ANLISIS INSTRUMENTAL

BIVIANA LLANO AGUDELO

Ingeniera Qumica
Dra. En Ingeniera e-mail: bivianaastrid@gmail.com SIU, Torre 2, Lab. 328-329 Telfono: 2196543

OBJETIVOS
GENERAL Brindar herramientas al estudiante para seleccionar, utilizar y analizar los datos obtenidos en el anlisis cualitativo y cuantitativo de compuestos por diferentes tcnicas instrumentales. Igualmente, se pretende dotar al alumno de los conceptos bsicos sobre: expresin e interpretacin de resultados, fundamentos fsico-qumicos, instrumentacin y aplicaciones analticas de las diferentes tcnicas espectroscpicas, microscpicas, cromatogrficas, superficiales, morfolgicas, etc.

ESPECFICOS
Conocer las diferentes interacciones de la radiacin electromagntica con la materia.

Adquirir los conocimientos de los principios bsicos en las cuales se fundamentan las diferentes tcnicas instrumentales del anlisis qumico, as como del instrumental requerido, y las ventajas y posibles limitaciones de cada una.
Distinguir entre un anlisis atmico y un anlisis molecular. Estudiar las diferentes aplicaciones de las leyes de la espectroqumica en el anlisis qumico. Conocer los principios bsicos de los procesos de absorcin-emisin de energa. Adquirir fundamentos tericos y habilidades para seleccionar entre un amplio espectro de tcnicas analticas instrumentales el mtodo y la tcnica ms adecuada en la resolucin de un problema analtico determinado.

METODOLOGA
Conferencias Magistrales.

Anlisis y discusin de casos guiados por el profesor en el aula de clase (conversatorios).

Exposiciones Orales de los estudiantes. Trabajos individuales y grupales. Talleres. Sesiones de aclaracin de dudas, puestas en comn.

EVALUACIN
Exmenes parciales: 3 exmenes del 20 % cada uno. Exposicin individual de caso de estudio: 20%. Talleres, seminarios, conversatorios, seguimiento trabajo clase: 20%

PROGRAMA RESUMIDO
CAPTULO I TCNICAS ESPECTROSCPICAS: Espectroscopia de absorcin ultravioleta visible Espectroscopia de absorcin en el Infrarrojo Espectroscopia de fluorescencia y fosforescencia Espectroscopia atmica (emisin y absorcin) Espectroscopia Raman Espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear (NMR) Espectroscopia de Rayos X

PROGRAMA RESUMIDO
CAPTULO II TCNICAS MICROSCPICAS Microscopia ptica Microscopia Electrnica de Barrido (SEM) Microscopia Electrnica de Transmisin (TEM) Microscopia de Fuerza Atmica (AFM) Microscopia de Efecto Tnel (STM)

PROGRAMA RESUMIDO
CAPTULO III TCNICAS CROMATOGRFICAS Cromatografa de Gases (GC) Cromatografa Lquida de Alta Resolucin (HPLC) CAPTULO IV OTRAS TCNICAS Anlisis Trmico rea Superficial BET Espectrometra de Masas Anlisis de Tamao de Partcula

BIBLIOGRAFA
Skoog, D. A., Holler, F. J., Nieman, T. A., Principios de Anlisis Instrumental. 6 ed. Espaa: Cengage, 2008. Rouessac, F. Anlisis Qumico. Mtodos y tcnicas instrumentales modernas. McGraw Hill, 2003. Willard, H. H. Metodos Instrumentales de Anlisis. 1a ed. Mxico: Grupo Editorial Iberoamericana, 1991. Lpez Osorio, Betty Lucy, Notas del curso fundamentos de anlisis instrumental. Universidad de Antioquia, 1984. Kenkel, John. Analytical Chemistry for Technicians. 3a ed. CRC Press LLC. 2003. Zhang, Z. Li, Lin, Kumar, A. Materials Characterization Techniques, 2009. Hill, Steve J. ICP Spectrometry and its applications. Sheffield Academic Press, 2000. Kenneth, A.R. and Rubinson, J.F. Contemporary Instrumental Analysis. 1999. Gonzlez Garca, Jairo. Manual para el Laboratorio de Anlisis Instrumental II. Medelln: Universidad de Antioquia. 1998. Silverstein, R.M.; Bassler, G.C. and Morril, T.C. Spectrometric Identification of Organic Compounds. 6th ed. New York: John Wiley & Sons, 1997. Bases de datos bibliogrficas especializadas.

INTRODUCCIN
CLASIFICACIN DE LOS MTODOS ANALTICOS
Los mtodos analticos se clasifican usualmente en:
Clsicos (mtodos de qumica hmeda) Instrumentales

Los mtodos clsicos precedieron por un siglo o ms a los mtodos

instrumentales.

INTRODUCCIN
MTODOS CLSICOS
Separacin de los componentes de inters de una muestra (analitos), mediante:
Precipitacin Extraccin Destilacin

Anlisis Cualitativos
Los componentes separados se trataban con reactivos que originaban productos

que se podan identificar por su color, punto de ebullicin o de fusin, su solubilidad, su olor, su actividad ptica o sus ndices de refraccin. Anlisis Cuantitativos La cantidad de analito se determinaba mediante medidas gravimtricas o volumtricas.

LOS MTODOS CLASICOS PARA SEPARAR Y DETERMINAR ANLITOS SIGUEN VIGENTES EN LA ACTUALIDAD

MTODOS INSTRUMENTALES: A principios del siglo XX los cientficos

comenzaron a explotar fenmenos diferentes a los utilizados en los mtodos clsicos:
Conductividad El potencial de electrodo La absorcin o emisin de luz

La relacin masa/carga
La fluorescencia Tcnicas

cromatogrficas y electroforticas remplazaron a la destilacin, la extraccin y la precipitacin para la separacin de componentes de mezclas complejas.

Estos mtodos ms recientes para separar y determinar especies qumicas se conocen como mtodos instrumentales de anlisis

TIPOS DE MTODOS INSTRUMENTALES

TABLA TOMADA DE SKOOG.

TIPOS DE MTODOS INSTRUMENTALES

La mayor parte de las propiedades requiere de una fuente de energa para

estimular una respuesta que se puede medir un analito.

Se observa que las seis primeras entradas de la tabla se relacionan con

interacciones del analito y la radiacin electromagntica, las otras cuatro son elctricas y las ltimas cuatro tienen propiedades diversas: masa, relacin masa/carga, velocidad de reaccin, caractersticas trmicas y radiactividad.
instrumentales son ms sensibles que las tcnicas clsicas, pero otras no.

No siempre es fcil elegir el mtodo ptimo, algunas tcnicas

Tampoco es necesariamente cierto que los procedimientos instrumentales

utilicen aparatos ms sofisticados y ms costosos (eje. Balanza analtica electrnica para determinaciones gravimtricas es compleja y costosa)

TIPOS DE MTODOS INSTRUMENTALES

Adems de los mtodos sealados en la tabla 1.1, existe un grupo de

procedimientos instrumentales que se utilizan para separar y resolver compuestos estrechamente relacionados. La mayora de ellos estn relacionados con la cromatografa, la extraccin mediante disolventes y la electroforesis.

INSTRUMENTOS PARA EL ANLISIS

Un instrumento para el anlisis qumico transforma la informacin

relacionada con las propiedades fsicas o qumicas del analito en informacin que pueda ser manipulada e interpretada por el ser humano.
Se puede considerar como un dispositivo de comunicacin entre el sistema

objeto de estudio y el cientfico.

Para determinar al informacin deseada del analito es necesario

proporcionar un estmulo: energa electromagntica, elctrica, mecnica o nuclear.

El estmulo provoca una respuesta del sistema bajo estudio cuya naturaleza

y magnitud estn regidas por las leyes fundamentales de la qumica y la fsica.

DIAGRAMA DE BLOQUES PARA EL PROCESO GLOBAL DE UNA MEDICIN CON INSTRUMENTOS

Estmulo
Fuente de energa Sistema en estudio

Respuesta
Informacin analtica

INSTRUMENTOS PARA EL ANLISIS

Ejemplo: Pasar una banda estrecha de longitudes de onda de luz visible a

travs de una muestra para medir que tanto absorbe el analito. Se determina la intensidad de la luz antes y despus de su interaccin con la muestra y la relacin de estas intensidades proporciona una medida de la concentracin del analito.

INSTRUMENTOS PARA EL ANLISIS

DETECTORES, TRANSDUCTORES Y SENSORES

DETECTOR: Dispositivo mecnico, elctrico o qumico que identifica,

registra o indica un cambio en alguna de las variables de su entorno, como presin, temperatura, carga elctrica, radiacin electromagntica, radiacin nuclear, partculas o molculas.
SISTEMA DE DETECCIN: Conjunto completo de instrumentos que

indica o registra cantidades fsicas o qumicas.

DETECTORES, TRANSDUCTORES Y SENSORES

TRANSDUCTOR: Son los dispositivos que convierten la informacin en

los dominios no elctricos en informacin en los dominios elctricos y viceversa. Ejemplos: fotodiodos, fotomultiplicadores y otro fotodectores electrnicos que producen corriente o voltaje proporcionales a la energa radiante de la radiacin electromagntica que incide en sus superficies.
SENSOR: Dispositivos analticos que son capaces de supervisar especies

qumicas especficas en forma continua y reversible. Ejemplos: electrodo de vidrio, electrodos selectivos de iones, electrodo de oxgeno de Clark, sensores de fibra ptica.

OTRAS CARACTERSTICAS A CONSIDERAR

Velocidad

Facilidad y conveniencia

Habilidades que requiere el operador

Costo y disponibilidad del equipo

Costo por muestra

TABLA TOMADA DE SKOOG

MICROBALANZA DE CRISTAL DE CUARZO (MCQ)

Una microbalanza de cristal de cuarzo mide la masa mediante los cambios de frecuencia de un cristal de cuarzo piezoelctrico al ser perturbado por la adicin de una pequea masa tal como un virus o cualquier otro objeto minsculo que se pretenda medir. Puede funcionar en un entorno de vaco o en un lquido, hacindola til para determinar las propiedades de los polmeros y la adhesin de las protenas. La medida de frecuencias se hace con gran precisin de forma sencilla, por tanto, es fcil medir masas pequeas.

ELECCIN DE UN MTODO ANALTICO: definicin del problema

1. 2.

3.
4.

5.
6.

Qu exactitud se requiere? De cuanta muestra se dispone? Cul es el intervalo de concentracin del analito? Qu componentes de la muestra podran causar interferencia? Cules son la propiedades fsicas y qumicas de la matriz de la muestra? Cuntas muestras se analizarn?

PRECISIN
La precisin de los datos analticos se define como el grado de

concordancia entre los datos que se han obtenido de una misma forma. Indica la medida del error aleatorio, o indeterminado de un anlisis. Los parmetros de calidad de la precisin son:
La desviacin estndar absoluta
La desviacin estndar relativa El error estndar de la media El coeficiente de variacin

La varianza

SESGO
El sesgo mide el error sistemtico, o determinado de un

mtodo analtico. Se puede considerar que la media de 20 a 30 anlisis replicados es una buena estimacin de la media de la poblacin de la concentracin de un analito en una muestra cuya concentracin verdadera es xt En general, al desarrollar un mtodo analtico, todos los esfuerzos se dirigen hacia la identificacin de la causa del sesgo y a su eliminacin o correccin, una forma puede ser mediante el uso de blancos y la calibracin del instrumento.

SENSIBILIDAD
Es una medida de la capacidad de un instrumento o mtodo,

de diferenciar pequeas variaciones en la concentracin del analito. Dos factores limitan la sensibilidad: La pendiente de la curva de calibracin La reproducibilidad o precisin del sistema de medida. Entre dos mtodos que tengan igual precisin, ser ms sensible aquel cuya curva de calibrado tenga mayor pendiente.

CUL MTODO TIENE MAYOR SENSIBILIDAD DE ACUERDO A LAS CURVAS DE CALIBRACIN?

LMITE DE DETECCIN
Concentracin de masa mnima del analito que puede ser

detectada con un nivel de confianza conocido. INTERVALO DINMICO

SELECTIVIDAD
Se refiere al grado al cual el mtodo analtico est libre de

interferencia de otras especies contenidas en la matriz de la muestra.

Por lo general ningn mtodo analtico est totalmente libre

de estas interferencias y, con frecuencia, se deben tomar medidas para minimizar los efectos de estas interferencias.