CONSTANTES FSICAS DE COMPUESTOS ORGNICOS: PUNTO DE FUSIN, PUNTO DE EBULLICIN, DENSIDAD E INDICE DE REFRACCIN Andrs Fernando Hernndez Ortiz

245414 Michael Fernando Espinosa Ferro - 245452 Facultad de Ciencias, Laboratorio de Principios de Qumica Orgnica Universidad Nacional de Colombia, Sede Bogot.

PROCEDIMIENTO Punto de fusin Para determinar el punto de fusin, se nos fue entregada la muestra 3, con la cual se sigui el procedimiento mostrado en el Diagrama No.1, con ayuda del montaje mostrado en la Figura No.1.
Llenar el capilar con el slido hasta una longitud de 1.5 mm.

La mezcla est slida y pulverizada?

Estn los capilares cerrados?

Fijar el termmetro de acuerdo con el montaje de la Imagen No. 1. SI NO Ya arm el montaje?

Efectuar este procedimiento.

Efectuar este procedimiento.

SI
Registrar la temperatura e inicio y terminacin del rango de fusin. Aumentar la temperatura 2C por minuto. Calentar en la esquina del tubo de Thiele hasta 10C antes del P.F

SI

Se conoce el punto de fusin? NO

Anotar cambio en el color, olor o desprendimiento de gases.

Utilizar el fusimetro para tener un dato ms exacto.

FIN

Hacer una determinacin rpida para observar la temperatura aproximada

de fusin.

Diagrama No. 1. Proceso para determinacin del punto de fusin.

Punto de ebullicin: Para el clculo del punto de fusin de la sustancia problema se sigui el Diagrama de flujo No. 2 en el cual se encuentra el procedimiento para determinar el punto de ebullicin junto con la densidad y el ndice de refraccin, el montaje utilizado fue le mostrado en la Imagen No. 2.

Diagrama No.2. Proceso para determinacin de punto de ebullicin, densidad e ndice de refraccin.

MONTAJES:

Imagen No.1. Montaje determinacin Punto de fusin.

Imagen No.2. Montaje determinacin Punto de ebullicin.

RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS Punto de fusin: MUESTRA No. 3 Prueba con montaje (C) 149-150
Tabla No. 1 Puntos de fusin

Prueba rpida (C) 152-154

Prueba con fusimetro (C) 145-146

En la Tabla No.1 se muestran los datos obtenidos en la prctica de determinacin de punto de fusin, se hizo de dos formas distintas, primero se hizo mediante el montaje descrito en la Figura 1. Realizando una prueba rpida la cual arrojo un rango de 152-154C que se tom como aproximacin sobre el rango de fusin del slido problema, luego una ms lenta y controlada subiendo la temperatura hasta 10C antes del determinado para luego calentar ms lentamente que en la prueba rpida y as obtener un rango de 149150C el cual se asume que tiene mayor exactitud por la forma de determinacin de la medida. Y por ltimo se hall mediante el fusimetro observando un rango de 145-146C. Se puede decir que la prueba del fusimetro es la ms exacta, pues el equipo ofrece mejor visin de la muestra y control de la temperatura. Observamos que el resultado ms

alejado es la prueba rpida hecha en el montaje, que es lo que se espera, pues este era un ensayo para tener una idea, el dato obtenido por segunda vez da ms cercano al arrojado por el fusimetro pero con una diferencia de 3-4C, el error se puede deber a la dificultad al momento de controlar la temperatura, o a un error en la lectura del termmetro. De los datos obtenidos se puede decir que la muestra 3 tiene una alta pureza, pues su rango de ebullicin no sobrepasa 1C, y respecto a la alta temperatura de ste no se podra dar alguna aproximacin sobre la estructura o tener algn indicio de que compuesto es, los puntos de fusin altos en los compuesto se debe en la mayora de casos cadenas largas de carbonos o estructuras cclicas, pero no siempre es as, por lo tanto no se puede asegurar que la muestra 3 corresponda a alguna de estas dos. Punto de ebullicin: Siguiendo el Diagrama No. 2. , realizando un calentamiento lento de la muestra a una velocidad de 2 a 3 C por minuto hasta la aparicin del rosario y retirando el fuego cuando el lquido empezara a subir por el capilar, siendo en este punto el momento de tomar el punto de ebullicin se obtuvieron los siguientes datos en la prctica, para la muestra 14 los cuales se resumen en la Tabla No.2. DATOS OBTENIDOS PARA LA MUESTRA LIQUIDA NO. 14 GRUPO 8 P. de ebullicin Rosario T(C) Diferentes pesos con Valor T(C) el picnmetro Prueba 1 156 158 Peso picnmetro vaco 14331 mg . Prueba 2 143 143 Peso picnmetro con 19457 mg agua Prueba 3 143 143 Peso picnmetro con 18638 mg sustancia problema
Tabla No.2 Datos de los anlisis de la muestra 14.

Adems de esto las propiedades organolpticas indican que era de un color amarillo quemado, era un poco viscosa y tena un olor fuerte mentolado Con los datos obtenidos en la prctica, se obtuvo que la densidad absoluta de la sustancia es 0,86140 g/ml y la relativa es 0,84023. Finalmente se obtuvo a travs del refractmetro que el ndice de refraccin a 21C fue 1,4450 Para la obtencin de los puntos de ebullicin que se lograron para esta sustancia, debi tomarse un triplicado ya que los resultados de los dos primeros experimentos eran bastante alejados entre s, al efectuarse el tercer experimento pudo finalmente aclararse cul era el punto de ebullicin de dicha sustancia, el cual correspondi a 143C. La

diferencia entre los dos primeros valores pudo deberse a errores de los experimentadores, ya que para la prueba nmero dos y tres el resultado fue bastante preciso entre s. El clculo de la densidad arrojo que esta sustancia, es menos denso que el agua y su ndice de refraccin fue de 1,445. Con el ndice de refraccin se puede determinar la velocidad de la luz en esta sustancia a travs de la expresin resultado: obtenindose como

Como para cada sustancia se tiene un ndice de refraccin especfico, junto con otras pruebas que se realicen ms adelante, podr identificarse la sustancia problema.

CUESTIONARIO A la temperatura de fusin coexisten, en equilibrio, el lquido y el slido. Describa en que consiste dicho equilibrio. En un equilibrio de fases como el de slido-lquido se presentan molculas en el estado slido que estn pasando a lquido, y molculas en fase lquida que estn pasando a la fase slida. Esta temperatura de fusin es en realidad un rango y su dependencia de la presin es mnima. Por qu es aconsejable usar un bao de aceite para la determinacin de la temperatura de fusin? Por qu debe ser muy lento el calentamiento? Se aconseja usar un bao de aceite, pues este tiene un punto de ebullicin bastante elevado, por lo que no se va a ver afectado en la determinacin de puntos de fusin muy altos, conduce rpidamente el calor y tambin porque este no reacciona con el aire o agua, tampoco presenta descomposicin alguna a condiciones normales. Se aconseja que el calentamiento sea lento para mantener el flujo de calor laminar, pues si se calienta muy rpido el flujo se vuelve turbulento lo que hace que la temperatura no sea constante en todo el lquido, siendo ms alta en las paredes que en el centro.

Adems del aceite es posible utilizar otros lquidos para esta misma prctica? Cules? Qu criterios deben tenerse en cuenta para su seleccin? Si es posible, se pueden utilizar lquidos con puntos de ebullicin altos, con alta conduccin del calor, con baja viscosidad para que puedan circular por el tubo de Thiele, y que no sean voltiles o muy reactivos. Por qu la temperatura de fusin de muchos slidos se reporta como un rango? (Ej: acetanilida 113-114 C? La temperatura de fusin se reporta como un rango para muchos slidos, pues en si el punto de fusin no existe, pues hay una temperatura donde el slido empieza a fundirse y otra donde termina, as que se reporta como un rango. En el caso de la acetanilida sta empieza a fundirse a 13C y termina de fundirse todo el slido a los 114C. Estrictamente hablando, por qu no debera decirse punto de fusin? No se debe decir punto de fusin porque ningn slido se funde en un solo punto de temperatura y se mantiene constante hasta el final de la fusin como sucede con la ebullicin, en la fusin el slido empieza a fundirse a una temperatura y termina de fundir a otra, puede ser muy pequeo el rango pero aun as es un rango, no un punto. Cul es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusin de un slido? Las impurezas en los slidos cambian el rango de fusin de un slido, pues al tener puntos de ebullicin distintos modifican el de todo el slido, as se puede saber que tantas impurezas tiene un slidos dependiendo de la diferencia en el rango de fusin. Cmo son comparativamente hablando las temperaturas de fusin de solidos inicos, covalentes, palares y no polares? Los diferentes enlaces presentes en los slidos, ocasiona que sus propiedades como el punto de fusin se vean afectadas, los slidos que presentan enlace covalente por ejemplo, son bajos, mientras que los que tienen un enlace inico, muestran un punto de fusin moderadamente elevado, por otra parte los compuestos polares tienen un punto de fusin ms alto que los no polares de peso molecular semejante, debido a que las fuerzas

intermoleculares presentes en los compuestos apolares son ms fciles de vencer que las fuerzas inter-inicas de los compuestos polares Qu es un diagrama de fases? Cmo se interpreta cada punto del diagrama? Cul es el significado del punto triple? Un diagrama de fases es la representacin de diferentes estados de la materia, en funcin de unas variables definidas, comnmente presin y temperatura, con el cual se busca establecer el estado de agregacin a ciertas condiciones establecidas. Generalmente si en una de estas representaciones todas las fases corresponden a estados de agregacin, se les llama diagrama de cambios de estado.

Imagen No.3. Diagrama de fases.

La lectura de un diagrama de fases como este se interpreta de la siguiente manera: Se busca la pareja ordenada entre la presin ubicada en el eje Y y la temperatura ubicada en el eje X. Si la pareja ordenada cae debajo de la curva comprendida entre los puntos A-B-C es decir en la zona purpura el estado de agregacin es de vapor o gas. Si cae entre las curvas comprendidas por los puntos D-B-C es decir, la zona azul, la sustancia se encontrar en fase liquida y si cae entre las curvas de los puntos A-B-D o sea la zona amarilla, se encontrar en estado slido.

Si la pareja ordenada cae en la curva A-B se encuentra en equilibrio solido-gas, si cae en la curva B-D se encuentra en equilibrio Solido-Liquido y si cae en la curva B-C, se encuentra en equilibrio lquido-gas. Como ltimo caso puede ocurrir que la

pareja ordenada de se encuentre sobre el punto B, el cual es llamado punto triple, en este punto coexiste los estados slido, lquido y gaseoso. Cules son las escalas ms comunes para medir la temperatura? Existen dos tipos de escalas principales de temperatura, las relativas y las absolutas, entre las relativas tenemos la escala en grados Celsius y Fahrenheit siendo la primera la unidad del sistema internacional y la segunda la del sistema ingls, por otra parte las escalas absolutas del sistema internacional e ingls son los grados Kelvin y Rankine respectivamente Analice el porqu de la forma tan particular del tubo de Thiele? El tubo de Thiele tiene esta forma debido a que cuando se calienta en el extremo del codo, el fluido en este punto disminuir su densidad y por conveccin el fluido caliente empezar a ascender, de esta manera el fluido se mantendr en constante movimiento asegurando as que la temperatura sea constante en todo punto y as poder asegurar una medicin de temperatura correcta

CONCLUSIONES El punto de ebullicin difiere del punto de fusin en que el primero ocurre a temperatura constante mientras que para el segundo es un rango. Segn qu tan grande sea el rango de fusin se puede determinar cualitativamente la presencia de impurezas. Para la determinacin del punto tanto de fusin como de ebullicin es indispensable el control total de la temperatura, pues de no tenerlo se incurren en errores.