Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico PRACTICA N 3 DETERMINACION GRAVIMTRICA DEL NIQUEL El mtodo gravimtrico se basa en la precipitacin de un compuesto

o de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra. Esta prctica se basa en la determinacin se basa en la precipitacin cuantitativa de Ni (II) empleando dimetilglioxima (DMG) como reactivo precipitante. El contenido de Ni (II) se calcula a partir del peso del precipitado obtenido de dimetilglioximato del nquel. Fundamento Terico El estudiante es libre de investigar lo que crea conveniente sobre el tema. Nquel (propiedades y sus usos) Anlisis gravimtrico. Factor gravimtrico Tipos de gravimetra: por precipitacin y volatilizacin. Productos de solubilidad Formacin, digestin y lavado de precipitados. Tcnicas de filtracin. Tratamientos trmicos de los precipitados. Tcnica de peso constante. Materiales y Equipos Beaker. Matraz Kitasato. Asbesto. Papel pH y de filtro (sin residuos). Crisol filtrante (Gooch). Bomba de vaco y estufa. Desecador. Mechero. Reactivos Acido Clorhdrico HCl 6M Acido Ntrico HNO3 Acido Tartrico Amoniaco Concentrado Solucin NH3/NH4Cl Solucin alcohlica de Dimetilglioxima (DMG) al 1% Nitrato de plata AgNO3 0,01M Hidrxido de amonio NH4OH

Ing. Helimar Chamate

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Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico Procedimiento Experimental La prctica se realiza en dos partes. PARTE I A. Disolucin de la Muestra 1. Pesar aproximadamente 0,1 g de muestra en un beaker de 100 mL. 2. Disolver en 10 mL de HCl 6M calentando en la campana, dejar sobre la plancha por espacio de 1 hora. 3. Agregar por las paredes del vaso, 15 mL de HNO3 6M y llevar a ebullicin unos 15 minutos ms para liberar los xidos de nitrgeno dentro de la campana. 4. Retirar de la plancha y agregar 1 g de cido tartrico. Traspasar todo el contenido a un beaker de 250 mL, lavando las paredes del recipiente con agua destilada y diluyendo hasta 100 mL aprox. 5. Acidificar la solucin con HCl, agregar el indicador rojo de metilo, hidrxido de amonio (NH4OH) y 10 mL de solucin de dimetilglioxima. Agitar. 6. Dejar en reposo la solucin tapada, en un lugar despejado. B. Preparacin del Crisol 1. Tomar un crisol de porcelana (sujeto en el kitasato) y colocar una capa muy delgada de asbesto en el fondo, que tape los agujeros pero de tal forma que no pueda verse la luz a travs de esta capa. 2. Introducir en la estufa a una temperatura de 110 C, por un tiempo de 90 min, contados desde que la temperatura llegue a 110 C. 3. Llevar luego al desecador por unos 10 min y pesar. Repetir el procedimiento por tiempos de calentamiento y enfriamiento de 30 y 10 min respectivamente, hasta que el crisol obtenga un peso constante (una diferencia no mayor o igual a 0,0009 g entre pesada y pesada). PARTE II C. Filtracin al Vaco y Secado del Precipitado. 1. Filtrar al vaco la solucin dejada en reposo, a travs del crisol filtrante colocado en el montaje bomba-tuberas-kitasato; cuidando de ir llenando el crisol con solucin solo hasta la mitad. 2. Una vez completamente filtrado, lavar el precipitado con agua destilada caliente. Repetir el lavado y desechar las aguas de lavado hasta que la solucin remanente quede incolora. 3. Una vez que el liquido de lavado quede incolora, tome una muestra de aguas de lavado en un tubo de ensayo y agregue 2 3 gotas de solucin 0,1 M de AgNO3. y HNO3 (test de cloruros). Si aparece un precipitado blanco, repetir el lavado de precipitado. Repetir el test, hasta que no aparezca ningn precipitado. 4. Secar el precipitado en la estufa a unos 100 120 C durante 90 min. Llevar luego al desecador por unos 10 min y pesar. Repetir el Ing. Helimar Chamate 28

Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico procedimiento por tiempos de calentamiento y enfriamiento de 30 y 10 min respectivamente, hasta que el crisol obtenga un peso constante (una diferencia no mayor o igual a 0,0009 g entre pesada y pesada). Reporte Entregar al profesor o tcnico los siguientes datos: Masa del crisol vaco (peso constante). Masa de la muestra problema. Masa del crisol con precipitado (peso constante). Procesamiento de datos Determine la masa de precipitado obtenido por diferencia de los pesos constantes obtenidos (crisol con ppdo crisol vacio9 Determine la masa de nquel obtenido usando el factor gravimtrico. Determine el porcentaje de nquel y reporte % m/m en la muestra original. Reporte el porcentaje de Zn: promedio la desviacin estndar.

Referencias HARVEY, D. (2002) Qumica Analtica Moderna. Madrid: McGraw Hill. Primera Edicin. KOLTHOFF, L. (1972) Anlisis Qumico Cuantitativo. Buenos Aires: Editorial Niger. Cuarta Edicin. PREZ, S. (1999). Gua de Prcticas de Anlisis Qumico-Metalrgico. Barquisimeto: UNEXPO. SKOOG, D. WEST, D. (1997). Qumica Analtica. Mxico: McGraw Hill. Sptima Edicin. VOGEL, A. (1974). Qumica Analtica Cualitativa. Editorial Kapeluz. Quinta Edicin.

Ing. Helimar Chamate

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