ANALISIS DE ALIMENTOS

PRACTICA N 5: DETERMINACION DE LA HUMEDAD Y SOLIDOS TOTALES EN ALIMENTOS I. INTRODUCCION Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan sido sometidos o no, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua varan entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. El contenido de humedad presente en los alimentos es un factor de calidad, pues determina el estado de conservacin; cuanto menor sea la cantidad de agua presente mayor ser el tiempo de duracin del producto alimenticio (conservacin y resistencia al deterioro). Cualquier alimento que se encuentre en un almacn cuyo control de temperatura y humedad relativa no sea adecuado, sufrir variaciones que influirn negativamente en su composicin de sus nutrientes (valor nutritivo), los cuales se vern alterados y ser ms propenso de las proliferaciones microbianas. Al llegar a estudiar el anlisis proximal, para luego aplicarlo, el primer paso primordial es la determinacin del contenido de agua presente en un alimento dado a travs de los siguientes mtodos: 1) Eliminacin del agua por el calor de una estufa hasta llegar a un peso constante. 2) Destilacin directa. 3) Mtodos elctricos. 4) Mtodos qumicos. Cualquiera de ellos podemos aplicar dependiendo de la naturaleza de la muestra y disponibilidad de materiales y reactivos. Cabe indicar, que el mtodo de estufa es el de mayor precisin y exactitud; sin embargo, requiere de un tiempo de entre 3 horas mnimo. Por otro lado, existe equipos (determinador de humedad) que permiten analizar el contenido de agua en tiempos cortos y tienen su campo de aplicacin en las Industrias procesadoras de alimentos, pues en ellas el control de humedad y acidez del producto son de mayor uso. II. OBJETIVOS Efectuar el proceso de determinacin de humedad haciendo uso de la estufa. Conocer el funcionamiento de los determinadores de humedad y su aplicacin en el anlisis de humedad de muestras alimenticias. Expresar el contenido de solidos totales presentes en las muestras analizadas.

III.

FUNDAMENTO TEORICO

Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminacin por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos mtodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparacin, es preciso tener presente que: a) algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente, b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias adems de agua, c) tambin pueden perderse otras materias voltiles aparte de agua. El principio operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa con o sin utilizacin complementaria de vaco, incluye la preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. No obstante, antes de utilizar este procedimiento deben estimarse las posibilidades de error y tener en cuenta una serie de precauciones: 1. Los productos con un elevado contenido en azcares y las carnes con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vaco a temperaturas que no excedan de 70C. 2. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para productos, como las especias, ricas en sustancias voltiles distintas del agua. 3. La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilacin y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire seco. 4. Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante higroscpicos; es preciso por ello colocar la tapa del pesa sustancias o de la cpsula que contiene la muestra inmediatamente despus de abrir la estufa e introducirla en un desecador. Es necesario tambin pesar tan pronto como la muestra alcance la temperatura ambiente. 5. La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin entre los aminocidos y los azcares reductores (reaccin de Maillard) libera agua durante la

deshidratacin y se acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben, por ello, desecarse con precaucin, de preferencia en una estufa de vaco a 60C. HUMEDAD ABSOLUTA (UA): cantidad de vapor de agua contenida en un m3 de aire. Puede expresarse en g/m. HUMEDAD RELATIVA (UR): Relacin entre la humedad absoluta y la cantidad de saturacin. Normalmente se expresa en %. UR = UA/cantidad de saturacin MATERIA SECA Y HUMEDAD Mediante la evaporacin del agua contenida en un producto, se determina el porcentaje de materia seca y la humedad de dicho producto. La evaporacin se efecta en una estufa a una temperatura constante de 105oC o 110oC. Muchos productos vegetales independientes del proceso de elaboracin contienen agua en mayor o menor proporcin. En los tejidos vegetales el agua existe en dos formas; libre y ligada. El agua libre o absorbida que es la forma predominante, es la que se considera en la mayor parte de los mtodos usados para el clculo del contenido de agua. El agua ligada, se encuentra como agua de cristalizacin o ligada a las molculas de protenas y sacridos. Por ello, Pearson dice que el agua se encuentra en los alimentos esenciales en dos formas, como agua enlazada y como agua disponible o libre; el agua enlazada incluye molculas de agua unidas en forma qumica, o a travs de puentes de hidrogeno a grupos inicos o polares, mientras que el agua libre es la que no est fsicamente unida a la matriz del alimento y se puede congelar o perder con facilidad por evaporacin o secado. DETERMINACIN DE LA HUMEDAD. Para el propsito del anlisis de alimentos, se considera a la humedad como la prdida de masa que sufre un material cuando se calienta a una temperatura cercana al punto de ebullicin del agua durante el tiempo suficiente. El secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra por evaporacin del agua; para esto se requiere que la muestra sea trmicamente estable y que no contenga cantidades significativas de compuestos voltiles.
ACTIVIDAD DE AGUA Y CONTENIDO DE AGUA O HUMEDAD.

No es lo mismo hablar de contenido de agua o contenido de humedad que hablar de actividad del agua.

El contenido de agua o de humedad de un alimento, hace referencia a la cantidad total de agua que contiene, sin hacer referencia a qu fraccin del agua est ligada a otras sustancias, por tanto no proporciona informacin exacta sobre el crecimiento microbiano. Si bien es cierto que al aumentar el contenido de agua o humedad tambin suele aumentar la actividad del agua, no puede establecerse una relacin lineal entre ambos parmetros. La relacin entre la actividad del agua y el contenido de agua o humedad a una temperatura dada deben calcularse empricamente para cada producto, obteniendo las isotermas de adsorcin. Para un mismo contenido de agua o humedad, no tendr
necesariamente el mismo valor de actividad del agua una isoterma de adsorcin que una isoterma de desorcin.

APLICACIONES DE LA ACTIVIDAD DEL AGUA. La actividad del agua es probablemente el parmetro ms importante en el campo de la conservacin de alimentos ya que es un indicador del crecimiento microbiano de los alimentos y de la velocidad de deterioro. En el campo de la seguridad alimentaria, conociendo la actividad del agua de un alimento, puede predecirse qu tipo de microorganismos se van a desarrollar. Tambin es un indicador de propiedades fsicas, tales como la textura, color, el sabor, la consistencia y el aroma.

COMPORTAMIENTO DE LA ACTIVIDAD DEL AGUA. Cuando un producto est expuesto al aire ambiente, la actividad del agua del producto tiende a equilibrarse con la humedad relativa del aire que lo rodea (ERH). Productos con alta actividad del agua tienen una textura jugosa, hmeda, blanda cuando baja la actividad del agua se vuelve reseca. Por ejemplo: si se deja un embutido o un queso sin tapar, el producto tiene una alta actividad del agua mientras que el aire que lo rodea est ms seco, por tanto el alimento empieza a liberar humedad al ambiente hasta alcanzar el equilibrio, provocando que la capa superficial del alimento quede totalmente reseca. Productos con baja actividad del agua tienen una textura seca, crujiente cuando sube la actividad del agua se vuelven blandos, pasados, remojados Por ejemplo: al dejar una caja de galletas abierta, el aire es mucho ms hmedo que las galletas, por tanto las galletas irn absorbiendo la humedad hasta alcanzar el equilibrio, quedando las galletas totalmente remojadas. ISOTERMA DE ADSORCIN Tambin llamada isoterma de sorcin, describe el equilibrio de la adsorcin de un material en una superficie (de modo ms general sobre una superficie lmite) a temperatura constante. Representa la cantidad de material unido a la superficie (el sorbato) como una funcin del material presente en la fase gas o en la disolucin. Las isotermas de adsorcin se usan con frecuencia como modelos experimentales
CLASIFICACIN DE MTODOS:

Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminacin por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos mtodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparacin, es preciso tener presente que a) algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente; b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias adems de agua, y c) tambin pueden perderse otras materias voltiles aparte de agua. (Pearson, 1993) 1. Mtodo por secado de estufa La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra por evaporacin del agua. Para esto se requiere que la muestra sea trmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles.

El principio operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y balanza analtica, incluye la preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996). Notas sobre las determinaciones de humedad en estufa. Los productos con un elevado contenido en azcares y las carnes con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vaco a temperaturas que no excedan de 70C. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para productos, como las especias, ricas en sustancias voltiles distintas del agua. La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilacin y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire seco. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ah la conveniencia de colocar el bulbo del termmetro en las proximidades de la muestra. Las variaciones pueden alcanzar hasta ms de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire se mueve por conveccin. Las estufas ms modernas de este tipo estn equipadas con eficaces sistemas, que la temperatura no vara un grado en las distintas zonas. Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante higroscpicos; es preciso por ello colocar la tapa de manera que ajuste tanto como sea posible inmediatamente despus de abrir la estufa y es necesario tambin pesar la cpsula tan pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio. La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin entre los aminocidos y los azcares reductores libera agua durante la deshidratacin y se acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben, por ello, desecarse con precaucin, de preferencia en una estufa de vaco a 60C. (Hart, 1991)

2. Mtodo por secado en estufa de vaco Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la presin del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presin del sistema, se abate la presin de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaco se incrementa la velocidad del secado.

Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presin no exceda los 100 mm Hg. y 70C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos voltiles de la muestra, cuya presin de vapor tambin a sido modificada. (Nollet, 1996) 3. Mtodo de secado en termo balanza Este mtodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la prdida de peso, hasta que la muestra se site a peso constante. El error de pesada en este mtodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente. (Nollet, 1996) 4. Mtodo de destilacin azeotrpica El mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible en proporciones constantes. El agua es destilada en un lquido inmiscible de alto punto de ebullicin, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen (ver Fig. 1). (Nollet, 1996)
Fig 1. Diagrama de destilacin azeotrpica Recomendaciones: investigadores han recomendado usar los siguientes disolventes: Disolventes Tetracloruro de carbono Benceno Metil ciclohexano Tolueno Tetracloroetileno Xileno P. ebullicin (C) 77 80 100 111 121 137-140 Diversos

La American Spice Trade Association, en sus Oficial Analytical Methods, recomienda el uso de benceno en lugar de tolueno, con productos tales como pimientos rojos (cayena, chili, en polvo o no, y paprika), cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc., que son ricos en azcares y otras sustancias que pueden descomponerse, liberando agua, a la temperatura de ebullicin de tolueno.

Es preciso limpiar la totalidad del aparato, cada vez que se utilice, con cido sulfrico-bicromato, enjuagarlo bien primero con agua y luego con alcohol y, finalmente, secarlo. Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno de cantidades de agua medidas con precisin. Las lecturas deben aproximarse en centsimas de mililitro. La eleccin del colector depende del volumen de agua que se espera recoger, del grado de precisin requerido y de la facilidad con que el disolvente refluya. (Hart, 1991) 5. Mtodo de Karl Fischer: Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la determinacin de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dixido de azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se est reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol). Inicialmente, el dixido de azufre reacciona con el metanol para formar el ester el cual es neutralizado por la base (1). El ster es oxidado por el yodo a metil sulfato en una reaccin que involucra al agua (2). Las reacciones son las siguientes: (James, 1999) CH3OH + SO2 + RN ------- [RNH]SO3CH3 H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 +2RN-------[RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (1) (2)

Habitualmente se utiliza un exceso de dixido de azufre, piridina y metanol de manera que la fuerza del reactivo venga determinada por la concentracin de yodo. Este reactivo es un poderoso deshidratante, por lo que tanto la muestra como el reactivo deben protegerse contra la humedad del aire, cualquiera que sea la tcnica usada. Se hace por titulacin y estas pueden ser visuales o potencio mtricas. En su forma ms simple el mismo reactivo funciona como indicados. La disolucin muestra mantiene un color amarillo canario mientras haya agua, que cambia luego a amarillo cromato y despus a pardo en el momento del vire. En su forma ms simple el mtodo potencio mtrico consta de una fuente de corriente directa, un restato, un galvanmetro o micro ampermetro y electrodos de

platino, dos cosas son necesarias para la determinacin: una diferencia de potencial que nos d una corriente y el contacto del titilante con el analito. (Hart, 1991) Este mtodo se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas y vegetales deshidratados, aceite y caf tostado, no es recomendable para alimentos con alto contenido de humedad. (James, 1999)

Comparacin entre los mtodos para determinar humedad (Tabla 1) Mtodo Ventajas Desventajas La temperatura va fluctuar debido al tamao de la partcula, peso de la muestra, posicin de la muestra en el horno, etc. Es difcil remover el agua ligada Perdida de sustancias voltiles durante el secado Descomposicin de la muestra, ejemplo: azcar.

Es un mtodo convencional Es conveniente Es rpido y preciso Secado en estufa Se pueden acomodar varias muestras Se llega a la temperatura deseada ms rpidamente

Se calienta a baja temperatura La eficiencia es baja para alimentos Se previene la descomposicin de con alta humedad la muestra No se pueden analizar tantas Secado en estufa Es bueno para compuestos muestras como en la estufa convencional de vaco voltiles orgnicos Calentamiento y evaporacin constante y uniforme

Destilacin azeotrpica

Determina el agua directamente y Baja precisin del dispositivo para medir no por prdida de peso Los disolventes inmiscibles como El dispositivo es sencillo de manejar tolueno son inflamables Es ms preciso que el secado Se puede registrar altos residuos en estufa debido a la destilacin de componentes Toma poco tiempo solubles en agua, como glicerol y alcohol Se previene la oxidacin de Cualquier impureza puede la muestra generar resultados errneos No se afecta la L a precisin en la determinacin humedad del ambiente del volumen es limitada

Es un mtodo semiautomtico y Es excelente para investigacin pero automtico no es practico Secado en termo La muestra no es removida por balanza lo tanto el error de pesada es mnimo El tamao de la muestra es pequeo Es un mtodo estndar para Los reactivos deben ser RA para ensayos de humedad preparar el reactivo de Fischer Precisin y exactitud ms altos El punto de equivalencia de que otros mtodos titulacin puede ser difcil de determinar Karl Fischer Es til para determinar agua El reactivo de Fischer es inestable y en grasas y aceites previniendo que la debe estandarizarse in situ. muestra se oxide El dispositivo de la titulacin Una vez que el dispositivo se debe protegerse de la humedad monta la determinacin toma pocos atmosfrica debido a la excesiva minutos sensibilidad del reactivo a la humedad. El uso de la piridina que es muy reactiva.

OTROS EQUIPOS EQUIPOS PARA MEDIR ACTIVIDAD DEL AGUA (AW). Segn sitios web (ver bibliografa) ROTRONIC HC2-AW-USB. Es el instrumento ms econmico de la gama. Se trata de una sonda de tipo taza que se conecta al PC mediante USB. El propio PC a travs del software HW4 muestra las lecturas de actividad del agua por pantalla.

ROTRONIC HYGROPALM-23-AW. Instrumento porttil. Permite conectar con hasta 2 sondas a la vez. Se entrega en forma de set, con sonda, maleta de transporte y sales de calibracin. Es el top ventas de Rotronic, adems de medir actividad del agua permite conectar sondas Hygroclip para medir humedad relativa del ambiente.

ROTRONIC HYGROLAB C1. Instrumento de sobremesa. Permite conectar hasta 4 sondas a la vez. Recomendado para usuarios que necesiten realizar un gran nmero de mediciones a diario.

CONSIDERACIONES PARA LA SELECCION DE UN METODO PARA DETERMINACION DE HUMEDAD 1. Cmo se encuentra principalmente el agua? Libre o unida. 2. Naturaleza del producto (Voltiles, termoestables, fcilmente oxidables, etc.) 3. Qu tan rpido se requieren los resultados? 4. Exactitud y precisin 5. Disponibilidad y costo del equipo

IV.

MATERIALES Y METODOS 1. Materiales utilizados: Alimentos: fideos, harina, sal Estufa, placas Petri, desecador, balanza analtica Analizador de humedad de SARTORIUS Determinador de humedad por rayos infrarrojos OHAUS Pinzas, paletas 2. Mtodos que se usaron: Determinacin de la humedad en los alimentos: a) Uso de la estufa: Pesamos la muestra en sus respectivas placas por triplicado, luego lo pusimos a calentar hasta obtener un peso constante, pesamos a intervalos de tiempo previamente establecidos. b) Uso de los equipos determinadores de humedad:

Se coloc la cantidad de muestra adecuada en el equipo correspondiente, para que proceda a funcionar y luego se pas a efectuar la lectura del resultado. Determinador de los slidos totales en los alimentos: Los slidos totales, llamados tambin materia seca, es el residuo slido y seco que resulta luego de eliminar toda el agua presente en la muestra; por tanto su clculo se efectuara restando de 100 el valor de la humedad o agua determinada. Bajo este concepto, procederemos a determinar los slidos totales de las muestras analizadas.

V.

RESULTADOS Y DISCUSION 1. Con la estufa: demora de 2 a3 hr CUADRO 1: peso de muestra Peso de placa (g)

PLACA A PLACA B PLACA C

90.8905 79.0511 86.0915

Peso de placa(g) Peso + muestra (g) muestra(g) HARINA 5.000 5.002 5.005

de

CUADRO 2: prdida de peso de la muestra Tiempos P1 P2 0 min 95,8905 83,0513 30 min 95,3430 82,5132 60 min 95,3106 82,4817 3 hr Peso de agua % de humedad 95,6932 0,5799 11,6 82,8522 0,5381 11,3

P3 91,0920 90,5533 90,5240 90,8955 0,5680 10,96

2.- uso de equipos determinadores de humedad

Tiempo ( Humedad minutos) (%) HARINA (5, 005 g) 0 0 0.8 0.5 1.99 1 3.58 1.5 5.17 2 6.96 2.5 8.35 3 9.34 3.5 9.94 4 10.54 4.5 10.54 5

Tiempo ( Humedad minutos) (%) sal (5,33 g) 0 0 0.19 0.5 0.19 1 0.38 1.5 0.38 2 0.38 2.5 0.56 3 0.56 3.5 0.56 4 0.56 4.5 0.56 5

Tiempo ( Humedad minutos) (%) fideos (5 g) 0 0 0.6 0.5 1.6 1 2.4 1.5 3.39 2 4.39 2.5 5.59 3 6.19 3.5 6.79 4 7.19 4.5 7.58 5

Tiempo ( Humedad minutos) (%) HARINA (5,002 g) 0 0 0.8 0.5 1.79 1 3.39 1.5 5.18 2 6.97 2.5 8.57 3 9.56 3.5 10.36 4 10.76 4.5 10.96 5

La humedad segn la bibliografa va aproximadamente mximo hasta 14 %, mientras nosotros en nuestro resultado vemos 10.96; entonces estamos dentro de nuestros estndares. La sal como sabemos tiene un 1% entonces si se confirma lo dicho en la bibliografa.

VI.

CONCLUSIONES El contenido de humedad de los alimentos es de gran importancia, pero su determinacin exacta es difcil. En el caso de frutas y verduras, el porcentaje de humedad es mayor en relacin con otros alimentos que tambin contienen humedad, y an en los aceites se encuentra una cierta cantidad de agua. La actividad del agua es probablemente el parmetro ms importante en el campo de la conservacin de alimentos ya que es un indicador del crecimiento microbiano de los alimentos y de la velocidad de deterioro. La estufa es la ms recomendada para determinar la humedad por ser ms exacta.

VII.

RECOMENDACIONES Usar siempre los guardapolvos Tener en cuenta que los mtodos elctricos usados no son tan exactas, lo recomendable para anlisis de alimentos es la estufa

VIII.

CUESTIONARIO 1. Cul sera el procedimiento a seguir para la determinacin del agua en la miel y bebidas gaseosas. Explique. EN LA MIEL: Colocar aproximadamente 10 g de grnulos de piedra pmez en una capsula de acero aplanada conteniendo un pequeo agitador de vidrio y desecar durante dos horas. Despus de enfriar en desecador, pesar y aadir5 g de muestra. Volver a pesar. Mezclar la muestra (miel) con la piedra pmez, extendindola uniformemente sobre el fondo de la capsula Desecar a 70C en vaco, a una presin de 310-320 mm de Hg, durante 3 horas. El flujo de aire debe ser de 100 ml min-1 y el aire debe pasarse sobre oxido de bario y almina activada. Repetir el proceso de desecacin durante 15 minutos, pesar y continuar deseando hasta peso constante.

Pesar y calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso.

EN LAS BEBIDAS GASEOSAS: Desecar una capsula de nquel o acero inoxidable y, despus de enfriar, pesarla Pipetear 25 ml de muestra liquida a la capsula previamente tarada. Pesar. Colocar la capsula y contenido sobre el bao de agua hirviendo y evaporar a la sequedad. Colocar la capsula y contenido en estufa y desecar durante 3 horas a 105C. Pesar. Colocar de nuevo a la capsula en la estufa y comprobar el peso a intervalos de treinta minutos hasta que no se produzca prdida de peso. 2. Explique el fundamento en el que se basa el funcionamiento del equipo SARTORIUS utilizado en prctica. Cules son sus componentes principales. El analizador de humedad SARTORIUS se emplea para la determinacin rpida y fiable de la humedad en sustancias lquidas, pastosas y slidas, segn el mtodo de la termo gravimetra. El analizador de humedad agiliza los trabajos rutinarios, mediante: tiempos de medicin breves, alta repetibilidad, as como secado cuidadoso y uniforme de la muestra mediante radiadores de superficie de cuarzo o cermicos finalizacin de la medicin totalmente automtica, semiautomtica o temporizada

El analizador de humedad consta de unidad calefactora, sistema de medicin y unidad de manejo. Adems de la alimentacin elctrica Condiciones de transporte y almacenaje Temperatura de almacenaje: 0 +40C No exponer el aparato a temperaturas extremas, vibraciones fuertes ni humedad.

7 5

6 7

1. Tapa abatible con elemento calefactor 2.. Platillo desechable 3. Soporte de platillo 4. Anillo guardavientos 5 Pantalla 6...... Teclado

7.. Pata ajustable MATERIAL La humedad de una muestra no es slo el contenido de agua. Por humedad de los materiales se entiende toda sustancia voltil que se desprende por calentamiento y que conduce a una prdida de peso de la muestra. Entre ellas se encuentran: Agua Grasas Aceites Alcoholes Disolventes orgnicos Materias aromticas Componentes voltiles, productos de descomposicin (en caso de calentamientos muy elevados) Existen varios mtodos para determinar el contenido de humedad de un material. Los mtodos pueden clasificarse en dos categoras: Con los procedimientos absolutos se determina directamente el contenido de humedad de un material (p. ej. prdida de peso por secado). A estos procedimientos corresponden el secado en armario estufa, el secado por infrarrojos y el secado por microondas. Los tres mtodos operan de forma termo gravimtrico Con los procedimientos derivados se lleva a cabo una determinacin indirecta. Se mide una caracterstica fsica que est relacionada con la humedad del material (p. ej. la absorcin de radiacin electromagntica). A estos procedimientos pertenecen la valoracin Karl Fischer, la espectroscopia por rayos infrarrojos, la espectroscopia por microondas, etc. La termo gravimetra es un procedimiento para determinar la prdida de masa que se produce al calentar una sustancia. Para esto, la sustancia se pesa antes y despus del calentamiento y, a continuacin, se calcula la diferencia entre ambos pesos registrados.

Con el mtodo del armario estufa convencional, una corriente de aire caliente calefaccin a la sustancia desde el exterior al interior, contra la corriente de humedad ascendente y el fro por evaporacin producido en la superficie.

En cambio, la radiacin infrarroja (radiacin IR) penetra en la sustancia en su mayor parte, convirtindose en energa trmica. Una pequea parte de la radiacin IR es reflejada o admitida por la sustancia. La cantidad de radiacin IR reflejada depende, principalmente, de si se trata de una sustancia clara u oscura.

Sustancia oscura Reflexin reducida

Sustancia clara Fuerte reflexin

La profundidad de penetracin de la radiacin IR depende de la permeabilidad de la sustancia. Con una permeabilidad reducida, la radiacin IR penetra slo en las capas superiores. La capacidad termo conductora de la sustancia es decisiva para el transporte del calor hacia las capas ms profundas. Cuanto ms alta sea la capacidad termo conductora, ms rpida y homogneamente se calienta la sustancia. Por esta razn, la sustancia tiene que estar repartida de forma fina y homognea sobre el platillo de muestra. Lo mejor es crear una capa de 2 a 5 mm de altura para 5 a 15 g de masa de sustancia. En caso contrario puede provocarse un secado incompleto, tiempos de medicin ms largos, formaciones de costras, quemaduras y resultados de medicin no reproducibles.

Distribucin incorrecta de la sustancia Al preparar las sustancias para la medicin, no debe emplearse ningn procedimiento que produzca calor. El calor generado puede provocar una prdida de humedad antes de iniciar la medicin.

Con las primeras mediciones de una nueva sustancia debera comprobarse cmo se absorbe la radiacin IR y su transformacin en energa trmica. La impresin de los valores intermedios del proceso de secado muestra de antemano informacin al respecto. El ajuste de temperatura en el secado por infrarrojos, segn la prctica, es en general inferior al ajuste normal de temperatura en un armario estufa. En muchos casos, la desconexin automtica puede satisfacer los requisitos deseados. Si el resultado se encuentra por encima o por debajo de lo estimado, debera modificarse primero el ajuste de temperatura antes de seleccionar otro criterio de desconexin. En sustancias que desprenden humedad muy lentamente, o bien, con un analizador de humedad en estado fro, puede ocurrir que con la desconexin automtica se finalice la medicin tempranamente, ya que no se reconoce ningn proceso de secado evaluable. En tal caso, el analizador de humedad debera precalentarse entre dos y tres minutos, o bien debe seleccionarse otro criterio de desconexin.

IX.

BIBLIOGRAFIA R. LEES : Analysis de los aliments; Leonard Hill Books Blackie and son Limited. Bishopbriggs. Glasgow; Gran Bretaa. PEARSON. D: Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos; Ed. Acribia, 1993. GUTIRREZ CORNEJO, DANTE ALIGHIERI/ anlisis qumicos de alimentos/ Diseada en Direccin Acadmica del Colegio de Bachilleres del Estado de Sonora Blvd. Agustn de Vildsola/ Sector Sur. Hermosillo, Sonora, Mxico GE / Carl Zeiss / Elekta / Getinge. FRANCISCA AIDA ITURBE CHIAS. humedad de alimentos- departamento de alimentos y tecnologa- 2007 JAMES C.S., Analytical Chemistry of Foods. Second Edition, ASPEN Publishers. New York 1999. AOAC International: Official Methods of Analysis. 17ed. Gaithersburg, USA, 2000. Nielsen, S.: Food Analysis, Ed. Kluwer Academic/Plenum Publ, 2003. Madrid Vicente, A.; Madrid Cenzano, J.: Normas de Calidad de Alimentos y Bebidas. Ed. Mundi-Prensa. 2001. tn.edu.ar/investigacion/tesis/MTA-2010-Rocca.pdf/ visto 5-5-13. www.unesco.org.uy/educacion/fileadmin/.../Guiasecaderosolar/ visto 6/5/13

ANEXOS