INSTRUCTIVO

INSTRUCTIVO PARA LA CREACIN DE UN PROGRMA DE LECTURA DE HIDROCARBUROS EN AGUA (O/W) EN UN ESPECTROFOTMETRO HAHC DR 2010

OBJETIVO El objetivo de este instructivo es describir secuencialmente las actividades se deben seguir para la creacin de un programa de lectura de hidrocarburos en agua (O/W) en un espectrofotmetro HACH DR 2010.

ALCANCE El alcance de esta metodologa depende de la absorbancia de los hidrocarburos, esta no debe ser mayor de 2 unidades lo que equivale a 50 ppm de hidrocarburos en agua aproximadamente. El programa de medicin de O/W generado en el espectrofotmetro solo puede ser usado para lecturas en muestras de agua de produccin del campo del cual se us la muestra de crudo para la generacin del programa.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. Espectrofotmetro HACH DR 2010 con rango de lectura de 395 a 900 nm como mnimo. Fotoceldas de igual referencia. Balanza analtica. Pipeta graduada de 1 mL. Pipeta graduada de 5 mL. Pipeta graduada de 10 mL. Pera de caucho. Vaso de precipitados de 1000 mL. Frasco lavador. Balones aforados de 500 mL. Solvente para hidrocarburos de alta pureza y total trasnparencia. Muestra representativa de crudo fiscalizado. Jeringa estril de 10 mL. Equipo homogenizador de crudo.

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PROCEDIMIENTO Preparacin de las soluciones patrn: 1. Se agrega en un vaso de precipitados 500 mL de muestra de crudo fiscalizada.

2. Se homogeniza la muestra de crudo con ayuda de un homogenizador por alrededor de 10 minutos.

3. Se realiza lavado y perfecto secado de los balones aforados y del embudo de vidrio.

4. Luego de nivelar y verificar el funcionamiento, se ingresa un baln aforado en la balanza analtica.

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5. Se tara la balanza y se pesa una muestra de aproximadamente 0,5000 g del crudo fiscalizado y homogenizado, agregndolo directamente en un baln aforado de 500 ml con ayuda de una jeringa estril. Se debe anotar el valor real del peso de la muestra de crudo.

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6. Se adiciona aproximadamente 100 ml del solvente utilizado y se agite suavemente para ir disolviendo la muestra de crudo. Se lleva posteriormente a aforo de 500 mL, quedando de esta manera preparada la solucin estndar patrn madre de 1000 ppm de hidrocarburo en solvente. Nota: Para determinar la concentracin exacta del patrn madre se aplica la siguiente frmula:

7.

A partir de la solucin patrn madre se prepara una serie de patrones de diferentes concentraciones en ppm de hidrocarburos en solvente as: Concentracin del patrn obtenido (ppm) 1 2 5 10 20 50 100 200 500
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Patrn P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9

Concentracin del patrn madre (ppm) 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000

Volumen a tomar del patrn madre (mL) 0,5 1 2,5 5 10 25 50 100 250

Volumen de aforo del patrn obtenido (mL) 500 500 500 500 500 500 500 500 500
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Si la concentracin del patrn madre es diferente a 1000 ppm se debe utilizar la siguiente frmula: [ [ Donde, Vm es el volumen del patrn madre en mL. Va es el volumen del aforo en mL. [Pm] es la concentracin del patrn madre en ppm. [Px] es la concentracin del patrn obtenido expresado en ppm. 8. Se toma el volumen calculado del patrn madre (Vm) y se agrega en los balones aforados de 500 mL previamente lavados, secados e identificados segn su concentracin. 9. Se aforan cada uno de los balones con el solvente. ] ]

10. Se tapan y agitan cada uno de los balones para obtener soluciones homogneas.

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Obtencin de la funcin de la curva de calibracin O/W: 11. En el espectrofotmetro se selecciona el programa 0 que permite la medicin de la absorbancia de las soluciones al interior de las fotoceldas.

12. Se debe determinar la longitud de onda () de mxima absorbancia para cada una de las soluciones patrn, esto con el fin de verificar que es la misma para todas. Para esto se hacen lecturas de la absorbancia de la solucin patrn a diferentes de entre 395 y 505 nm, usando las dos fotoceldas de igual referencia, una para la muestra blanco (cero absorbancia) y la otra para las diferentes soluciones patrn. Nota: Las absorbancias obtenidas no deben ser mayores a 2 unidades, esto con el objeto de cumplir con la ley de Beer-Lambert, en caso de ser superior se debe descartar del rango de medicin de O/W equivalente en el programa a crear con la concentracin de la solucin patrn que presenta esta absorbancia. Es posible que se presente diferencias en la de mxima absorbancia para cada solucin patrn, en tal caso se selecciona el que presente menor desviacin relativa o el promedio.

13. Una vez seleccionado el , se procede con ayuda del espectrofotmetro a tomar los datos de absorbancia para cada uno de los patrones en la seleccionada.
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14. Teniendo la concentracin real de aceite/solvente en las soluciones patrn se halla su equivalente de aceite/agua (O/W) para las muestras a analizar con el programa. Por ejemplo cuando una muestra de 300 mL con aceite es concentrada en 30 mL de solvente mediante extraccin simple lquido-lquido, la concentracin aceite/solvente es 10 veces mayor que la concentracin O/W. 15. Se realiza con ayuda de Microsoft Excel una grfica de dispersin de la concentracin O/W equivalente de la concentracin real aceite/solvente de las soluciones patrn en funcin de la absorbancia (de mxima). Se halla los parmetros de la funcin (lineal, cuadrtica, etc.) y se verifica que la correlacin de esta funcin sea superior al 99%. Nota: En tal caso de la correlacin no sea superior al 99%, se pueden seccionar los datos en dos dispersiones para obtener as dos funciones de mejor correlacin. Tener en cuenta que por cada funcin obtenida se debe generar un programa diferente de lectura de O/W.

16. La informacin obtenida de la(s) funcin(es) se usa para crear el programa de medicin de O/W siguiendo los pasos descritos en el numeral 7.10 del manual de operacin del equipo HACH DR 2010. A manera de resumen se presenta en el mismo manual (penltima pgina):

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17. Finalizado este procedimiento de creacin del programa de lectura de O/W en el equipo, se procede a verificar este programa usndolo para medir el O/W de las muestras patrn. El valor O/W indicado por el equipo debe 10 veces menor que el valor real de la solucin patrn. 18. Con el objeto de verificar las mediciones futuras de O/W en el espectrofotmetro, se debe almacenar la mayor cantidad posible de las soluciones patrn. Para esto se agregan en recipientes de vidrio con tapa hermtica y debidamente indentificada.

19. Finalmente se pone una etiqueta al equipo en un lugar visible con los datos del nuevo programa de medicin de O/W para que sea tenido en cuenta a futuras mediciones.

SALVADOR ANTONIO DAZ S. Representante Tcnico CHEMIOIL COLOMBIA SERVICES LTDA.

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