R e p u b l i c o f E c u a d o r

E D I C TO FG O V E R N ME N T
I n o r d e r t o p r o m o t e p u b l i c e d u c a t i o n a n d p u b l i c s a f e t y , e q u a l j u s t i c e f o r a l l , a b e t t e r i n f o r m e d c i t i z e n r y , t h e r u l e o f l a w , w o r l d t r a d e a n d w o r l d p e a c e , t h i s l e g a l d o c u m e n t i s h e r e b y m a d e a v a i l a b l e o n a n o n c o m m e r c i a l b a s i s , a s i t i s t h e r i g h t o f a l l h u m a n s t o k n o wa n d s p e a k t h e l a w s t h a t g o v e r n t h e m .

NTE INEN 0833 (1982) (Spanish): Agentes tensoactivos. Determinacin de la materia activa por titulacin con hiamina

1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el mtodo para determinar el contenido de materia activa en detergentes sintticos.

2. ALCANCE 2.1 Este mtodo es aplicable para el anlisis de alquilaril-sulfonatos, alquilsulfonatos o hidroxisulfonatos, alquil-fenoles, etoxisulfatos y alcoholes grasos etoxisulfatados, tanto en detergentes lquidos como en limpiadores para uso domstico. Cuando se trata de una mezcla de sulfonatos y/o sulfatos (ver A.1), este mtodo determina el contenido total de activos aninicos. El peso molecular del activo debe ser conocido. Los sulfonatos de bajo peso molecular, como el tolueno y el xileno sulfonato, no interfieren cuando estn presentes en concentraciones hasta el 1 5 % en material activo.

3. RESUMEN 3.1 Una solucin acuosa de la muestra se titula con una solucin normalizada de un activo catinico (Hiamina 1622), en un sistema de dos fases agua/ cloroformo, usando una mezcla de un colorante catinico (dimidium-bromuro) y un colorante aninico (azul disulfino V) como indicador. El detergente aninico forma una sal con el colorante catinico, que se disuelve en el cloroformo, dando a esta capa un color rojo-rosado. El punto final se alcanza cuando el catin hiamina desplaza al catin dimidium de la sal soluble en cloroformo; el color rosa deja la capa de cloroformo y el colorante pasa a la fase acuosa. La hiamina aadida en exceso forma una sal con el colorante aninico azul disulfino V, el cual se disuelve en la capa de cloroformo y la colorea de azul.

4. INSTRUMENTAL

4.1 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg. 4.2 Matraz volumtrico de 500 cm . 4.3 Botellas para titulacin, altas, cilndricas, con tapa de vidrio (botellas con las siguientes dimensiones son las ms recomendables: dimetro interno 2,5 cm y altura 25 cm). 4.4 Buretas de 50 cm .
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4.5 Pipeta de 10 cm y de 25 cm . 4.6. Probeta o tubo Nessler de 250 cm , con tapn esmerilado.
3

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4.7 Matraz Erlenmeyer de 500 cm , con tapn esmerilado. 4.8 Vaso de precipitacin de 250 cm .
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4.9 Embudo para filtracin.

5. REACTIVOS

5.1

P-ter-octil-fenoxi-etil-dimetil-bencil

amonio

(hiamina

1622).

(Ver

A.2).

Solucin
3

aproximadamente 0,004 M. Se disuelve cerca de 1,8 g de hiamina en agua y se diluye a 1 000 cm .

5.2 Solucin stock de mezcla indicadora. Pesar 0,5 0,01 g de bromuro dimidium en un vaso de 50 cm 3 (ver A.3). Pesar, en un segundo vaso de 50 cm3, 0,25 0,01 g de azul de disulfino V (ver A.3). Aadir a cada vaso 20 a 30 cm 3 de etanol acuoso al 10% V/V caliente. Agitar las soluciones de los dos vasos y transferir ambas soluciones a un matraz aforado de 250 cm . Lavar ambos vasos con una porcin adicional de etanol acuoso al 10% y transferir estas aguas de lavado al matraz aforado de 250 cm , diluir al enrase con etanol acuoso al 10% y mezclar.
3 3

5.3 Solucin indicadora cida. Poner 200 cm 3 de agua y 20 cm 3 de la solucin stock en un matraz aforado de 500 cm 3. Aadir 20 cm 3 de cido sulfrico, mezclar y diluir con agua hasta 500 cm 3. Mantener esta solucin en una botella color mbar. 5.4 Cloroformo. De grado tcnico o de grado analtico.

5.5 Fenolftalena. Solucin al 0,5% (V/V) en etanol 96%.

6. PROCEDIMIENTO 6.1 Pesar con precisin de 0,01 g, aproximadamente 10 g de una muestra representativa; disolverla en unos 150 cm de agua caliente y enfriar.
3

6.2 Transferir cuantitativamente la solucin a un matraz aforado de 1 000 cm 3, diluir hasta el enrase con agua y mezclar. Pipetear una alcuota de 5, 10, 15, 20 cm 3 (segn se requiera) de esta solucin dentro de la botella de titulacin (ver A.4) y diluir hasta cerca de 30 cm en agua. 6.3 Aadir algunas gotas de fenolftalena y si fuera necesario neutralizar con hidrxido de sodio 0,1 N, hasta obtener color verde.
3

6.4 Aadir 15 cm de cloroformo (ver A.6). 6.5 Agitar la botella de titulacin y titular con la solucin de hiamina 1622, agitando despus de cada adicin.

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6.6 Dejar caer de 0,5 a 1 cm3 de titulante cada vez, hasta estar cerca del punto final; luego, seguir la adicin gota a gota agitando con cada gota.

6.7 El punto final est dado por el primer tinte gris; un tinte azulado o azul indica que se sobrepas el punto final.

7. CALCULOS 7.1 El contenido de materia activa se determina mediante la ecuacin siguiente:

Siendo: A m M N V1 V = materia activa aninica total (en %). = masa de la muestra (en gramos). = molaridad de la solucin de hiamina 1622 (ver A.5). = peso molecular nominal de la materia activa aninica (DOBS = 348). = volumen de alcuota de la muestra (en cm3). = volumen de hiamina 1622 usada en la titulacin. 8. ERRORES DE METODO 8.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder del 2 % del promedio de ambos ensayos; en caso contrario debe repetirse la determinacin.

9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la determinacin. 9.2 Deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los datos para la completa identificacin de la muestra.

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ANEXO A A.1 Si la muestra contiene una mezcla de detergentes aninicos, este procedimiento determinar la cantidad total de detergente aninico hidrolizabie y no hidrolizable (p. Ej., jabn); entonces el mtodo slo determina los hidrolizables. A.2 La hiamina 1622 es fabricada por Rohm and Haas Co. EE .UU.;es el nombre comercial para el cloruro de bencetonio. A.3 Bromuro de dimidium y azul disulfino V (tambin llamados erioglaucina y alfa-azurina G) son provedos por EDH Chemical Ltd. Aunque el azul disulfino VN ha sido recomendado por la CIA, el azul disulfino V parece producir un punto final ms claro. A.4 El volumen de la alcuota que se debe usar para la titulacin depende del contenido de materia activa aninica. Se debe tratar de tomar 0,02 a 0,06 meq de materia activa para que el gasto de titulante quede entre 5 y 15 cm 3. A.5 La solucin de hiamina 1622 debe ser normalizada, usando laurilsulfato de sodio como sigue: A.5.1 Concentracin del dodecil sulfato de sodio. Pesar cuidadosamente 5 0,2 g de dodecil sulfato de sodio (Iauril sulfato de sodio) dentro de un baln de 250 cm 3, agregar 25 cm 3 de cido sulfrico 1 N desde una bureta y poner a hervir a reflujo. Durante los primeros 10 min, la solucin se vuelve viscosa, pero al cabo de otros 10 min pierde viscosidad. Cuando la solucin deja de formar espuma, hervir durante 2 h ms. Enfriar la solucin, enjuagar el condensador con 30 cm de agua destilada, retirar el baln, agregar unas gotas de fenolftalena y titular con hidrxido de sodio 1 N hasta color rosado; llevar a cabo tambin una determinacin en blanco.
3

Siendo: C a b m = pureza del dodecil sulfato de sodio, en %. = volumen de hidrxido de sodio 1 N gastado con la muestra. = volumen de hidrxido de sodio 1 N gastado con el blanco. = masa de la muestra de dodecil sulfato de sodio.

A.5.2 Normalizacin de la solucin de hiamina 1622. Agregar 20 cm 3 de una solucin 0,004 M* de dodecil sulfato de sodio (lauril sulfato de sodio) a una botella de titulacin, agregar 10 cm 3 de agua destilada, 10 cm de indicador cido y 15 cm de cloroformo. Titular con la solucin de hiamina siguiendo la tcnica del prrafo 6.
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* Como gua para la preparacin de la solucin, considerar que el peso molecular de lauril sulfato de sodio es 288.34. (Contina) -41981-0099

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Siendo: M1 = molaridad de la solucin de hiamina. f = factor de correccin (si se quiere que M1 =0,004 siempre). M2 = molaridad de la solucin de dodecil sulfato de sodio. G = gasto de la solucin de hiamina, en cm 3.

A.6 En presencia de cidos grasos se forman grumos de jabn que pueden tener un centro de cidos sin neutralizar, conduciendo a resultados errneos. Los grumos se pueden disolver calentando la solucin para asegurar la completa neutralizacin; luego, antes de titular, es necesario enfriar a 25 C.
0

A.7 Un procedimiento ms rpido para determinaciones de activo en ausencia de jabn es el siguiente: Pesar una muestra que contenga alrededor de 0,22 g de DOBS. Disolver en caliente y diluir a 250 cm3. Pipetear una alcuota de 20 cm3 dentro de un frasco para titulacin. Agregar 10 cm3 de agua y20 cm 3 de solucin indicadora cida. Si la solucin resultante es amarilla, agregar suficiente hidrxido de sodio para que vire a verde. Agregar 15 cm3 de cloroformo y titular con hiamina, como se describe en el prrafo 6. En el punto final la solucin toma una coloracin gris. El porcentaje de activo A se calcula segn:

Siendo: V T V1 m = volumen de hiamina (en cm 3). = ttulo de la hiamina (mg DOBS = 10 cm 3 hiamina). = volumen de alcuota (en cm ) usualmente 10. = masa de la muestra (en mg).
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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.

Z.2 BASES DE ESTUDIO The analysis of detergents and detergent products. G. F. LONGMAN. Nueva York, 1975.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento: NTE INEN 833 TITULO: AGENTES TENSOACTIVOS. DETERMINACION DE LA MATERIA ACTIVA POR TITULACION CON HIAMINA. Cdigo: QU 08.01-318

ORIGINAL: Fecha de iniciacin del estudio:

REVISION: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1980-04-07 a 1980-05-30 La Norma INEN 833 fue sometida a Consulta Pblica de 1980-04-07 a 1980-05-30, perodo que fue ampliado hasta 1980-07-30, y se tomaron en cuenta todas las observaciones recibidas. Subcomit Tcnico: QU 08.01, AGENTES TENSOACTIVOS Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1981-09-04 Integrantes del Subcomit Tcnico: NOMBRES: Sr. Jacinto Vlez Ing. Medardo Prez Dra. Mara A. Cuesta Ing. Carlos E. Grim Sr. Pedro Reinoso Dr. Armando Hartmann Sr. Francisco Nussbaum Ing. Guido Vinuesa Dra. Isabel de Chacn Sr. Juan Vilaseca Sr. Jos Lacambra Sr. Jos Plit Sr. Wolfgang W. Klein Sr. Eric Chiriboga Ing. Diego Zabala Ing. Fernando Casco Dr. Ral Vinuesa Ing. Ivn Navarrete Dr. Ramn Hidalgo Ing. Eduardo Berg Sr. Enrique Ynez Sr. Ricardo Echeverra Ing. Csar Jara INSTITUCIN REPRESENTADA: MULTIQUIM S.A. MULTIQUIM S.A. COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR JABONERIA NACIONAL JABONERIA WILSON JABONERIA WILSON INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE I.J.E.S.A I.J.E.S.A. I.J.E.S.A. INDUSTRIAS ALES C.A. FABRIL FABRIL ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA QUIMICA JABONERIA GUAYAQUIL DANEC QUIMICAMP DEL ECUADOR QUIMICAMP DEL ECUADOR INEN

Otros trmites: !4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1981-12-29 Oficializada como: OBLIGATORIA Registro Oficial No, 180 del 1982-02-10 Por Acuerdo Ministerial No. 74 del 1982-01-26

Inst ituto E cuator i ano de Norma li zac i n , INEN - Baquer i zo Moreno E8-29 y Av . 6 de D i c i embre C as ill a 17-01-3999 - Te lf s: (593 2)2 501885 a l 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 D i recc i n G enera l: E-Ma il: f urresta @ i nen . gov . ec rea Tcn i ca de Norma li zac i n: E-Ma il:norma li zac i on @ i nen . gov . ec rea Tcn i ca de C ert if i cac i n: E-Ma il:cert if i cac i on @ i nen . gov . ec rea Tcn i ca de Ver if i cac i n: E-Ma il:ver if i cac i on@ i nen . gov . ec rea Tcn i ca de Serv i c i os Tecno l g i cos: E-Ma il: i nencat i @ i nen . gov . ec Reg i ona l Guayas: E-Ma il: i nenguayas @ i nen . gov . ec Reg i ona l Azuay: E-Ma il: i nencuenca @ i nen . gov . ec Reg i ona l Ch i mborazo: E-Ma il: i nenr i obamba @ i nen . gov . ec URL:www .i nen . gov . ec