CELDAS DE ABSORCION

Las muestras que se estudian en la regin del ultravioleta o del visible, generalmente son gases o soluciones y se colocan en celdas o cubas. En la regin del ultravioleta se usan celdas de cuarzo o de slice fundida. En la regin del visible se emplea vidrio comn o cuarzo de mayor costo. La longitud de las celdas para gases vara entre 0.1 y 100 mm, mientras que las celdas para soluciones tienen longitudes que van de 1 a 10 cm. Para muestras sumamente pequeas existen microceldas con condensador del haz. Las ventanas de las celdas de absorcin se deben mantener escrupulosamente limpias, pues tanto las huellas digitales como rastros de muestras anteriores pueden ser causa de error considerable en determinaciones cuantitativas. Las celdas de cuarzo y de vidrio se pueden limpiar enjuagndolas con agua o, si se requiere mayor limpieza, con soluciones de detergente o cido ntrico caliente. Las muestras para anlisis en el infrarrojo pueden ser gases, lquidos o slidos. Las celdas de infrarrojo para gases son tubos cilndricos de vidrio con ventanas de NaCI, KBr CaF2. Su longitud vara de algunos centmetros hasta varios metros (por reflexiones mltiples en la celda). Los lquidos se determinan entre dos placas de NaCI, KBr CaF2, bien en finas pelculas del compuesto puro (comnmente se conoce como determinacin en "pelcula") o bien en soluciones. Las placas para "pelcula" estn separadas de 0.005 a 0.1 mm y para soluciones, de 0.1 a 1 mm. Las celdas para infrarrojo nunca deben estar en contacto con el agua, se deben limpiar exclusivamente con disolventes orgnicos. Los slidos se estudian en el infrarrojo prensados en pastilla, con KBr, o en suspensin en lquidos de peso molecular elevado ("mulls"). Las pastillas de bromuro de potasio se preparan mezclando ntimamente 1 mg, aproximadamente, de la muestra slida con 100 mg de KBr anhidro y aplicando una presin de 1400 a 4500 kg/cm2. Las celdas de absorcin generalmente se colocan despus del mono-cromador en los aparatos de ultravioleta y visible, con objeto de reducir al mnimo la posible descomposicin o fluorescencia que pudieran causar otras longitudes de onda de alta energa de la radiacin sin desdoblar. En los aparatos de infrarrojo, la muestra se coloca antes del monocromador con objeto de que no impida el enfoque del haz de radiacin sobre el detector. En cualquier parte que se coloque la celda, debe hacerse en una posicin tal que el haz de la radiacin incidente quede perfectamente normal (perpendicular) a la ventana o cara de la celda, pues de otro modo hay prdidas notables por reflexin y refraccin. Adems, el recipiente debe insertarse a modo de que siempre quede la misma cara de la celda frente al haz de radiacin, cuando se hacen mediciones consecutivas. Las celdas rectangulares se prefieren a las celdas cilndricas, pero si se usan stas, que son ms baratas, se deben marcar en alguna forma para tener la seguridad de que se han colocado en la misma posicin en las diferentes mediciones.