DISCIPLINA DE QUMICA ANALTICA

AULA 8. Titulometria de Precipitao - Mtodo de Mohr

Na titulometria de precipitao, o analito (presente na amostra) titulado atravs da adio de um reagente padro, de concentrao conhecida, para formar um precipitado pouco solvel. Um reagente precipitante muito utilizado o nitrato de prata (AgNO3) para titulaes de haletos (Cl-, Br-, I-) e outros nios (CN-, SCN-, CNO-, S2-, CrO42-, CO32-, PO43-, AsO43-), dada sua capacidade de formar compostos inicos de baixa solubilidade. De modo anlogo s titulaes de neutralizao, numa titulao de precipitao o ponto final pode ser identificado por uma mudana de cor da poro titulada. No mtodo de Mohr, o cromato (CrO 42-) serve como indicador para titulaes de Cl-, Br- CN-, pois uma vez completa a reao da Ag+ com o analito, o primeiro excesso de prata adicionado amostra reage com o CrO42- para formar Ag2CrO4(s), o qual confere colorao vermelha a soluo. Ag+ + Cl- AgCl(s) kps = 1,82x10-10 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(s) kps = 1,2x10-12 Desta forma, o ponto final da titulao no mtodo de Mohr ocorre um pouco depois do ponto de equivalncia, devido necessidade de se adicionar um excesso de ons Ag+ para precipitar o Ag2CrO4 em quantidade suficiente para ser notada visivelmente. Por isso, este mtodo requer a titulao de um branco para que corrigir o erro cometido na deteco do ponto final. O valor do branco deve ser subtrado do valor da titulao da amostra. O on cloreto (Cl-) um dos principais nions inorgnicos encontrados em guas naturais e residurias, pois est presente em diversos sais solveis. Em guas de abastecimento o teor mximo de Cl- permissvel 250 mg Cl/L (Ministrio da sade, Portaria n. 36/6M).
Nesta aula, uma soluo neutra ou ligeiramente alcalina de cloreto ser titulada com soluo de AgNO3 0,050 mol/L, empregando-se 3 gotas de soluo de cromato de potssio (K2CrO4) 5% (m/v) como indicador. As amostras e branco tiveram seu pH ajustado pela adio de Na2CO3(s) 0,5g/1L.

PARTE EXPERIMENTAL 1) Dosagem do cloreto de uma soluo de soro fisiolgico 0,90% (m/v) e em gua da torneira. a) Pipetar 10,0 mL do soro fisiolgico para um balo de 100,0 mL e complete com gua destilada. Calcule o fator de diluio: Fdil=..................... . b) Fazer ambiente e preencher a bureta com AgNO3 0,050 mol/L. c) Com uma proveta, medir uma alquota de 30,0 mL do soro diludo, transferir para um Erlenmeyer, adicionar 3 gotas do indicador K2CrO4 5% e titular com AgNO3 0,050 mol/L at colorao vermelha intensa. Anotar o volume gasto na tabela abaixo. d) Repetir a titulao com outra alquota do soro diludo e anotar o volume gasto. e) Titule (em duplicata) uma amostra de gua da torneira (30,0 mL), usando o mesmo procedimento. f) Titulao do branco (em duplicata). Medir 30,0 mL de gua destilada em proveta, transferir para um Erlenmeyer, adicionar 3 gotas do indicador e titular com AgNO3 0,050 mol/L. Anotar o volume gasto. TABELA. Resultados
Identificao Vgasto (mL) AgNO3 0,05M
V1 = V1 = V1 = V2= V2= V2=

Vmdio (mL)

[Cl-]alquota (Mol/L)

[NaCl]amostra % (m/v)

Diferena (%)

Soro diludo gua da torneira Branco

[Cl-]amostra (mg/L) = Dados: Cl 35,45 g/mol, NaCl 58,44 g/mol

Exerccios:1) Avalie a diferena percentual entre o valor encontrado e a concentrao nominal do NaCl no soro. 2) A amostra de gua da torneira encontra-se adequada para abastecimento pblico? 3) Escreva as reaes balanceadas entre Ag+ e CN-, SCN-, CNO-, S2-, CO32- PO43-e AsO43-. 4) Calcule a solubilidade do AgCl(s) em gua, sabendo que seu kps = 1,82x10-10.
Maiores informaes (use o link): Mtodo de Mohr e Determinao de Cloretos Referncias: BACCAN, N. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 2 ed. Ed. Blcher, 1979. p. 167 - 169.