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Precipitao

Qumica Analtica Quantitativa Experimental I

VOLUMETRIA DE PRECIPITAO: DETERMINAO DE CLORETO DE SDIO EM SORO FISIOLGICO


A volumetria de precipitao envolve a reao na qual forma-se um produto de baixa solubilidade. Sua principal aplicao est na determinao de haletos e alguns ons metlicos. A curva de titulao e a determinao do ponto final so grandemente afetadas pela diluio das solues e solubilidade do produto. A reao deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equival ncia! completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condies para uma sinali"ao do ponto final # titulante mais empregado $ a soluo padro de Ag%# &. # ponto final pode ser determinado de tr s formas diferente' formao de um s(lido colorido )ex' m$todo de *ohr+ formao de um complexo sol,vel )ex' m$todo de -olhard+ mudana de cor associada com a adsoro de um indicador sobre a superfcie de um s(lido )ex' m$todo de .a/ans+ %a determinao de cloreto! pelo m$todo de *ohr! o ponto final $ detectado atrav$s da formao de um precipitado vermelho entre o indicador 0 12r#3 e Ag%#&. As reaes envolvidas so as seguintes'

Ag4 4 2lAg4 4 2r#31-

Ag2l)s+ Ag2r#3)s+

5ara que o ponto final se/a visuali"ado $ preciso adicionar-se um excesso e titulante! tornando necessria reali"ao de um branco )- b+ que deve ser descontado do resultado da titulao da amostra )- a+. A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada'

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Qumica Analtica Quantitativa Experimental I

-Ag4 6 -a - -b

volume gasto na titulao do 2l n2l- 6 nAg4

neq2l- 6 neqAg4

m 2l-75* 2l- 6 *Ag4 . - Ag4 8 6 )m 2l- . 9::+7-soro # m$todo de -olhard $ um procedimento indireto para determinao de ons que precipitam com a prata. # excesso de prata $ determinado por meio de titulao! com uma soluo padro de tiocianato de potssio ou de am;nio usando-se ons ferro)<<<+ como indicador.

QUESTIONRIO
9. =uais os requisitos para que uma reao possa ser empregada em volumetria de precipitao 1. 2omo a diluio das solues e a solubilidade do precipitado afeta a curva de titulao> &. ?m que se baseiam os m$todos de *ohr! -olhard e .a/ans> ?xplique cada um. 3. ?screva as reaes envolvidas no procedimento para determinao de haletos que precipitam com a prata usando o m$todo de -olhard. @. 5or que se utili"a uma titulao em branco na titulao pelo m$todo de *ohr> A. Befina' precipitao! solubilidade! produto de solubilidade! indicadores de adsoro. C. 5or que na titulao pelo m$todo de -olhard utili"a-se cido ntrico. D. Ema soluo contendo :!1:@ g de %a2l e 02l gastou cerca de &: mF de uma soluo de Ag%#& :!9: mol F-9 para completa precipitao do on cloreto. 2alcule o teor de cada sal na mistura.

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Qumica Analtica Quantitativa Experimental I

PRTICA MTODO DE MOHR


9. Secar Ag%:& por 1 h a 9@: o2! resfriar e manter em dessecador. 1. Soluo padro de Ag%:& a :!9 mol7F' 5esar 3!1@ g de Ag%: & em balana analtica! dissolver com gua e diluir a 1@: mF. 2uidado! esta soluo provoca manchas escuras na pele e roupas. &. Soluo do indicador 012r#3 a @8' 5esar 1!@ g de 012r#3! dissolver com gua e diluir a @: mF 3. *edir! em pipeta ou em bureta! 9@ mF de uma soluo de soro fisiol(gico ):!G8+. @. Adicionar 1@ mF de gua e 9 mF de indicador. A. Hitilar com soluo padro de Ag%:& a :!9 mol7F at$ mudana de cor de amarelo para marrom avermelhado. C. Iepetir a anlise de soro mais duas ve"es. D. Hitulao do branco' repetir os itens 3 a C substituindo soro por gua destilada. G. 2alcular a porcentagem de %a2l e 2l no soro e comparar com os dados da embalagem. 9:. Etili"ando o mesmo procedimento determinar o teor de cloreto em amostras

de gua. 99. 2alcular o erro relativo! m$dia e desvio padro entre as medidas.

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Qumica Analtica Quantitativa Experimental I

MTODO DE VOLHARD
9. 5esar cerca de 1!3& g de 0S2% seco por 9- 1 h a 9@: o2! em estufa e resfriado e mantido em dessecador. 1. Bissolver em gua e completar o volume em balo de 1@: mF com gua destilada. &. *edir! em pipeta ou em bureta! 9@ mF de uma soluo de soro fisiol(gico ):!G8+. 3. Hransferir para um erlenmeJer de 91@ mF! adicionar 1@ mF de nitrato de prata :!9 mol F-9 e 9!: mF de indicador )soluo saturada de sulfato f$rrico amoniacal K 3:8! + acidificar o meio com @!: mF de L%# & A!: mol F-9. @. Hitular com soluo de tiocianato de potssio :!9 mol F -9 padro at$ que aparea uma colorao marrom-avermelhada. Obs. A primeira mudana perceptvel de cor para o avermelhado ocorre cerca de 98 antes do ponto de equival ncia! por que os ons prata ainda esto presentes na superfcie do precipitado! por adsoro. Ap(s o aparecimento da primeira mudana de cor! continua-se a titulao forte at$ o aparecimento de uma colorao marrom-avermelhado! que persiste mesmo sob forte agitao. A. Anotar o volume gasto do titulante e repitir o procedimento pelo menos mais duas ve"es C. 2alcular a porcentagem de %a2l e 2l no soro fisiol(gico e comparar com os dados da embalagem. D. 2alcular o erro relativo! m$dia e desvio padro entre as medidas.

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Qumica Analtica Quantitativa Experimental I

MTODO DE FAJANS
9. Secar Ag%:& por 1 h a 9@: o2! resfriar e manter em dessecador. 1. Soluo padro de Ag%:& a :!9 mol7F' 5esar 3!1@ g de Ag%:& em balana analtica! dissolver com gua e diluir a 1@: mF. 2uidado! esta soluo provoca manchas escuras na pele e roupas. &. *edir! em pipeta ou em bureta! 1@ mF de uma soluo de soro fisiol(gico ):!G8+. 3. Hransferir para um erlenmeJer de 1@: mF! adicionar 1@ mF de gua destilada e 9: mF da suspenso de dextrina 98 )m7v+ e 9: gotas de soluo :!98 )m7v+ de diclorofluorescena. @. Acertar o pL da soluo para que fique entre 3 e 9:! caso no este/a adicionar um pouco de carbonato de clcio A. Hitular com soluo padro de nitrato de prata :!9 mol F -9 com forte agitao para que a deteco do ponto final se/a mais perceptvel. C. Anotar o volume gasto do titulante e repetir o procedimento pelo menos mais duas ve"es D. 2alcular a porcentagem de %a2l e 2l no soro fisiol(gico e comparar com os dados da embalagem. G. 2alcular o erro relativo! m$dia e desvio padro entre as medidas.

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