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ndice.
1. Normas de anlisis y muestreo de los 21 contaminantes de la ley federal de derechos....................................................................................................................6 a. Introduccin........................................................................................................6 2. Justificacin...........................................................................................................7 3. Objeti o del anlisis y muestreo............................................................................7 !. "onsideraciones #enerales...................................................................................$ %. "ontrol y i#ilancia del muestreo...........................................................................& 6. 'i(os de muestras...............................................................................................1) 1.1 *uestra com(uesta........................................................................................1) 1.2 *uestra sim(es..............................................................................................11 7. Obtencin de las muestras..................................................................................11 1.3 *uestreo manual............................................................................................11 1.! *uestreo automtico......................................................................................12 $. +(aratos y e,ui(o................................................................................................12 1.% -eci(ientes (ara el trans(orte y conser acin de las muestras...................12 1.6 .l ulas y accesorios.....................................................................................12 1.7 /ielera o refri#erador....................................................................................13 1.$ *aterial com0n de laboratorio.......................................................................13
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&. Identificacin de las muestras.............................................................................13 1.& 1e deben tomar las (recauciones necesarias (ara ,ue en cual,uier momento sea (osible identificar las muestras.....................................................13 1.1) /oja de re#istro............................................................................................13 1). 2rocedimiento....................................................................................................1! 1.11 "ual,uiera ,ue sea el m3todo de muestreo es(ec4fico ,ue se a(li,ue a cada caso5 debe cum(lir los si#uientes re,uisitos...............................................1! 1.12 *uestreo en tomas.....................................................................................1% 1.13 *uestreo en descar#as libres......................................................................1% 1.1! *uestreo en canales y colectores...............................................................1% 1.1% "ierre de los reci(ientes de muestreo.........................................................16 1.16 Obtencin de muestras com(uestas...........................................................16 1.17 2reser acin de las muestras......................................................................17 1.1$ 2reser ar la muestra durante el trans(orte (or medio de un ba6o de hielo y conser ar las muestras en refri#eracin a una tem(eratura de 2777 8!9":.......17 1.1& 1e recomienda ,ue el inter alo de tiem(o entre la e;traccin de la muestra y su anlisis sea el menor (osible y ,ue no e;ceda de tres d4as........................17 11. 2re encin de la contaminacin de la muestra.................................................17 12. 'rans(orte..........................................................................................................1$ a: Inter alo de tiem(o entre la recoleccin de la muestra y el anlisis...............1$
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<: "adena de custodia........................................................................................1& 13. -ece(cin de la muestra...................................................................................22 1!. Normas *e;icanas en materia de +nlisis de +#ua residual...........................23 1%. Normas de anlisis y muestreo de contaminantes bsicos..............................23 16. +nlisis de a#ua = determinacin de #rasas y aceites recu(erables en a#uas naturales5 residuales y residuales tratadas = m3todo de (rueba 8cancela a la nm;= aa=))%=1&$):............................................................................................................2! 1.2) Introduccin..................................................................................................2! 1.21 Objeti o y cam(o de a(licacin...................................................................2! 1.22 2rinci(io........................................................................................................2! 1.23 -eacti os y (atrones....................................................................................2% 1.2! *ateriales.....................................................................................................2% 1.2% >,ui(o..........................................................................................................26 1.26 -ecoleccin5 (reser acin y almacenamiento de muestras.......................26 1.27 "ontrol de calidad........................................................................................27 1.2$ "alibracin...................................................................................................2$ 1.2& 2rocedimiento..............................................................................................2$ 1.3) "lculos........................................................................................................3) 3$3$&.2 Interferencias..........................................................................................3) 3$3$&.3 1e#uridad...............................................................................................3)
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3$3$&.! *anejo de residuos................................................................................31 3$3$&.% <iblio#raf4a.............................................................................................32 17. +nlisis de a#ua ? determinacin de materia flotante en a#uas residuales tratadas = m3todos de (rueba 8cancela a la N*@ ? ++ ? ))6= 1"AI 2))):..........33 1.31 Introduccin..................................................................................................33 1.32 Objeti o y cam(o de a(licacin...................................................................33 1.33 *ateriales.....................................................................................................33 1.3! -ecoleccin de muestras.............................................................................33 17.% "ontrol de calidad.......................................................................................3! 1.!2&67 2rocedimiento........................................................................................3! 1$. +nlisis de a#ua= *edicin de slidos sedimentables en a#uas naturales5 residuales y residuales tratadas.= *3todo de (rueba 8"ancela a la N*@=++=))!= 2))):........................................................................................................................36 1.3!.1 Introduccin...............................................................................................36 1.3!.2 Objeti o y cam(o de a(licacin................................................................36 1.3% Befiniciones..................................................................................................36 1.36 *ateriales.....................................................................................................36 1.37 -ecoleccin5 (reser acin y almacenamiento de muestras.......................37 1.3$ "ontrol de calidad........................................................................................37 1.3& 2rocedimiento..............................................................................................37
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1.!) "lculos........................................................................................................3$ 1.!3 Interferencias................................................................................................3$ 1.!% 1e#uridad.....................................................................................................3$ 1& *anejo de residuos.......................................................................................3$ 2) <iblio#raf4a......................................................................................................3&
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2. Justificacin.
>l olumen total del a#ua en el 2laneta es del &7.7E de ellas el 2.%E es a#ua dulce de esta (e,ue6a cantidad el 7)E se encuentra con#elada en los Flaciales y solo un ).))2%E constituye el a#ua accesible (ara las acti idades del consumo humano. 2aradjicamente esa abundancia no est sostenida en el uso racional del mismo5 reflejndose en el ocio dom3stico 8des(ilfarro:. Cos (rocesos industriales5 a#r4colas y el consumo humano son los (rinci(ales contaminantes de este (reciado l4,uido. 2or lo ,ue la las a#ua ser idas o a#uas residuales de cual,uier n0cleo urbano es desechada des(u3s de haber (asado (or las di ersas acti idades de la (oblacin. >stos desechos l4,uidos se com(onen esencialmente de a#ua con contenido de slidos or#nicos e inor#nicos ,ue re,uieren un anlisis y muestreo detallado de la cantidad de contaminantes ,ue estamos ertiendo en los cuer(os rece(tores de nuestro medio ambiente. 2or otra (arte la ausencia de tecnolo#4as a(ro(iadas (ara el tratamiento de a#uas 82lanta de 'ratamientos: y el desconocimiento (eda##ico de la im(ortancia del recurso5 hace necesario la im(lementacin o(ortuna y certificada ,ue (ermita realiDar este ti(o de anlisis de muestreo de calidad del a#ua residual.
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rece(tores5 con el fin de determinar sus caracter4sticas f4sicas y ,u4micas y en al#unos casos la (resencia de metales (esados5 (la#uicidas y bacteriol#icos de inter3s5 a fin de demostrar el cum(limiento de la Norma 1anitaria de +#ua 2otable o a#ua residual5 debi3ndose obser ar las modalidades indicadas en las normas de m3todos de (rueba corres(ondientes.
. !onsideraciones generales.
>n el sentido estricto5 una muestra colectada en un tiem(o determinado y lu#ar en (articular5 re(resenta la com(osicin de esa fuente en ese (reciso instante y lu#ar. 2or ello5 el muestreo debe realiDarse considerando los m;imos cuidados. 2or otra (arte una buena muestra5 de(ende la re(resentati idad de los resultados anal4ticos ,ue se obtendrn en el laboratorio. Ca toma de muestra no solo in olucra el (roceso de obtener f4sicamente la muestra re(resentati a del cuer(o rece(tor de a#ua (ara el anlisis5 sino tambi3n el de caracteriDar el ambiente del cual la muestra fue tomada y el manejo de la misma (ara cum(lir con los objeti os (ro(uestos. Normalmente5 el muestreo est re(resentado (or la obtencin de una (arte de la (orcin de a#ua a ser e aluada5 realiDndose a ni el de cam(o las determinaciones de los (armetros susce(tibles de sufrir al#0n ti(o de ariacin como consecuencia del tiem(o transcurrido entre el muestreo y su anlisis en el laboratorioG mientras ,ue la (orcin restante5 considerada como ms estable en el tiem(o5 es (re tratada5 en asada5 (reser ada y embalada con enientemente (ara su trans(orte hasta el laboratorio en donde se realiDaran los anlisis res(ecti os. Hna eD obtenida la muestra5 el ins(ector debe rotular el en ase ,ue contiene la muestra5 realiDar las mediciones de cam(o5 como tem(eratura y cloro residual5 y anotar en la hoja de muestreo antes de abandonar el lu#ar de toma de muestra.
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Ainalmente5 si la muestra ,ue lle#a al laboratorio no re0ne las condiciones de muestreo como sonI ti(o de en ase5 (reser acin5 trans(orte e identificacin5 la muestra debe ser rechaDada en su totalidad. +dicionalmente5 durante el muestreo se deben tomar todas las medidas de se#uridad adecuadas (ara e itar accidentes del (ersonal encar#ado del muestreo y se debe usar distinta muestra (ara los anlisis fisico,u4micos5 metales5 (la#uicidas y bacteriol#icos (or,ue los m3todos de recoleccin y mani(ulacin son diferentes.
Ca i#ilancia de la calidad del a#ua com(rendeI ".1. ".2. ".3. ". . ".". Ca ins(eccin sanitaria en instalaciones como (oDos5 tan,ues5 rebombeo y (lantas de tratamiento. 'oma de muestras en sitios establecidos (or el 2ro#rama de *onitoreo. "odificacin. 2reser acin y trans(orte de muestras al laboratorio. +nlisis de las muestras realiDada (or los analistas en el laboratorio.
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Cas t3cnicas de recoleccin y (reser acin de las muestras tienen una #ran im(ortancia5 debido a la necesidad de la calidad de los mismos. erificar la (recisin5 e;actitud y re(resentati idad de los datos ,ue resultan de los anlisis5 con lo cual se #arantiDa
#. $i%os de muestras.
>l muestreo consiste en tomar una muestra homo#3nea ,ue sea re(resentati a del cuer(o rece(tor de a#ua. Ca muestra (uede ser sim(le o com(uesta.
1.1
&uestra com%uesta.
>s la ,ue resulta de meDclar de arias muestras sim(les se#0n lo indicado en la tabla de frecuencia de muestreo. 2ara conformar la muestra com(uesta5 el olumen de cada una de las muestras sim(les deber ser (ro(orcional al caudal en el momento de su toma. Ca mayor (arte de las muestras com(uestas en el tiem(o se em(lean (ara obser ar concentraciones (romedio usadas (ara calcular las res(ecti as car#as o la eficiencia de una (lanta de tratamiento de a#uas residuales. 1e considera estndar (ara la mayor4a de las determinaciones una muestra com(uesta ,ue re(resenta un (er4odo de 2! horas. 1in embar#o5 bajo otras condiciones se considera ,ue (uede ser una muestra com(uesta un ciclo com(leto de una o(eracin (eridica. 2ara e aluar los efectos de descar#as y o(eraciones ariables o irre#ulares5 tomar muestras com(uestas ,ue re(resentan el (eriodo durante el cual ocurren tales descar#as. No se debe utiliDar muestras com(uestas (ara determinar com(onentes o caracter4sticas sujetas a cambios si#nificati os durante el almacenamientoG sino hacer tales determinaciones en muestras indi iduales lo ms (ronto (osible des(u3s de la toma y (referiblemente en el sitio de muestreo.
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>jem(lo de este ti(o de determinaciones sonI #ases disueltos5 cloro residual5 sulfuros solubles5 (/ y tem(eratura. Cos cambios en estos com(onentes (ueden (roducir cambios secundarios en com(uestos inor#nicos comoI /ierro5 man#aneso5 alcalinidad o dureDa. Cas muestras com(uestas en el tiem(o se (ueden usar (ara determinar solamente los com(onentes ,ue (ermanecen sin alteraciones bajo las condiciones de toma de muestra5 (reser acin y almacenamiento.
1.2
&uestra sim%es.
Ca ,ue se toma en el (unto de descar#a5 de manera continua5 en d4a normal de o(eracin durante el tiem(o necesario (ara com(letar5 cundo menos el olumen suficiente (ara ,ue se lle en a cabo los anlisis necesarios (ara conocer su com(osicin 5 aforando el caudal descar#ado en el sitio y en el momento de muestreo.
1.3
&uestreo manual.
Feneralmente las muestras obtenidas manualmente se a(lican (ara bre es (eriodos de tiem(o y estn re(resentadas (or las muestras sim(les. >;isten e,ui(os (ara muestreo manual ,ue (ueden ada(tarse a las condiciones y necesidades de los diferentes ti(os de (untos de muestreo. >l e,ui(o debe estar fabricado a (artir de materiales inertes ,ue no afecten la com(osicin del a#ua residual obtenida5 fcil de lim(iar y adems fcil de transferir el contenido muestreado al en ase.
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1.
&uestreo automtico.
1e (ermite su em(leo siem(re y cuando se o(eren de acuerdo con las instrucciones del fabricante del e,ui(o muestreador dndoles el correcto y adecuado mantenimiento5 ase#urndose de obtener muestras re(resentati as de las a#uas residuales.
(. )%aratos y e*ui%o
1." +eci%ientes %ara el trans%orte y conservacin de las muestras
Cos reci(ientes (ara las muestras deben ser de materiales inertes al contenido de las a#uas residuales. 1e recomiendan los reci(ientes de (olietileno o idrio. Cas ta(as deben (ro(orcionar un cierre herm3tico en los reci(ientes y se recomienda ,ue sean de material af4n al del reci(iente. 1e recomienda ,ue los reci(ientes ten#an una ca(acidad m4nima de 2 dm3 8litros:.
1.#
,lvulas y accesorios
"ada toma de muestreo debe tener una l ula de cierre ,ue (ermita el (aso libre de las a#uas residuales y de los materiales ,ue (uedan contener y (ro(orcionar el cierre herm3tico de la toma. >sta l ula y los accesorios necesarios (ara su instalacin5 deben ser de materiales similares a los de las tomas yJo los conductos en ,ue 3stas se instalen.
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1.' 1.(
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1.13.1 1e recomienda ,ue la hoja de re#istro conten#a la si#uiente informacinI Cos datos citados en el inciso &.1. -esultados de (ruebas de cam(o (racticadas en la descar#a muestreada. "uando (roceda5 el #asto o flujo de la descar#a de a#uas residuales ,ue se muestreo. Bescri(cin detallada del (unto de muestreo de manera ,ue cual,uier (ersona (ueda tomar otras muestras en el mismo lu#ar. Bescri(cin cualitati a del olor y el color de las a#uas residuales muestreadas.
13.
2rocedimiento.
1.11 !ual*uiera *ue sea el m4todo de muestreo es%ec5fico *ue se a%li*ue a cada caso6 debe cum%lir los siguientes re*uisitos.
13.1.1 Cas muestras deben ser re(resentati as de las condiciones ,ue e;istan en el (unto y hora de muestreo y tener el olumen suficiente (ara efectuar en 3l las determinaciones corres(ondientes. 13.1.2 Cas muestras deben re(resentar lo mejor (osible las caracter4sticas del efluente total ,ue se descar#a (or el conducto ,ue se muestrea. 13.1.3 +l efectuarse el muestreo5 deben anotarse los datos se#0n los incisos &.1 y &.2.2.
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1.12
&uestreo en tomas.
".2.1 1e recomienda5 se instalen tomas en conductos a (resin o en conductos ,ue (ermitan el fcil acceso (ara muestrear a cielo abierto con el objeto de caracteriDar debidamente las a#uas residuales. Cas tomas deben tener un dimetro adecuado (ara muestrear correctamente las a#uas residuales en funcin de los materiales ,ue (uedan contener5 deben ser de la menor lon#itud (osible5 y (rocurar situarlas de tal manera ,ue las muestras sean re(resentati as de la descar#a. 1e recomienda el uso de materiales similares a los del conducto5 de acero al carbn o de acero ino;idable. 13.2.2 1e deja fluir un olumen a(ro;imadamente i#ual a 1) eces el olumen de la muestra y a continuacin se llena el reci(iente de muestreo.
1.1
13. .1 1e recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de (referencia en lu#ares donde el flujo sea turbulento a fin de ase#urar un buen meDclado.
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13. .1.1
(orciones5 a diferentes (rofundidades5 cuando no haya mucha turbulencia (ara ase#urar una mayor re(resentati idad. 13. .2 >l reci(iente muestreador se debe enjua#ar re(etidas eces con el a#ua (or muestrear antes de efectuar el muestreo. 13. .3 >l reci(iente muestreador5 atado con una cuerda y sostenido con la mano de (referencia en#uantada5 se introduce en el a#ua residual com(letamente y se e;trae la muestra. 13. . 1i la muestra se transfiere de reci(iente5 se debe cuidar ,ue 3sta si#a siendo re(resentati a.
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13.#.1.3 Cas muestras com(uestas se deben tomar de tal manera ,ue cubran las ariaciones de las descar#as durante 2! horas como m4nimo.
1.1( 2reservar la muestra durante el trans%orte %or medio de un ba7o de hielo y conservar las muestras en refrigeracin a una tem%eratura de 2''8 9 :!;. 1.1/ 0e recomienda *ue el intervalo de tiem%o entre la e<traccin de la muestra y su anlisis sea el menor %osible y *ue no e<ceda de tres d5as.
11.
Ca calidad de los datos re(ortados (or el laboratorio de(ende (rinci(almente de la inte#ridad de la muestra. "onsecuentemente5 el muestreador deber tomar las (recauciones necesarias (ara (rote#er la muestra de contaminacin o deterioro. +l efecto se deber tomar en cuenta los si#uientes as(ectosI Cos reci(ientes de muestreo5 nue os o usados se deben de la ar en el laboratorio. 1e deber usar solamente el ti(o de frasco recomendado (ara cada #ru(o o ti(o de (armetros. 1e debern usar los m3todos de (reser acin recomendados. Ca (arte interna de los frascos de muestreo y ta(as no deben ser tocados con la mano5 #uantes etc.
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Cos frascos de muestreo deben ser #uardados en un ambiente lim(io5 lejos del (ol o5 #ases5 tierra5 etc. Ca lim(ieDa del eh4culo de trans(orte y el ambiente en donde se acomodan los en ases de trans(orte es un factor im(ortante en el control de los (roblemas de contaminacin. Cos frasco ,ue han sido esteriliDados deben (ermanecer est3riles hasta ,ue la muestra se colectada. Bescartar el frasco si el sello o cubierta de (a(el se encuentra rota.
12.
$rans%orte.
>l tiem(o de entre#a de las muestras al laboratorio no deber de e;ceder de 2! horas. >n el caso es(ecifico de muestras bacteriol#icas y de manera #eneral se deber res(etar el la(so de tiem(o ,ue es(ecifica el K1tandard *ethodsL.1& edicin. >s indis(ensable5 antes de efectuar el trans(orte de las muestras recolectadas5 erificar ,ue el eti,uetado de las mismas corres(onda con el re#istro de cam(o y la cadena de custodia5 lo ,ue (ermitir la r(ida y correcta identificacin de todas y cada una de las muestras en el momento de su rece(cinG adicionalmente se debe cuidar ,ue los en ases est3n (erfectamente cerrados (ara e itar (3rdida de muestra y mantener los reci(ientes con bastante hielo a una tem(eratura de !9"5 durante el tiem(o ,ue dure su traslado hasta el laboratorio. >l trans(orte de los en ases (uede hacerse en hileras o en cajas de madera cubiertas interiormente (or un material aislante y ,ue contiene hielo en su interior. >l material aislante (ermite mantener las muestras a tem(eraturas 8!)": durante el tiem(o de almacenamiento.
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ciertos constituyentes y alores f4sicos5 se re,uiere realiDar la e aluacin anal4tica en el cam(o. >s im(osible establecer e;actamente cunto tiem(o de inter alo se (uede (ermitir entre la recoleccin de la muestra y su anlisis ya ,ue ella de(ende del carcter de la muestra5 el ti(o de determinacin a ser efectuado y las condiciones de almacenaje. Cos cambios causados (or el crecimiento de los microor#anismos son retardados al mantener las muestras en la oscuridad y a baja tem(eratura. "uando el inter alo entre la recoleccin y el anlisis es tan #rande ,ue (uede (roducir cambios en la concentracin y el estado f4sico del constituyente a ser medido5 se deben se#uir las (rcticas de (reser acin indicadas en el ane;o 2.>n la cadena de custodia se debe re#istrar el tiem(o ,ue transcurre entre el muestreo y el anlisis y el ti(o de (reser ante em(leado.
=;
!adena de custodia.
>s un documento en donde se re#istra toda la informacin rele ante (ara ase#urar la inte#ridad de la muestra desde la recoleccin hasta el re(orte de resultados (or (arte de laboratorio. Ca im(ortancia de contar con este documento radica en (re enir la falsificacin yJo alteracin de los datos de cam(o5 as4 como (ara definir la cantidad y ti(os de anlisis re,ueridos5 el ti(o de (re tratamiento al ,ue ha sido sometido5 la fecha hora de muestreo5 el n0mero de frascos remitidos (or (unto de muestreo5 la fecha y hora de remisin5 la identificacin del res(onsable del muestreo y todo lo relacionado con la rece(cin (or (arte del laboratorio. ,er ane<o 3. "ada muestra deber ser re#istrada en el formato de cadena de custodio. +dems5 el muestreador firmar la cadena de custodia (ara #arantiDar la in iolabilidad de la informacin re#istrada5 otor#arle la alideD le#al a la muestra. "uando las muestras formen (arte de un (roceso le#al5 adems del sello indi idual se tendr ,ue sellar el contenedor donde son trans(ortadas las
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muestras. Be ser (osible5 se su#iere se#uir este (rocedimiento aun,ue se trate de un monitoreo de rutina.
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13.
13.1
+ece%cin de la muestra.
transcurrido ms de 2! horas5 y re isa el formato com(leto de cadena de custodia. +l entre#ar la muestra en rece(cin del laboratorio5 la rece(cionista debe firmar el formato de cadena de custodia y hora de entre#a 13.2 -ece(cin y re#istro de la muestra. >n el laboratorio la rece(cionista
ins(ecciona la condicin y el sello de la muestra5 com(ara la informacin de la eti,ueta con el formato de cadena de custodia (ara su in#reso al laboratorio5 la re#istra en el libro de laboratorio.
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1 .
residual
Ca "omisin Nacional del +#ua a tra 3s del "omit3 '3cnico de NormaliDacin Nacional de *edio +mbiente y -ecursos Naturales5 tiene a su car#o las Normas *e;icanas en materia de +nlisis de +#ua5 (ara a#uas naturales5 (otables5 residuales y residuales tratadas y las Normas *e;icanas de (roductos ,u4micos utiliDados en la (otabiliDacin del a#ua (ara uso y consumo humano5 lo anterior (ara fomentar el uso sustentable del a#ua y la calidad de los ser icios de a#ua (otable5 alcantarillado y saneamiento.
1".
bsicos.
N&?H))H33"H0!1IH2333.
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1#.
recu%erables en aguas naturales6 residuales y residuales tratadas H m4todo de %rueba 9cancela a la nm<HaaH33"H1/(3;.
1.23 Introduccin.
>ste m3todo (ermite una estimacin del contenido de #rasas y aceites en a#uas naturales5 residuales y residuales tratadas al determinar #ra im3tricamente las sustancias ,ue son e;tra4das con he;ano de una muestra acuosa acidificada. Ca determinacin de #rasas y aceites es indicati a del #rado de contaminacin del a#ua (or usos industriales y humanos. >n la determinacin de #rasas y aceites no se mide una sustancia es(ec4fica sino un #ru(o de sustancias con unas mismas caracter4sticas fisico,u4micas 8solubilidad:. >ntonces la determinacin de #rasas y aceites incluye cidos #rasos5 jabones5 #rasas5 ceras5 hidrocarburos5 aceites y cual,uier otra sustancia susce(tible de ser e;tra4da con he;ano.
1.22 2rinci%io.
>ste m3todo se basa en la adsorcin de #rasas y aceites en tierra de diatomeas5 los cuales son e;tra4dos en un 1o;hlet em(leando he;ano como disol ente. Hna eD terminada la e;traccin se e a(ora el he;ano y se (esa el residuo ,ue ha ,uedado en el reci(ienteG siendo este alor el contenido de #rasas y aceites.
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Rcido "lorh4drico concentrado 8/"l:G /e;ano 8"6/1!:G Rcido 1ulf0rico concentrado 8/21O!:G 1us(ensin de tierra de diatomeas=s4lice o tierra 14lice de
a(ro;imadamente 1) #JC de a#uaG Rcido "lorh4drico 81I1:I *eDclar concentrado y a#ua. +cido 1ulf0rico 81I1:I *eDclar concentrado ya#ua5 y +ceite de referenciaI 2esar a(ro;imadamente y con (recisin la cantidad re,uerida de una meDcla de aceite de referencia 8meDcla de mineral 1+>2) y e#etal mi;to: acorde a la cantidad es(erada de #rasas y aceites en la muestra y a#re#ar la meDcla a 1 C de a#ua. ol0menes i#uales de Rcido 1ulf0rico ol0menes i#uales de Rcido "lorh4drico
1.2
&ateriales.
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1.2" >*ui%o
>,ui(o de e;traccin 1o;hletG <omba de ac4o u otra fuente de ac4oG >stufa el3ctrica ca(aD de mantener 1)39"G >stufa el3ctrica de ac4o ca(aD de mantener $)9"G <alanDa anal4tica con (recisin de )51 m#5 y >,ui(o de filtracin a ac4o.
a(ro;imadamente 1 C de muestra en un frasco de idrio de boca ancha y ta(a de cubierta de (olitetrafluoroetileno5 (oliamida5 2." (olietileno o metlica. Na ,ue (ueden ocurrir (3rdidas de #rasas y aceites (or el e,ui(o de muestreo5 no se (ermite la colecta de una muestra com(uesta. Bado ,ue la muestra entera se ocu(a en esta (rueba5 no se (ueden tomar al4cuotas de la muestra (ara realiDar otro ti(o de anlisis. 1#.'.2 >n caso de e;istir la (resencia de aceites emulsionados en el a#ua a muestrear5 la muestra se toma de 2) cm a 3) cm de (rofundidad5 cuando no haya mucha turbulencia (ara ase#urar una mayor re(resentati idad.
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1#.'.3 Ca muestra debe (reser arse (or acidificacin con cido clorh4drico 1I1 a un alor de (/ menor a dos y refri#erarlas a !9". 1#.'. >l tiem(o m;imo de almacenamiento (re io al anlisis es de 2$ d4as.
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Be tal forma ,ue (ermita a un e aluador e;terno reconstruir cada determinacin mediante el se#uimiento de la informacin desde la rece(cin de la muestra hasta el resultado final. 1#.(.3 "ada eD ,ue se ad,uiera nue o material olum3trico debe de realiDarse la erificacin de la calibracin de este5 tomando una muestra re(resentati a del lote ad,uirido.
1.2( !alibracin.
1e debe contar con un re#istro de erificacin de calibracin de los e,ui(os y materiales si#uientesI *aterial olum3trico5 y <alanDa anal4tica.
1.2/ 2rocedimiento.
1#.13.1 *edir el (/ de las muestras el cual debe ser menor de 25 si no tiene este alor acidifi,ue con cido clorh4drico 1I1 cido sulf0rico 1I1. 1#.13.2 2ara muestras con un (/ menor de $ unidades #eneralmente es
suficiente con adicionar % ml de cido clorh4drico 1I1 2 mC de cido sulf0rico 1I1. 1#.13.3 2re(arar los matraces de e;traccin introduci3ndolos a la estufa a una
tem(eratura de 1)39" = 1)%9"5 enfriar en desecador y (esarlos5 re(etir el (rocedimiento hasta obtener el (eso constante de cada uno de los matraces. 1#.13. 2re(arar el material filtrante colocando un (a(el filtro en el embudo
<Schner5 colocar el embudo en un matraD 7itaDato y a#re#ar 1)) mC de la sus(ensin de tierra de diatomeas=s4lice sobre el filtro5 a(licar ac4o y la ar con 1)) mC de a#ua.
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1#.13." la muestra.
(re(arado a(licando ac4o hasta ,ue cese el (aso de a#ua. *edir el olumen de
1#.13.# "on ayuda de unas (inDas5 transferir el material filtrante a un cartucho de e;traccin. Cim(iar las (aredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra5 as4 como la (arte interna de la ta(a del frasco con troDos de (a(el filtro (re iamente im(re#nados de disol ente 8he;ano: tener cuidado en remo er la (el4cula de #rasa y los slidos im(re#nados sobre las (aredesG colocar los troDos de (a(el en el mismo cartucho. 1#.13.' 1ecar el cartucho en una estufa a 1)39" = 1)%9" (or un (er4odo de 3)
min. 'ranscurrido este (er4odo colocar en el e,ui(o 1o;hlet. 1#.13.( +dicionar el olumen adecuado de he;ano al matraD de e;traccin
(re iamente (uesto a (eso constante y (re(arar el e,ui(o 1o;hlet. > itar tocar con las manos el cartucho y el matraD de e;traccin5 (ara ello utiliDar (inDas #uantes de lte;. 1#.13./ "olocar el e,ui(o de e;traccin sobre la (arrilla de calentamiento5
controlar la tem(eratura del reflujo y e;traer a una elocidad de 2) ciclosJhora durante un (er4odo de ! h. 1#.13.13 Hna eD terminada la e;traccin retirar el matraD del e,ui(o 1o;hlet5 y
e a(orar el disol ente. 1#.13.11 >l matraD de e;traccin libre de disol ente se coloca en el desecador
hasta ,ue alcance la tem(eratura ambiente. 1#.13.12 2esar el matraD de e;traccin y determinar la concentracin de #rasas
y aceites recu(erables. 1#.13.13 muestra. +naliDar un blanco de reacti o bajo las mismas condiciones de la
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1.33 !lculos.
1#.11.1 "alcular las #rasas y aceites recu(erables 8F y +: en la muestra usando lasi#uiente ecuacinI E y ) 9mgIB;J 9) H =; I , BondeI + T a el (eso final del matraD de e;traccin 8m#:G < T a el (eso inicial del matraD de e;traccin 8m#:5 y . es el olumen de la muestra5 en litros. 1#.11.2 -estar al resultado obtenido de la muestra el alor del blanco de reacti o. 3(3(/.1.1 -e(ortar los resultados del anlisis en m#JC.
3(3(/.2 Interferencias.
1#.12.1 Cos he;anos tienen la facilidad de disol er no solamente las #rasas y e#etales5 sino tambi3n otras sustancias como aDufre
aceites minerales y
elemental5 tintes y otros com(uestos or#nicos. 1#.12.2 >;isten (3rdidas im(ortantes de hidrocarburos de cadena corta y
aromticos sim(les con (untos de ebullicin menores a 1%)9". 1#.12.3 2uede obtenerse interferencia (ositi a durante el secado del residuo
3(3(/.3 0eguridad
1#.13.1 No ha sido determinada la carcino#enicidad de todos los reacti os con (recisin. 2or lo ,ue cada sustancia ,u4mica debe tratarse como (eli#ro (otencial a la salud. Ca e;(osicin a estas sustancias debe reducirse al menor ni el (osible. 1e su#iere ,ue el laboratorio realice monitoreos de hi#iene ocu(acional de cada
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reacti o a los ,ue (ueda estar e;(uesto el analista y ,ue dichos resultados se encuentren a su dis(osicin. 1#.13.2 >ste m3todo (uede no mencionar todas las (recauciones de se#uridad asociadas con su uso. >l laboratorio es res(onsable de mantener un ambiente de trabajo se#uro y un archi o de las Normas de se#uridad res(ecto a la e;(osicin y manejo se#uro de las substancias ,u4micas es(ecificadas en 3ste m3todo. Bebe tenerse un archi o de referencia de las hojas de informacin de se#uridad el cual debe estar dis(onible a todo el (ersonal in olucrado en estos anlisis. 1#.13.3 >l cido clorh4drico concentrado (uede ser noci o si se inhala5 in#iere o
entra en contacto con la (iel. 2uede causar irritacin en las mucosas y en las 4as res(iratorias altas. Hna e;(osicin (rolon#ada o re(etida (uede causar reacciones al3r#icas en indi iduos sensibles. 1#.13. *ientras se trabaje con cual,uiera de los reacti os ,u4micos descritos en
este m3todo5 deber usarseI bata5 mascarilla contra disol entes5 lentes de (roteccin y #uantes anticido.
3(3(/.
&anejo de residuos.
>s la res(onsabilidad del laboratorio cum(lir con todos los re#lamentos federales5 estatales y locales referente al manejo de residuos5 (articularmente las re#las de identificacin5 almacenamiento y dis(osicin de residuos (eli#rosos. 1#.1 .1 "ada laboratorio debe contem(lar dentro de su (ro#rama de control de
calidad el destino final de los residuos #enerados durante la determinacin. 1#.1 .2 >l he;ano se (uede reciclar en el laboratorio o con un (restador de este
ti(o de ser icios autoriDado. 1#.1 .3 'odas las muestras ,ue cum(lan con la norma de descar#a o alcantarillado (ueden ser descar#adas en el mismo sistema.
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3(3(/." =ibliograf5a.
NO*=))1=>"OC=1&&65 NO*=))$=1"AI=1&&35 N*@=++=))%=1"AI=2)))5 N*@=++= ))3=1&$) +#uas residuales.= *uestreo5 N*@=++=)1!=1&$) "uer(os rece(tores.= *uestreo5 N*@=++=)$&J1=1&$6 2roteccin al ambiente="alidad del a#ua ? .ocabulario5 N*@=++=11%=1"AI=2)))5 N*@=++=116=1"AI=2))).
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1'.
en aguas residuales tratadas H m4todos de %rueba 9cancela a la N&? K )) K 33#H 0!1I 2333;.
Norma me<icana. N&?H))H33#H0!1IH2313.
1.31 Introduccin.
Ca medicin de la materia flotante en a#uas residuales y residuales tratadas es de im(ortancia (ara el control y tratamiento de descar#as.
1.33 &ateriales.
*alla metlica con abertura entre 2.$mm 3.3mm. -eci(iente de boca ancha con un lts. +#itador de idrio con #endarme. >s(tula. olumen ,ue se encuentre entre 3 lts y %
1.3
+ecoleccin de muestras.
1'. .1 Bebe de tomarse un m4nimo de 3 lts de la muestra. Ca muestra debe ser sim(le y tomada directamente de la descar#aG cuando esto no sea (osible5 utiliDar un reci(iente de muestreo.
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1'. .2 >l anlisis debe realiDarse en cam(o. 1'. .3 No se debe (reser ar la muestra. 1'. .3 'iem(o m;imo (re io al anlisisI no a(lica.
1. 2/#' 2rocedimiento.
1'.".1 .erter la muestra a tra 3s de la malla5 teniendo cuidado de ,ue la materia flotante ,ue sobrenada5 ,ueda retenida en dicha malla. 1'.".2 +rrastrar con a#itador de idrio o una es(tula hacia la malla toda a,uella materia flotante ,ue ,uedara sobre la su(erficie de la muestra ,ue se est ertiendo o a,uella adherida a las (aredes del reci(iente.
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1'.".3 Inter(retacin. 1'.". Inmediatamente des(u3s de filtrar la muestra5 se (rocede al e;amen de la malla. 1'."." >l informe de(ende de la (resencia o ausencia de materia flotante retenida en la malla. -e(ortar como ausencia de materia flotante5 si al e;aminar la malla no se obser a a sim(le ista nin#una (articula retenida. -e(ortar como (resencia de materia flotante5 si al re isar retenidas. isualmente la malla se encuentran (art4culas
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1(.
en aguas naturales6 residuales y residuales tratadas.H &4todo de %rueba 9!ancela a la N&?H))H33 H2333;
1.3 .1 Introduccin.
Cas a#uas naturales5 residuales o residuales tratadas con altos contenidos de slidos sedimentables no (ueden ser utiliDadas en forma directa (or las industrias o las (lantas (otabiliDadoras5 de ello se deri a el inter3s (or medir en forma cuantitati a este (armetro.
1.3 .2
>sta norma me;icana establece el m3todo de (rueba (ara la medicin de slidos sedimentables en a#uas naturales5 residuales y residuales tratadas.
1.3" @efiniciones.
&ateria sedimentableF Ca materia sedimentable se define como la cantidad de slidos ,ue en un tiem(o determinado se de(ositan en el fondo de un reci(iente en condiciones estticas.
1.3# &ateriales.
Arasco de (olietileno o idrio con una ca(acidad m4nima de 15% C5 con ta(a de boca ancha. cono de sedimentacin ti(o Imhoff de idrio o (lsticoG bases (ara conos ImhoffG a#itador lar#o5 y reloj o cronmetro.
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1.3/ 2rocedimiento.
1.3/.1 *eDclar la muestra a fin de ase#urar una distribucin homo#3nea de slidos sus(endidos a tra 3s de todo el cuer(o del l4,uido. Cas muestras deben estar a tem(eratura ambiente al momento de su medicin. 1.3/.2 "olocar la muestra bien meDclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 C. Bejar sedimentar !% min5 una eD transcurrido este tiem(o des(render sua emente los slidos adheridos a las (aredes del cono con un a#itadorG mantener en re(oso 1% min ms y re#istrar el olumen de slidos sedimentables en mCJC. 1i la materia sedimentable contiene bolsas de l4,uido yJo burbujas de aire entre (art4culas #ruesas5 estimar a(ro;imadamente el slidos sedimentados. 21 olumen de a,uellas y restar del olumen de
1.3/.3 >n caso de (roducirse una se(aracin de materiales sedimentables y flotables5 no deben alorarse estos 0ltimos como material sedimentable.
1. 3 !lculos.
1. 1 1. 2 'omar directamente la lectura de slidos sedimentables del cono Imhoff. -e(ortar la lectura obtenida en mCJC.
1. 3 Interferencias.
1. +l#unas eces (ueden formarse bolsas de l4,uido yJo burbujas deaire entre (art4culas #ruesas. 'omar su olumen (ara corre#ir el resultado de la medicin.
1. " 0eguridad.
1. # "uando se trabaje en este m3todo5 debe usarse todo el tiem(o e,ui(o de se#uridad comoI #uantes de lte; y bata de laboratorio. 1. ' >ste m3todo (uede no mencionar todas las (recauciones de se#uridad asociadas con su uso. >l laboratorio es res(onsable de mantener un ambiente de trabajo se#uro y las normas de se#uridad res(ecto a la e;(osicin y manejo se#uro de las sustancias ,u4micas. Beben tenerse las hojas de se#uridad dis(onibles a todo el (ersonal in olucrado en esta medicin.
1/ &anejo de residuos.
"ada laboratorio debe contem(lar dentro de su 2ro#rama de "ontrol de "alidad el destino final de los residuos #enerados durante la determinacin.
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23 =ibliograf5a.
NO*=))1=1>*+-N+'=1&&65 N*@=++=)1!=1&$). NO*=))$=1"AI=2))25 N*@=++=))3=1&$)
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