asfltico y de la
compatibilidad entre el asfalto y el agente emulsivo; y debido a estas
caractersticas las temperaturas de asfalto y solucin jabonosa, as como de
la emulsin producida, pueden tener cierta variacin.

Ya que la temperatura de la emulsin al abandonar el molino debe ser
inferior al punto de ebullicin del agua, el asfalto no se lleva a
temperaturas extremadamente altas, a menos que exista un sistema de
enfriamiento. La temperatura de asfalto a la alimentacin del molino, por
lo general va de 120 C a 150 C y esto depende de las caractersticas del
asfalto.

Emulsificacin. Una vez que el asfalto y la solucin jabonosa han alcanzado
las condiciones de operacin necesarias, son alimentados simultneamente
al molino coloidal, donde el asfalto es dividido en pequeas gotas por la
fuerza mecnica que ejerce el molino sobre l, e integrado con la solucin
jabonosa para dar origen a la emulsin asfltica.

Las proporciones de asfalto y de solucin jabonosa deben medirse con
exactitud, mediante medidores de flujo; sin embargo, tambin pueden
controlarse verificando la temperatura de cada fase y de la descarga del
molino. Si se utiliza el mtodo de regulacin de temperatura, a partir de los
componentes se calcula la temperatura de salida deseada de la emulsin ya
elaborada; y as se controla el porcentaje de contenido de asfalto.

Una vez producida la emulsin es bombeada a tanques de almacenamiento,
que pueden estar equipados con agitadores mecnicos para mantener la
uniformidad de la emulsin.

El tamao de las partculas de asfalto, es un factor vital en la elaboracin de
una emulsin estable, las gotitas de asfalto se dispersan en el agua en
presencia del surfactante. Este produce un cambio en la tensin superficial en
el rea de contacto entre las gotitas de asfalto y el agua, de tal manera que el
asfalto permanece en suspensin; debido a que las partculas de asfalto tienen
la misma carga elctrica, se repelen entre s y esto ayuda a mantenerlas
suspendidas.
Metodologa Experimental



37
4. Caracterizacin de una emulsin asfltica.

Una vez que se ha producido la emulsin es necesario caracterizarla y evaluar
si cumple con las especificaciones requeridas para su uso final. Las propiedades
de la emulsin que se caracterizaron son:

a) Viscosidad. Para medir la viscosidad
de una emulsin asfltica se utiliza el
viscosmetro Saybolt Furol, se vierte
la muestra en el tubo del viscosmetro
y despus se deja caer al matraz. Se
toma el tiempo que tarda en llegar al
aforo y se registra como segundos
Saybolt Furol (ssf).


Figura 31. Representacin de un
viscosmetro Saybolt-Furol.

b) Retenido en malla. Se hace pasar una cantidad especfica de muestra a
travs de una malla. Despus se lava la malla, se seca y se pesa. Por
diferencia de pesos se calcula el porcentaje de asfalto retenido en la
malla.

c) Residuo asfltico. Se calcula a partir de la destilacin de la emulsin,
mediante este procedimiento el agua y los aceites ligeros presentes en
la emulsin son
separados, de tal
manera que en el
alambique de
destilacin queda
nicamente la base
asfltica. El residuo
asfltico puede
calcularse tambin por
un proceso de
evaporacin en lugar
de destilacin.


Figura 32. Representacin del carrusel de
destilacin para obtener el residuo asfltico

Metodologa Experimental



38
d) Demulsibilidad. A una muestra de emulsin se le agrega dioctil
sulfosuccionato de sodio al 0.8%, se decanta la emulsin rota y el
reactivo. Se enjuaga hasta que el agua salga limpia y en un horno se
evapora la cantidad de agua an presente. Una vez eliminada el agua se
calcula el porcentaje de demulsibilidad de la emulsin.

e) Asentamiento. Se vierte en una probeta la muestra de emulsin y se
tapa. Se deja as por 5 das, al final de este tiempo se toma una muestra
de la parte superior y otra de la parte inferior, se calcula el residuo por
evaporacin de cada una y por diferencia se calcula el porcentaje de
asentamiento de la emulsin.

Las propiedades del residuo asfltico de la emulsin que se caracterizaron son:

f) Penetracin. Se vierte una muestra de asfalto a una cpsula, se deja
enfriar y posteriormente se sumerge en un bao de agua a la
temperatura de prueba
especificada por un
determinado periodo de
tiempo. Despus se deja
caer una aguja con un
peso especfico y durante
un tiempo determinado.
Se toma la lectura de la
distancia que la aguja
penetr al asfalto.

Figura 33. Representacin del penetrmetro y de la
prueba de penetracin.

g) Ductilidad. Se vierte la muestra de asfalto en las briquetas, de deja
enfriar, se enraza y se pone en un bao de agua a la temperatura de
prueba y despus de un determinado tiempo se enlongan en el
ductilometro (figura 20) hasta que la muestra se rompa. Se lee la
distancia a la cual la muestra de asfalto se rompi.

h) Recuperacin elstica. Se vierte la muestra de asfalto en las briquetas,
de deja enfriar, se enraza y se pone en un bao de agua a la
temperatura de prueba y despus de un determinado tiempo se enlongan
en el ductilometro hasta una distancia especfica, se corta por la mitad.
Se lee la distancia que recuper respecto a la enlongacin.

Metodologa Experimental



39

Figura 34. Representacin del ductilmetro (izquierda) y de la prueba de
recuperacin elstica en un asfalto modificado y en uno sin modificar (derecha)

i) Recuperacin torsional. Se llena la cpsula del
instrumento de recuperacin torsional hasta el
nivel indicado, se coloca la aguja en la posicin
correcta. Se deja enfriar y se coloca en un bao
de agua a la temperatura de prueba, despus
de determinado tiempo se hace girar la aguja.
Se toma la lectura de recuperacin despus de
un tiempo especfico.
Figura 35. Representacin del
instrumento de recuperacin torsional

Al final de la caracterizacin, se evala la adherencia del asfalto con el
agregado y el tiempo de ruptura de la emulsin mediante la siguiente prueba.

j) Sweep Test. La prueba de barrido determina el estado de la pelcula de
asfalto de una emulsin (tiempo de ruptura y cohesin). Un cepillo
ejerce un esfuerzo abrasivo sobre el
tratamiento superficial. El principio consiste en
colocar una pelcula de emulsin sobre un disco
de papel asfaltado, luego se coloca el agregado
y este es acomodado y embebido en la
emulsin. La muestra es entonces
acondicionada a la temperatura y por el
periodo de tiempo especificado. Despus del
curado del especmen este es sometido a la
prueba de barrido en una mquina mezcladora
Hobart A-120 que tiene adaptado el cepillo en
el cabezal. Despus en un minuto de abrasin,
la prueba es detenida y cualquier agregado
suelto es removido del especmen. Finalmente
se calcula el porcentaje de masa perdida.
Figura 36. Representacin la
mezcladora Hobart A-120
Metodologa Experimental



40
Los mtodos de prueba AASHTO para emulsiones asflticas, as como de la base
asfltica se explican con detalle en el anexo 1. La caracterizacin de las
emulsiones se llev a cabo con base a estos mtodos de prueba y a los valores
de confianza que indican, por lo que:

El mtodo de prueba AASHTO T 59-01 indica que los resultados de
viscosidad Saybolt Furol no deben diferir de la media mas del 5 % si la
prueba es efectuada por una misma persona y el mismo instrumento
(repetibilidad) a 25C y si es a 50C entonces la diferencia mxima ser
de 9.6 %. En caso de que sea realizada por diferentes operadores e
instrumento (reproducibilidad), a 25C la mxima diferencia ser de 15%
mientras que a 50C ser de 21 %.

El estndar AASHTO T 59-01 seala que la diferencia en el porcentaje de
retenido en malla, la repetibilidad de los resultados obtenidos no debe
sobrepasar el 0.03 % en peso, cuando el porcentaje de retenido va de 0
0.1 %.

En cuanto al residuo asfltico de una emulsin. El mtodo AASHTO T 59-
01 indica que si este es calculado por destilacin, los resultados
obtenidos por duplicado no deben tener una diferencia mayor al 1 % en
peso si la prueba es realizada por una persona. Bajo estas mismas
condiciones, si el residuo asfltico es determinado por evaporacin los
resultados no deben tener una diferencia mayor al 0.4 % en peso. En
ambos casos el rango de residuo en esto se aplica es de 50 70 %.

Para el asentamiento, el estndar de prueba AASHTO T 59-01, indica una
diferencia mxima entre los resultados obtenidos por el mismo
laboratorista de 0.4 % en peso si el porcentaje de asentamiento se
encuentra entre 0 1.0 %; arriba de este porcentaje le diferencia no
puede ser mayor a 5 %, en ambos casos esta diferencia es con respecto a
la media.

Para los resultados de penetracin, el mtodo AASHTO T 59-01 seala
que para penetraciones obtenidas a 25C, en un rango de 80 200
unidades, no deben diferir de ms de 15 unidades respecto al promedio,
siempre y cuando los valores hayan sido obtenidos por el mismo
laboratorista en el mismo material y utilizando el mismo equipo.

Para el resto de las pruebas, los estndares de prueba AASHTO tienen
informacin disponible acerca de su repetibilidad o reproducibilidad para
aceptar los resultados. La tabla 1 muestra un resumen de la repetibilidad y
reproducibilidad de las pruebas ya mencionadas.
Metodologa Experimental



41

Tabla 1. Repetibilidad y reproducibilidad de las propiedades de
una emulsin segn el mtodo AASHTO T 59-01
AASHTO T 59-01
Propiedad
Repetibilidad Reproducibilidad
Viscosidad Saybolt Furol (25C), % del promedio 5 15
Viscosidad Saybolt Furol (50C), % del promedio 9.6 21
Retenido en malla No. 20, % 0.03 0.08
Residuo Asfltico, % peso (obtenido por destilacin) 1.0 2.0
Residuo Asfltico, % peso (obtenido por evaporacin) 0.4 0.8
Asentamiento a 5 das, % peso 0.4 0.8
Asentamiento a 5 das, % del promedio 5 10
Penetracin a 25C, 100 g/5 seg; 1/10 mm 15 30


5. Experimentacin.

El objetivo de este estudio fue producir una emulsin del tipo ECR-2p, esto
quiere decir que se formul una Emulsin Catinica de rompimiento Rpido, de
viscosidad intermedia y adems es modificada con polmero; de ah la
clasificacin del tipo de emulsin.

Se tuvieron 4 etapas de evaluacin para encontrar la formulacin de la
emulsin con las caractersticas apropiadas para su aplicacin en un riego de
sello en zonas de clima fro. Por confidencialidad, se hablar de las
formulaciones A, B, C, etc., y no se dar detalle del contenido especfico de
dichas emulsiones.


5.1 Primera etapa.

En la primera etapa de evaluacin se produjeron 4 emulsiones (A, B, C y D). El
objetivo de esta primera etapa fue evaluar la aportacin del polmero a la base
asfltica y la del emulsificante para el rpido rompimiento de la emulsin. El
primer paso fue hacer la comparacin de la aportacin de polmero, entre la
formulacin A y B. En estas emulsiones, la primera tiene una cantidad de
polmero 0.05% mayor que en la formulacin B, conteniendo ambas el mismo
emulsificante. Para compensar la cantidad de polmero total presente en la
formulacin, en la emulsin B se increment la cantidad de asfalto modificado
con polmero y se disminuy la cantidad de asfalto puro utilizado con respecto
a la emulsin A.

El paso posterior fue evaluar las emulsiones B, C y D; estas tienen las mismas
proporciones de la base asfltica as como la cantidad de polmero. Sin
Metodologa Experimental



42
embargo, el emulsificante utilizado en cada una es distinto, pero a la misma
concentracin, con el objetivo de encontrar el emulsificante que aporta un
rompimiento de la emulsin ms alto.

De los resultados generados por esta evaluacin, se abri una segunda etapa de
debido a que los resultados obtenidos por estas formulaciones no pasaron todas
las especificaciones necesarias, slo se tom como referencia para fijar el
emulsificante a emplear y la concentracin de polmero a utilizar.

La proporcin de aditivos en la base asfltica se mantuvo constante en estas
primeras 4 formulaciones.


5.2 Segunda etapa.

En esta segunda etapa de evaluacin se produjeron las emulsiones E, F, G y H.
Debido a los bajos resultados en demulsibilidad que se obtuvieron en las
formulaciones evaluadas en la primera etapa, se tom la decisin de disminuir
un poco la concentracin de emulsificante, en estas 4 nuevas formulaciones.

Para la emulsin E, se tom la formulacin A de la primera etapa y lo nico que
se modific fue la concentracin de emulsificante, ya que se disminuy en un
0.04%. Para la emulsin F se mantuvo la formulacin de la E, pero el
emulsificante empleado en sta fue el que gener el valor de demulsibilidad
ms alto en la primera etapa de evaluacin.

Para la formulacin G, se sustituy uno de los aditivos de la formulacin E, ya
que no todas las plantas de SemMaterials Mxico cuentan con la infraestructura
requerida para la integracin de este material. Para ajustar las proporciones de
estos aditivos, se efectu una curva de penetracin para obtener una base
asfltica con las caractersticas requeridas.

La formulacin H fue el blanco en esta etapa de evaluacin, esta formulacin
es la empleada actualmente para su uso en un riego de sello en una zona de
baja temperatura.


5.3 Tercera etapa.

Para esta etapa se tom la solucin jabonosa de la formulacin F, la cual
aport el valor de demulsibilidad ms alto en la etapa anterior. Y en cuanto a
la base asfltica se tomo la de la formulacin G ya que aport el valor de
ductilidad ms alto, adems de que en la aplicacin en campo ste gener un
Metodologa Experimental



43
menor desprendimiento del agregado. Integrando estas dos partes a una nueva
formulacin, se dio origen a la emulsin J.

La emulsin I tiene la misma formulacin de la emulsin G, que en esta etapa
se tom como nuevo blanco.


5.4 Cuarta etapa.

Debido a que el residuo asfltico de las emulsiones I y J result ser muy blando
y corra el riesgo de exudarse en la aplicacin, se opt por hacer nuevamente
una curva de penetracin con los aditivos correspondientes. Adems de que el
polmero empleado en las etapas anteriores fue descontinuado por el
proveedor, se efectu la evaluacin con el mismo polmero pero que ahora
tiene caractersticas un tanto diferentes.

En esta ltima etapa, se evaluaron las emulsiones K y L, cuya base asfltica
est ajustada por una curva de penetracin, y la solucin jabonosa se conserva
igual que en la etapa 3.

La formulacin de la solucin jabonosa de la emulsin K igual a la de la
emulsin J; y la formulacin de la solucin jabonosa de la emulsin L es la
misma que la de la formulacin I. Para ambas formulaciones (K y L) se utiliz la
misma base asfltica.



Nota: La discusin de los resultados de estas etapas de evaluacin se encuentra
en la siguiente seccin.