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ETR Región 2 Curso EP2 “Materiales y Mezclas”

ENCUENTRO 4

Objetivos:
• Conocer y aplicar diferentes métodos
que permitan separar los componentes
de una mezcla homogéneas
• Proseguir con la construcción de un marco teórico
referencial respecto de las características de los
materiales y las mezclas.
• Reflexionar a la luz del DC sobre las situaciones de
enseñanza y los modos de conocer involucrados

1º momento. Recuperación conceptual a partir de las actividades del encuentro 3. Puesta


en común. (Tiempo aproximado 40 minutos).

Los métodos de fraccionamiento

Existen diversos métodos que permiten separar las sustancias puras que constituyen un
sistema homogéneo. Ellos son: la destilación simple y fraccionada, la cristalización, la
cromatografía y la electroforesis.

Cromatografía:

La cromatografía es una técnica utilizada para separar sustancias, basada en la distinta


velocidad con que son arrastradas por un solvente en un medio poroso
En 1906 Tswett definió la cromatografía como:
Método en el cual los componentes de una mezcla son separados en una columna
adsorbente dentro de un sistema fluyente.
Recientemente la I.U.P.A.C define la cromatografía de forma más amplia como:
Método usado principalmente para la separación de los componentes de una muestra, en el
cual los componentes son distribuidos entre dos fases, una de las cuales es estacionaria,
mientras que la otra es móvil. La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido
soportado en un sólido o en un gel (matriz). La fase estacionaria puede ser empaquetada en
una columna, extendida en una capa, distribuida como una película, etc.
Se utiliza el término general de lecho para definir las distintas formas en que puede
encontrarse la fase estacionaria. Las separaciones cromatográficas se consiguen mediante
la distribución de los componentes de una mezcla entre la fase fija y la fase móvil. La
separación entre dos sustancias empieza cuando una es retenida más fuertemente por la
fase estacionaria que la otra, que tiende a desplazarse más rápidamente en la fase móvil

Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que
consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de
una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. Los
componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase estacionaria. De este
modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van
separando. Después de que los componentes hayan pasado por la fase estacionaria,
separándose, pasan por un detector que genera una señal que puede depender de la
concentración y del tipo de compuesto.

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Para poder medir el desplazamiento alcanzado por cada componente del sistema se utiliza
el concepto de Relación de frente (Rf) y se lo define como el cociente entre la distancia
recorrida por el compuesto y la distancia recorrida por el solvente de desarrollo.
El producto de una cromatografía se denomina cromatograma

Aunque procesos parecidos ocurren en la naturaleza cuando


disoluciones pasan a través de arcilla, rocas, etc. la
cromatografía como tal adquiere importancia cuando en 1850
el químico F.F.Runge, que trabajaba con tintas, descubrió que
los cationes orgánicos se separaban por migración cuando se
depositaba una disolución que los contenía sobre un material
poroso, como papel.
En 1906 el botánico ruso Tswett utilizó la cromatografía en
columna para separar extractos vegetales coloreados, y a este
proceso le dió el nombre de cromatografía. Pero el mayor
desarrollo se produce en 1930 con Lederer cuando consigue
separar los colorantes de la yema de huevo. Posteriormente
los químicos Khun, Kamer y Ruzucca desarrollan la
cromatografía en el campo de la química orgánica e
inorgánica, y obtienen el premio Nobel por sus trabajos en
1937, 1938, 1939 respectivamente.
A partir de 1940 los métodos cromatográficos adquieren
extensión mundial de forma que en 1940 Tiselius divide los
métodos cromatográficos en cromatografía por análisis frontal,
desarrollo por elución y desarrollo por desplazamiento, obtuvo el premio Nobel por sus
trabajos en 1948.

La cromatografía en columna utiliza un amplio espectro de adsorbentes sólidos, incluidas la


sílice, la alúmina y la sílice gelatinosa.

En la cromatografía en papel, una muestra líquida fluye por una tira vertical de papel
adsorbente, sobre la cual se van depositando los componentes en lugares específicos.
Las diferentes formas de cromatografía constituyen hoy uno de los más potentes métodos
existentes para el análisis químico
El uso de la cromatografía está ampliamente extendido en el análisis de alimentos,
medicinas, sangre, productos petrolíferos y de fisión radiactiva.

Actividad nº 1 La tinta de un marcador ¿Es una sola sustancia?

Objetivos:

Verificar a través de una cromatografía sobre papel y otra en columna (dos técnicas,
diferentes eluyentes, diferentes formatos de la misma técnica) si la tinta es una sola
sustancia.

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Organizar la experiencia para lograr eficiencia en la ejecución y en la comunicación


de los resultados

Evaluar la eficiencia de diferentes técnicas y eluyentes en el estudio de la misma


tinta

I-Cromatografía en papel

Materiales necesarios:

Papel secante, de filtro o cromatográfico- Vasos de precipitado de 100 cm3 o vasos de vidrio
o plástico- Goteros o pipetas- Tinta de diferentes marcas- agua destilada, etanol.

Procedimiento:

Se trata de evaluar
Papel: de filtro y secante
Eluyentes: agua y etanol
Técnica: papel circular y tira

1) Cortar círculos de papel de 9cm de diámetro.


Sembrar en la parte central una gota de tinta. Disponer el círculo de papel sobre la boca del
vaso de precipitado.
Colocar gotas del eluyente sobre la gota de tinta, esperando que una gota se extienda
totalmente antes de colocar otra. Indicar en el papel con lápiz, marca y color de la tinta
ensayada, y tipo de eluyente usado.
2) Cortar una tira de papel cromatográfico, secante o de filtro de 12 cm de largo y 1 cm de
ancho.
Sembrar una banda de tinta a 2cm del borde inferior.
Dentro del vaso, verter el volumen necesario como para lograr una altura de 1 cm de
eluyente. Se sumerge la tira dentro del tubo con el eluyente. Indicar en el papel con lápiz,
marca y color de la tinta ensayada, y tipo de eluyente usado.
Observar al cabo de un tiempo la tira y el círculo de papel.

II- Cromatografía en columna

Materiales necesarios:

Tinta de diferentes marcas- agua destilada, etanol-tiza blanca entera

Tomar la tiza y hacer un punto de medio centímetro de diámetro con el rotulador a estudiar,
a un centímetro y medio del extremo de la tiza. Repetir la operación con rotuladores de
diferentes colores en las demás caras de la barra de la tiza.
Poner la tiza en posición vertical en el plato o vaso con 1 cm del eluyente, con los puntos de
tinta cerca del mismo pero sin que se mojen. Esperar unos minutos y observar los
resultados.

¿Podrías contestar ahora la pregunta inicial? Todas las tintas se comportaron de la


misma forma?
¿Qué fracción migró más en cada caso?
¿Cuál es la técnica más eficiente?

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Actividad Nº 2: Casi como detectives

¿Cómo detectar falsificaciones al cambiar la tinta?

Material: Papel secante o papel de filtro; 2 rotuladores negros diferentes y un vaso con 2 cm
de agua en el fondo.

Descripción: Si escribes en un papel de filtro la cifra 60 con un rotulador negro y la


falsificas añadiéndole tres ceros con un rotulador negro diferente. Podrías demostrar que los
ceros fueron falsificados mediante una prueba cromatográfica. Debes cortar previamente un
trozo de papel que pueda entrar en el vaso o tubo de ensayo y escribir a unos 5 cm de la
parte inferior, con cada uno de los dos rotuladores.

Actividades:
a. Describe lo que sucede, al cabo de unos minutos después de introducir el papel en el
tarro.
b. ¿Cuáles fueron los ceros añadidos en la falsificación? ¿Por qué lo notas?
Repite la experiencia utilizando tiza en la que marcas los colores de tinta, en vez de papel,
ponlo en una tapa con agua y estudia lo que observas.
c. Por qué podemos decir que hemos construido un analizador de colores.

Otra posibilidad: Investigación de la sustancia verde de las hojas

Material necesario:

Mortero con pilón- Varilla de vidrio- Gradilla- tubos de ensayo de 100x16 mm


Capilar- acetona- metanol- tolueno-éter de petróleo-etanol variedad de hojas verdes

Procedimiento:

Se procede a triturar la materia verde en el mortero, con el agregado de algún disolvente


Se ensayarán diferentes solventes, en diferentes experiencias, para comprobar con cual se
logra la mejor extracción. Para lograr un buen resultado en la separación cromatográfica,
los extractos deben ser fuertemente coloreados.
Debe procurarse no agregar excesiva cantidad de solventes, para que las soluciones no
resulten muy diluidas.
Se puede agregar al mortero un poco de arena para facilitar la extracción.

Precaución: Deben estar apagadas todas las llamas en el laboratorio, ya que los
solventes usados son inflamables. )

Las disoluciones obtenidas se deben decantar en un tubo de ensayo limpio y se rotula.


(Nota: La clorofila se altera con la luz, por ello los extractos así obtenidos deberán
guardarse en la oscuridad, en frascos color caramelo).
Se pueden contrastar no sólo diferentes solventes, si no diferentes materiales vegetales)
Para la segunda parte de la experiencia, se tomará el extracto más concentrado
Y se tratará de evaluar, si éste está conformado por una sola sustancia.
El número de bandas obtenidas dependerá del disolvente usado, el tipo de materia verde y
con la concentración de la solución.
Se les pide que procedan a realizar una separación cromatográfica como en el caso de la
tinta, utilizando el círculo de papel sobre el vaso de precipitado y la tira de papel. Utilizarán
diferentes extractos y diferentes eluyentes para contrastar resoluciones.

(Ver más arriba un cromatograma de clorofila de alta resolución)

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Actividad Domiciliaria

1- Cristalización:

El crecimiento de cristales es un fenómeno muy común en la naturaleza, de ahí que sea


relativamente fácil de observar.
Se llaman estalactitas y estalagmitas a formaciones minerales que se encuentran con
frecuencia en cuevas. Una estalactita es una acumulación con forma de aguja de carbonato
de calcio que cuelga del techo o de los lados de las cavernas de piedra caliza. Se forma a lo
largo de miles de años por precipitación de los minerales contenidos en las aguas
subterráneas que se filtran, muy despacio, a través del techo de la cueva. El agua en
circulación por el suelo, sobre la caverna, adquiere bicarbonato de calcio al pasar por la
caliza. Cuando el agua se filtra gota a gota hasta el techo de la cueva, tiende a adherirse a
éste y a formar gotitas; cuando éstas pierden parte del agua y del dióxido de carbono, el
carbonato de calcio precipita y forma los depósitos parecidos a agujas. Al escurrir más agua
por el techo, la precipitación de carbonato de calcio continúa y los depósitos crecen en
longitud y anchura constituyendo estalactitas. A menudo son enormes y adoptan formas
curiosas.
El carbonato de calcio puro es blanco, pero las estalactitas suelen tener distintos colores
debido a las impurezas que contiene el mineral. Parte del agua filtrada cae en el suelo y se
acumulan masas de carbonato cálcico parecidas a estalactitas invertidas. Estos depósitos,
que crecen hacia arriba desde el suelo de las cuevas, se llaman estalagmitas. Las
estalactitas y las estalagmitas se encuentran a menudo en pareja y pueden juntarse
formando columnas que pueden crecer hasta alcanzar 1,5 m de diámetro.

(Adaptado de
http://es.encarta.msn.com/encyclopedia_761559670/estalactitas_y_estalagmitas.html)

Cueva de los cristales gigantes de selenita (yeso cristalizado) de la mina de Naica


(México).

Algunas características de los cristales

1. Bajo condiciones adecuadas, algunas clases de materiales sólidos se pueden obtener en


formas que llamamos cristales.

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2. Los cristales crecen (se hacen más grandes) mediante la adición de más capas de
materia sólida alrededor de sus caras externas.

3. Los cristales se forman a partir de una disolución cuando se evapora el disolvente.


También se forman a partir de un fundido cuando se enfría el líquido, y a partir de un vapor
invisible y cálido cuando éste entra en contacto con una superficie más fría.

4. Los cristales de sustancias diferentes tienen formas diferentes.

5. Los cristales de sustancias diferentes tienen propiedades diferentes; esto es, algunos
tienen color, otros no; algunos crecen fácilmente, otros no; algunos son exfoliables, otros no;
algunos aparecen iluminados entre polarizadores cruzados

6 Existe un tipo de orden en la manera en que un cristal se forma, el cual es responsable de


sus caras planas y de su forma característica, así como de la manera en que le afecta la luz
polarizada. Este ordenamiento ha de ser diferente para sustancias diferentes.

Hacemos crecer cristales:

Para obtener un cristal a partir de una disolución es necesario que esta disolución esté
sobresaturada de la sal en cuestión, esto es, que la concentración de la sal en la disolución
sea mayor que la que acepta el disolvente a esa temperatura
Materiales: sulfato de cobre, cloruro de sodio, alumbre de potasio, nitrato de potasio, agua,
frascos limpios, hilo, cacerolita, cuchara para revolver.

Para cada caso disolver cantidades de la sal en agua a temperatura ambiente hasta que no
se pueda disolver más. Una vez que quede un sistema heterogéneo con sal precipitada, se
calienta el sistema hasta provocar la disolución del soluto sin disolver.
Una vez logrado el sistema homogéneo, se filtra para retirar impurezas que pueden interferir
en la cristalización.
Se coloca la solución filtrada dentro de un frasco limpio, en un dispositivo semejante al del
dibujo que sigue.
Y a armarse de paciencia…
Realizar observaciones periódicas.
Si el cristal creció lo suficiente sacarlo de la solución, secarlo y observar con lupa.
Dibujarlos. Establecer similitudes y diferencias

Hilo
La tapa del frasco está perforada, por allí se
enrosca el hilo en el lápiz o palito. El clip representa
un cristal de la sal en cuestión que se reserva antes
Solución satu- de empezar la disolución. Debe ser un cristal lo
rada de Sulfa-
to Cúprico suficientemente grande para ser atado al hilo.
El frasco debe colocarse en un lugar visible,
asegurándose que no se muevan, ya que la
vibración interfiere en la cristalización
Clip

Cristales de azúcar:

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Disolver 2 1/2 tazas de azúcar por una de agua, se remojan palitos de brochet en la mezcla
y al día siguiente se colocan adentro por 1 ó 2 semanas. Para hacerlo de colores se coloca
dentro del almíbar mucho colorante.

Otras sales para experimentar.

Bórax (Na2B4O7.10H2O) en agua: Añada una cucharadita de bórax a media taza de agua
muy caliente, agitando la mezcla hasta que el bórax se haya disuelto completamente. Una
vez que haya enfriado, crecerá un gran número de bellos cristalitos.

Un excelente link sobre cristalografía y sus aplicaciones didácticas


http://www.iucr.org/education/pamphlets/20/full-text-spanish

2- ACTIVIDADES DE PROYECCIÓN:

Después de haber estudiado teóricamente diferentes técnicas de separación de fases y de


fraccionamiento de soluciones, y de haberlas experimentado, en pequeña escala, en el
laboratorio, les propongo que realicen una indagación, acerca del uso de todas ellas o de
algunas en la industria y en la medicina.