Professional Documents
Culture Documents
Calle De La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Per
2008-09-03 Versin 00
R.N0014-2008/CRT-INDECOPI
Versin 00 Pgina 2 de 14
NDICE
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 7.1 7.2 8. 8.1 8.2 OBJETIVO ALCANCE DOCUMENTOS DE REFERENCIA DEFINICIONES CRITERIOS PARA LA CATEGORIZACIN DE LOS METODOS DE ENSAYO CONSIDERACIONES GENERALES DESCRIPCIN PARA ENSAYOS FISICOS Y QUIMICOS, BIOQUMICOS Y BIOLGICOS PARA LOS ENSAYOS MICROBIOLOGICOS REGISTROS Y REPORTE DE LA INCERTIDUMBRE REGISTROS DE LA ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE REPORTE DE LA INCERTIDUMBRE 3 3 3 3 5 6 6 6 8 11 11 11
ANEXOS
A HERRAMIENTAS ESTADISTICAS 12
Versin 00 Pgina 3 de 14
1.
OBJETIVO La presente Directriz tiene por objeto establecer los criterios para la estimacin y expresin de la incertidumbre de la medicin en ensayos cuantitativos tales como: fsicos, qumicos1, biolgicos, bioqumicos y microbiolgicos.
2.
ALCANCE Esta Directriz se aplica a los laboratorios de ensayo acreditados o que soliciten la acreditacin.
Nota: Quedan fuera del alcance de esta directiva los mtodos cualitativos o semicuantitativos, calificados como categora I (Ver seccin 5). Al respecto, la comunidad cientfica tiene an que formular una estrategia para los resultados de los ensayos cualitativos o semi-cuantitativos.
3.
DOCUMENTOS DE REFERENCIA EURACHEM/CITAC Guide -Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement Second Edition 2000. Uncertainty of Quantitative Determination Derived by cultivation of micro organisms Publication J3/2003 Centre for Metrology and Accreditation Helsinki- Finland (Seppo I. Niemel) Gua ISO/IEC 98:1995 Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM)
4.
DEFINICIONES Incertidumbre: Parmetro asociado al resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que podran razonablemente, ser atribuidos al mesurando. (Fuente: ISO/IEC GUM) Mesurando: Magnitud particular, objeto de medicin. (Fuente: ISO/IEC GUM)
Nota: Tambin se conoce como mensurando
Analito: Es el componente (elemento, compuesto o ion) de inters analtico de una muestra. Son especies qumicas cuya presencia o concentracin se desea conocer. El analito es una especie qumica que puede ser identificado y cuantificado, es decir, determinar su cantidad y concentracin en un proceso de medicin qumica, constituye un tipo particular de mensurando en la metrologa qumica.
Versin 00 Pgina 4 de 14
Matriz: Se refiere las caractersticas de la composicin de un material que contiene el analito de inters y puede ser matriz natural o matriz sinttica Incertidumbre estndar: Incertidumbre del resultado de medicin expresado como una desviacin estndar. (Fuente: ISO/IEC GUM) Incertidumbre combinada: Incertidumbre estndar del resultado de una medicin evaluada a travs de la Ley de Propagacin de la Incertidumbre Esta ley combina apropiadamente las incertidumbres aportadas por las magnitudes que influyen sobre el resultado de la medicin. (Fuente: ISO/IEC GUM) Factor de cobertura: factor numrico usado para multiplicar la incertidumbre combinada estndar con el propsito de obtener una incertidumbre expandida (tpicamente se usan valores de 2 a 3.). (Fuente: ISO/IEC GUM)
Nota: El factor de cobertura esta asociado a una distribucin y un nivel particular de confianza por ejemplo para un distribucin normal al 95% de confianza, K=2, aproximadamente.
Incertidumbre expandida: cantidad que define a un intervalo que caracteriza a los resultados que pueden ser razonablemente atribuidos al mesurando. (Fuente: ISO/IEC GUM)
Notas: 1. La fraccin puede considerarse como la probabilidad de cobertura o el nivel de confianza del intervalo. 2. Asociar un nivel especfico de confianza con el intervalo definido por la incertidumbre expandida, requiere de suposiciones explcitas o implcitas que tomen en consideracin la distribucin de probabilidad caracterizada por el resultado de la medicin y su incertidumbre estndar combinada. El nivel de confianza que puede atribuirse a este intervalo puede conocerse nicamente hasta el punto en el que puedan justificarse tales suposiciones.
Estimacin de la Incertidumbre Tipo A: Mtodo para evaluar la incertidumbre mediante el anlisis estadstico de series de observaciones. (Fuente: ISO/IEC GUM) Estimacin de la Incertidumbre Tipo B: Mtodo donde la incertidumbre es estimada por otros mtodos distintos al anlisis estadstico de series de observaciones. Repetibilidad: Es la proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas. Es decir es la medida de la precisin en condiciones bajo las cuales se obtienen resultados independientes de una prueba con el mismo mtodo, con los mismos accesorios de laboratorio, en el mismo laboratorio, por el mismo operador usando el mismo equipo en intervalos de tiempo cortos. (Fuente: NTP-ISO 3534-1)
Versin 00 Pgina 5 de 14
Reproducibilidad: Es la precisin donde los resultados del ensayo son obtenidos con el mismo mtodo sobre materiales de ensayo idnticos, en diferentes laboratorios con diferentes operadores usando equipos diferentes. (Fuente: NTP-ISO 5725-1) Precisin: Es el grado de concordancia entre los resultados del ensayo obtenidos independientemente bajo condiciones estipuladas. (Fuente: NTPISO 5725-I)
Notas: 1. La precisin slo depende de la distribucin de los errores aleatorios y no se relaciona con el valor verdadero o el especfico. 2. La medida de precisin se expresa usualmente en trminos de la imprecisin y se calcula como una desviacin estndar de los resultados del ensayo. Una menor precisin est reflejada por una mayor desviacin estndar Los resultados del ensayo obtenidos independientemente se refieren a los resultados obtenidos de manera que no han sido influenciados por cualquier resultado anterior en el mismo o similar objeto de ensayo. Las medidas cuantitativas de precisin dependen crticamente de las condiciones estipuladas. Las condiciones de repetibilidad y reproducibilidad son situaciones particulares en condiciones extremas.
3.
Desviacin estndar: (de una variable aleatoria, o de la distribucin de probabilidad): La raz cuadrada positiva de la varianza. (Fuente: NTP-ISO 3534-1) Desviacin estndar relativa (RSD W): Es la estimacin de la desviacin estndar de una poblacin a partir de n resultados de una muestra dividida por la media de esa muestra. A menudo se conoce como Coeficiente de Variacin (CV). Incertidumbre de la distribucin de los micro-organismos: es la variacin de los resultados de la medicin debido a la distribucin aleatoria (natural) de las partculas (los microorganismos) en una suspensin completamente homognea Sobre dispersin (en ensayos microbiolgicos): es la variacin adicional a la incertidumbre de la distribucin natural, causada por el procedimiento analtico y las influencias externas del medioambiente del laboratorio.
5.
CRITERIOS PARA LA CATEGORIZACION DE LOS METODOS DE ENSAYO Independientemente de que los mtodos sean normalizados, normalizados modificados, no normalizados o desarrollados por el laboratorio, de acuerdo con los resultados del ensayo, los mtodos se clasificaran en: Categora I Mtodos cualitativos y semi-cuantitativos. Se incluyen en esta categora: los mtodos sensoriales, aquellos que usan escalas de comparacin; los mtodos microbiolgicos de deteccin y de
Versin 00 Pgina 6 de 14
nmero ms probable (NMP) y los fisicoqumicos que no den como resultado un valor numrico de un mesurando. Categora II Mtodos cuantitativos. Estn incluidos en esta categora, todo mtodo de ensayo consistente en determinar el valor numrico de un mesurando o una caracterstica, incluyendo aquellos que son slo de clculo (que considera los resultados cuantitativos de otros ensayos).
Versin 00 Pgina 7 de 14
6.
CONSIDERACIONES GENERALES Dependiendo de las concentraciones del analito y del rango de aplicacin del mtodo de ensayo, puede requerirse estimar la incertidumbre en diferentes niveles de concentracin. Para determinaciones aplicables en diferentes matrices, si existieran diferencias por efecto de la matriz, el laboratorio deber estimar la incertidumbre en diferentes matrices.
El proceso para estimar la incertidumbre de la medicin debe incluir las siguientes etapas: Especificacin del mesurando Identificacin de las fuentes de incertidumbre Estimacin de la incertidumbre estndar de los componentes de la incertidumbre Estimacin de la incertidumbre combinada Estimacin de la incertidumbre expandida 7.1.1 Especificacin del mesurando Identificar de manera clara y sin ambigedades el mesurando mediante una expresin cuantitativa que relacione el valor de ste con los parmetros a los que est asociado. 7.1.2 Identificacin de las fuentes de incertidumbre Se debe elaborar una lista de las fuentes ms relevantes de incertidumbre, pudindose incluir entre otras: a. Definicin de mesurando b. Muestreo y/o sub-muestreo (cuando corresponde). c. Condiciones de almacenamiento d. Efectos atribuibles a los instrumentos de medicin incluyendo funcin de calibrado, numero de cifras significativas, redondeo de cifras relevantes. e. Pureza de los reactivos. f. Estequiometra asumida g. Condiciones de medicin h. Efectos de la muestra (matriz)
Versin 00 Pgina 8 de 14
i. j. k. l. m. n.
Efectos de clculo Correccin por blanco Efectos atribuibles al operador. Efectos aleatorios. Patrones y materiales de referencia Otras
Notas: 1. Estas fuentes no son necesariamente independientes. 2. La extensin en la que las fuentes contribuyen a la incertidumbre total de la medicin difiere considerablemente entre (tipos de) ensayos. El laboratorio debe tomar en cuenta estas fuentes en el desarrollo de los mtodos de ensayo, en la capacitacin y calificacin de personal y en la seleccin y calibracin del equipo que utiliza
7.1.3 Estimacin de la incertidumbre estndar de los componentes de la incertidumbre. 7.1.3.1 La estimacin puede realizarse: Estimando la incertidumbre proveniente de cada fuente individual y su combinacin siguiendo la ley de propagacin de la incertidumbre, y/o Estimando directamente la contribucin combinada sobre la incertidumbre del resultado a partir de algunas de las fuentes usando datos provenientes del desempeo del mtodo. Por ejemplo: datos de validacin, control de calidad interna, participacin en ensayos interlaboratorios, entre otros. 7.1.3.2 Existen diferentes formas de estimar los componentes de las incertidumbres, pueden considerarse entre otras: a) Estimar la incertidumbre por cuantificacin de componentes individuales provenientes de estimacin experimental y/o bibliogrfica. b) Estimar la incertidumbre a partir de determinaciones realizadas sobre materiales de referencia certificados de composicin muy similar al de la matriz estudiada. c) Estimar la incertidumbre a partir del uso de estudios colaborativos previos empleados para el desarrollo de metodologas y estudios de validacin de datos. d) Estimar la incertidumbre a partir de desarrollos realizados en el laboratorio y estudios de validacin internas. e) Estimar la incertidumbre a partir de otros datos y/o resultados, como es el caso de: La participacin de ensayos de aptitud.
Versin 00 Pgina 9 de 14