Escuela superior politcnica del litoral

Facultad de ciencias naturales y matemticas Informe de fsico qumica: Destilacin de soluciones binarias miscibles: azetropos

Andrea Jaramillo

Objetivos: o Graficar una curva de vapor y del lquido del destilado y el lquido mediante un grfico de temperatura vs. Composicin. o Determinar el punto azeotrpico de la mezcla.

Marco terico: Un vapor en equilibrio con una disolucin de dos lquidos voltiles miscibles est enriquecido respecto al lquido en el componente de ms bajo punto de ebullicin (el ms voltil). Por lo tanto, cuando esta mezcla lquida se destila en fracciones, cada fraccin se enriquece en el componente ms voltil frente al lquido del cual se destila. Si se somete estas fracciones a una posterior destilacin, los destilados que se obtengan sern cada vez ms ricos en el componente ms voltil. En el caso de las mezclas zeotrpicas, se llega a la separacin completa de los componentes. Para los lquidos que forman mezclas azeotrpicas binarias, la separacin de los 2 componentes puros no se puede dar. Se han visto desviaciones en la Ley de Raoult tanto positivas como negativas, sin embargo, cuando estas desviaciones son muy marcadas, en un grfico composicin vs. Presin aparece un mximo o un mnimo. I e parte de una mezcla de composicin (X) que hierve a la temperatura correspondiente al mnimo y el vapor que se origina tiene la misma composicin que el lquido, el mximo se llama punto azeotrpico y la mezcla tiene nombre de azeotrpica con temperatura de ebullicin mnima. De manera anloga al caso anterior, se puede decir que al mnimo se le llama punto azeotrpico y la mezcla es una azeotrpica con temperatura de ebullicin mxima.

Materiales y reactivos: Tubos de ensayo Equipo de destilacin Pipetas Pera

Termmetro Agua destilada Bureta Fenolftalena

Matraz de destilacin HCl (c) NaOH 0.4M

Procedimiento: 1. Marcar 10 tubos de ensayo (V1 a V10) y otros (L1 a L10). 2. Montar el equipo de destilacin. 3. Agregar 100ml de agua destilada y 40ml de HCl al matraz de destilacin. 4. Destilar la mezcla por unos minutos (V1). 5. Anotar la temperatura (T1). 6. Suspender el calentamiento y una vez que el lquido deja de hervir, retirar 2.5ml del residuo L1 del matraz con una pipeta y pera. 7. Agregar 5ml ms de HCl al matraz y repetir el procedimiento anterior recogiendo muestras de destilado (V2) y residuo (L2), anotando la temperatura (T2). 8. Agregar sucesivamente y de la misma forma cuatro porciones de HCl de 7.5ml cada una y se toman cada vez cuatro muestras de destilado (V3 a V6) y cuatro de residuo (L3 a L6). 9. Anotar las cuatro temperaturas a las que ocurri la destilacin. 10. Agregar 20ml de HCl y se toman cuatro muestras ms de destilado (V7 a V10) y cuatro de residuo (L7 a L10), tomando las cuatro temperaturas correspondientes (T7 a T10).

Datos: Tabla #1: Datos generales de la prctica; volumen de HCl agregado, temperatura obtenida en la destilacin, volumen obtenido en el destilado y en el residuo. # 1 2 HCl 5 ml 5ml T (C) 100.5C 97.5C V 0,45ml 0,9ml L 14,75 20,9

3 4 5 6 7 8 9 10

10ml 10ml 15ml 15ml 40ml 40ml 40ml 40ml

102C 105C 106C 107C 107C 107,5C 107,5C 107,5C

2,45ml 4,3ml 7,9ml 13,6ml 34,2ml 28,5ml 25,3ml 18,1ml

23,4 25,8 27,9 29,8 34,2 34,8 11,0 9,5

Donde HCl: volumen de HCl agregados al baln (ml). V: volumen del destilado (ml). L: volumen del residuo (ml).

Clculos: Molaridad del HCl: *HCl al 37% * = 1.19 g/ml M HCl = Concentraciones de las destilaciones: V1C1 = V2C2 *Molaridad del NaOH: 0.44M *Volumen de alcuota: 2ml C1 = (0.45ml x 0.44) /2ml= 0.099 C6 = (13.6ml x 0.44) /2ml= 2.992

= C0

C2 = (0.9ml x 0.44) /2ml= 0.198 C3 = (2.45ml x 0.44) /2ml= 0.539 C4 = (4.3ml x 0.44) /2ml= 0.946 C5 = (7.9ml x 0.44) / 2ml = 1.738

C7 = (34.2ml x 0.44) /2ml= 7.524 C8 = (28.5ml x 0.44) /2ml= 6.27 C9 = (25.3ml x 0.44) /2ml= 5.566 C10 = (18.1ml x 0.44) /2ml= 7.964

Concentraciones de los residuos: C1 = (14.75ml x 0.44) /2ml= 3.245 C2 = (20.9ml x 0.44) /2ml= 4.598 C3 = (23.4ml x 0.44) /2ml= 5.148 C4 = (25.8ml x 0.44) /2ml= 5.676 C5 = (27.9ml x 0.44) / 2ml = 6.138 C6 = (29.8ml x 0.44) /2ml= 6.556 C7 = (34.2ml x 0.44) /2ml= 7.524 C8 = (34.8ml x 0.44) /2ml= 7.656 C9 = (11ml x 0.44) /2ml= 2.42 C10 = (9.5ml x 0.44) /2ml= 2.09

Grfica #1: Concentracin del residuo y destilado vs. Su temperatura obtenida.

Moles de HCl en destilado: *Como se calcula las moles en 1L de solucin: n = C n1 =0.099 n2 =0.198 n6 =2.992 n7 =7.524

n3 =0.539 n4 =0.946 n5 =1.738

n8 =6.27 n9 =5.566 n10 =7.964

Moles de HCl en el residuo: n1 =3.245 n2= 4.598 n3= 5.148 n4= 5.676 n5 = 6.138 n6= 6.556 n7= 7.524 n8= 7.656 n9= 2.42 n10= 2.09

Gramos en el destilado:

g1 = 36.45g x 0.099 = 3.61g g2 = 36.45 x 0.198 = 7.22g g3 = 36.45g x 0.539 = 19.65g g4 = 36.45g x 0.956 = 34.48g g5 = 36.45g x 1.738 = 63.35g

g6 = 36.45g x 2.992 = 109.06g g7 = 36.45g x 7.524 = 274.25g g8 = 36.45 x 6.27 = 228.54g g9 = 36.45g x 5.566 = 202.88g g10 = 36.45g x 7.964 = 290.29g

Gramos en el residuo:

g1 = 36.45g x 3.245 = 118.28g g2 = 36.45 x 4.598 = 167.60g g3 = 36.45g x 5.148 = 187.65g

g6 = 36.45g x 6.556 = 238.97g g7 = 36.45g x 7.524 = 274.25g g8 = 36.45 x 7.656 = 279.06g

g4 = 36.45g x 5.676 = 206.89g g5 = 36.45g x 6.138 = 223.73g

g9 = 36.45g x 2.42 = 88.21g g10 = 36.45g x 2.09 = 76.18g

*Asumiendo que hay 1000g de agua se procede a calcular los porcentajes en masa Porcentaje en masa del destilado 1. 2. 3. x 100 = 0.359 x 100 = 0.717 x 100 = 1.9 6. 7. 8. 9. 4. 5. x 100 = 3.3 x 100 = 5.9 10. x 100 = 9.8 x 100 = 21 x 100 = 18.6 x 100 = 16.9

Porcentaje en masa del residuo: 1. 2. 3. x 100 = 10.6 x 100 = 14.3 x 100 = 19 5. 6. 7. 8. 4. x 100 = 17.1 9. 10. x 100 = 18.3 x 100 = 19.3 x 100 = 21 x 100 = 21.8 x 100 = 8.1

Grfico #2: porcentaje en masa del destilado y residuo vs. Su temperatura obtenida.

T vs %masa
108

Temperatura (C)

106 104 102 100 98 96 0 5 10 15 20 25

Porcentaje en masa de HCL

*A partir de los clculos se observa que el punto azeotrpico es el #7. Porcentaje de error:

Anlisis de resultado: En esta prctica hicimos una mezcla de 2 lquidos totalmente miscibles, HCl y agua, para hallar formar una mezcla azeotrpica, esto significa que en un determinado momento las composiciones de la solucin y vapor son idnticas. Este punto llamado punto azeotrpico se lo determin haciendo 10 destilaciones de la mezcla de HCl y agua. En cada destilacin se agregaba una cantidad extra de HCl. Con estas destilaciones hallamos las concentraciones de tanto el destilado como del residuo. Tambin hallamos los porcentajes en masa de ambos. As determinamos que el punto azeotrpico se lo obtuvo en el sptimo destilado. Al compararlo con el valor terico, 20.22 se obtuvo un error del 3.87%. Los datos obtenidos fueron muy buenos a pesar de que se cometieron ciertas fallas durante el experimento. En el momento de realizar las titulaciones con NaOH, las finales no fueron muy precisas. A pesar de que se determin el punto azeotrpico de la muestra, en el momento de realizar las grficas hubo de eliminar algunos puntos debido a que no seguan la tendencia esperada. Posiblemente estas titulaciones no estuvieron bien hechas por lo que no se obtuvo ptimos resultados. Luego de eliminar estos puntos, se pudo mostrar la tendencia esperada y se observ el punto azeotrpico.

Conclusiones: En esta prctica se logr comprobar que la mezcla era azeotrpica y tambin que entre los lquidos miscibles, esta pertenece al tipo III, ya que la mezcla exhibi un mximo (de ebullicin) de la mezcla. El punto azeotrpico se lo obtuvo en la sptima destilacin ya que las composiciones tanto del destilado como del residuo fueron exactamente iguales.

Observaciones: La mezcla alcanz un mximo en su temperatura de ebullicin. En el momento de la condensacin del residuo, se perda un poco de este. Recomendaciones: Realizar correctamente las titulaciones para hallar las concentraciones precisas tanto del destilado como de la muestra. Medir correctamente las cantidades de HCl agregadas para que no haya errores en la prctica.

Bibliografa: Introduccin a la fsico qumica, Jose Luis Moreno, 2da edicin, 2011
Fundamentos de qumica analtica bsica - anlisis cuantitativo, Nstor Riao Cabrera. 2007. Comit editorial. Pgina 97 Termodinmica, Kurt C. Rolle, sexta edicin, 2010, pgina 490