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Obteno e Caracterizao Fsico-qumica do Biodiesel B100 e de Misturas Biodiesel/Diesel Obtain and Physicochemical Characterization of Biodiesel B100 and Blends

Biodiesel/Diesel
Andr Lazarin Gallina Departamento de Qumica Universidade Estadual do Centro Oeste UNICENTRO, Guarapuava, PR andregallina@gmail.com Elisiane Karam Folador Folquenin Departamento de Qumica Universidade Estadual do Centro Oeste UNICENTRO, Guarapuava, PR lisifolador@yahoo.com.br Everson do Prado Banczek Departamento de Qumica Universidade Estadual do Centro Oeste UNICENTRO, Guarapuava, PR edopradobanczek@yahoo.com.br Maico Taras da Cunha Departamento de Qumica Universidade Estadual do Centro Oeste UNICENTRO, Guarapuava, PR maico_tc@yahoo.com.br Christiane Philippini Ferreira Borges Departamento de Qumica Universidade Estadual de Ponta Grossa UEPG, Ponta Grossa, PR cpfborges@uepg.br

Recebido em 03/11/2011 - Aceito em 08/02/2012.

RECEN

Guarapuava, Paran

v. 13

n 2

p. 211-226

jul/dez

2011

Revista Cincias Exatas e Naturais, Vol.13, n 2, Jul/Dez 2011

Paulo Rogrio Pinto Rodrigues Departamento de Qumica Universidade Estadual do Centro Oeste UNICENTRO, Guarapuava, PR prprodrigues@unicentro.br Resumo: A utilizao de biodiesel 2% v/v como aditivo ao diesel automotivo foi comercializada no Brasil entre 2008 e 2009. Na atualidade, comercializada a mistura biodiesel/diesel de 5% v/v. Assim, de extrema importncia uma avaliao do impacto comercial e ambiental de amostras de biodiesel B100 produzido e das misturas. O objetivo deste trabalho analisar sicoquimicamente amostras de biodiesel B100, obtido das oleaginosas: soja, canola e girassol, alm de caracterizar as misturas biodiesel/diesel, utilizando-se o biodiesel B100 oriundo da soja. Anlises qumicas bsicas foram feitas em amostras B100, obtidas via rota etanlica, utilizando-se o leo de soja com matria-prima e comparando-as com a rota metanlica. Os resultados de cor, densidade, ponto de fulgor foram praticamente os mesmos dentro da preciso experimental, mas os espectros de infravermelho de amostras de B100, obtido pelas duas rotas utilizadas apresentaram picos diferenciados. Palavras-chave: biocombustvel; bioenergia; transestericao. Abstract: The use of biodiesel 2% v/v as an additive in automotive diesel was sold in Brazil between 2008 and 2009 however, the mixture biodiesel/diesel 5% v/v is currently marketed. Thus, it is an extremely important to evaluate business and environmental impact of samples B100 biodiesel produced and blends. The objective of this paper is to analyze physicochemical B100 biodiesel samples obtained from oilseeds: soybeans, canola, sunower, besides characterizing mixtures biodiesel/diesel, using biodiesel B100 originated from soy. Basic chemical analysis were made in samples B100, obtained via ethanol route, using soybean oil as raw material and comparing them with the methanol route. The results of color, density, ash point were nearly the same within the experimental accuracy, but the infrared spectra of samples B100, obtained by two different routes used, showed different peaked.

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Key words: bioenergy; biofuel; transesterication.

Introduo
A maior parte de energia consumida no mundo provm do petrleo, do carvo,

do gs natural e hidroeltricas. Os problemas ambientais [17] causados na produo e consumo destas energias, tais como o aquecimento global associado ao difcil acesso ao combustvel fssil, levam a humanidade busca de fontes alternativas de energia. A busca mundial est focada em energias renovveis [8] e no poluidoras, colocando o Brasil frente de outros pases devido liderana e ao domnio em pesquisas e desenvolvimentos de tecnologias para produo e uso de bioenergia. Esta liderana promovida pela larga experincia brasileira na produo de lcool hidratado combustvel [1, 2]. Na ltima dcada, a questo ambiental deixou de ser vista como domnio exclusivo dos ecologistas e passou a ser incorporada s preocupaes centrais da sociedade. Isto pode ser percebido pelo incontvel nmero de iniciativas polticas direcionadas conservao dos recursos naturais [3]. Atualmente, temas relativos biocombustveis ocupam grande parte dos esforos e investimentos de empresas e pases, apesar de o desenvolvimento econmico almejado pelo Brasil e por outros pases tecnologicamente dependentes do combustvel fssil no ter sido similar ao dos pases industrializados [3]. O uso da mistura de biodiesel + diesel, promovida pelo governo brasileiro desde janeiro de 2008, alm de minimizar a poluio ambiental produzida pelo uso apenas do combustvel fssil, pode promover e aumentar a distribuio de renda, principalmente devido produo das oleaginosas e do biodiesel por pequenos produtores agrcolas [4]. Deve-se ressaltar que o Brasil somente regularizou o uso e a produo do biodiesel em 2005, por intermdio do Decreto N 5.488, em 20 de maio de 2005, que regulamenta a lei 11.097 (janeiro de 2005) [1, 9], estabelecendo as anlises de conformidade de combustvel brasileiro designado de B2 (biodiesel 2% v/v + diesel 98% v/v) no Art. 5o : ponto de fulgor, aspecto, cor e massa especca. Estas anlises mnimas podem no ser sucientes para garantir ao consumidor a qualidade do combustvel 213

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adquirido e pesquisas, em termos de aplicao de outras anlises, tm sido feitas pelo nosso grupo de pesquisa, como potencial hidrogeninico (pH), condutividade e espectroscopia na regio do infravermelho [1017]. O objetivo deste trabalho obter e caracterizar amostras de biodiesel B 100 (de soja, canola e girassol) e misturas biodiesel + diesel de acordo com as especicaes exigidas pela ANP. Alm disso, pretende-se aferir se as especicaes exigidas pela ANP so sucientes para diferenciar amostras B2 oriundas da mistura de diesel e biodiesel B 100.

2
2.1

Materiais e mtodos
Obteno do biodiesel
A metodologia empregada para a produo do biodiesel, vide gura 1, foi a

mesma para todas as amostras, variando apenas a matria prima (soja, canola, girassol), o lcool utilizado para a reao de transestericao (etanol, metanol) e o processo de lavagem/neutralizao [17].

Figura 1. Fluxograma da produo de biodiesel O excesso de lcool foi retirado pelo processo de destilao simples a uma temperatura prxima de 40 C para o metanol e 70 C para o etanol, at que todo lcool residual fosse recuperado. 214

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2.2

Obteno das misturas biodiesel/diesel


Foram preparadas diferentes misturas leo diesel + biodiesel (B100 de soja via

rota etlica), variando as porcentagens de ambos. Por exemplo, no caso do B2, misturando 98% de leo diesel com 2% de biodiesel. As amostras testadas foram B2, B10, B20, B50, B90 e B100.

2.3
2.3.1

Anlises fsico-qumicas
Ponto de fulgor

Ponto de fulgor a menor temperatura na qual o combustvel gera quantidade de vapores que se inamam ao se aplicar uma chama, em condies controladas. Essa caracterstica em combustveis est ligada sua inamabilidade e serve como indicativo dos cuidados a serem tomados durante o manuseio, transporte, armazenamento e uso do produto [11]. O teste consistiu em aplicar uma chama padro em uma amostra de biodiesel colocada em um equipamento de vaso fechado do tipo PENSKY-MARTENS e submetida ao aquecimento controlado, at que os vapores gerados se inamem. A ANP estipula como sendo de 100o C o ponto de fulgor mnimo para o B100. Este ensaio foi realizado de acordo com a norma ASTM D 92 [9]. 2.3.2 Massa especca

Esta medida a relao entre a massa especca dos combustveis e biocombustveis 20o C (em kg/m3 ) e massa especca da gua (em kg/m3 ) a 4 C. Os motores so projetados para operar com combustveis em determinada faixa de densidade, tendo em vista que a bomba injetora dosa o volume injetado. Quando a densidade varia, o contedo energtico da poro injetada e a relao ar-combustvel, na cmara de combusto, cam alteradas [11]. Valores de densidades acima das faixas de regulagem podem levar mistura rica de ar/combustvel, o que aumenta a emisso de poluentes como hidrocarbonetos, monxido de carbono e material particulado. Valores baixos para a densidade podem 215

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favorecer a formao de mistura pobre, o que leva perda de potncia do motor e ao aumento de consumo de combustvel. As normas utilizadas para este ensaio foram ASTM D1298 e NBR 7148 [9].

2.3.3

Destilao

Essa anlise visa a controlar o teor de fraes pesadas no leo com o objetivo de minimizar a formao de depsitos no motor, emisses gasosas de hidrocarbonetos no-queimadas, emisso de fumaa preta e de xidos de nitrognio [9, 11]. O equipamento utilizado foi um destilador manual, de acordo com a norma ASTM D 86.

2.3.4

Condutividade

Como a medida de condutividade requer a presena de ons para que a amostra conduza corrente eltrica, esta tcnica no comumente utilizada para as anlises de molculas que no se dissociam, como o caso de diesel e biodiesel. Entretanto, ela pode indicar, nas misturas de biodiesel + diesel, se a amostra do biodiesel B100 foi neutralizada ou se ainda existe a presena de KOH, metxido ou etxido [9, 11]. O equipamento utilizado foi um condutivmetro da marca Digimed, modelo DM-31. Este ensaio foi realizado de acordo com a norma ASTM D 1125.

2.3.5

Potencial hidrogeninico (pH)

A medida de pH do biocombustvel mostra o potencial hidrogeninico da amostra. Esta medida refere-se principalmente ao processo de lavagem cida em relao neutralizao do biodiesel (pH=7+1). Se o combustvel estiver reprovado neste parmetro, as consequncias podem ser corroso das peas metlicas dos automveis, entupimento da bomba de injeo entre outros problemas associados ao processo de corroso [11]. O equipamento utilizado foi um pHmetro da marca Digimed, modelo DM-21. O ensaio foi realizado de acordo com a norma NBR 10891 [9]. 216

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2.3.6

Cor e aspecto

As determinaes da cor visual e do aspecto das amostras foram feitas em um recipiente com a amostra contra a luz observando cuidadosamente a presena de impurezas e/ou gua no fundo do recipiente e a colorao do produto [9, 11]. O julgamento do aspecto deve ser: I. Lmpido e isento de impurezas; II. Lmpido e com impureza; III. Turvo e isento de impurezas, ou IV. Turvo e com impurezas. 2.3.7 Espectroscopia na regio do infravermelho

Em relao ao espectro do infravermelho, as regies de maior interesse quando se fala em combustveis como o diesel e biodiesel so basicamente as referentes s ligaes carbono e hidrognio (3000 a 2840 cm1 ), carbono dupla oxignio (1750 a 1715 cm1 ) e carbono simples oxignio (1320 a 1230 cm1 ), conforme tabela 1. O aparelho utilizado foi um espectrmetro Varian 660 IR. Tabela 1. Bandas de interesse para a anlise de biodiesel [12]
Ligao CH C=O C=C CO OH Nmero de onda (cm1 ) 3200-2800 1750-1715 1500 1320-1230 3700-3200

Resultados e discusses
Os resultados das anlises de massa especca (d), cor e pH das amostras de bio-

diesel B100 obtidas, so apresentados na tabela 2. 217

Revista Cincias Exatas e Naturais, Vol.13, n 2, Jul/Dez 2011 Tabela 2. Massa especca (d), pH e cor das amostras de biodiesel de diferentes oleaginosas, via rota etanlica e metanlica
Oleaginosa Soja Soja Girassol Canola Rota Metanlica Etanlica Etanlica Etanlica d (kg.m3 ) 879,50,5 878,90,9 872,21,0 877,31,0 pH 11 10 10 10 Cor Amarelo claro Amarelo claro Amarelo escuro Amarelo escuro

Ressalta-se que os valores de densidade encontram-se dentro do limites permitidos para biodiesel B-100 pela ANP, de 800 a 900 kgm3 . Na gura 2, melhor visualizam-se as diferentes tonalidades em relao s cores dos biodieseis da tabela 2, tendo como referncia o diesel (cor mais escura).

Figura 2. Fotograa das amostras de biodiesel B100 obtidas via rota etanlica, a partir de oleaginosas de (A) girassol, (B) canola, (C) soja e (D) soja (via rota metanlica) Nota-se, pela gura 2, que a colorao mais intensa para as amostras C e D, em relao s amostras A e B. Possivelmente esta diferena est relacionada matria prima utilizada. Nos espectros de infravermelho das amostras de biodiesel, apresentados na gura 3, verica-se a existncia de picos caractersticos de amostras de biodiesel B100, 1725 cm1 para C=O e de 1100 a 1300 cm1 referente C-O.

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Figura 3. Espectros de infravermelho (IR) para as diferentes amostras de biodiesel

Ressalta-se que a amostra de B100 obtida via rota metanlica apresenta pico caracterstico em 3735 cm1 , que est relacionado com a vibrao de deformao axial da ligao OH e um pico acentuado em 1066 cm1 , deformao axial de CO de alcois primrios. A presena deste no espectro da rota metlica indica que foi usado um excesso de metanol e este no foi totalmente eliminado no processo de destilao. O resultado das medidas de massa especca, das misturas biodiesel (rota etlica)+diesel (B100, B90, B50, B10, B20 e B2), derivados do leo de soja so apresentados na gura 4.

Figura 4. Massa especica mdia em funo do percentual do biodiesel em diesel Na gura 4 observa-se que quanto maior a adio de biodiesel ao leo diesel, maior a massa especca. Isto devido ao diesel ser constitudo por hidrocarbonetos com pesos moleculares mais baixos do que o biodiesel, que apesar de ser constitudo basicamente por carbono e hidrognio, tambm duplamente oxigenado (ligao 219

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ster entre cido graxo e o lcool). Sendo assim, deve possuir uma massa especca maior (d=879,50,5 kg.m3 ). Com o fato de o intervalo de massa especca permitido ser grande, dicilmente ocorrem casos em que os valores medidos desta anlise encontram-se fora dos especicados pela ANP (820-880 kg/m3 para o diesel e 850-900 kg/m3 para o biodiesel). Como ilustrado na gura 4, ao dispor os resultados de massa especca e teor de biodiesel no diesel, obtm-se um comportamento linear obedecendo equao y = a x + b , em que x est relacionado com o teor da mistura diesel/biodiesel e b refere-se massa especca do diesel sem biodiesel, sugerindo que para um mesmo lote biodiesel e diesel, pode-se obter o teor de biodiesel no diesel somente medindo a massa especca das misturas biodiesel + diesel. Porm, necessrio que seja feita uma curva de calibrao, como por exemplo, para B5, B20, B50, B80 e B100. Posteriormente, afere-se a massa especca(d) da amostra desconhecida e, com o auxlio da equao obtida da curva de calibrao, pode-se obter o teor de biodiesel em diesel na amostra desconhecida. A equao que representa essa linearidade entre massa especca e teor de biodiesel no diesel est apresentada na equao (1). d = 0, 2366 x + 854, 67 (1)

A colorao para o biodiesel foi amarela, para o diesel vermelha e, para as misturas de biodiesel e diesel tiveram variaes na colorao de acordo com as percentagens das misturas. Quanto ao aspecto, em nenhuma amostra se presenciou visualmente micropartculas nas misturas geradas e nem na amostra B100, especicando este biodiesel como lmpido e isento de impurezas. Estes agentes, tais como micropartculas e colides, so os problemas mais comuns encontrados em amostras de diesel e biodiesel. As medidas de pH e condutividade no sofreram mudanas signicativas para as misturas de biodiesel + diesel, sendo o valor pH = 71 e a condutividade mdia de 24010 S.m1 . A variao do pH devido diluio do biodiesel no diesel, pois o diesel tem um pH prximo de 7. Vale salientar que a mudana de pH e da condutividade devido presena do biodiesel no lavado adicionado ao diesel. 220

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Os valores de potencial hidrogeninico (pH) mostram que o valor mdio est entre 6 a 7, valor este permitido pelas normas da ANP, indicando baixa acidez (7,01,0), o que pode promover a passividade dos metais do motor do automvel ou dos tanques de estocagem que entraro em contato com o combustvel. A anlise de ponto de fulgor detecta, atravs do valor mnimo de especicao, as fraes leves que devem estar contidas no leo diesel e no biodiesel. As temperaturas mostradas na gura 5, como valor de ponto de fulgor mnimo das misturas biodiesel/diesel, signicam o que deve ser a temperatura mnima na qual os primeiros vapores da amostra so liberados em quantidades sucientes para promover a combusto. Para obter-se um valor correto de ponto de fulgor, necessrio fazer a correo de presso, pois o ponto de fulgor uma questo de equilbrio entre a presso de vapores dissolvidos no lquido e a presso atmosfrica, logo, medida que se diminui a presso em relao a 760 mmHg, h tambm um abaixamento do ponto de fulgor. Este o caso das medidas em Guarapuava-PR, onde a presso atmosfrica ca em torno de 675 mmHg, devido altitude mdia de 1150 m, havendo a necessidade de se fazer uma correo deste ponto de fulgor pela equao (2). 760 Pdia 0, 9 25 =X X + P Fmedido = P Fcorrigido

(2)

Os valores corrigidos de ponto de fulgor das amostras de biodiesel+diesel so apresentados na gura 5. De acordo com os resultados da gura 5, nota-se que as misturas biodiesel + diesel e biodiesel B100 esto dentro dos limites permitidos pela ANP (ponto de fulgor mnimo de 38 C para o diesel, 100 C para o biodiesel). Os resultados mostram que o aumento do teor de biodiesel em diesel aumenta a temperatura de fulgor linearmente, de acordo com a equao (3), sugerindo que com o ponto de fulgor pode ser conhecido o teor de biodiesel em misturas de biodiesel + diesel, desde que se conhea a do diesel e da amostra B100. P F = 0, 5236 x + 42, 762

(3) 221

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Figura 5. Pontos de fulgor corrigidos para diferentes misturas de biodiesel + diesel. Biodiesel oriundo da soja

Os ensaios de destilao da gura 6 apresentam como esperado comportamentos distintos entre as amostras. Estes, ento, podem ser divididos em trs partes: a primeira para as amostras de diesel e mistura B2 que esto ilustrados na gura 7; a segunda para as misturas B10, B20 e B50 (vide gura 8); e a terceira parte relacionada s misturas B90 e o biodiesel puro B100 (gura 9).

Figura 6. Curvas de destilao das amostras de diesel e misturas de biodiesel + diesel. Biodiesel oriundo da soja Na anlise do grco da gura 7, as curvas tm comportamentos muito semelhantes e, assim, pode-se sugerir que a adio de 2% de biodiesel no diesel interior no trar danos aos motores movidos a diesel. 222

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Figura 7. Curvas de destilao para o diesel e mistura B2 (dados oriundos da gura 6)

Na gura 8, esto apresentadas as curvas de destilao as amostras B10 e B20. A gura 8 ilustra o segundo comportamento, em que a percentagem de biodiesel acima de 10% provoca mudanas signicativas nas curvas de destilao. Esta mudana no perl da curva mais bem evidenciado nas propores acima de 50% de biodiesel na misturas biodiesel+diesel.

Figura 8. Curvas de destilao das misturas B10, B20 e B50 (dados oriundos da gura 6)

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Figura 9. Curvas de destilao da mistura B90 e biodiesel B100 (dados oriundos da gura 6)

Na gura 9, so apresentadas as curvas de destilao para as amostras de B90 e B100. As curvas tm um comportamento muito diferente dos casos anteriores. O teor de biodiesel inuente na curva de destilao, gerando ombros caractersticos na faixa de percentual destilado de 20 a 30%.

Concluso
1. A produo de biodiesel B100 obtida a partir de diferentes oleaginosas, como soja, girassol e canola, podem ocasionar mudanas de cores e valores diferenciados de massa especca, tornando-se necessrio, sempre, se conhecer a amostra B100 para se fazer misturas de biodiesel em diesel; 2. As medidas de ponto de fulgor podem ser utilizadas para se quanticar o teor de biodiesel em diesel, desde que se conhea a amostra originria de biodiesel, B100; 3. As medidas exigidas pela portaria ANP para se averiguar a conformidade da amostra de mistura de biodiesel em diesel (ponto de fulgor, massa especca, aspecto e cor), no so garantia da qualidade da amostra de origem, B100; 4. Como preveno da qualidade da mistura de biodiesel + diesel, deve-se utilizar

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no boletim de conformidade deste combustvel a anlise de pH; 5. As curvas de destilao foram diferenciadas de acordo com o teor de biodiesel na mistura biodiesel + diesel, podendo ser utilizadas na identicao de possveis solventes presentes no biocombustvel, alm de distinguir amostras de diesel e misturas biodiesel+diesel.

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