LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROMETRI ANALISIS DUA KOMPONEN TANPA PEMISAHAN

Disusun oleh

Sucilia Indah Putri 10511019 Kelompok 2

Tanggal Praktikum : 8 November 2013

Asisten : Anggia Maria

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013

ANALISIS DUA KOMPONEN TANPA PEMISAHAN

I.

TUJUAN Menentukan keaditifan dan panjang gelombang pengukuran untuk senyawa KMnO4 dan K2Cr2O7. Menentukan nilai k pada analisis dua komponen tanpa pemisahan KMnO4 dan K2Cr2O7. Menentukan komposisi campuran KMnO4 dan K2Cr2O7 pada analisis dua komponen tanpa pemisahan.

II.

TEORI DASAR Prinsip dasar dari analisis dua komponen adalah bahwa total absorbansi larutan adalah jumlah absorbansi dari tiap-tiap komponennya (aditif). Hal ini berlaku jika komponen-komponen tidak berinteraksi dalam bentuk apapun. Jika dianggap masing-masing komponen tidak terjadi interaksi, maka : A1 = A(1)1 + A(2)1 A2 = A(1)2 + A(2)2 Nilai A1 dan A2 dapat diukur secara eksperimen. Oleh karena itu jika empat nilai dapat ditentukan, maka dua persamaan diatas dapat diperlakukan sebagai pasangan simultan dalam C(1) dan C(2). Apabila suatu larutan mengandung campuran yang tidak saling berinteraksi satu sama lain dan mempunyai serapan pada panjang gelombang maksimum yang berbeda jauh, maka masing-masing dapat ditentukan secara spektrometri.

III.

CARA KERJA 1. Keaditifan Absorban Larutan KMnO4 + K2Cr2O7 Larutan KMnO4 0,0001 M dibuat dari larutan induk KMnO4 0,0200 M dengan cara sebagai berikut : 0,25 mL larutan induk dimasukkan kedalam labu takar 50 mL dengan menggunakan buret mikro, ditambahkan asam

sulfat 2 M sebanyak 5 mL kemudian ditandabataskan dengan menggunakan aqua DM, dikocok hingga homogen. Larutan K2Cr2O7 0,0016 M dibuat dari larutan induk 0,0166 M dengan cara sebagai berikut : sebanyak 4,8 mL larutan induk K2Cr2O7 dimasukkan kedalam labu takar 50 mL dengan menggunakan buret mikro, ditambahkan asam sulfat 2M sebanyak 5 mL kemudian ditandabataskan dengan aquaDM, dikocok hingga homogen. Larutan campuran KMnO4 0,0001 M dan dibuat dengan cara sebagai berikut : sebanyak 0,25 mL larutan induk KMnO4 dan 4,8 mL larutan induk K2Cr2O7 dimasukan kedalam labu takar 50 mL yang sama menggunakan buret mikro. Ditambahkan asam sulfat 2 M sebanyak 5 mL, kemudian ditandabataskan. Selanjutnya dikocok hingga homogen. Ketiga larutan yang telah dibuat, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 300750 nm. Blanko yang digunakan adalah campuran asam sulfat dan aqua DM dalam labu takar 50 mL. 2. Penentuan Nilai k Larutan standar KMnO4 0,0001 M ; 0,0002 m ; 0,0003 M; dan 0,0004 M dibuat dari larutan induk KMnO4 0,0200 M dengan cara sebagai berikut : sebanyak 0,25 mL ; 0,5 mL ; 0,75 mL ; dan 1 mL larutan induk KMnO4 dimasukan kedalam labu takar 50 mL yang berbeda. Masing-masing labu ditambahkan 5 mL asam sulfat 2 M dan diencerkan dengan aqua DM hingga tanda batas. Larutan standar K2Cr2O7 0,0013 m; 0,0014 m ; 0,0015 M ; dan 0,0016 M dibuat dari larutan induk K2Cr2O7 0,0166 M dengan cara sebagai berikut : sebanyak 3,9 mL; 4,2 mL ; 4,5 mL dan 4,8 mL larutan induk dimasukkan kedalam labu takar 50 mL yang berbeda. Masing-masing labu ditambahkan asam sulfat 2 M sebanyak 5 mL kemudian diencerkan dengan aqua DM hingga tanda batas. Larutan diukur absorbansinya pada panjang gelombang masing-masing. 3. Analisa Contoh Campuran Suatu campuran larutan K2Cr2O7
+

KMnO4 diukur absorbansinya pada

panjang gelombang K2Cr2O7 dan KMnO4.

IV.

DATA PENGAMATAN

Yang diukur A pada = 526 nm KMnO4 0,0001M K2Cr2O7 0,0016 M Campuran 0,40866 0,032557 0,35697

A pada = 545 nm 0,34415

A pada = 507 nm 0,26677

A pada = 394 nm 0,022328

A pada = 435 nm 0,0045156

0,0033679

0,11323

2,32280

0,67564

0,36567

0,39582

2,75630

0,68719

KMnO4 [KMnO4] (M) 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 A pada = 507 nm 0,26677 0,54551 0,84855 1,14430 A pada = 435 nm 0,0045156 0,014023 0,024657 0,040429

K2Cr2O7 [K2Cr2O7] (M) 0,0013 0,0014 0,0015 0,0016 A pada = 507 nm 0,085598 0,09642 0,11291 0,11323 A pada = 435 nm 0,53845 0,58544 0,68638 0,67564

Pengukuran Sampel Campuran = 507 nm = 435 nm

A 0,68816 0,62605

V.

PENGOLAHAN DATA Penentuan Keaditifan dan Panjang Gelombang pengukuran A pada = 545 nm 0,34415 A pada = 507 nm 0,26677 A pada = 394 nm 0,022328 A pada = 435 nm 0,0045156 = 526 nm KMnO4 0,0001M K2Cr2O7 0,0016 M Campuran 0,40866 0,36567 0,39582 2,75630 0,68719 0,032557 0,0033679 0,11323 2,32280 0,67564 0,35697

Yang diukur A pada

Dicari penjumlahan absorban dari KMnO4 dan K2Cr2O7 yang mendekati nilai absorban campurannya. Berikut penjumlahan absorban yang paling mendekati Pada = 507 nm 0,26677 + 0,11323 = 0,38000 0,39582 0,68719 Pada = 435 nm 0,0045156 + 0,67564 = 0,68015

Maka panjang gelombang pengukuran yang digunakan adalah 507 nm dan 435nm

Penentuan Nilai k

KMnO4
1.4 1.2 1 A (AU) 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 C (M) y = 118.37x - 0.0087 R = 0.9851 507 nm 435 nm y = 2935.6x - 0.0326 R = 0.9997

Nilai k pada 507nm = 2935,6 Nilai k pada 435nm =118,37

K2Cr2O7
0.8 0.7 0.6 A (AU) 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.0005 0.001 C (M) 0.0015 0.002 y = 99.386x - 0.0421 R = 0.9057 y = 512.51x - 0.1217 R = 0.8563 507 nm 435 nm

Nilai k pada 507nm = 99,386 Nilai k pada 435nm = 512,51

Penentuan Konsentrasi Komponen KMnO4 dan K2Cr2O7 dalam Sampel A507nm = A(1)507nm+ A(2)507 nm 0,68816 = (2935,6 x CKMnO4) + (99,386 x CK2CrO7) ......(1) A435nm = A(1) 435nm + A(2) 435nm 0,62605 = (118,37x CKMnO4) + (512,51 x CK2CrO7) ......(2) Untuk menentukan konsentrasi masing-masing komponen dalam sampel,

persamaan (1) dan (2) dapat diselesaikan dengan menggunakan matriks berikut : [ [ [ ][ ] [ ][ ] [ ] M dan ]=[ ] ]

Maka konsentrasi KMnO4 dalam sampel adalah konsentrasi K2Cr2O7 adalah M

Menentukan konsentrasi setiap komponen sesungguhnya (teoritis) dan % kesalahan.

[KMnO4] = % kesalahan = [K2Cr2O7] = % kesalahan =

= 0,0002 M x 100 % = 2,5 % = 0,00133 M x 100 % = 11,5 %

VI.

PEMBAHASAN Spektrofotometri merupakan pengukuran seberapa jauh energi radiasi diserap oleh oleh suatu komponen yang terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu. Peda percobaan ini dilakukan analisis dari dua komponen yang saling campur dengan spektrofotometer serapan molekul tanpa dilakukan pemisahan terlebih dahulu. Prinsip analisis dua komponen tanpa pemisahan dengan spektrofotometri serapan adalah sifat keaditifan komponen. Absorbansi larutan yang mengandung kedua komponen yang dianalisis adalah total dari absorbansi tiap-tiap komponennya. Hal ini akan berlaku apabila setiap komponen tidak terjadi interaksi.selain itu panjang gelombang maksimum dari tiap-tiap komponen haruslah berbeda cukup jauh. Analisis dua komponen tanpa pemisahan ini digunakan untuk menyelidiki sifat keaditifan dari absorban komponen-komponen campuran dan menentukan konsentrasi masing-masing komponen dalam campuran tersebut. Dua komponen yang akan dianalisis adalah larutan KMnO4 dan larutan K2Cr2O7. Variasi konsentrasi larutan dibuat dari larutan induk KMnO4 0,0200 M dan larutan induk K2Cr2O7 0,0166 M. Untuk menentukan keaditifan di digunakan masing-masing satu konsentrasi larutan untuk diukur pada panjang gelombang tertentu. Larutan KMnO4 berwarna ungu, sedangkan larutan K2Cr2O7 berwarna kuning. Larutan yang digunakan adalah KMnO4 0,0001 M dan K2Cr2O7 0,0016 M. Pada proses pengenceran larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 digunakan asam sulfat karena keduanya stabil dalam suasana asam. Apabila tidak titambahkan asam maka dapt terjadi perubahan bilangan oksidasi menjadi tidak sesuai dengan yang diharapkan.Dari hasil pengukuran ini diperoleh bahwa yang menunjukan sifat aditif mucul pada panjang gelombang 507 nm (untuk KMnO4) dan 435 nm (untuk K2Cr2O7) . panjan ggelombang pengukuran untuk KMnO4 lebih besar karena larutan KMnO4 terlihat

warna ungu dan menyerap panjang gelombang kuning (warna komplementer) begitupula sebaliknya. Untuk pengukuran selanjutnya, digunakan panjang gelombang 507 nm dan 435 nm. Panjang gelombang ini merupakan panjang gelombang maksimum. Pengukuran yang dilakukan pada panjang gelombang maksimum akan memperkesil kesalahan pada pengukuran karena pada panjang gelombang tersebut menghasilkan nilai absorbansi yang maksimum Persamaan yang akan diperoleh dari analisis dua komponen berdasarkan hukum Lambert-Beer adalah sebagai berikut : A1 = k11C1 + k12C2 A2 = k21C1 + k22C2 Dari persamaan tersebut terlihat bahwa untuk dapat menentukan konsentrasi masing-masing komponen dalam campuran maka perlu ditentukan terlebih dahulu nilai k nya. Penentuan nilai k ini dilakukan melalui kurva kalibrasi yang menghasilkan garis linier dengan slope adalah nilai dari k. dari hasil pengukuran dan perhitungan yang telah dilakukan, diperoleh nilai k11 adalah 2935,6 ; k12 adalah 99,386; k21 adalah 118,37; k22 adalah 512,51. Perhitungan konsentrasi masing-masing komponen dalam campuran dapat dilakukan menggunakan matriks sebagai berikut : [ ][ ]=[ ]

Sehingga diperoleh konsentrasi KMnO4 dam sampel adalah 0,000195 M dan konsentrasi K2Cr2O7 dalam sampel adalah 0,001177 M. Pada pengukuran konsentrasi KMnO4 kesalahan yang diperoleh adalah 2,5 % sedangkang untuk K2Cr2O7 adalah 11,5 %. Adanya kesalahan ini bisa disebabkan karena ketidaktelitian dalam mengukur volume larutan standar. Pada analisis dua komponene ini memang dibutuhkan ketelitian dalam penambilan volume dan proses pengenceran.

VII. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan analisis dua komponen tanpa pemisahan terhadap sampel KMnO4 dan K2Cr2O7 dapat disimpulkan bahwa nilai k11 adalah 2935,6 ; k12 adalah 99,386; k21 adalah 118,37; k22 adalah 512,51. Konsentrasi KMnO4 dalam sampel adalah 0,000195 M dan konsentrasi K2Cr2O7 adalah 0,001177 M

VIII. DAFTAR PUSTAKA Harvey,David.2000 Modern Analytical Chemistry, Mc Graw-Hill Companies Inc., p.386. Skoog. A.D. 2004. Fundamental of Analytical Chemistry 8th edition. Thomson Learning Inc. p.796.