DETERMINACIN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA

Introduccin: La absorcin por transferencia de carga es utilizada para fines analticos de absorcin por especies inorgnicas. Sometiendo la especie a reacciones de formacin de complejos, para que haya una atraccin en las molculas y pasando hacia un estado excitado electrnico, para que absorba radiacin visible, permitiendo analizar trazas de iones metlicos en muestras,

Para el anlisis de iones metlicos la formacin de complejos, tiene la ventaja de que el agente acomplejante es generalmente selectivo y si varios iones forman complejos con el mismo agente acomplejante, cada ion se puede analizar aprovechando las caractersticas espectrales del complejo de inters. La reaccin entre el hierro y la fenantrolina para formar un complejo de color rojo es un mtodo apropiado para determinar el hierro, que absorbe alrededor de 505 nm, en la regin del espectro visible. El hierro debe tener una carga +2, para poder ser

Absorbido a esa longitud de onda, por lo tanto en se debe agregar a la muestra un agente reductor antes de agente acomplejante para que el hierro se reduzca de +3 a +2, usando clorhidrato de hidroxilamina. La intensidad del color depende del pH en el rango de 3 a 5, y se emplea acetato de sodio o amoniaco para tener el pH en el rango

Objetivo: Determinar la concentracin de hierro presente en la muestra problema basndose en el mtodo explicito (1,10-fenantrolina y cuantificarlo por espectrofotometra en la regin del visible).

Procedimiento: Paso1: Para la determinacin del hierro, se calcin el hgado de cerdo hasta cenizas, para poder determinar la concentracin del hierro, ya que los minerales se encuentran en las cenizas.

Paso 2: Se pes 1 gr de cenizas y se diluy en agua y se agreg cido sulfrico para prevenir la formacin de cido frrico y completar el volumen del baln de 1 litro con agua destilada, y luego se filtra para que no queden slidos en la muestra, est es la solucin madre cuya concentracin es 9.96*10^-3 mg/ml o 100 mg/l

Paso 3: Tomar 4 balones de 5 ml cada uno, y adicionar 1, 2, 3, 4 y 5 ml de la solucin madre para preparar las soluciones patrn y otro baln para preparar el blanco. A cada baln agregar 0,25 ml de hidroxilamina, 2 ml de acetato de sodio y 2,5 ml de 1,10-fenantrolina, diluir todas las soluciones hasta aforarlas, agitarlas y dejarlas en reposo durante 10 minutos:

Patrn del hierro: 100 mg/L=C1 VF= 5 ml

C (mg/L) 20 40 60 80 100

V (ml) 1 2 3 4 5

RESULTADOS: Al preparar las soluciones patrones con diferentes concentraciones, mediante el fotmetro se analiz la absortividad de cada una de ella: C (mg/L) 20 40 60 80 100 A 0,0444 0,1168 0,1554 1,2701 0,2574 Dato atpico, no concuerda con los dems datos

Tabla 1. Curva de Calibracin del patrn (del Fe)

Absortividad
0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05

Curva de Calibracion
R = 0.9904

Concentracin mg/L
0 0 20 40 60 80 100 120

Grafica 1. Concentracin vs Absortividad El pico de absorcin fue de 510,5nm

ANALISIS DE RESULTADOS La absortividad de la muestra problema fue de 0,381, pero este valor no se encuentra en el rango para hallar la concentracin de la muestra, por lo tanto se diluy 2ml de agua con 2ml de la muestra, relacin 1:1, y finalmente se obtuvo una absorbancia de 0,214 con una concentracin de 82.25 mg/L, teniendo en cuenta la disolucin se obtiene un valor final de 164.506 mg/L. Al realizar una curva de calibracin con los datos promedio de absorbancia obtenidos Vs Concentracin se evidencia una relacin directamente proporcional (r2: 0.99), que permite mediar el proceso mediante lo descrito por la ley de Beer para obtener la concentracin de la muestra problema analizada Dado que el resultado obtenido para el patrn correspondiente a 80mg/L no coincidi con la tendencia de los datos y desviaba considerablemente el valor del r2, necesario para dar paso al cumplimiento de la ley de Beer se omiti del anlisis, definindolo as como dato atpico (se pudo desviar por condiciones de la celda utilizada o por errores de los analistas).

CONCLUSIONES. Para realizar una medicin en el espectrofotmetro se debe trabajar siempre con celdas equivalentes y tener cuidado de que no estn rayadas ni sucias, para as minimizar los errores en el experimento. Cuando se desea hacer un anlisis a cualquier sustancia mediante el mtodo de espectrofotometra, se debe conocer cul es la longitud de onda a la que presenta su mximo de absorcin, ya que primero, permite una idea de cul es la sustancia pues estos mximos son caractersticos para cada especie, y segundo permite resultados ptimos. La curva de calibracin permite hallar la concentracin de una muestra conocida, por medio de la medicin de la absorbancia y la concentracin de una serie de patrones gracias a la proporcin equivalente que existe entre dichos parmetros.

CUESTIONARIO Qu es un complejo? Son compuestos de alta absorbancia y por tanto permiten analizar trazas de iones metlicos en muestras. Por qu se llaman complejos por transferencia de carga? Para que un complejo presente un espectro de transferencia de carga, es necesario que uno de sus componentes tengas caractersticas de dador de electrones y el otro de aceptor de electrones. Qu sucede si no se adiciona la hidroxilamina antes de agregar la 1,10- fenantrolina? Qu condiciones debe tener el agua que se utiliza para preparar las soluciones en este anlisis? Que sea polar, transparente e incoloro.

BIBLIOGRAFIA http://www.espectrometria.com/espectrometra_ultravioleta-visible Dooglas Skoog. ANALISIS INSTRUMENTAL. Interamericana 1era Edicion 1975 Estadstica y Quimiometra para Qumica Analtica, PEARSON, 4 a Edicin.

SKOOG, HOLLER, NIEMAN, Principios de Anlisis Instrumental, McGrawHill 5 a Edicin 2001.

Anlisis de Hierro en higado

Presentado a: Yanet milena

Presentado por: Mauricio rivera salgado 800912910 Federico Daz montes 800811259

Universidad de caldas Manizales caldas Facultad de ingeniera Febrero de 2014