DESTILACIN CERRADA

Experimentacin en Ingeniera Qumica II 3 Curso

I. Objetivos:
Conocimiento del funcionamiento de la destilacin cerrada y separar las distintas concentraciones as como su composicin de etanol y agua.

II. Fundamento terico:

La destilacin es un mtodo de separacin basado en diferencias en el punto de ebullicin de los componentes de una mezcla. Las dos fases en una destilacin son: la vaporizacin o transformacin del lquido en vapor y la condensacin o transformacin del vapor en lquido. Existen varias clases de destilacin, la eleccin en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del lquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan. En los mtodos de d. simple, los vapores emitidos por el lquido se separan y condensan a medida que se van produciendo. Caben dos posibilidades: que los vapores se separen inmediatamente en contacto con el lquido que los produjo -lo que proporciona un destilado de composicin variable- o que permanezcan algn tiempo en contacto con aqul, de modo que al final del proceso la fase gaseosa tiene la composicin de equilibrio correspondiente al lquido que queda sin destilar; la primera se denomina simple abierta (se usa para una destilacin de gran pureza y en pequeas cantidades) o diferencial y la segunda simple cerrada o de equilibrio. Ambas carecen de inters industrial y slo se siguen cuando se opera por cargas y no se exige la separacin cuantitativa de los componentes de la mezcla. Por tanto en la destilacin simple se obtiene un lquido enriquecido en el componente ms voltil En una destilacin obtendremos un residuo que en nuestro caso ser agua y un destilado que ser en esta prctica etanol que presentarn distinta composicin. Para que se produzca la separacin el sistema tiene que estar en equilibrio y esto se produce cuando no varan en el tiempo ni la presin, ni la temperatura ni la composicin que son las tres componentes que determinarn el sistema!" Para describir el estado de equilibrio de un sistema de varias fases y diversas especies qumicas deberemos conocer el nmero de variables intensivas independientes que definen el sistema. Por un lado tenemos que la presin, temperatura y composicin son las variables del sistema. Si yo defino dos variables que sern presin y temperatura la tercera (composicin) quedar definida 2 + (N-1)F. Por otro lado el nmero de ecuaciones independientes del sistema ser (F-1)N. Por tanto para conocer el nmero de grados de libertad

aplicaremos la regla de las fases : L= 2 + (N-1)F (F-1)N y reordenando tenemos que L = 2 F + N donde L es nmero de variables intensivas independientes (grados de libertad), N el nmero de componentes qumicos del sistema, y F el nmero de fases presentes en el sistema. Todo esto sera para un sistema binario (de dos sustancias)

Segn el diagrama, si partimos de una disolucin ideal de los lquidos 1 y 2, cuya composicin sea !2=0.4, la temperatura de ebullicin ser la ordenada del punto L. A esa temperatura, la composicin del gas se determina por la abcisa del punto V. Como se ve el gas tiene una composicin ms rica en el componente ms voltil, en este caso el 2. Si el gas se separa y se enfra, el condensado ser ahora una disolucin de composicin !2=0.6. Este lquido puede volver a calentarse hasta su nuevo punto de ebullicin, ms bajo que el anterior, y tras repetir varias veces el proceso de recogida del vapor, condensacin, y reevaporacin, se pueden separar los lquidos que formaban la disolucin
o o o

Por encima de la lnea de vaporizacin, slo existe fase lquida. Por debajo de la lnea de condensacin, baja presin, slo existe fase gas. La regin entre las dos curvas es bifsica, coexisten en equilibrio lquido y vapor.

Mediante la regla de la palanca tenemos que:

Donde X ser la composicin en el componente en el lquido e Y ser la composicin en el componente en el vapor. z1 nL + z1 nV = x1 nL + y1 nV

Comparamos la experimental ecuacin

y la terica que se obtiene por la

donde L es el residuo y V destilado.

Y para calcular el error en % ser mediante la expresin:

III. Materiales:
Balanza analtica Termostato Vaso de precipitados 250ml Vaso de precipitados 100ml 2 Matraces (balones) 100ml Probeta 10ml Picnmetro 10ml Frasco lavador Termmetro 10 100C Pipetas pasteur Caldern Pie/nuez y pinza (soporte) Calentador/rejilla Campana extractora Aire comprimido Acetona Agua destilada Alcohol (etanol 96%).

IV.

Desarrollo experimental:

En primer lugar utilizaremos el picnmetro. Este instrumento nos permitir calcular las densidades de las disoluciones y determinar z1. Primero haremos el calibrado del mismo pesando el picnmetro vaco, seco y limpio en una balanza analtica. Para limpiarlo lo lavaremos con acetona y luego lo pasaremos por aire comprimido para secarlo. Luego lo llenamos con agua destilada y se pesa de nuevo en la balanza este proceso se realizar por triplicado y haremos la media. Una vez realizado todo esto, obtendremos la densidad del agua a la temperatura del laboratorio mediante la ayuda de tablas. Una vez obtenido todos estos datos calcularemos el volumen del picnmetro mediante la frmula:

Una vez realizado el calibrado del picnmetro prepararemos 4 mezclas de agua/etanol en distintas proporciones, en nuestro caso sern de 10%, 15%, 20% y 25% en moles de etanol a partir del 96% en volumen de etanol para una disolucin de un volumen de 100ml. Una vez realizados los clculos correspondientes (que se muestran en el apartado IV) donde sacaremos la cantidad en volumen de cada componente que tenemos que echar en la mezcla en una probeta y que enrasaremos con la ayuda de una pipeta pasteur este proceso se realizara todo en la campana extractora y con rapidez puesto que el etanol se evapora con mucha facilidad. Una vez realizada la mezcla determinaremos la densidad por el picnmetro que enrasaremos por rebosamiento repitiendo el proceso tres veces. Introduciremos la mezcla en nuestra instalacin (donde se realizar la destilacin) por la parte donde se encuentra el termmetro asegurndose de que las llaves del destilado como la del residuo estn cerradas que estarn situados el destilado a nuestra mano derecha y el residuo se recoger en la parte izquierda en los balones que previamente habremos tarado en vaco y con tapn. Una vez que hemos metido la mezcla en nuestra instalacin debemos esperar a que la temperatura permanezca constante que ser cuando el destilado haya recirculado bajamos la placa calefactora dejamos 5 min (al mnimo) y luego otros 5ml para que se enfre para ello apagamos la placa calefactora y subimos nuestra instalacin. Esperaremos a que estn bien fros para evitar que el tapn de nuestro matraz se quede atorado por el exceso de calor. Recogeremos el destilado y residuo en nuestros matraces con tapn y los introduciremos en el termostato para que se enfren a una temperatura de 25C una vez bien fros los matraces los pesaremos en la balanza analtica para sacar la masa que hemos obtenido de destilado y residuo mediante una diferencia lleno vaco y determinaremos la densidad tanto del destilado como del residuo por picnmetro por el mismo proceso explicado anteriormente.

V. Clculos y resultados:
- Calibrado del picnmetro:
Para ello sabemos que y con la ayuda de tablas (interpolando) para hallar la densidad del agua a la temperatura del laboratorio que en nuestro caso es de 23C tenemos que dH2O(23C) = 997.45 kg/m3 Las medidas las haremos por triplicado y trabajaremos con la media de stas.
Masa picnmetro vaco /g 17.5717 Masa picnmetro + H2O 27.5315 27.5300 27.5244 Masa media pic + H2O/g 27.5286

- Clculo de las disoluciones:

Pm EtOH = 46 g/mol Pm H2O = 18g/mol Etanol 96% en volumen Volumen = 100ml "agua a temperatura del laboratorio (25C) = 0.99745 g/cc este dato lo obtenemos de tablas. "etanol a 25C = 0.78506 g/cc Realizaremos el clculo para una mezcla a modo de ejemplo y el resto de las mezclas se calcularan exactamente igual. Clculo para la mezcla del 10% en moles de Etanol luego tendremos el 90% de moles de agua.

Clculo de la densidad de la mezcla del 10% en moles de etanol:

Masa picnmetro vaco /g 17.5717 Masa pic + mezcla/g 26.6345 26.6404 26.6445 Masa media pic + mezcla/g 26.6398

Disolucin 10% 15% 20% 25%

Vol H2O /cc 73.5 63.25 55.2 54.14

Vol EtOH /cc 27.5 38.3 46.7 48.03

Masa media g 26.6398 27.0171 26.8281 26.7069

!dn g/cc 0.9084 0.9462 0.9273 0.9151

- Clculo de la densidad del destilado y refinado de la mezcla 10% en moles de EtOH:

Clculo de la masa obtenida de destilado y residuo a una temperatura de 85C . Peso de baln destilado vaco = 94.9302g Peso de baln residuo vaco = 98.5756g

Peso de baln destilado =108.2023g Peso de baln residuo = 184.8029g Masa destilado = peso destilado - peso vaco = 108.2023 94.9302 = 13.2721g. Masa residuo= peso residuo peso vaco = 184.8029 98.5756 = 86.2272 g.
Masa picnmetro vaco /g 17.5717 Masa pic + destilado/g 26.3551 26.3536 26.3521 Masa media pic + destilado/g 26.3536

Masa picnmetro vaco /g

Masa pic + residuo/g

Masa media pic + residuo/g 27.2732

17.5717

27.2750 27.2719 27.2727

Disolucin

m media destilado /g
26.3536 26.1712 26.1032 26.0867

! destilado g/cc
0.8797 0.8615 0.8547 0.8530

m media residuo /g
27.2732 27.1368 27.0632 26.9764

! residuo g/cc
0.9719 0.9582 0.9508 0.9421

Masa obtenida Destilado/g

13.2721 13.6466 12.6478 13.2488

Masa obtenida residuo /g

86.2282 76.9040 78.0015 77.5287

10% 15% 20% 25%

85C 83C 83C 82C

- Clculo de y1 y x1 :
Para hallar estos dos datos nos ayudaremos de tablas mirando la densidad a una temperatura de 25C interpolamos y encontramos estos dos valores. Obtencin de Y1 Sabemos que la densidad destilado que es y1 es 0.8797 g/cc en la mezcla del 10%

Por lo que mirando en tablas debemos interpolar entre: 0.87998 --------------- 63% 0.87763 --------------- 64% Y obtenemos que y1 = 63.12% Obtencin de X1 por el mismo proceso que antes. Sabemos que la densidad del residuo es 0.9719 g/cc en la mezcla del 10% 0.97062--------------- 17% 0.97199 --------------- 16% Y obtenemos que x1 = 16%

- Clculo de z1 :
Z1 lo obtendremos por picnometria mediante la densidad de la disolucin que pasaremos a % en masa. Como en el caso anterior tendremos que interpolar. "disolucin 10% = 0.9084 g/cc 0.90760 --------------- 51% 0.90985 --------------- 50% Y obtenemos que z1 = 50.64%

- Clculo L/V experimental:

Donde L es la masa residuo y V la masa destilado. = 6.4969g

- Clculo terico
Para la disolucin del 10%

- Clculo del error:

Para la disolucin del 10%

Disolucin 10% 15% 20% 25%

X1 % 16 25.48 29.33 34.37

Y1 % 63.12 74.52 73.59 74.31

Z1 % 50.64 32.48 42 47.63

( L / V) exp /g 6.4969 5.6354 6.1672 5.8518 0.3603 5.4700 2.4933 2.0121

Error % 1703.2 2.97 147.4 190.8

VI.

Conclusiones

En la realizacin de la prctica hemos aprendido el manejo y el funcionamiento de la destilacin cerrada y la determinacin de las composiciones tanto del destilado y el residuo. Hay que tener en cuenta que esta prctica no nos ha salido como esperbamos puesto que al calcular el porcentaje del error hemos obtenido porcentajes muy altos por encima del 100% excepto en un caso en la disolucin del 15% que ha sido entorno a un 3% esto puede ser debido a numerosos errores como en el clculo de la densidad de la disolucin puesto que al trabajar con etanol se nos evapora al contacto con la atmsfera de inmediato por lo que las medidas han sido aproximadas y esto con lleva que la densidad no sea la correcta sumado a que como hemos utilizado alcohol farmacutico ste puede contener alcoholes que no sean solo etanol y destilar otros productos no deseados en la mezcla con lo que la densidad tampoco sera escogida con precisin. An as, no cabra esperar errores tan grandes por lo que no hemos sabido determinar con exactitud la causa del error puesto que esta prctica tiene errores pero entorno al 2030% y no del orden que las hemos obtenido nosotros. Por otro lado, hay que sumar errores del tipo enrases en las medidas, fallos en los clculos y lecturas de tablas mal realizadas. Han que sealar que en nuestro caso nos ha pasado que un matraz no hemos podido abrirlo, se nos ha quedado incrustado el tapn, debido a que todava estaba muy caliente la mezcla y no se enfri lo suficiente; sumado a que los matraces hay que engrasarlos con grasa cada cierto tiempo el esmerilado y en nuestro caso stos carecan de l.

VII. Bibliografa
http://www.canalsocial.net/GER/ficha_GER.asp?id=4243&cat=ciencia http://209.85.229.132/search?q=cache:DjtpmVF4IgkJ:www.sinorg.uji.es/Docencia/FU NDQO/TEMA11FQO.pdf+destilaci%C3%B3n+cerrada&hl=es&ct=clnk&cd=10 Gonzlez Prez Claudio, Qumica: operaciones bsicas de laboratorio pg:59 Diccionario enciclopdico multimedia VOX cd: 4 Rodrguez Renuncio J.A., Ruiz Snchez J.J., Urieta Navarro J.S.; Termodinmica qumica; Editorial Sntesis; Segunda edicin: Septiembre 2000; Captulo 12 pg.: 225244.