NMX-AA-063-SCFI-2001

CDU: 543.3:546.27 CANCELA A LA NMX-AA-063-1981

SECRETARA DE ECONOMA

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE BORO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-063-1981) WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF BORON IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED TEST METHOD

INTRODUCCIN

El boro es esencial para el crecimiento de las plantas, pero un exceso de ste en el agua de riego afecta su desarrollo, aunque algunas plantas presentan problemas en su crecimiento cuando las concentraciones son muy bajas, por lo general menores a 1 mg/L. El agua potable contiene concentraciones muy bajas de boro que se consideran inocuas para el ser humano. Sin embargo, cuando se ingieren cantidades altas de boro por un tiempo prolongado, el sistema nervioso central puede verse afectado, ocasionando un sndrome que en medicina se denomina borismo. El boro se encuentra en forma natural en el agua pero se puede encontrar en concentraciones mayores debido a desechos de productos de limpieza e industriales.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana establece el mtodo de prueba para la determinacin de boro en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

PRINCIPIO DEL MTODO

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El mtodo para determinar boro en aguas naturales y residuales se basa en la medicin espectrofotomtrica a partir de la formacin de un compuesto rojo denominado rosocianina, producido por el boro de la muestra con la curcumina y el cido clorhdrico. La reaccin se lleva a cabo a 55C y posteriormente se lleva a sequedad. El residuo se disuelve con alcohol isoproplico y se mide espectrofotomtricamente a 540 nm. Con este mtodo slo se determina boro disuelto, ya que se requiere que las muestras de agua se filtren a travs de una membrana de 0,45 m antes del anlisis. El mtodo de la curcumina se aplica para la determinacin de boro en un intervalo de concentraciones entre 0,1 mg B/L y 1,0 mg B/L. 3 DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Aguas naturales

Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. 3.2 Aguas residuales

Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas. 3.3 Anlisis de blanco analtico

Es el someter una alcuota de agua reactivo a todo el proceso de anlisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los anlisis de blancos para corregir la seal de fondo del sistema de medicin. El anlisis de blancos se realizar en forma peridica o con cada lote de muestras segn lo requiera el mtodo. 3.4 Bitcora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se llev a cabo. 3.5 Blanco

Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del

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procedimiento analtico y sirve para evaluar la seal de fondo. 3.6 Blanco analtico o de reactivos

Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema. 3.7 Calibracin

Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 3.8 Descarga

Accin de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma contnua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la Nacin. 3.9 Desviacin estndar experimental

Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersin de los resultados, dado por la frmula:

s=

(x
i =1

x) 2

n 1

En donde xi es el resultado de la i-sima medicin y x es la media aritmtica de los n resultados considerados. 3.10 Disolucin estndar

Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario. 3.11 Disolucin madre

Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo. 3.12 Exactitud

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Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdadero del mensurando. 3.13 Lmite de cuantificacin del mtodo (LCM)

Es la menor concentracin de un analito o sustancia en una muestra que puede ser cuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones en que se lleva a cabo el mtodo 3.14 Lmite de deteccin del mtodo (LDM)

Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se lleva a cabo el mtodo. 3.15 Material de referencia

Material o substancia en el cual uno o ms valores de sus propiedades son suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los materiales. 3.16 Material de referencia certificado

Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de las propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. 3.17 Medicin

Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 3.18 Mensurando

Magnitud particular sujeta a medicin.

3.19

Muestra compuesta

La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deber ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma. 3.20 Muestra simple

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La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos ms representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. 3.21 Parmetro

Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. 3.22 Patrn (de medicin)

Material de referencia, instrumento de medicin, medida materializada o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms valores de una magnitud para utilizarse como referencia. 3.23 Patrn nacional (de medicin)

Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. 3.24 Patrn primario

Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. 3.25 Patrn secundario

Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma magnitud.

3.26

Patrn de referencia

Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 3.27 Patrn de trabajo

Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas

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materializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia. 3.28 Precisin

Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el procedimiento. analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre:

x = x t /2

s n

donde:

x
t /2 s n

es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes; es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; es la desviacin estndar de la muestra; es el nmero de rplicas, y es el resultado que incluye el intervalo de confianza. Trazabilidad

3.29

Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas 3.30 Verificacin de la calibracin

Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa.

EQUIPO Y MATERIALES

Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para este mtodo. 4.1 4.1.1 4.1.2 Equipo Bao de agua caliente. Con capacidad de control de temperatura a 55C 2C Espectrofotmetro disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y

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equipado con celda, de 1 cm de paso ptico de luz 4.1.3 4.2 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg Materiales

Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser de clase A con certificado, o en su caso debe estar calibrado. NOTA.4.2.1 Todo el material del laboratorio utilizado en el desarrollo de este mtodo debe ser de plstico o libre de boro. Cpsulas de evaporacin con capacidad de 100 a 150 mL

REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo anlitico, a menos que se indique otro grado. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a) Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 mn; b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 Mx. y c) pH: 5,0 a 8,0. 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 cido brico (H3BO3) cido oxlico (H2C2O42H2O) cido clorhdrico concentrado (HCl) Curcumina Alcohol isoproplico (CH3CHOHCH3) o alcohol etlico (CH3CH2OH) cido ntrico (HNO3) Disolucin patrn de boro (1,00 mL de disolucin estndar = 1,00 mg de Boro). Secar alrededor de 10 g de cido brico (ver inciso 5.1) en un desecador que contenga slica gel como desecante por 24 h. Si se calienta el cido brico, gradualmente pierde agua, cambiando primero a cido metabrico y completamente deshidratado a xido de boro anhdro. Por lo tanto es importante prevenir la entrada de humedad atmosfrica al envase que contenga al cido brico. Pesar aproximadamente y con precisin 5,719 g de cido brico seco en agua y aforar a 1 L de agua. Guardar la disolucin en un envase de plstico o en un contenedor libre de boro.

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5.8

Disolucin intermedia de boro (1,00 mL de disolucin intermedia = 10 g de boro). Tomar una alcuota de 10,0 mL de la disolucin patrn de boro (ver inciso 5.7) con una pipeta volumtrica, transferir a un matraz volumtrico de 1 L y aforar con agua. Guardar la disolucin en un contenedor de plstico o libre de boro. Disolucin de curcumina. Pesar aproximadamente y con precisin 40 mg de curcumina (ver inciso 5.4) y 5 g de cido oxlico (ver inciso 5.2), diluir en 80 mL de alcohol isoproplico o alcohol etlico (ver inciso 5.5). Adicionar 4,0 mL de cido clorhdrico concentrado (ver inciso 5.3) y aforar a 100 mL con alcohol isoproplico o alcohol etlico (ver inciso 5.5). La disolucin es estable por varios das si se mantiene a 4oC Disolucin de cido clorhdrico (1:19): Adicionar un volumen de cido clorhdrico concentrado (ver inciso 5.3) a 19 volmenes de agua.

5.9

5.10

6 6.1 6.2 6.3

RECOLECCIN, MUESTRAS

PRESERVACIN

ALMACENAMIENTO

DE

Debe tomarse un mnimo de 100 mL de muestra en un envase de polietileno. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. Debe preservarse la muestra con cido ntrico (ver inciso 5.6) hasta obtener un pH < 2. Posteriormente mantener a 4C hasta su anlisis. El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 6 meses.

7 7.1 7.2 -

CONTROL DE CALIDAD Cada laboratorio que utilice este mtodo debe a operar un programa de control de calidad (CC) formal. El laboratorio debe mantener los siguientes registros: Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de control de calidad que verific los anlisis. Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificacin de la muestra; b) Fecha del anlisis; c) Procedimiento cronolgico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada;

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e) f) g) h)

Nmero de muestras de control de calidad analizadas; Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin; Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, y Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el resultado final. 7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumtrico debe de realizarse la verificacin de la calibracin de ste tomando una muestra representativa del lote adquirido.

CALIBRACIN

Se debe contar con un registro de la calibracin de los equipos y materiales siguientes: 8.1 8.2 8.3 Material volumtrico Balanza analtica Espectrofotmetro. Calibrar el equipo de acuerdo a las instrucciones especficas del fabricante.

8.4

Curva de calibracin. Preparar a partir de la disolucin intermedia de boro (ver inciso 5.8), una serie de cuatro estndares que contengan de 0,10 g a 1,00 g de Boro, y preparar un blanco. Tomar una alcuota con la cantidad de Boro que se requiere para cada estndar 10, 50, 75 y 100 L respectivamente y transferirla a una cpsula de evaporacin. Aadir agua hasta tener un volumen final de 1,0 mL. Desarrollar el color de los estndares de acuerdo a la ver inciso 10,0 y medir la absorbancia a 540 nm. En celdas de 1 cm de paso ptico. Leer la absorbancia de cada uno de los estndares y el blanco comenzando con el de menor concentracin. Graficar los valores de absorbancia obtenidos contra la concentracin de las disoluciones estndar, evaluar la calidad de la curva obteniendo el coeficiente de correlacin.

8.5 8.6 8.7

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9 9.1 9.2

PROCEDIMIENTO Filtrar las muestras a travs de un filtro de poro fino tan pronto como sea posible despus del muestreo. Para muestras entre 0,1 mg/L a 1,0 mg/L de boro, tomar una alcuota de 1 mL de muestra y colocarla en la cpsula de evaporacin. Hacer un blanco en conjuncin con las muestras desconocidas. Adicionar 4 mL de disolucin de curcumina a cada muestra y estndar y posteriormente agitar suavemente para mezclar los contenidos. Poner las cpsulas de evaporacin en un bao de agua caliente que est controlado a 55C 2C y evaporar la disolucin hasta llevarla a sequedad. Dejar que transcurran 15 min, antes de remover. Enfriar a temperatura ambiente. Adicionar 10 mL. de alcohol isoproplico o alcohol etlico (ver inciso 5.5) a cada cpsula y agitar con una varilla de plstico para asegurar la completa disolucin del complejo de color rojo, transferir el lquido a un matraz volumtrico de 25 mL. Lavar el contenido de cada cpsula de evaporacin con otros 10 mL de alcohol isoproplico o alcohol etlico. Diluir hasta la marca usando alcohol isoproplico o alcohol etlico y mezclar completamente.

9.3

9.4

9.5

Si la disolucin parece turbia, filtrar a travs de un filtro de poro fino antes de leer la absorbancia de la muestra. Registrar la absorbancia de cada muestra y estndar a 540 nm.

10

CLCULOS

mg /L de Boro = (C D) / v donde: C D V son los g de boro en la muestra determinados con la ecuacin de la recta de la curva de calibracin; es el factor de dilucin, solo en caso que se haya diluido la muestra, y es el volumen de muestra (mL).

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11 11.1

INTERFERENCIAS Concentraciones de nitratos que se encuentren por arriba de 20 mg/L interfieren con este mtodo. Los niveles de dureza total, cercanos a 100 mg/L producen resultados altos por causa de la turbiedad que provocan dada su insolubilidad en alcohol isoproplico o alcohol etlico. Si existe color en la muestra, este afecta las lecturas de absorbancia en el espectrofotmetro.

11.2

12 12.1

SEGURIDAD No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada sustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Este mtodo puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las medidas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las sustancias qumicas especificadas en ste mtodo. Debe tenerse en un archivo de referencia las hojas de informacin de seguridad, el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos anlisis. Cuando se trabaje con cualquiera de las sustancias descritas en este mtodo, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex y lentes de seguridad.

12.2

12.3

13 13.1 13.2 13.3 13.4

MANEJO DE RESIDUOS Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinacin. Los desechos cidos se deben neutralizar para su posterior desecho. Deben usarse bolsas de plstico para envasar los desechos. Todo el personal debe estar entrenado en el manejo de los mismos. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a

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alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema. 13.5 13.6 Las muestras lquidas con altos contenidos de boro deben envasarse en recipientes hermticos. Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.

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BIBLIOGRAFA Que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6 de enero de 1997. Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993. Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 25 de marzo de 1980. Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de septiembre de 1980. Proteccin al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 15 de julio de 1986. Proteccin al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 2. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 24 de marzo de 1992. Anlisis de agua - Criterios generales para el control de la calidad de resultados analticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 17 de abril de 2001.

NOM-001-ECOL-1996

NOM-008-SCFI-1993

NMX-AA-003-1980

NMX-AA-014-1980

NMX-AA-089/1-1986

NMX-AA-089/2-1992

NMX-AA-115-SCFI-2001

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Anlisis de agua - Gua de solicitud para la presentacin de mtodos alternos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 17 de abril de 2001.

D 3082- 92, Standard Test Methods for Boron in Water, American Society for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards, Philadelphia PA, Septiembre de 1992, pp. 447-450. 4500-B, Boron, American Public Health Association, Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, USA, APHA, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, pp. 4-8, 4-9. Interlaboratory Study of PE Samples for Boron of January 1997, Analytical Products Group Inc. February 1997. Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua, publicados en el Diario Oficial de la Federacin el 13 de diciembre de 1989.

15

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboracin.

MXICO D.F., A DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

MIGUEL AGUILAR ROMO

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JADS/AFO/DLR/MRG

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PREFACIO En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: CASA ROCAS, S.A. DE C.V. CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS DE AGUASCALIENTES CENTRO NACIONAL DE METROLOGA COMISIN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD COMISIN NACIONAL DEL AGUA COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCIN AL AMBIENTE CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V. GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica; Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico. INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO

INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA

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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas. INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES Campus Monterrey. LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE C.V. MERCK- MXICO, S.A. DE C.V. NOVAMANN, S.A. DE C.V. Laboratorio Control Qumico. PERKIN ELMER DE MXICO, S.A. DE C.V. PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.

PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V. PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.

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PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V. SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua. SECRETARA DE SALUD SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERA, S.A. DE C.V. SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA Unidad Azcapotzalco. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO Facultad de Qumica; Instituto de Geofsica; Instituto de Ingeniera. VARIAN, S.A. DE C.V.

NDICE DEL CONTENIDO

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Nmero del captulo 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Introduccin Objetivo y campo de aplicacin Principio del mtodo Definiciones Equipo y materiales Reactivos y patrones Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras Control de calidad Calibracin Procedimiento Clculos Interferencias Seguridad Manejo de residuos Bibliografa Concordancia con normas internacionales

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