Problemas de volumetra en medios no acuosos 1) Se pesan 50,0 mg de estndar de Biftalato de Potasio (PM: 204,2), se colocan en un erlenmeyer con 30 ml de cido

actico glacial y se titulan con cido perclrico consumindose 12,8 ml a 11 C. Se realiza un blanco utilizando 30 ml del mismo cido actico que consumen 0,3 ml del mismo cido perclrico. Por otro lado se toman 4 comprimidos de una droga cuyo mEq es 195,4; se muelen en mortero a polvo fino se mezclan con 50 ml de agua destilada y se extraen con dos porciones de 50 ml cada una de cloroformo. Se renen ambas porciones de 50 ml. Se toman 25 ml, con pipeta aforada, del extracto clorofrmico y se titula a 19C gastndose 5,9 ml del cido perclrico valorado inicialmente. Los 25 ml de cloroformo gastan 0,6 ml de cido perclrico. Cul es la dosis de droga por comprimido? 2) El departamento de Control de calidad recibe una muestra de X Clorhidrato de un nuevo proveedor. Se desea determinar si los datos remitidos por el proveedor son confiables. -Identificacin de Cloruros cumple -Identificacin de X (IR) cumple con estndar -Pureza cromatogrfica (HPLC) 99,8 % sobre droga seca -Valoracin (medio no acuoso) 99,5 % de X Clorhidrato calculado SDS Los primeros tres anlisis realizados en el laboratorio son coincidentes con los del proveedor. La valoracin se realiza por MNA. Se pes exactamente 573,4 mg; 580,2 mg y 570,3 mg de muestra, se pasan a un erlenmeyer de 250 ml, se agregan 100 ml de cido actico glacial, 2 ml de anhdrido actico, y 10 ml de acetato de mercurio. Como indicador II gotas de cristal violeta. Se valora hasta punto final, consumindose 19,8 ml, 20,0 ml y 19,7ml respectivamente. El blanco consume 0,2 ml y la normalidad del cido perclrico es de 0,1017. P.M. de X Clorhidrato: 285,33 a) A que color vira el indicador? b) Expresar el resultado como % de X Clorhidrato calculado SDTC y SDS, sabiendo que la humedad por Karl Fisher es de 0,5%. c) El proveedor es confiable? 3) Al laboratorio de Control de Calidad llega Morfina ClH como materia prima para preparar inyectables. La misma no debe contener menos de 98% p/p de C17H19NO3 . ClH (PM 321,8) sobre base anhidra. Para su valoracin se utiliza la volumetra en medios no acuosos utilizando cido perclrico de normalidad aproximada 0,1N. El cido perclrico se contrasta colocando 40 ml de cido

actico glacial en un erlenmeyer, se agrega I de cristal violeta y se gastan 0,3 ml de cido perclrico para neutralizar el actico. A continuacin se agregan en el mismo erlenmeyer 0,4890 g de biftalato de potasio patrn primario (PM 204,2) previamente desecado a 120 C hasta peso constante. Se calienta ligeramente hasta disolucin y una vez fro se le agrega I de indicador y se titula gastndose 24,2 ml de cido perclrico. Esta valoracin se realiz un viernes a 17C. El lunes siguiente con una temperatura ambiente de 27C se valora la morfina ClH pesando exactamente 318,0 mg y se disuelven en 30 ml de cido actico glacial y se le agregan 10 ml de solucin acticas de Acetato de mercurio y se titula con el cido perclrico valorado el viernes anterior, usando como indicador alfanaftolbenceina gastndose 9,9 ml. Se realiz un blanco de 30 ml de cido actico gastndose 0,2 ml a cido perclrico. a)Por qu se agreg el Acetato de mercurio? b)Cul es el ttulo de la droga, sabiendo que presenta una humedad del 0,3%? Acepta o Rechaza la materia prima. 4) Se colocaron 475,2 mg de fluorouracilo exactamente pesados en un erlenmeyer de 250 ml. Se agregan 80 ml de dimetilformamida (DMF) y se calienta hasta disolver. Se enfra, se agrega V de solucin de azul de timol (1:100, DMF) y se titula con solucin de hidrxido de tetrabutilamonio en metanol hasta punto final azul. Se realiz un blanco que consumi 0,1 ml de hidrxido de tetrabutilamonio. El valorante fue contrastado con cido benzoico disuelto en DMF previamente neutralizado. Se pesaron 515,2 mg de cido benzoico (PM 122,12), se disolvieron en DMF y se agreg V de azul de timol en DMF y se contrastaron con 41,2 ml de hidrxido de tetrabutilamonio. Humedad: imponderable Cul es la pureza de la droga en porcentaje si se gastaron 35,0 ml de hidrxido de tetrabutilamonio sabiendo que 1 ml de solucin 0,1N equivalen a 13,01 mg de fluorouracilo y sabiendo que la materia prima se acepta si posee un ttulo entre 98,5 y 101,0 % sobre droga anhidra? 5) Se desea valorar Sorbato de potasio materia prima cuya especificacin de Farmacopea es: El Sorbato de potasio contiene no menos de 99,0 por ciento y no ms de 101,0 por ciento, calculado sobre la sustancia anhidra. Para ello se utiliza la tcnica de Valoracin por medios no acuosos segn se detalla a continuacin: Titulacin de cido perclrico: pesar exactamente el equivalente a 700 mg de biftalato de potasio, (molido si es necesario y previamente secado a 120 C 2 horas) y disolver en 50 ml de cido actico previamente neutralizado. Agregar 2 gotas de cristal violeta y titular con el cido perclrico 0,1 N hasta que la solucin vire de violeta a azul-verdoso. Cada 20,42 mg de biftalato de potasio equivalen a 1 ml de cido perclrico 0,1N. VALORACION: disolver 0,120 g de Sorbato de potasio en 20 ml de cido actico anhidro. Titular con cido perclrico utilizando 0,1 ml de cristal violeta como

indicador. Cada ml de cido perclrico 0,1N equivale a 15,02 mg de sorbato de potasio. Datos: Pesos de Biftalato de potasio 708,3 mg 708,2 mg 726,1 mg Volumen consumido 34,5 ml 34,5 ml 35,5 ml

Pesos de Sorbato de potasio 129,6 mg 123,3 mg 122,2 mg

8,5 ml 8,1 ml 8,0 ml

Volumen consumido

Calcular la Normalidad del cido perclrico, el ttulo de Sorbato de potasio sobre droga tal cual y sobre droga anhidra sabiendo que la humedad de la materia prima es de 0,21%. Calcular el RSD en todas las determinaciones. Respuestas: 1) 20,1 mg/comp. 2) 99,1 % sdtc; 99,6 % sdanh 3) 96,2% sdtc; 96,4 % sdanh. Se rechaza. 4) 97,8 % sdanh. Se rechaza 5) 98,9% sdtc, 99,1% sdanh. Se acepta.