ANLISIS QUMICO POR

ESPECTROFOTOMETRA DE
ABSORCIN ATMICA

UNIVERSIDAD
INDUSTRIAL DE
SANTANDER
ESCUELA DE INGENIERA
METALRGICA Y CIENCIA
DE LOS MATERIALES
LABORATORIO DE
HIDROMETALURGIA Y
ELECTROMETALURGIA

Presentado por:
MARLY BLANCO, JHOANNA
CARVAJAL, JENNY DAZA

10/02/2012

Prctica 3. ANLISIS QUMICO POR

ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

OBJETIVO GENERAL DE LA PRCTICA

Conocer y aplicar la tcnica de espectrofotometra de absorcin atmica en la
determinacin de la concentracin de un metal cuando se encuentra en solucin
acuosa.
OBJETIVOS ESPECFICOS DE LA PRCTICA
Reconocer el fundamento de la tcnica de espectrofotometra de absorcin
atmica e identificar posibles aplicaciones en el campo metalrgico.
Determinar la concentracin de cobre en una solucin lixiviada y observar su
variacin con diferentes tiempos de lixiviacin.
PROCEDIMIENTO

Sln 1. 1[ml] de sln A

aforada 100[ml] y en
disolucin 10000 veces

Identificar
soluciones A, B y C

Preparar
soluciones 1, 2 y 3

Sln 2:1[ml] de la sln B

aforada a 100[ml] y en
disolucin 5000 veces.

Realizar anlisis
espectrofotomtrico

Sln 3. 0.1 [ml] de la sln

aforada a 100[ml] y en
disolucin 1000 veces.

FUNDAMENTO CONCEPTUAL DE LA TCNICA DE ABSORCIN ATMICA

La espectrometra de absorcin atmica es una tcnica para determinar la concentracin
de un elemento metlico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la
concentracin de ms de 62 metales diferentes en una solucin Lambert.
Los electrones de los tomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales ms
altos por un instante mediante la absorcin de una cantidad de energa (es decir, luz de
una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energa se refiere especficamente a

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una transicin de electrones en un elemento particular, generalmente cada longitud de

onda corresponde a un solo elemento.
Como la cantidad de energa que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante
en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert,
calcular cuntas de estas transiciones tiene lugar, y as obtener una seal que es
proporcional a la concentracin del elemento que se mide.
APLICACIONES DE LA TCNICA
En metalurgia, la absorcin atmica es una tcnica muy til ya que permite determinar
diversos elementos en un amplio rango de concentraciones. Las mayores dificultades
radican en la puesta en solucin de aleaciones o de los mismos metales, las cuales se
efectan por medio de ataques con cidos fuertes, por ejemplo, el cido ntrico,
clorhdrico, sulfrico y perclrico. Normalmente se determina Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, Co, Sb y
Cu entre otros, en rangos que van desde 0.003 % hasta 30 % en aleaciones con base Cu,
Zn, Al, Pb, Fe y Sn entre otras.
Esta tcnica de absorcin atmica es ampliamente utilizada en el estudio de artefactos
arqueolgicos, en el anlisis de materiales metlicos no ferrosos (aleaciones de cobre), lo
cual puede ayudar al entendimiento del desarrollo de la metalurgia del cobre y bronce y
de tcnicas de fundicin en pocas pasadas. Tambin puede utilizarse para el anlisis
elemental de artefactos de pedernal.
Bioqumica: Anlisis de Cerio, determinacin de calcio, determinacin de Magnesio, Sodio
y Potasio entre otros.
Productos Alimenticios: Anlisis de pescado y productos martimos, anlisis de leche, jugos
de fruta entre otros.
Geoqumica: Anlisis de bauxita, rocas y slidos, silicatos, carbonatos.
Industrialmente: Anlisis de cemento, vidrio, fibra cermica, pinturas entre otros.
Petroqumica: Anlisis de aceites lubricantes, aditivos, gasolina.
Frmacos y Cosmticos: Anlisis de lociones, preparaciones farmacuticas.
Otras aplicaciones.
Determinar los orgenes de objetos de cermica que fueron adquiridos a travs de
comercio.
Encontrar diferencias qumicas entre objetos originales y copias de los objetos

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Fluidos biolgicos, sangre y orina.

Cuando se requiere la destruccin de la materia orgnica, mediante la calcinacin
en seco o por va hmeda.
Formacin de compuestos de asociacin con quelatos metlicos seguida de la
extraccin en fase orgnica y medida de la absorbancia atmica del metal.
Conocer fuente y origen de las arcillas.
Determinacin de una amplia gama de elementos en: suelos, rocas, productos
petrolferos, productos farmacuticos, metales y aleaciones.
LIMITACIONES DE LA TCNICA
Los metales se analizan individualmente y no simultneamente. Por lo general no es
aplicable a no metales
Tipo muestra
Esta tcnica presenta una notable desventaja y es que se solo puede ser aplicada a
metales solubles y que se encuentren es estado liquido. Adems solo se puede analizar
los elementos de inters de una mezcla por separado, aumentando de este modo el
tiempo del anlisis.
Todos los elementos que se analizan por esta tcnica tienen un comportamiento lineal. Un
punto muy importante para el anlisis de las muestras es que esta debe ser soluble y,
estar muy bien filtrada sin ningn tipo de sedimentos.
Nivel de concentracin
El rango de concentracin ptimo para un elemento determinado en la solucin usando
espectroscopia de absorcin atmica es tpicamente 1-10 ppm (1 g/ml de sol.), aunque
finalmente depende del elemento que se desea a analizar. Tambin es un factor
importante que la concentracin lmite para el anlisis depender principalmente de la
cantidad de muestra disponible.

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DESCRIPCIN ESPECFICA SOBRE EL ANLISIS CUANTITATIVO POR AA DE COBRE EN

SOLUCIONES DE LIXIVIACIN
Preparacin de nuestra muestra a analizar

Preparacin de
nuestra muestra

Pesar
Pesar cierta cantidad de sulfato pentahidratado.
Diluir
Diluir en 100 ml de agua.
Tomar
Tomar 1 ml de solucion y aforarla en 100 ml.
De
De esta solucion tomar nuevamente 1 ml y aforarla
en 100 ml de agua.
Tomar
Tomar 25 ml de solucin y aforarla en 100 ml.

Condiciones operativas del espectrofotmetro para la lectura de las muestras

Para analizar los constituyentes atmicos de una muestra es necesario atomizarla. La
muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un
detector, con el fin de reducir el efecto de emisin del atomizador o del ambiente.
Es necesario optimizar el paso de banda espectral del monocromador empleado para la
seleccin de la longitud de onda, la velocidad de aspiracin de la solucin, los parmetros
del sistema de deteccin y lectura y en el caso de absorcin atmica, la intensidad de
corriente de la lmpara de ctodo hueco.
Se debe tener en cuenta factores como:
co
Muestras bien diluidas y baja concentracin.
Libre de sedimentos.
Seleccin adecuada de la lmpara.
La distribucin energtica de niveles excitados
Las probabilidades de transicin para emisin y absorcin
El coeficiente de absorcin atmica
Las caractersticas de la celda de atomizacin

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Patrones utilizados
Tabla 1. Datos de concentracin y absorbancias de los patrones utilizados.

Concentracin
ppm
0.5
1
2

Absorbancia
0.9991
0.9921
0.9853

RESULTADOS
Se trabaj tres muestras de diferentes concentraciones, dos de ellas con un mismo patrn
de concentracin y la otra con otro diferente debido a un mal funcionamiento del
compresor que trabaja con el equipo de AA y permite mantener una determinada presin
de los gases de combustin de la llama del equipo.
Tabla 2. Resultados del anlisis qumico por espectrofotometra de la absorcin atmica
a soluciones ricas en cobre.
Muestra

[Cu] prom
ltima
dilucin, ppm.

0.9991
0.9922
0.9853
3.3267
3.3265
3.438
1,3265
1.3754
1,3714

[Cu] prom
ltima
dilucin,
ppm.
0.9922

Patrones utilizados,
ppm.

Factor de
dilucin

[Cu]
ppm.

0.5, 1.0, 2.0, 3.0 Y

5.0.

40000

39688.0

3,364

0.5, 1.0, 2.0, Y 4.0.

2500

8410.0

1,358

0.5, 1.0, 2.0, Y 4.0.

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1000

1358.0

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Tabla 3. Patrones de concentracin utilizados para la calibracin del espectrofotmetro

para cada muestra.
Muestra Patrones utilizados, ppm.
1

0,5, 1,0, 2,0, 3,0 Y 5,0.

0,5, 1,0, 2,0, Y 4,0.

0,5, 1,0, 2,0, Y 4,0.

Los valores de absorbancia no fueron suministrados por el laboratorista, a continuacin se

muestra la curva de calibracin para el cobre, para determinar los valores de absorbancia
en funcin de las concentraciones de las muestras.

Tomada de: HIGIENE INDUSTRIAL MANUAL PARA LA FORMACIN DEL ESPECIALISTA,

FAUSTINO MENNDEZ DEZ, 7.a Edicin, Marzo 2008, editorial: Lex Nova. Pgina 154
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Datos obtenidos a partir de la curva de calibracin.

[Cu], ppm
0,0
0,5
1,0
2,0
5,0

Absorbancia
0,0004
0,0987
0,1934
0,3670
0,8871

Grfica 1. Curva de calibracin del Cobre

Absorbancia

Curva de calibracin
del Cu
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0

5, 0,8871

[Cu], ppm.

Haciendo regresin lineal se obtiene la ecuacin de una recta.

0,176

0,009,

R = 0,999.

Esta ecuacin obedece a la ley de Beer, en ella el eje de las (y)) corresponde a la
absorbancia y el eje de las (x) a la concentracin del cobre.
0,176

0,009

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Interpretacin de los resultados.

Si se conocieran los valores de absorbancia medidos en el laboratorio se podra calcular
las concentraciones de cobre y compararlas con las obtenidas en la prctica, aunque esto
no se puede realizar, se prev observando la grafica de calibracin del cobre que los
valores que arroj el equipo son confiables puesto que todos caen dentro de la curva
(0.992200, 3.364, 1.358 ppm).
Obsrvese que para cada muestra la dilucin fue diferente, esto se debe a que a mayor
concentracin de cobre en la solucin se requiere adicionar ms agua destilada para
alcanzar una concentracin final no mayor a 4 ppm que es el lmite permitido por este
equipo. As en la primera muestra ([Cu]=39688 ppm), se realiz una dilucin de 40000,
mientras que en la tercera ([Cu]=1455,07 ppm) solo fue de 1000.
La grfica 1 muestra una relacin lineal creciente entre la absorbancia y la concentracin
de cobre en la solucin, es decir, que a medida que aumenta la concentracin de cobre la
absorcin es mayor, esto porque se produce una mayor atomizacin que permite que se
absorba ms la radiacin emitida por la fuente (lmpara de ctodo hueco).
Los factores de dilucin se obtienen de la relacin de volmenes en cada etapa del
proceso, as en la muestra 1 se realizo de la siguiente manera:
1. Tomar 1 ml de la solucin rica en cobre y aforar a 100 ml: el factor de dilucin es
entonces:
100
100
1
2. Tomar 1 ml de la solucin anterior y aforar a 100 ml.
100
100
1
3. Tomar 25 ml de la solucin anterior y aforar a 100 ml.
100
4
25
Entonces para la muestra 1 el factor de dilucin total es:
!" # $
100 100 4 40000
De la misma manera determinaron los otros dos factores de dilucin.

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1. Calculo de la concentracin real de las muestras analizadas.

Para cada muestra se realizo una dilucin diferente debido a su concentracin, es
decir, a mayor concentracin se diluy mas la muestra para alcanzar una
concentracin de hasta cuatro ppm puesto que corresponde a la concentracin
mxima con la que puede trabajar el equipo. A continuacin se muestra el clculo de
las respectivas concentraciones teniendo en cuenta la concentracin promedio de la
ltima dilucin y los factores de todo el proceso de dilucin.

Muestra 1
De la tabla 1:
&

'"! , $ ' ! $
0.992200
!" ! $
40000
,-. ..//--0 ,1----0 2.344, - 556

)* +

Muestra 2
De la tabla 1:
&
)* /

'"! , $ ' ! $
2,715100
!" ! $
2500
,2. 2310 ,/7--0 41+-. - 556

Muestra 3
De la tabla 1:
&
)* 2

'"! , $ ' ! $
1,455067
!" ! $
1000
,+, 2740 ,+---0 +274. - 556

Se debe tener en cuenta que las concentraciones se debieron calcular con la curva de
calibracin para diferentes concentraciones de cobre y absorbancia, puesto que en el
laboratorio solo se suministraron los valores de concentracin de la ltima dilucin
directamente, este clculo fue directo, y no los de absorbancia.

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ANLISIS SOBRE LA APLICACIN DE STA TCNICA

La tcnica de espectrofotometra de absorcin atmica es el mtodo de anlisis qumico
cuantitativo para la determinacin de metales ms rpido y fcil, por esta razn es una
herramienta muy utilizada para determinar la concentracin de dichos elementos en una
solucin. Por ejemplo, para conocer la concentracin de determinado metal en una
solucin, producto de un proceso de lixiviacin, tambin para conocer cul es la
proporcin de un elemento metlico en una aleacin.
Debido a que el anlisis se realiza solo a muestras en estado lquido, y bien diluidas, se
requiere que el metal se pueda solubilizar en la solucin problema y esto representa en
gran medida un problema del mtodo.

OBSERVACIONES

Es de gran importancia tener un mayor conocimiento sobre el manejo de los

implementos del laboratorio, y del equipo de espectrofotometra, reconociendo su
funcionamiento, para que el porcentaje de error sea mnimo.
Sugerimos que al realizar sta prctica, se le solicite al encargado del laboratorio,
facilitar los valores de absorbancia para cada valor de concentracin del metal a
trabajar, para as poder realizar la curva de absorbancia Vs concentracin y poder
comprobar si los valores ledos en el equipo corresponden a la curva de
calibracin.

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CONCLUSIONES
El desarrollo de esta prctica de espectrofotometra de absorcin atmica, permite
comprender la importancia de esta tcnica, puesto que con ella se analiza
cualquier muestra que se encuentre en disolucin, cuantificando la cantidad de
iones disueltos en el licor proveniente del proceso de lixiviacin que se le realice a
un mineral para poder obtener un metal y que es aplicable en la industria
metalrgica.
A medida que aumenta la concentracin de cobre la absorcin es mayor, esto se
debe a una mayor atomizacin, permitiendo que se absorba ms la radiacin
emitida por la fuente (lmpara de ctodo hueco).
Los resultados obtenidos son de orden lineal, por esto se puede interpolar las
concentraciones de las muestras en funcin de la absorbancia, este es el dato que
puede medir el equipo, ya que si no se encuentran dentro del rango de linealidad,
los resultados pueden ser errneos.

Cundo se trabaja con niveles de deteccin en el orden de las ppm y ppb (ug/l) es
necesario un completo cuidado de todo el material empleado y una exactitud
analtica en todos los aspectos del proceso.
La curva de calibracin se realiza para poder obtener un mximo y un mnimo valor
de absorbancia con los que se van a trabajar las muestras, estos valores dependen
del elemento que se vaya a cuantificar.

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BIBLIOGRAFA
http://www.uned.es/cristamine/mineral/metodos/abs_at.htm
Skoog, Holler. Principios de Anlisis Instrumental, Quinta edicin, Mc Graw Hill,
http://www.iaca.com.ar/absorcion%20atomica.htm
GATEN. Edwin. Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumico.
http://las.perkinelmer.com
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154.

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