VII Encontro Tcnico de Materiais e Qumica Rio de Janeiro - 24 a 26 outubro 2012

SNTESE E CARACTERIZAO DO XIDO MISTO SiO2/Al2O3/Sb2O5 OBTIDO PELO PROCESSO SOL-GEL.

Bruna Teixeira da Fonseca1, Emerson Schwingel Ribeiro2
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Instituto de Qumica- UFRJ; 2Instituto de Qumica - UFRJ; 1 buna_tfonseca@yahoo.com.br; 2emersonsr@iq.ufrj.br

Resumo: O xido misto SiO2/Al2O3/Sb2O5 foi sintetizado pelo mtodo sol-gel em duas composies, sendo estas 60/10/30 e 60/20/20 respectivamente, percentuais em massa. Os materiais foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho (IV), difrao de raios X (DRX), espectroscopia de fluorescncia de raios X (FRX), microscopia eletrnica de varredura (MEV), anlise espectroscpica dispersiva de eltrons (EDS), rea superficial especfica (BET) e anlise termogravimtrica (TGA). Palavras-chave: Processo sol-gel, SiO2/Al2O3/Sb2O5, Slica-alumina-antimonia. Abstract: The mixed oxide SiO2/Al2O3/Sb2O5 was synthesized by the sol-gel method in two compositions: 60/10/30 and 60/20/20 respectively, in mass percentage. The materials were characterized by infrared spectroscopy (IR), X-ray diffraction (XRD) spectroscopy, X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), electron dispersive spectroscopy analysis (EDS), specific surface area (BET) and thermogravimetric analysis (TGA). Keywords: Sol-gel Process, SiO2/Al2O3/Sb2O5, Slica-alumina-antimonia. 1. Introduo A preparao deste xido misto visa unir as caractersticas individuais dos xidos SiO2, Al2O3 e Sb2O5, para se obter um material homogneo, poroso e com uma maior resistncia mecnica e qumica. Devidos as suas caractersticas cidas estes xidos possuem aplicaes diversas quais sejam: no desenvolvimento de eletrodos quimicamente modificados (EQMs), materiais adsorventes de ons metlicos e corantes em soluo, catlise heterognea, etc.[1, 2] Desta forma, o presente trabalho tem como objetivo principal a sntese e caracterizao do xido misto, pouco estudado, SiO2/Al2O3/Sb2O5 obtido pelo processo sol-gel. Espera-se obter um material homogneo, poroso e com uma maior resistncia mecnica e qumica em relao aos xidos metlicos puros.[3, 4] 2. Procedimento Experimental 2.1. Sntese da SiO2/Al2O3/Sb2O5 A sntese dos xidos SiAlSb-A (60:10:30) (%p/p) e SiAlSb-B (60:20:20) (%p/p) de (SiO2:Al2O3:Sb2O5) foi realizada segundo o procedimento apresentado na Figura 1.

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Figura 1: Fluxograma representativo da sntese dos xidos mistos SiAlSb-A e SiAlSb-B. Onde: TEOS = tetraetilortosilicato, Si(OC 2 H 5 ) 4 . 2.2.Materiais e Mtodos Os espectros de FTIR foram obtidos usando um espectrofotmetro NICOLET Magna-IR 760. Os difratogramas foram obtidos com a utilizao de um aparelho de difrao de raios X da Rigaku, modelo Ultima IV, utilizando como fonte de radiao a linha de radiao do Cu-K ( = 1,54 ), com uma voltagem de acelerao de 40,0 KV e corrente de 40,0 mA, no intervalo de 10 < 2 < 70 com passo de 0,05 e 2/min. A porcentagem em massa dos xidos nos materiais foi determinada com o auxlio de um equipamento de fluorescncia de raios X por disperso de energia (EDFRX) da Shimadzu EDX 800 HS. A morfologia dos materiais foi analisada utilizando-se microscopia eletrnica de varredura (MEV) no equipamento Jeol modelo JSM 6460 LV com 5kV acoplado ao EDS Noran System Six modelo 200. A rea superficial especfica determinada pela tcnica de BET multiponto (SBET), volume de poro (mtodo BJH) e dimetro mdio de poro (mtodo BJH) foram obtidos se utilizando o equipamento Quantachrome modelo Nova 1200e. As anlises de termogravimetria (TGA) foram feitas utilizando-se um aparelho de anlise trmica DTG-60 da Shimadzu. 3. Resultados e discusses Os resultados das anlises de IV (figura no exibida) mostraram que ambas as fases apresentaram bandas com deslocamento similar a slica pura, o que leva a crer que a rede de SiO2 pouco perturbada pela adio do Sb2O5, sugerindo que sua incluso seja por meio de disperso na rede. Na regio entre 1300-1000 cm-1 tem-se bandas vibracionais correspondente ao SiO2. A banda em 900 cm-1 devido ao estiramento da ligao Si-OH, a banda em 800 cm-1 ao modo estiramento da ligao Si-O-Si e a em 600 cm-1 a deformao de dobra da ligao Si-OH. A banda em 450 cm-1 corresponde ao modo de

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deformao Si-O-Si [5]. A figura 2 mostra as micrografias para os materiais SiAlSb-A e SiAlSb-B, mostrando que os xidos mistos no possuem forma definida.

(a)

(b)

(b) (a) Figura 2: Microscopia eletrnica de varredura para os materiais SiAlSb-A(a) e SiAlSb-B(b). Na anlise de EDS dos xidos mistos, observa-se, em ambos, a presena de carbono e cloro na superfcie dos mesmos, possivelmente devido a impureza de etanol da sntese. Tabela 2: Resultados das anlises de EDS dos materiais. % em massa C SiAlSb-A SiAlSb-B 34,16 10,79 O 43,12 52,42 Al 0,77 2,24 Si 10,90 21,83 Cl 1,99 3,37 Sb 9,06 9,35

A rea superficial especfica foi determinada via tcnica BET multiponto, mostrando a influncia do aumento da quantidade em massa do xido Sb2O5 nos xidos. O xido misto com maior percentual em massa de antimnio apresenta maior rea superficial e maior volume de poros. O material com maior percentual de antimnio na matriz apresenta maiores valores de rea superficial especfica devido s caractersticas individuais do Sb2O5 que est mais disperso na rede do material SiAlSb-A. O dimetro mdio de poros de ambas as fases mostraram que se tratam de xidos mistos microporosos [6], o que se torna interessante para a imobilizao de espcies eletroativas.

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Tabela 3: rea superficial especfica, volume de poros e dimetro mdio de poros. rea especfica (m2 g -1) Volume de poro (cm3 g -1) Dimetro mdio de poro () SiAlSb-A SiAlSb-B 338,94 274,77 0,1887 0,1447 11,14 11,66

4. Concluso Os xidos mistos SiAlSb-A e SiAlSb-B foram sintetizados pelo processo sol-gel ecaracterizados por diferentes tcnicas. Apresentaram excelentes caractersticas para utilizao em EQMs tais como: disperso homognea do Sb2O5 na matriz de slica e adequada rea superficial especfica; caractersticas estas fundamentais para que se obter uma boa capacidade adsortiva de espcies eletroativas e ons metlicos em soluo. Aplicaes como sensor na imobilizao das espcies eletroativas mostram-se promissoras. 5. Agradecimentos Os autores agradecem ao CNPq e a FAPERJ pelo apoio financeiro e ao IEN (Instituto de Engenharia Nuclear) pelas anlises de EDFRX 6. Referncias 1. L.L. Hench, J.K. West, Chemical Reviews 90 (1990) 33. 2. C.R.T. Tarley, T.C. villa, M.G. Segatelli, G.F. Lima, G.S. Peregrino, c.W. Scheeren, S.L.P. Dias, E.S. Ribeiro, Journal of the Brazilian Chemical Society 21 (2010) 1106 3. C.J. Brinker, G.W. Scherer, In: Sol-Gel Science: The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing, Academic Press, San Diego, 1990. 4. L.R.D. Silva, Y. Gushiken, Journal of Colloids Surfaces B: Biointerfaces, 6 (1996) 309. 5. K. Nakamoto Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coodination Compounds, Wiley, Wisconsin, 1986. 6. V. G Teixeira, F.M.B. Coutinho, A.S. Gomes, Quimica Nova, 24 6 (2001) 808.