You are on page 1of 56

ABSORCIN ATOMICA

Joaqun Serrano Aniorte 2014

Radiacin electromagntica

La radiacin electromagntica esta formada por la combinacin de campos elctricos y magnticos, que se propagan a travs del espacio en forma de ondas portadoras de energa. Las ondas electromagnticas tienen las vibraciones perpendiculares a la direccin de propagacin de la onda. Por tal motivo, se las clasifica entre las ondas transversales. Las ondas electromagnticas viajan a travs del espacio, y no necesitan de un medio material para propagarse.

Espectro electromagntico El espectro electromagntico (o simplemente espectro) es el rango de todas las radiaciones electromagnticas posibles. El espectro de un objeto es la distribucin caracterstica de la radiacin electromagntica de ese objeto. El espectro electromagntico se extiende desde las bajas frecuencias usadas para la radio moderna (extremo de la onda larga) hasta los rayos gamma (extremo de la onda corta), que cubren longitudes de onda de entre miles de kilmetros y la fraccin del tamao de un tomo. Se piensa que el lmite de la longitud de onda corta est en las cercanas de la longitud Planck, mientras que el lmite de la longitud de onda larga es el tamao del universo mismo, aunque en principio el espectro sea 3 infinito y continuo.

Espectro electromagntico
Banda Rayos gamma Rayos X Ultravioleta extremo Ultravioleta cercano Luz visible Infrarrojo cercano Infrarrojo medio Infrarrojo lejano Microondas Ultra alta frecuencia Longitud de onda (metros) 10 picmetros = 10 * 10-12 m 10 nanmetros = 10 * 10-9 m 200 nanmetros= 200 * 10-9 m 380 nanmetros = 380 * 10-9 m 780 nanmetros = 780 * 10-9 m 2,5 micrmetros = 2,5 * 10-9 m 50 micrmetros = 50 * 10-9 m 1 milmetro 30 cm 1 metro Frecuencia (Herzios) 30,0 ExaHz = 30 * 10 18 Hz 30,0 PetaHz = 30 * 1015 Hz 1,5 PetaHz = 1,5 * 1015 Hz 789 TeraHz = 789 * 1012 Hz 384 TeraHz = 789 * 1012 Hz 120 TeraHz = 789 * 1012 Hz 6,0 TeraHz = 789 * 1012 Hz 300 GigaHz = 300 * 109 Hz 1 GigaHz = 1 * 109 Hz 300 MegaHz = 300 * 106 Hz Energa (Julios) 20 * 10 -15 J 20 * 10 -18 J 993 * 10 -21 J 523 * 10 -21 J 255 * 10 -21 J 79 * 10 -21 J 4 * 10 -21 J 200 * 10 -24 J 2 * 10 -24 J 19,8 * 10 -26 J

Muy alta frecuencia de radio

10 metros

30 MegaHz = 300 * 106 Hz

19,8 * 10 -28 J

Onda corta de radio Onda media de radio Onda larga de radio

180 metros 650 metros 10 kilmetros

1,7 MegaHz = 300 * 106 Hz 650 KiloHz 30 KiloHz

11,22 * 10 -28 J 42,9 * 10 -29 J 19,8 * 10 -30 J

4
Muy baja frecuencia de radio 10 kilmetros 30 KiloHz 19,8 * 10 -30 J

Espectro electromagntico

Espectroscopia La espectroscopia es el estudio de la interaccin entre la radiacin electromagntica y la materia, con absorcin o emisin de energa radiante. El anlisis espectral se basa en detectar la absorcin o emisin de radiacin electromagntica a ciertas longitudes de onda y se relacionan con los niveles de energa implicados en una transicin cuntica.

Espectroscopia ptica

Entre la energa y la materia existes fenmenos tanto de interaccin como de perturbacin. Los fenmenos de interaccin corresponden a: Reflexin: Ocurre cuando la radiacin atraviesa una interfase entre medios con diferente ndice de refraccin. Refraccin: Ocurre cuando la radiacin incide con un ngulo en la interfase entre dos medios transparentes que tienen densidades diferentes, se observa un cambio brusco n la direccin, o refraccin, del haz como consecuencia de una diferencia en la velocidad de la radiacin en los dos medios. Dispersin: Fenmeno de separacin de las ondas de distinta frecuencia al atravesar un material
7

Espectroscopia ptica Los fenmenos de perturbacin en que la energa interacta con la materia y la perturba, son: Absorcin: La energa entrante es distinta a la energa saliente. Dependiendo de la cantidad de energa aplicada a la materia, se distinguen distintos tipos de espectroscopias. En el caso de la Absorcin Atmica Visible-UV se perturba al tomo con energa en el rango UV-visible. Emisin: La materia absorbe energa y esta es entregada al medio nuevamente. Es la entrega de energa al medio por parte de la materia, a partir de la energa que se le aplico, cuando vuelve al estado fundamental.
8

Espectroscopia ptica El tomo tiene niveles energticos con orbitales cada uno. Con las interacciones se generan transiciones entre los niveles energticos. As para perturbar los electrones ms externos (e- de valencia) se requiere menos energa como la UV-visible (200-800nm) que para perturbar los electrones ms internos.

Espectroscopia atmica Conjunto de tcnicas fundamentadas en la interaccin entre la radiacin y los tomos en estado libre. Esta se emplea en la determinacin cualitativa y cuantitativa de 70 elementos aproximadamente. Su sensibilidad esta dentro de los limites de ppm a ppb. Sus ventajas son rapidez, conveniencia, selectividad elevada y costos moderados de instrumentos. Las interacciones generadas entre la energa y la materia pueden producir espectros atmicos de absorcin, emisin y fluorescencia. Estos son ms sencillos que los moleculares ya que no presentan estados vibracionales y rotacionales. As estn constituidos por un nmero limitado de picos angostos o lneas.
10

Espectroscopia atmica Espectros de emisin La figura representa un diagrama de un nivel de energa parcial para el sodio atmico, que muestra el origen de sus tres lneas de emisin. El calor promueve los electrones exteriores de los tomos de los orbitales 3s de su estado basal a los orbitales 3p, 4p o 5p de estados excitados. Despus de un microsegundo o menos, los electrones excitados se relajan al estado basal y desprenden su energa como fotones y radiacin 11 visible o ultravioleta.

Espectroscopia atmica

Espectros de absorcin La absorcin de la radiacin de 285, 330 y 590 nm excita al electrn solo, llevndolo del estado basal de energa en el nivel 3s a los orbitales excitados 3p, 4p y 5p respectivamente. Despus de unos microsegundos, los tomos excitados se relajan a su estado basal, transfiriendo su exceso de energa a otros tomos o molculas del medio, Alternativamente, el relajamiento puede tomar la forma de fluorescencia.

12

Espectroscopia atmica
Para generar tomos se debe utilizar algn mtodo para atomizar la materia. Esto se puede llevar a cabo en un medio gaseoso en que los tomos individuales se encuentren separados unos de otros
Mtodo de atomizacin T normal de atomizacin 1700-3150C Bases del mtodo Absorcin Emisin Fluorescencia Nombre comn Espectroscopia atmica de absorcin Espectroscopia atmica de emisin Espectroscopia atmica de fluorescencia Espectroscopia atmica de absorcin electrotrmica Espectroscopia atmica de fluorescencia electrotrmica Espectroscopia de plasma acoplado inductivamente Espectroscopia de fluorescencia de plasma acoplado inductivamente Espectroscopia de plasma de corriente directa Espectroscopia de emisin de fuente de arco Espectroscopia de emisin de fuente de chispa

Llama

Electrotrmica

1200-3000C

Absorcin Fluorescencia

Plasma de argn acoplado inductivamente

6000-8000C

Emisin Fluorescencia

Plasma de argn de corriente directa Arco elctrico


13

6000-10000C 4000-5000C

Emisin Emisin

Chispa elctrica

40000C

Emisin

Absorcin atmica de llama

Este es un mtodo continuo ya que siempre se esta generando muestra en forma cuantitativa. Tambin siempre se va perdiendo muestra ya que el sistema esta conectado con el aire y los tomos se pueden oxidar con el O2 o volver a la sal inicial.

14

Absorcin atmica de llama

15

1. Se prepara una solucin de una sal de concentracin conocida que contenga el tomo a analizar

Absorcin atmica de llama

2.Mediante un nebulizador neumtico se convierte la solucin


en un spray, que corresponde a partculas de solucin disueltas en un gas. En el la muestra lquida es succionada mediante un tubo capilar por un corriente de gas a alta presin, que fluye alrededor de la punta del tubo. La elevada velocidad del gas descompone al lquido en pequeas gotitas de diferente tamao. Este gas alta presin es el oxidante que luego se mezcla con el combustible para generar la llama, en la cmara de premezclado. Luego las gotitas son mezcladas con el combustible y pasan por un quemador de flujo laminar que a travs de un filtro retiene todo menos las gotitas ms finas, as tendremos la muestra de un tamao constante y haremos llegar a la llama 16 una cantidad de muestra constante.

Absorcin atmica de llama

17

Absorcin atmica de llama Las gotitas retenidas con el combustible y el oxidante pasan a travs de un mechero que proporciona la flama. Se evapora el solvente que contiene la sal, por un proceso llamado desolvatacin, con lo que obtenemos un aerosol, es decir, solamente un slido disuelto en un gas. Luego comienza la volatilizacin en que el slido disuelto pasa al estado gaseoso generndose solamente molculas gaseosas. Estas molcula se disociacin y generan tomos de varios estados atmicos. En ese momento se le aplica la radiacin a la llama que contiene los tomos.
18

3.

Absorcin atmica de llama Tipos de llama


Combustible Metano Metano Hidrgeno Hidrgeno Acetileno Acetileno
19 Acetileno

Oxidante Aire Oxigeno Aire Oxigeno Aire Oxigeno Oxido Nitroso

Temperatura [C] 1700-1900 2700-2800 2000-2100 2550-2700 2100-2400 3050-3150 2600-2800

Absorcin atmica de llama

Dependiendo del tomo a generar ser la temperatura que se necesite. Por ejemplo para los metales alcalinos y alcalinos trreos que se excitan con facilidad se necesitaran temperaturas menos elevadas que para los metales pesados. Los mas utilizado son las mezclas acetileno/oxido nitroso y acetileno/aire.

20

Absorcin atmica de llama

Zona de combustin primaria Llega la muestra nebulizada y se produce la evaporacin del disolvente.

21

Absorcin atmica de llama

Zona interzonal Es la zona de mayor temperatura de la llama. Aqu llegan las partculas slidas finamente divididas y se forman los tomos gaseosos y los iones elementales a partir de estas. Tambin se lleva a cabo la excitacin del espectro atmico de emisin.
22

Absorcin atmica de llama Zona de combustin secundaria llegan los tomos e iones y es en donde la oxidacin se puede presentar antes que los productos de atomizacin se dispersen en la atmsfera. Como no todas las etapas de la atomizacin ocurren en la misma regin de la llama y adems no todos los tomos se atomizan en la misma regin se debe procurar que el sistema sea movible.
23

Absorcin atmica de llama

24

Absorcin atmica de llama Efectos que afectan a la medida Efecto del ensanchamiento de las lneas Las lneas espectrales siempre tienen anchuras finitas, porque los tiempos de vida de uno o ambos estados de transicin son finitos, lo que conlleva a incertidumbres en los estados de transicin y a un ensanchamiento de la lnea como consecuencia del principio de incertidumbre. Principio de Incertidumbre de Heisemberg: No se puede tener una medida exacta de la E, ya que dos variables no pueden ser medidas en forma exacta. El mnimo de ancho de banda corresponde a 0.04 A. La anchura natural de las lneas de absorcin o emisin atmica estn dentro del orden de 10-5 nm. Pero hay factores que la modifican en un factor de 100 o ms generando una banda.
25

Absorcin atmica de llama Efectos que afectan a la medida

Ensanchamiento Doppler Es el resultado del rpido movimiento de los tomos al emitir la radiacin, que crea una diferencia de frecuencia entre la radiacin detectada cuando el emisor de mueve hacia el detector y la detectada cuando el emisor se aleja del detector. Se produce cuando la fuente y la muestra no son estticas. Este efecto se acenta al aumentar la temperatura ya que incrementa la velocidad de los tomos. Genera un ensanchamiento de 2-3 A.
26

Absorcin atmica de llama Efectos que afectan a la medida

Ensanchamiento por la presin Las colisiones de los tomos generan variaciones en sus energas al estado basal y por tanto diferencia de energa entre los estados basal y excitado. Tambin se acenta con incrementos de la temperatura y genera un ensanchamiento de 1-2 A.

27

Absorcin atmica de llama Efectos que afectan a la medida


Efecto de las anchuras angostas de las lneas sobre las medidas de absorbancia Las lneas angostas generan un problema en el anlisis cuantitativo. Para evitar el problema de los picos angostos de absorcin se empleo una radiacin de una fuente que emite, no solo una lnea de la misma longitud de onda seleccionada para las mediciones de absorcin, sino una lnea mas angosta. Se selecciona una lmpara de vapor de mercurio como fuente externa de radiacin para la determinacin de mercurio. Los tomos gaseosos de mercurio excitados elctricamente en la lmpara regresan al estado basal emitiendo radiacin con una longitud de onda idntica a las longitudes de onda absorbidas por el analito, los tomos de mercurio en la flama. Como la temperatura de la lmpara es menor a la de la flama los ensanchamientos de las lneas de emisin de las lmparas son menores que los ensanchamientos de la absorcin del analito. 28

Absorcin atmica de llama Efectos que afectan a la medida Efecto de la temperatura Las elevadas temperaturas aumentan la poblacin total de tomos de la flama y as la sensibilidad. La temperatura tambin determina el nmero relativo de tomos excitados y no excitados de una flama. Los mtodos de emisin basados en la poblacin de tomos excitados necesitan un control ms estricto de la temperatura que los procedimientos de absorcin que dependen del nmero de tomos no excitados. El nmero de tomos no excitados en una flama tpica supera al nmero de tomos excitados, lo que sugiere una mayor sensibilidad de los mtodos de absorcin sobre los de emisin, lo que no es tan as ya que depende del elemento a analizar la sensibilidad del mtodo. 29

Absorcin atmica de llama Instrumentacin Fuentes de Radiacin. Lmpara de ctodo hueco Consiste en un nodo de tungsteno y ctodo cilndrico fabricado con el metal del analito sellado en un tubo de vidrio, que contiene un gas inerte (argn) a una presin de 1 a 5 torr. La aplicacin de un potencial cercano a 300V genera la ionizacin de argn y la generacin de una corriente de 5 a 10 mA a medida que los iones y electrones del argn migran a ambos electrodos. Si el potencial es suficiente, los cationes del argn chocan con el ctodo desalojando a algunos tomos del metal y generando una nube atmica.
30

Absorcin atmica de llama Instrumentacin Estos tomos metlicos en estado excitado emiten longitudes de onda caractersticas a medida que regresan a su estado basal. Los tomos del metal son difuminados al ctodo nuevamente donde se depositan. Existen lmparas para alrededor de 40 elementos, y algunas estn fijas a un ctodo que contiene mas de un elemento.

31

Absorcin atmica de llama Instrumentacin Fuentes de Radiacin Lmpara de descarga sin electrodo En general son mas caros pero igual de eficientes. Consiste en un tubo de cuarzo sellado que contiene un gas inerte a una baja presin y una pequea cantidad del metal o una sal del analito. La lmpara no contiene electrodos, pero en su lugar hay un intenso campo de radiofrecuencia o radiacin de microondas. El gas se ioniza y los iones son acelerados hasta que ganen energa suficiente para excitar por colisin a los tomos del metal, cuyo espectro se analiza.
32

Absorcin atmica de llama Instrumentacin

Chopper

En las mediciones de absorcin es necesario discriminar entre l radiacin proveniente de la fuente y la de la flama. Gran parte d esta ltima es eliminada por el monocromador, el cual se localiz entre la flama y el detector. Sin embargo la excitacin trmica d una fraccin de los tomos del analito en la flama produc radiacin de longitud de onda a la que esta ajustado e monocromador, por lo que no es eliminada y puede causa interferencias.
33

Absorcin atmica de llama Instrumentacin Chopper El efecto de la emisin del analito se supera con la modulacin de la salida de la radiacin de la fuente, de modo que flucte a una frecuencia constante. As el detector recibe una seal continua de la flama y una alterna de la lmpara que convierte en los tipos correspondientes de corriente elctrica. Para ello se utiliza un chopper que focaliza la radiacin en un ngulo en particular (en vez de 360)

34

Absorcin atmica de llama Instrumentacin

Seleccin de longitud de onda Filtros de absorcin y de interferencias especficos para c elemento. Monocromador Sistemas constituidos por espejos, redes de difraccin (prism utilizados para seleccionar longitudes de onda. Toma toda radiacin la choca y la dispersa. Las redes de difraccin corresponden a superficies pulidas contienen ranuras paralelas (300-2000 lneas por mm) generan el fenmeno de la dispersin. Estas estn unida sistemas pticos (generalmente espejos cncavos) y optimi la luz que genera la fuente y llega al monocromador y que emitida por el monocromador llegue al detector.
35

Absorcin atmica de llama Instrumentacin

Fotmetros: Se debe proporcionar un ancho de banda suficientemente angosto para aislar la lnea seleccionada para medir otras lneas que puedan interferir o disminuir la sensibilidad del mtodo. Esta equipado con una fuente de ctodo hueco y filtros, ambos especficos para cada elemento. Espectrofotmetros: La mayora de las mediciones se hacen con un monocromador de rejilla ultravioleta-visible. Un ejemplo es el espectrofotmetro de absorcin atmica de doble rayo. La radiacin de la lmpara es dividida mecnicamente en dos rayos, uno que pasa a travs de la flama y otro alrededor de ella. Un espejo semiplateado regresa la trayectoria a una sola la que pasa a travs del monocromador y del detector.
36

Absorcin atmica de llama Instrumentacin Detectores Sistema electrnico que permite detectar la luz transmitida (energa radiante) a travs de sistemas que la transforman en energa elctrica. Dependen de la longitud de onda de la radiacin a ser emitida. Fototubos: Consiste en un ctodo semicilndrico y un nodo de filamentos encerrados hermticamente en un recipiente cerrado al vaco. La superficie cncava del electrodo esta recubierta de una capa de material fotoemisor que al ser irradiado tiende a emitir electrones. Fotodiodos: Consta de una unin polarizada inversamente montada en un chip de silicio. Fotomultiplicadores: Funciona de manera similar a los Fototubos solo que posee unos electrodos adicionales denominados dodos 37

Absorcin atmica de llama Matriz (Background)

En el proceso de atomizacin en la llama adems se generan por combustin CN, C2; que tambin pueden ser excitados con la radiacin por lo que es necesario eliminar la matriz. Aunque en una muestra atmica es mucho ms difcil eliminar la matriz hay mtodos que se utilizan para ello:

38

Absorcin atmica de llama Matriz (Background)

Correccin con lmpara de deuterio: Se hace pasar simultneamente la fuente de poder especfica (lmpara de ctodo hueco) y luego con una lmpara de deuterio que solo perturba lo que es molecular. El sistema electrnico diferencia ambas seales y hace una resta.

39

Absorcin atmica de llama Matriz (Background)

Efecto de doble lnea: Con la lmpara de ctodo hueco se perturba con la longitud de onda de transicin necesaria y luego con una longitud de onda cercana para perturbar la matriz; y el sistema hace la resta.

40

Absorcin atmica de llama Matriz (Background)

Correccin por efecto Zeeman: Alrededor de la llama se aplica un campo magntico lo que provoca que una simple seal se desdoble en tres, ya que cuando el vapor atmico es sometido a un campo magntico los niveles electrnicos son desdoblados.

41

Absorcin atmica de llama Resultados

La espectroscopia de absorcin atmica proporciona un medio sensible de determinacin de ms de 60 elementos. La parte de la flama que se emplea en un anlisis debe variar de un elemento a otro. No necesariamente se generan rectas de curvas de calibracin, sino que se puede ajustar cualquier ecuacin. En condiciones normales, el error relativo del anlisis de absorcin en flama flucta entre 1 y 2 %.

De los 64 elementos que absorben solo 15 emiten.


42

Absorcin atmica de llama Interferencias

Espectrales: No son muy comunes y se presentan cuando la materia particulada proveniente de la atomizacin dispersa la radiacin incidente de la fuente o cuando la absorcin de una especie interferente esta muy cercana a la longitud de onda del analito que se sobrepone a los picos de absorcin. o Superposicin de lneas espectrales: Ocurre si la separacin entre las lneas es del orden de 0.01 nm. Por ejemplo, la lnea de vanadio a (308.211 nm) puede interferir en un anlisis que se basa en la lnea de absorcin del aluminio (308.215 nm). La solucin es escoger una lnea de aluminio que no interfiera (309.27 nm).
43

Absorcin atmica de llama Interferencias

o Presencia de absorcin molecular: Cundo la fuente es la mezcla de combustible/oxidante, las correcciones se obtienen de mediciones de absorbancia a un blanco. Cuando la fuente es la matriz, un ejemplo es la presencia de CaOH en un anlisis de Bario. La solucin es aumentar la temperatura (cambiando el oxido nitroso por aire como oxidante) ya que este se descompone y elimina la banda de absorcin. Otro ejemplo es la determinacin de Calcio con la presencia de CaOH, un cambio de temperatura optimizara la atomizacin de molculas a tomos.
44

Absorcin atmica de llama Interferencias Qumicas Son el resultado de varios procesos qumicos que se presentan durante la atomizacin y alteran las caractersticas de absorcin del analito. o Formacin de compuestos de baja volatilidad (refractarios) que dificulten la atomizacin: Por ejemplo, la presencia de fosfato o sulfato en la determinacin de calcio. Una solucin a esta problemtica es aumentar la temperatura de la llama, adicin de agentes liberadores (La, Sr) que se unen a los interferentes mas fuertemente (Kf grandes) y dejan solo al calcio y adicin de agentes protectores (EDTA, ADPC, 8hidroxiquinolina) que forman especies estables y mas voltiles con el analito (KF grandes).
45

Absorcin atmica de llama Interferencias

o Ionizacin: Esta se torna considerable en flamas a temperaturas elevadas cuando el oxigeno u oxido nitroso sirven como oxidante. Una solucin es la utilizacin de elementos ionizables (K, Na) que crean una atmsfera reductora y desplazan el equilibrio a la formacin de tomos. M2 M2 + + ee- + M1 + M1 Donde M1 = analito M2 = supresor de la ionizacin

46

Absorcin atmica con cmara de grafito Tambin se llama absorcin atmica con atomizadores electrotrmicos

Es un mtodo discreto, se coloca una pequea cantidad de muestra en una placa de grafito se aplica una diferencia de potencial y se calienta en forma gradual, siguiendo las siguientes etapas: Secado (50-200C): Eliminacin del solvente Calcinacin (200-800C): Eliminacin de la matriz, se generan cenizas. Atomizacin (2000-3000C): Produccin de vapor atmico, que se lleva en un periodo que va desde los 47 milisegundos a unos segundos.

Absorcin atmica con cmara de grafito

48

Absorcin atmica con cmara de grafito

La atomizacin se realiza en un tubo cilndrico de grafito (de 5 cm de largo y dimetro de 1 cm) abierto en ambos extremos, con un agujero central para la introduccin de una muestra. El tubo se fija perfectamente dentro de un par de contactos elctricos cilndricos de grafito localizados en ambos extremos, los que se mantienen dentro de un recipiente metlico enfriado con agua.

49

Absorcin atmica con cmara de grafito

Se proporcionan dos corrientes de gas inerte. La externa previene la entrada de aire (oxidacin) y la incineracin del tubo, adems de expulsar los vapores generados por el secado y la calcinacin, y evitar la produccin de vapores txicos por la atomizacin. La interna fluye dentro de los extremos del tubo y fuera de la entrada central.

50

Absorcin atmica con cmara de grafito

Dentro del tubo, bajo la entrada central, se encuentra una plataforma de grafito en donde se depositan las cenizas generadas de la muestra. Por ello el momento de la atomizacin se retarda puesto que la muestra no esta en contacto directo con el tubo, generando picos ms reproducibles.

51

Absorcin atmica con cmara de grafito Comparacin llama cmara


Mtodo de llama Poco eficiente (se gasta mucha muestra) Mtodo Electrotrmico Mas eficiente (gasta menos muestra, entre 0.5-10L) Por lo que ofrece gran sensibilidad (Limite de deteccin entre 10-10 a 10-13 g de analito) Muestra slida Es mas lento (hay que esperar que enfri el horno para cada experiencia) Ms sensible Poco preciso (5-10%) Es mas caro Ms efectos de interferencias qumicas Mide alrededor de 55 elementos

Muestra lquida Ms eficiente en el tiempo Menos sensible Ms preciso (1%) Es mas barato Interferencias qumicas menos severas 52 Mide alrededor de 64 elementos

Espectrometra de plasma

El plasma empleado es gas de argn que puede mantener la temperatura a 10000K. Mediante plasma acoplado inductivamente (ICP) se eliminan muchas interferencias habituales, la temperatura es 2 veces mayor que la llama convencional y el tiempo de residencia es aprox. 2 veces mayor, por lo que la atomizacin del analito es ms completa.

53

Espectrometra de plasma

54

En el cilindro interior la muestra es succionada por efector Ventura. En el cilindro intermedio se introduce Ar se ioniza y calienta hasta 10000K por efecto del campo electromagntico. Por el cilindro exterior pasa Ar tangencialmente como enfriador evitando el sobrecalentamiento del cuarzo.

Espectrometra de plasma Los plasmas de corriente continua (DCP), por otra parte, pueden conseguir casi la misma sensibilidad que los ICP con mucho menos Ar y menos electricidad auxiliar. Tambin se pueden muestrear soluciones acuosas de alto contenido en slidos mejor que con ICP.

55

Espectrometra de fluorescencia atmica

Es la tcnica ms novedosa de espectrometra ptica. Mide la radiacin emitida como resultado de la absorcin. No ha sido buena comercialmente, por la falta de reproducibilidad de fuentes de intensidad alta necesarias y que los elementos se estudian individualmente. Sus ventajas son la gran sensibilidad en elementos como Hg, Sb, As, Se y Te.

56

You might also like