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Elabor

Revis

Aprob

Gerente de Planta 15/02/13

Comit de Calidad 16/02/13

Gerente de Procesos 16/02/13

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CONTENIDO 1 2 3 4 4.1 OBJETIVO _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 3 ALCANCE Y RESPONSABLES _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 3 CICLO PHVA DEL PROCESO____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 3 CONTROL PROVEEDOR DEL MINERAL ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 3 TOMA DE MUESTRAS DE BENTONITA EN EXPLORACION Y EXPLOTACION __________________________________________________________________________________________________________________________ 4

4.1.1 EXPLORACION __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 4 4.1.2 EXPLOTACION ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 5 5 6 6.1 6.2 7 7.1 7.2 7.3 8 9 10 TOMA DE MUESTRAS DE MATERIAS PRIMAS E INSUMOS __________________________________________________________________________________________________________________________________________ 6 CUADROS DE ANALISIS POR PRODUCTO _________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 9 MATERIAS PRIMAS E INSUMOS ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 9 PRODUCTO TERMINADO ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 10 PROCEDIMIENTOS PARA LOS ANALISIS __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 11 Materia Primas e Insumos _________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 11 Producto en Proceso _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 13 Producto Terminado ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 14 ANALISIS ADICIONALES _________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 20 INDICADOR _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 22 METODOLOGIA 5`S EN LABORATORIO____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 23

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OBJETIVO

Determinar las actividades para medir las caractersticas de las materias primas, insumos, el producto en proceso y los productos con el fin de verificar el cumplimiento de las especificaciones definidas para los mismos.

ALCANCE Y RESPONSABLES

Desde la recepcin y anlisis de las materias primas e insumos hasta el anlisis de las muestras de los productos terminados. El Jefe de control de Calidad es la responsable de verificar el cumplimiento de las disposiciones aqu descritas, adems de la identificacin e implementacin de nuevos anlisis que se requieran. Se define una frecuencia de 6 meses para verificar que los procedimientos de laboratorio continan siendo adecuados. Los Auxiliares de Laboratorio son los responsables de la ejecucin de las actividades aqu descritos, adems de informar anormalidades que se presenten en los procedimientos o resultados obtenidos.

CICLO PHVA DEL PROCESO

Documentar los procedimientos de anlisis y las especificaciones

P H V A

Definir variables a medir en cada uno de los productos, materias primas e insumos

lanear
Realizar anlisis de muestras de las materias primas o insumos

acer
Registrar resultados

Realizar anlisis de las muestras de material en proceso y productos terminados

Recepcin de muestras

erificar

Realizar contra muestras cuando se requiera

Resultados de los anlisis vs especificaciones para liberar el lote o protocolos

ctuar

Toma de acciones Preventivas, Correctivas o de Mejoramiento

4
El mineral virgen entregado por el proveedor se controlar de la siguiente manera:

CONTROL PROVEEDOR DEL MINERAL

Para cada nuevo frente de explotacin, o cuando el laboratorio as lo requiera se solicita al proveedor muestras representativas del mineral, las cuales deben seguir los procedimientos descritos en los numerales 4.1 y 4.2 de este instructivo Como evidencia se registra cada entrega de muestras al laboratorio en el formato CCF 13 Toma de Muestras Mineral Se contratan anlisis externos de Difractometra y Fluorescencia completos cada nuevo frente de explotacin y anlisis de difractometra y Fluorescencia bsicos cada 2 meses, sin importar el cambio de veta Una vez se obtengan los resultados de los anlisis el Jefe de control de Calidad entrega un Informe al Gerente General donde especifique cuales frentes de explotacin son apropiados y cumplen con los estndares descritos en el plan de calidad Segn este Informe el gerente general decide si: Se continua con la explotacin, se arranca a explotar este frente o no A Continuacin se detalla la manera correcta en que se deben hacer la toma de muestras del mineral en Exploracin y explotacin,

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4.1

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TOMA DE MUESTRAS DE BENTONITA EN EXPLORACION Y EXPLOTACION

OBJETIVO. Obtener una muestra parcial representativa de una cantidad total del mineral bentonita, ejerciendo un control estricto de calidad en lo referente a materia prima. Es importante realizar dicho muestreo en campo, siguiendo una serie de normas, las que nos indicaran la ruta necesaria para alcanzar.

4.1.1 EXPLORACION
CLAVE Implementos o equipos a utilizar

Retroexcavadora, escalera, azuela de 10cms de ancho, escoba de monte, bolsa plsticas de 5 kg, plstico de 1mts*1mts, decmetro, GPS, cmara fotogrfica, personal

CLAVE Georeferenciacin

Tomar punto de Georeferenciacin con el GPS

CLAVE Adecuacin del Terreno

Con ayuda de la retroexcavadora se realizara un apique o hueco de ancho del balde de la misma con una profundidad de 3 veces la amplitud, tomar la profundidad, ancho y largo de cada apique, con ayuda del decmetro. Ingresar mediciones en el formato Apiques. Marca la bolsa con el nmero de apique: Letra A en mayscula de apique ms el nmero del mismo realizado, letra del mes inicial en mayscula y la segunda en minscula mas el da y los ltimos dgitos del ao, letra L de lote en mayscula y la metra inicial del nombre del lote en minscula. Ejemplo: A1Ab2112Lp (Apique 1 A1, Abril 21 de 2012 Ab2112, y Lote pangola Lp 1. Ubicar la escalera frente a la mineralizacin 2. Medir las capas de la mineralizacin con ayuda del decmetro, ingresar mediciones en el formato Apiques 3. Limpiar la mineralizacin con la ayuda de la escoba de monte 4. Ubicar en la parte inferior de la mineralizacin el plstico de 1mt*1mt 5. Arrancar de forma vertical la mineralizacin desde la parte superior a la inferior, la cual ira cayendo al plstico, este se realizar con ayuda de la azuela 6. Homogenizar por primera vez la muestra sobre el plstico y se divide en 4 partes, eliminando las dos opuestas uno y tres dejando la dos y la cuatro. 7. Homogenizar por segunda vez la muestra sobre el plstico y se divide en 4 partes, eliminando las dos opuestas dos y la cuatro dejando la uno y tres. 8. Agregar el resultado de este homogenizacin a la bolsa plstica, cantidad mnima 3kg de muestra para el proveedor. 9. Tomar fotografa del apique

CLAVE Identificacin de la Muestra

MINERAL

CLAVE Toma de Muestra

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4.1.2 EXPLOTACION
CLAVE Implementos o equipos a utilizar

Retroexcavadora, escalera, azuela de 10cms de ancho, paln , escoba de monte, bolsa plsticas de 5 kg, plstico de 1mts*1mts, decmetro, GPS, personal

CLAVE Georeferenciacin

Tomar punto de Georeferenciacin con el GPS

CLAVE Adecuacin del Terreno

En el frente de explotacin se realizara un hueco de 0.30mts de ancho*0.12mts de profundidad * 1.00mts de largo, con ayuda de un paln. Este procedimiento se realizara cada 10mts de avance. 1. Limpiar la mineralizacin con la ayuda de la escoba de monte. 2. Ubicar en la parte inferior de la mineralizacin el plstico de 1mt*1mt. 3. Arrancar de forma vertical la mineralizacin desde la parte superior a la inferior, la cual ira cayendo al plstico, este se realizar con ayuda de la azuela. 4. Homogenizar por primera vez la muestra sobre el plstico y se divide en 4 partes, eliminando las dos opuestas uno y tres dejando la dos y la cuatro. 5. Homogenizar por segunda vez la muestra sobre el plstico y se divide en 4 partes, eliminando las dos opuestas dos y la cuatro dejando la uno y tres. 6. Agregar el resultado de este homogenizacin a la bolsa plstica, cantidad mnima 3kg de muestra para el proveedor. 7. Marcar la bolsa con la siguiente informacin: Letra A en mayscula de apique ms el nmero del mismo realizado, letra del mes inicial en mayscula y la segunda en minscula ms el da y los ltimos dgitos del ao, Letra M en mayscula de muestra ms el nmero de la misma realizada, letra L de lote en mayscula y la metra inicial del nombre del lote en minscula. Ejemplo: A1Ab2112M1Lp (Apique 1 A1, Abril 21 de 2012 Ab2112, Muestra 1 M1 y Lote pangola Lp

MINERAL

CLAVE Toma de Muestra

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TOMA DE MUESTRAS DE MATERIAS PRIMAS E INSUMOS1

Se ingresa procedimiento de muestreo de mineral

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CLAVE Toma de Muestras

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EMPAQUE

El empaque est conformado por un saco y una bolsa. En cada recepcin, por cada tipo de producto se toma una paca y de ella se toman 5 empaques aleatoriamente. Se promedian los resultados obtenidos

CLAVE Registro

HILO

CLAVE Registro

Se toma aleatoriamente 1 cono de hilo por cada 100 recibidos.

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6 6.1 MATERIAS PRIMAS E INSUMOS

CUADROS DE ANALISIS POR PRODUCTO

MATERIAS PRIMAS E INSUMOS ANALISIS VERIFICACIN COLOR DIMENSIONES No. HEBRAS CONTENIDO DE ARENA CAPACIDAD DE AZUL DE METILENO HUMEDAD 15 HUMEDAD 3H HUMEDAD 2 PESAJE PROBABILIDAD HINCHAMIENTO HINCHAMIENTO
BentproSoft Bentprosoft Bentprosoft Bentprosoft Bentprosoft NTC 2271 Bentprosoft NTC 2272 Bentprosoft NTC 2271 Bentprosoft NTC 2271 Bentprosoft

PRODUCTO EN PROCESO A9 EMPAQUE

Bentprosoft

MINERAL
Bentprosoft

A1

A2

A8

HILO
Bentprosoft

QUEBRAN TACIN

AEJA MIENTO

SECADO

DOSIFICACION II

N/A

N/A
Bentprosoft

N/A

N/A
Bentprosoft

N/A API 13B

Bentprosoft

API 13B PF 05 N/A PF 05 PF 01 N/A PF 05 NTC 2271 PF 01

PF 01 N/A PF 05 N/A

pH NTC 2271
Bentprosoft

NTC 2271
Bentprosoft

NTC 2271

NTC 2271

GRANULOMETRA NTC 2271 ANALISIS ADICIONALES PUREZA CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO(3) NO REGIS
NTC 5167 Bentprosoft

NTC 2271

NTC 2271

DETERMINACION DE HIERRO VISCOSIDAD Brookfield

NO REGIS N/A A2
AMTEX

Las anteriores normas son utilizadas como guas para la realizacin de las pruebas

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6.2 PRODUCTO TERMINADO

ANALISIS VERIFICACIN COLOR HUMEDAD 3H HUMEDAD 2 HINCHAMIENTO pH GRANULOMETRA GRANULOMETRA 10 VISCOSIDAD 600/300 VISCOSIDAD 600 5 VISCOSIDAD MARSH FILTRADO FILTRADO 20 PRESENCIA DE SALES CAPACIDAD DE ABSORCIN RETENCION DE HUMEDAD RESIDUO MAYOR QUE 75 MICROMETROS PUREZA CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO(3) DETERMINACION DE HIERRO VISCOSIDAD Brookfield Bentprosoft N/A Bentprosoft ASTMD 5890 Bentprosoft ASTMD 5890 Bentprosoft NTC 2271 Bentprosoft N/A ARCICOL Arcicol Arcicol J Bentprosoft N/A CERO I

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II

GRANULADOS BENTOGRAN III IV V

VI

VII

Bentocat

BENTOGEL Normal API

ARSIL

BENTOSIL Normal R

SONOITA Normal G

Bentprosoft NTC 2271 Bentprosoft NTC 2271 Bentprosoft ASTMD 5890 Bentprosoft ASTMD 5890 Bentprosoft NTC 2271 Bentprosoft N/A Bentprosoft API 13 A Bentprosoft N/A Bentprosoft Bentprosoft API 13B API 13B Bentprosoft API 13A Bentprosoft N/A Bentprosoft N/A Bentprosoft NTC 2271 Bentprosoft N/A

Bentprosoft N/A Bentprosoft API 13A ANALISIS ADICIONALES

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7
Se toma una muestra a la primera volqueta y cada cinco volquetas cuando se est recibiendo el mineral y se realizan las siguientes pruebas: CLAVE Impurezas

PROCEDIMIENTOS PARA LOS ANALISIS 7.1 Materia Primas e Insumos

Se observa si hay presencia de piedras, ramas, materiales extraos en la muestra.

MINERAL BENTONITA

CLAVE Contenido de arena

Adicionar 5,77 gr. de mineral a 75 ml de agua desmineralizada al vaso de 4 oz. Lave la arena llevndola a la probeta mediante rociado, deje que la arena se sedimente y lea el %.

Agitar en la licuadora la mezcla durante 5.

Vierta toda la mezcla en el cedazo limpio y hmedo. Lave la arena retenida en el cedazo.

Coloque el embudo al revs, sobre la parte superior del cedazo. Lentamente invierta el ensamblaje e introduzca el embudo en la probeta.

CLAVE Capacidad de Azul de Metileno

Determinar la humedad de 15`. Mezclar 22,5 gr de mineral B.S. con 350 ml de agua desmineralizada, durante 20 minutos.

Tomar 2 ml del lodo, se le adicionan 10 ml de agua destilada, 15 ml de H2O2 al 3%, 0,5 ml de cido sulfrico 5 N

Hervir durante 10 min. Con condensador para no permitir perdida de lquido

Se retira del calor y se completa el volumen hasta 50 ml con agua destilada. Aada el azul de metileno en incrementos de 0,5 ml, agite durante 30 seg.

Clculos:

Mientras los slidos estn suspendidos saque una gota con la varilla agitadora y colquela sobre el papel filtro. El punto final se detecta cuando se presente un anillo verde. Agite durante 2 minutos y compruebe el punto final.

ADITIVOS (1)

CLAVE Toma de muestras

Tomar 3 muestras por lote, distribuidas uniformemente

Reunirlas cuartearlas hasta obtener una muestra de 400 gramos

Llevar la muestra a laboratorio para sucorrespondiente anlisis

CLAVE Anlisis

Se realizan los anlisis definidos en el cuadro nmero 5 de este documento.

Se realizan los clculos correspondientes

Se registra la informacin resultante en el "Anlisis de Materias primas" CCF 03

Se libera de acuerdo a lo definido en el Plan de Calidad PP 01

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EMPAQUE

CLAVE Verificar contra patrones

Tomar 5 empaques por paca de cada uno de los productos que se reciban.

Comparar color contra patrn

Comparar la impresin del empaque contra el patrn

CLAVE Dimensiones

Tomar 5 empaques por paca de cada uno de los productos que se reciban.

Verificar que contenga la bolsa de polietileno.

Medir el largo y ancho del saco y la bolsa.

Promediar los resultados obtenidos y registrar.

CLAVE Numero de Hebras

HILO

Tomar 1 cono por cada 100 conos.

Contar el nmero de hebras.

CLAVE Verificar contra patrones

Tomar 1 cono por cada 100 conos.

Comparar el color contra patrn.

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7.2
Perdida de masa por secado

Producto en Proceso

HUMEDAD 15 min

CLAVE Procedimiento

Adicionar aprox. 10 gr. del producto en un recipiente tarado y esparcir uniformemente.

Colocar en ALTO la estufa de una boquilla.

Colocar la muestra sobre la estufa durante 15 minutos.

Enfriar en un desecador y determinar nuevamente su masa.

CLAVE Clculos

Se calcula en porcentaje la prdida de masa usando el aplicativo.

Clculos:

HUMEDAD 2 min

Perdida de masa por secado

CLAVE Procedimiento

Adicionar aprox. 10 gr. del producto en un recipiente tarado y esparcir uniformemente.

Colocar en ALTO la estufa de una boquilla.

Colocar la muestra sobre la estufa durante 2 minutos.

Enfriar en un desecador y determinar nuevamente su masa.

CLAVE Clculos

Se calcula en porcentaje la prdida de masa usando el aplicativo.

Clculos:

PROB HTO

Hinchamiento para Liberacin de Montn

CLAVE Procedimiento

Secar 10 gr de mineral a 105C por 3 horas, determinar humedad.

Moler o morterear el material.

Tamizar a travs de la malla 200.

Pesar 2 gramos y realizar prueba de hinchamiento.

PESAJE

CLAVE Procedimiento

Verificar que la balanza este nivelada y tarada.

Colocar toda la muestra sobre el plato.

Tomar el valor del peso

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7.3
Prdida de masa por secado a 105C- 3 H

Producto Terminado

HUMEDAD

CLAVE Procedimiento

Adicionar aprox. 10 gr. del producto en un recipiente tarado

Esparcir uniformemente sobre el fondo del plato y guardar en estufa a 105C +/- 2C durante 3 horas.

Enfriar en un desecador y determinar nuevamente su masa.

CLAVE Clculos

Se calcula en porcentaje la prdida de masa usando el aplicativo.

Clculos:

HINCHAMIENTO

Capacidad de aceptar agua entre los poros, reflejado en el aumento de su volumen.

CLAVE Procedimiento

En una probeta graduada que contiene 90 cm agua desmineralizada.

Adicionar 2 gr +/- 0,1gr. de producto en 20 porciones de 0,1 gr aprox. cada 10 minutos.

Pasados 10 min. de la ltima adicin retirar con un aspersor la bentonita adherida a las paredes y completar el volumen a 100 ml.

Leer el volumen pasados 10 minutos.

Determinacin de la acidez o alcalinidad de una sustancia.

PH

CLAVE ProcedimientoTemp. 27+/- 2C

Tomar 2 gr. del material.

Adicionar a 100 cm de agua desmineralizada.

Agitar en la licuadora durante 5.

Sumergir el electrodo en la suspensin, esperar a que estabilice la lectura y registrarla.

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Determinacin de la distribucin del tamao de partcula.

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GRANULOMETRIA

CLAVE Procedimiento

Secar 100 gramos del material en la estufa a 105C durante 3 horas.

Tomar 50 gr. de la muestra y tamizarlos sobre la malla en el vibrador, durante 15 min.

Pesar el material que pasa y el que queda retenido en la malla 200.

CLAVE Clculos

Se calcula en porcentaje que pasa malla 200 usando el programa aplicativo.

Clculos:

GRANULOMETRIA GRANULADOS(3)

Determinacin de la distribucin del tamao de partcula.

CLAVE Procedimiento

Tomar 50 gr. de la muestra y tamizarlos sobre la(s) malla(s) en el vibrador, durante 10 min.

Pesar el material que pasa y el que queda retenido en cada tamiz.

CLAVE Clculos

Se calcula en porcentaje que pasa o retiene cada malla usando el programa aplicativo.

Clculos:

GRANULOMETRIA 10 min

Determinacin de la distribucin del tamao de partcula.

CLAVE Procedimiento

Secar 100 gramos del material en la estufa de 1 hornilla durante 10 min.

Tomar 50 gr. de la muestra y tamizarlos sobre la malla en el vibrador, durante 15 min.

Pesar el material que pasa y el que queda retenido en la malla 200.

CLAVE Clculos

Se calcula en porcentaje que pasa malla 200 usando el programa aplicativo.

Clculos:

NOTAS: (2) Se actualiza el clculo de acuerdo a la NTC 2271 (3) Se documenta procedimiento para granulometra de granulados de acuerdo a la norma NTC 77

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Viscosidad Bentosil R. CLAVE Procedimiento

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VSICOSIDAD FANN

Adicionar 22,5 gr. De producto en 350 cm de agua desmineralizada.

Mezclar en la licuadora durante 5 min, a una temperatura de 23 +/- 3C.

Se coloca la suspensin en un recipiente adecuado y se sumerge la chaqueta del rotor, rotando a 600 r.p.m., esperando que el dial alcance un valor constante, se repite la operacin a 300 r.p.m.

Viscosidad Norma API 13 A CLAVE Procedimiento

Adicionar 22,5 gr. de producto en 350 +/- 1 ml de agua destilada.

Mezclar en un agitador elctrico, raspar con una esptula las paredes transcurridos 30 seg, 5, y 10.

Continuar con la agitacin hasta completar el tiempo de 15 minutos. Pasar la muestra al viscosmetro, leer a 600 y 300 r.p.m. Leer cuando los valores sean constantes

CLAVE Resultado

Hidratar la bentonita hasta 16 horas en un recipiente tapado a temperatura ambiente.

Agitar bien el recipiente y vertir la suspensin en el agitador elctrico durante 5 minutos.

RELACION YP/VP

CLAVE Clculos

Tomando: V6 = Viscosidad 600 r.p.m V3 = viscosidad 300 r.p.m

Viscosidad Plstica: VP = V6 -V3

Punto de Cedencia: YP = V3 -VP

VISCOSIDAD 600 5 Min

Viscosidad rpida

CLAVE Procedimiento

Adicionar 22,5 gr. de producto en 350 cm de agua desmineralizada.

Mezclar con un agitador elctrico durante 5 min, a una temperatura de 23 +/- 3C.

Se coloca la muestra de la suspensin en el vaso del viscosmetro y se sumerge la chaqueta, rotando a 600 r.p.m. esperando que el dial alcance un valor constante.

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VISCOSIDAD MARSH
Medida de la resistencia de una sustancia a fluir.

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CLAVE Procedimiento

Mezclar 112,5 gr de bentonita y 1750 ml de agua destilada o desmineralizada

Tapar con un dedo el orificio del embudo y verter la muestra sobre el tamiz hasta que el nivel de la muestra llegue a la cara inferior del tamiz.

Mantener el embudo en el soporte sobre la jarra de lodo graduada y retirar el dedo y al tiempo poner en funcionamiento el cronmetro.

Medir el tiempo que necesita el lodo para llegar a la marca de 946 cm en la jarra.

Cantidad de agua que deja pasar un revestimiento impermeable de Bentonita. Adicionar 22,5 gr. de producto en 350 +/- 1 ml de agua destilada o desmineralizada. Mezclar en un agitador elctrico, raspar con una esptula las paredes transcurridos 30 seg, 5, y 10. Continuar con la agitacin hasta 20 minutos. Hidratar hasta 16 horas en un recipiente tapado a temperatura ambiente. Agitar durante 1 minuto utilizando el agitador elctrico, ajustando la temperatura de la solucin a 25C 1C.

FILTRADO

CLAVE Procedimiento

Se inicia el cronometro en el momento de comenzar ajustar la presin a 100 psi y despus de que transcurran 7.5 minutos sacar el recipiente y desechar el lquido que queda adherido al tubo de drenaje y colocar un recipiente graduado debajo del tubo y se recoge el filtrado hasta que se cumplan 30 min. CLAVE Clculo Sacar el cilindro graduado y calcular el volumen de filtrado con la siguiente ecuacin:

Verificar que todas las piezas de la celda estn secas se vierte la suspensin hasta pulgada, colocar la celda de filtracin en su soporte, cerrar la vlvula de alivio y colocar una probeta por debajo del tubo de drenaje.

(2*Vc) Vc: Volumen recogido entre 7,5 y 30 minutos.

FILTRADO 20 min

Cantidad de agua que deja pasar un revestimiento impermeable de Bentonita. Mezclar 22,5 g de material con 350 ml de agua desmineralizada, agitar durante 20 minutos utilizando el agitador elctrico, ajustando la temperatura de la solucin a 25C +/- 1C. Verificando que todas la piezas de la celda del filtro estn secas se vierte la suspensin hasta pulgada, colocar la celda de filtracin en su soporte, cerrar la vlvula de alivio y colocar una probeta por debajo del tubo de drenaje. Se inicia el cronometro en el momento de comenzar ajustar la presin a 100 psi y despus de que transcurran 7.5 minutos sacar el recipiente y desechar el lquido que queda adherido al tubo de drenaje y colocar un recipiente graduado debajo del tubo y se recoge el filtrado hasta que se cumplan 30 min.

CLAVE Procedimiento

CLAVE Clculo

Sacar el cilindro graduado y calcular el volumen de filtrado con la siguiente ecuacin:

(2*Vc) Vc: Volumen recogido entre 7,5 y 30 minutos.

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Identifica la presencia de sustancias alcalinas que pueden contaminar el producto. CLAVE Procedimiento

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SALES

Disolver 5 gr de muestra 100 ml de agua destilada, la cual debe tener un pH a 25C entre 6.2 y 7.2.

Depositar 5 mililitros en un Erlenmeyer y adicionar inmediatamente 3 gotas de fenolftalena.

La solucin no debe cambiar de color.

CLAVE Registro

En caso de no cambio de color la prueba es negativa de lo contrario positiva.

ABSORCIN AGUA

Cantidad de agua que retiene 1 gramo de muestra. CLAVE Procedimiento

Depositar 20 gr de muestra en un vaso y adicionar agua desmineralizada desde una bureta.

Mezclar la muestra agregando agua hasta que el material ya no absorba agua.

Registrar el volumen total de agua adicionada.

CLAVE Clculos

RETENCION DE AGUA(4)

Cantidad de agua que retiene 10 gramo de muestra granulada. CLAVE Procedimiento Se humedece el papel filtro y se pesa Se humedece el embudo para colocar el papel filtro y el papel filtro para que quede bien adherido. Se agregan 10 gr de material, posteriormente 100 ml de agua evitando que material de salga del papel filtro. Se deja en reposo una hora (1). Se retira el tapn del embudo y se deja que el agua caiga en la probeta con el fin de determinar la cantidad de agua que retuvo el material, cuando deja de gotear se retira el mineral con el papel filtro y se pesa, y se toma el volumen del agua de la probeta.

CLAVE Clculos

(4) Se documenta el procedimiento para la determinacin de retencin de agua para productos granulados

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Cantidad de material que se retiene sobre malla 200 en va hmeda.

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RESIDUO MAYOR QUE 75 MICROMETROS

CLAVE Procedimiento

Pesar 10 gramos de bentonita.

Agregar la muestra a 350 cm3 de agua desmineralizada, que contenga 0,2 g de hexametafosfato de sodio.

Agitar la suspensin en el agitador elctrico durante 30 minutos.

Transferir el material al tamiz malla 200 de 3" de diametro con ayuda de una botella de lavado.

Secar el residuo en la estufa durante 3 horas. Registrar el peso del residuo. CLAVE Clculo

Transferir el residuo que queda en el tamiz a una capsula de evaporacin tarada y decante el exceso de agua clara.

Lavar el material en dicho tamiz utilizando agua controlada a 10 psi durante 2 minutos.

CONTRAMUESTRAS

CLAVE Elaboracin

La contra muestra es la representacin de un lote, se conservan por un tiempo de 1 ao y son usadas para realizar una posible trazabilidad

CLAVE Almacenamiento

Consiste en almacenar las muestras del lote en forma individual que se recogen durante su proceso, en tarros plsticos debidamente rotulados y tapados.

CLAVE Ubicacin

Se llevan a las estanteras ubicadas en el mezanine, que se han dispuesto para su almacenamiento mnimo una vez por semana

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8
Control para A2

ANALISIS ADICIONALES

VISCOSIDADBrookfield

CLAVE Procedimiento

Calcular la humedad de la muestra

Pesar la cantidad de Gelycel requerida para preparar 500 ml de solucin 2%

Pesar la cantidad de agua necesaria =500-peso gelycel

Colocar el agitador dentro del agua y encenderlo a 1000 rpm

Poner a rotar durante 1 min y tomar la lectura al cumplirse el minuto

Rango de viscosidad Aguja RPM Factor

Dejar la solucin en reposo 1 minuto

100 mx 1 60 1 100-200 1 30 2

Seleccionar la aguja y rpm a evaluar

200-1000 2 30 10

Ajustar temperatura a 25C

1.000-4.000 3 30 40

Agitar hasta disolucin completa de la Gelycel

4.000-20.000 4 30 200 20.000-50.000 4 12 500

Adicionar lentamente la muestra en el vrtice, evitando formacin de grumos

50.000-100.000 4 6 1000

PUREZA Na2CO3

CLAVE Procedimiento PQL-007 CONQUIMICA CLAVE Clculos

Pesar 1,000g +/0,001 g de muestra

Disolver en 30 ml de agua desmineralizada

Agregar 3 gotas de fenolftalena.

Titular con HCl 1 N hasta que cambie de rosa a incoloro

Calcule:

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CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO

Instructivo Control Calidad

Fecha Vigencia 19/02/13

CLAVE Procedimiento NTC 5167

En una bandeja secar 300 g a 70C durante 24 horas

Moler y tamizar la muestra a malla 40

Determinar la humedad a la muestra a una T de 105C durante 4 horas

Reaccionar 5 gr. De muestra con 100 ml de acetato de amonio 1N con calentamiento a 70C durante 2 horas en la plancha con agitacin magntica

Enfriar y filtrar al vaco

Adicionar la muestra en un beaker y adicionar 50 ml de NaCl, reaccionar durante 2 horas en la plancha con agitacin magntica a 70C

Lavar con 5 porciones de 10 ml de etanol al 95%

Lavar lentamente el residuo sobre el embudo con 5 porciones de 10 ml de acetato de amonio 1 N

Filtrar la solucin al vaco

Lavar con 5 porciones de 10 ml de NaCl

Desconectar el erlenmeyer y adicionar al filtrado 10 ml de formaldehdo 37%, 4 gotas de fenolftalena y titular con NaOH, en la plancha fra con agitacin magntica

Llevar simultneamente un blanco de reactivos

V1=Volumen NaOH empleado en la titulacin de la muestra V2=Volumen NaOH empleado en la titulacin de la muestra N=Normalidad Normalidad del NaOH %Hum = Humedad de la Muestra

DETERMINACION DE HIERRO

CLAVE Procedimiento Volumetria Redox

Pesar 0,1000 g de muestra finamente pulverizada y seca en un Erlenmeyer.

Adicionar 25 mL de cido clorhdrico (1Normal), hervir durante 15 minutos utilizando condensador para prevenir la evaporacin del cido.

La disolucin de la muestra se detecta por la aparicin de un color amarillo en la solucin.

Luego bajar el Erlenmeyer aadir 3 gotas de cloruro estaoso 0,7M hasta desaparicin del color amarillo a incoloro.

V= volumen de dicromato de potasio gastado. M = Molaridad del dicromato de potasio (0,05 molar). 0,05585= peso atomico del hierro (g/mmol). P= peso de la muestra (gr).

Finalmente se valora con disolucion de Dicromato de Potasio (0,10 Normal) hasta aparicion de color violeta.

Valoracion: se aaden 50 ml de agua destilada, 10 ml de acidosulfurico 3N, 5 ml de AcidoFosforico concentrado y 6 gotas del indicador difenilaminosulfonato de bario (disolucion acuosa al 0,2%).

Enfriar el erlermeyer al chorro con agua fria, despues adicionar inmediatamente10 ml de Cloruro Mercurico (5%), debe aparecer un precipitado blanco sedoso.

Cdigo CCI 01

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Instructivo Control Calidad

Fecha Vigencia 19/02/13

ARENAS Y LIMOS

CLAVE Arenas y Limos por Sedimentacion.

Se determina humedad rpida al mineral (Analizador de humedad 3gr a 105C), luego se realiza el siguiente calculo: 100 - %Humedad = Solidos. (60 gr B.S*100 / solidos) = gr Bentonita a pesar para la dispersin. 1000 ml de agua - % Humedad = Cantidad de agua a cargar.

Se cargan 500 ml de agua a la licuadora ms la cantidad de Bentonita correspondiente y se agita en la licuadora por 5 minutos.

Se pasa a un beaker de 2000 ml y se enjuaga el vaso de la licuadora con el agua restante

Se pesan 0,36gr de H1 en 36 ml de agua y se adiciona a la dispersin.

Luego se separan arenas y limos tomando el peso y el volumen que corresponde a cada uno y se registra.

Cuando cumple el tiempo de reaccin se pasa la dispersin al cono de sedimentacin y se deja durante 1 hora en reposo.

Se inicia calentamiento entre 45 - 55C, dejando reaccionar durante 30 minutos.

9
META AS
RESULTADOS CHEQUEO DE CONFIABILIDAD

INDICADOR

Resultados Chequeo de Confiabilidad Laboratorio

Cdigo CCI 01

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Instructivo Control Calidad

Fecha Vigencia 19/02/13

10 METODOLOGIA 5`S EN LABORATORIO

*Eliminar lo innecesario o roto *Hacer limpieza general *Clasificar las cosas necesarias acorde a su utilizacin en el tiempo *Eliminar basura y goteo *Ubicar los elementos en el sitio dispuesto para ellos *Seguir los mtodos de colocacin de los elementos *Ejecutar diariamente el plan PP 03 "Plan de limpieza de laboratorio" *Introducir mejoras *Cumplir las normas de mantenimiento a travs del registro PF 33 "Lista de chequeo 5S`s Laboratorio" *Conservar un buen ambiente de trabajo, limpio, sin contaminacin, seguro y bien organizado *Mantener los resultados obtenidos con las tres actividades anteriores *Implantar elementos de control visual *Mantener las costumbres de seguridad y eficiencia mediante los registros mencionados en SEISO * Desarrollar la autodisciplina "La cualidad que destaca a un hombre de otros no es el talento, la educacin formal, ni el brillo intelectual: es la autodisciplina! Con ella, todas las cosas son posibles. Sin ella, hasta la meta ms simple puede parecer como un sueo imposible" Theodore Roosevelt

SEIRI (Despejar)

SEITON (Organizar)

SEISO (Limpiar)

5 Ss

SEIKETSU (Uniformar)

SHITSUKE (Entrenamiento y disciplina)