INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas

Departamento de Ingeniera Qumica Industrial

LABORATORIO DE QUMICA DE LOS HIDROCARBUROS.

SUBLIMACIN y CRISTALIZACIN (RECRISTALIZACIN).

Grupo: 2IM42

Equipo: 2

Alumna: Snchez Corts Brenda Ivonne

Prof: Jos Mara Mota Flores.

Mxico DF, 10 de Marzo de 2014.

INTRODUCCIN TEORICA. La sublimacin es un proceso de purificacin de sustancias solidas utilizado ampliamente a escala industrial. La importancia de este proceso radica en que un slido puede igualar su presin de vapor rpidamente con la presin atmosfrica sin pasar por el estado lquido, es decir se purifica por sublimacin con relativa facilidad quedando libre de impurezas no voltiles. Este tipo de separacin tiene la ventaja de no usar reactivos qumicos, sino calor concentrado. De las aplicaciones industriales y de laboratorio se pueden citar como ejemplo la purificacin de iodo, tricloruro de aluminio, ferroceno, borneol, alcanfor, cido fumrico y otros. La sublimacin como parte de los procesos de separacin de compuestos qumicos est basada en la teora del punto triple de una sustancia en donde las tres fases coexisten en equilibrio. De acuerdo al diagrama de punto triple de una sustancia, toda sustancia que tiene su presin de vapor menor a la presin en B, se encuentra en el punto a por ejemplo, el calentamiento lleva al a sustancia hasta el punto b, donde empieza a subliminarse; pasando directamente a la fase vapor sin volverse liquido en ningn momento. El punto B representa todas las mezclas de slido y vapor en equilibrio a Pb y Tb y la curva AB es el lugar geomtrico de todos los puntos que representan dichas mezclas. Despus que el slido se ha evaporado completamente en un proceso de equilibrio de ms calor recalienta el vapor de b a d en donde se lleva a coba una sublimacin total del slido.

Se puede deducir de estas observaciones, que cuando la presin de vapor de un slido que se calienta alcanza la presin externa al sistema, antes que la temperatura alcance el punto de fusin del slido, la sustancia experimenta una fase de transicin directa de solido a vapor. La sublimacin es un proceso muy fcil para aquellos materiales que no poseen fuerzas intermoleculares fuertes, ejemplos: alcanfor, cido fumarico y otros. Algunos compuestos subliman fcilmente a la presin atmosfrica y pueden recuperarse dndoles acceso a una superficie fra. Sin embargo, la mayora de los materiales solo subliman cuando se calientan por debajo de sus puntos de fusin y a presin reducida.

OBJETIVOS. Definir el concepto de sublimacin. Interpretar el diagrama del punto triple. Purificar por sublimacin el 1,4-diclorobenceno. Comprobar la efectividad del mtodo aplicando en la purificacin de pruebas sencillas, tales como: a) Punto de fusin. b) Cromatografa en placa.

ACTIVIDADES PREVIAS. 1. DOCUMENTARSE EN LA BIBLIOGRAFA CON EL OBJETO DE DESARROLLAR AMPLIAMENTE LOS SIGUIENTES TEMAS. o Equilibrio liquido-vapor y equilibrio solido-vapor: El equilibrio de fases se produce en sistemas a presin y temperatura constantes, La temperatura debe de ser uniforme e igual a la de los alrededores en sistemas no adiabticos y debe de ser la misma en todos los puntos del sistema. En estado estacionario pueden existir temperaturas diferentes en puntos distintos del sistema, pero stas no cambian con el tiempo. En equilibrio existe una nica temperatura que define el estado del sistema y que se mantiene constante con el tiempo. El equilibrio es un caso particular de estado estacionario. Consideremos el caso de sistema agua-vapor de agua. En equilibrio, la velocidad a la que las molculas de agua abandonan en lquido iguala la de las molculas de gas que pasan al lquido. Equilibrio lquido vapor. El punto de ebullicin de un lquido o punto de condensacin de un gas es la temperatura a la cual las fases lquida y gaseosa coexisten en equilibrio. El punto de ebullicin normal, o de condensacin normal de una sustancia, es la temperatura a la cual una sustancia hierve o se condensa, a 1 atm de presin. Equilibrio slidovapor. El proceso durante el cual las molculas pasan directamente del estado slido a la fase vapor, se conoce como sublimacin. El proceso inverso se denomina deposicin o cristalizacin.

2. LEER EL DESARROLLO DE LA PRCTICA, ANALIZANDO CADA UNA DE LAS ETAPAS DE LA CRISTALIZACIN, CON EL OBJETO DE LLEVAR A CABO EL EXPERIMENTO CORRECTAMENTE. 3. CONSULTAR LA TABLA DE TOXICIDAD DE LOS REACTIVOS Y PRODUCTOS EMPLEADOS. DESARROLLO EXPERIMENTAL. MONTAR EL EQUIPO PREPARACIN DE REACTIVOS. Colocar 1g de 1,4-diclorobenceno en un matraz de filtracin de 250 ml y acondicionar el matraz de acuerdo a las necesidades de la experimentacin. SUBLIMACION. Calentar gradualmente el matraz que contiene la muestra hasta observar la aparicin de vapores su posterior condensacin en ele tubo frio. Este calentamiento debe ser cuidadosamente controlado de tal manera que no se rompa el equilibrio solido-vapor. Y se tengas fugas de compuesto a la atmosfera. Retirar el tubo que contiene el compuesto adherido a su superficie externa cada vez que sea necesario para recuperar la muestra y continuar con la sublimacin. Suspender el experimento cuando dejen de producirse vapores. DIAGRAMA DE BLOQUES.

Pesar 1 g de pastilla aromatizante para baos y colocarlo en un VHH

Calentar el matraz que contiene la muestra hasta observar los vapores.

Retirar el tubo que contiene el compuesto adherido a su superficie externa.

Pasar los cristales obtenidos y calcular el rendimiento.

REPORTE.
Propiedades fsicas Edo. Fsico y color Peso molecular Punto de fusin Densidad solubilidad agua solventes Toxicidad sustancias

Reactivos
Solido, amarillo 117 g/mol + peso de impurezas <53C 1.2 g/ A 25 C 80 mg/L orgnicos 8.57 mg/Kg (oral) Paradiclorobenceno impuro

Productos Cristales blancos, aromtico 117 g/mol 53C 1.2 g/ A 25 C 80 mg/L orgnicos 8.57 mg/Kg (oral) Paradiclorobenceno puro

Observaciones

El paradiclorobenceno en su forma impura se obtuvo d una pastilla aromtica para WC.

Observaciones sobre el desarrolla experimental. 1.- Interpretar la sublimacin a partir del punto triple. La sublimacin debe llevarse a cabo a presiones bajas (como la atmosfrica) por para que esta se lleve a cabo es necesario que el proceso se realice a una presin menor a la presin del punto triple, para que la sustancia no pase a fase liquida, de este modo a una presin pequea y contante, se aumenta la temperatura y se logra la sublimacin. 2.- Describir la apariencia del producto antes y despus de la sublimacin. Antes de la sublimacin, el diclorobenceno se encontraba en estado solido (con impurezas) con un color amarillo olor aromtico, despus de la experimentacin, obtuvimos cristales blancos con un olor caracterstico, aromtico. 3.-Resultados de la experimentacin. Rendimiento practico:

No tenemos eficiencia, por que no hay reaccin. 4.- Mencione los usos ms importantes de la sublimacin. Purificacin de sustancias solidas. Separacin de mezclas. Sublimacin de tinta en impresiones. En los congeladores, para mantenerlos sin hielo. Para crear sustancias deshidratadas.

CONCLUSIONES La sublimacin es el paso de slido a vapor, sin pasar por el lquido. Es un mtodo de purificacin de par obtener sustancias de gran pureza y es muy rentable, la sublimacin es por lo tanto un mtodo de separacin y tiene relacin con la presin de vapor de los compuestos. Es muy til en la purificacin de slidos.

 CRISTALIZACIN (RECRISTALIZACIN).
INTRODUCCIN TERICA. La cristalizacin es una operacin unitaria de aplicacin muy amplia en la industria qumica, para la purificacin de compuestos slidos que requieren una alta pureza. El numero de etapas que requiere el producto solido para su purificacin esta en uncin directa de sus puntos de fusin, y que por lo general, toda impureza causa un deceso en esta propiedad fsica. El estado slido se manifiesta de dos maneras: La amorfa en donde los tomos o iones se encuentran en forma desordenada; y la cristalina donde estarn uniformemente distribuidos. Los cristales son cueros slidos limitados por superficies planas; estn compuestos por un ordenamiento simtrico de tomos, iones y molculas dispuestos en un modelo tridimensional repetitivo. Tipos de slidos cristalinos: Metlico: Los tomos se encuentran unidos mediante un gas de electrones, los cristales son dctiles, con brillo metlico, y una conductividad elctrica y trmica muy elevada. Inico: Formado por la atraccin electrosttica entre los tomos que lo forman. Son duros, de puntos de fusin elevados y solubles en lquidos polares como el agua. Covalente: Constituido por tomos unidos mediante electrones compartidos. Presentan dureza muy grande, puntos de fusin elevados y son insolubles en casi todos los solventes. Tipo molecular: Las molculas que originan este tipo de cristal estn unidas por fueras de Vander Waals, son blandos, con puntos de fusin y de ebullicin baja y son solubles en lquidos covalentes.

Las redes cristalinas se clasifican de acuerdo con las longitudes relativas de los ejes de la celda unitaria y las magnitudes de los tres ngulos entre los ejes. Pueden ser: triclnico, monoclnico, trigonal, cubico, rmbico y hexagonal. En el mecanismo de cristalizacin intervienen dos fenmenos, la formacin de ncleos cristalinos y el crecimiento de los cristales, ambos dependes de la sobre saturacin e intervienen factores de velocidad de evolucin, fenmenos difusionales de masa y calor. Seleccin del disolvente: es el aspecto ms delicado del proceso es el seleccionar el disolvente adecuado, que debe reunir las caractersticas siguientes: Solubilizar totalmente las muestras en caliente y no en frio. Eliminarse fcilmente de la muestra. No solidificarse con la muestra. No reaccionar con la muestra.

OBJETIVOS. Definir a los slidos cristalinos, red cristalina y celda unitaria. Describir los tipos de slidos cristalinos y redes cristalinas. Explicar el proceso de la cristalizacin. Seleccionar el disolvente adecuado de acuerdo con sus caractersticas. Purificar el alcanfor por cristalizacin empleando un disolvente.

ACTIVIDADES PREVIAS. 4. DOCUMENTARSE EN LA BIBLIOGRAFA CON EL OBJETO DE DESARROLLAR AMPLIAMENTE LOS SIGUIENTES TEMAS. o Estado slido: Enlaces fuertes, orden de largo alcance (cristales), de mediano para vidrios y de corto para amorfos. Se diferencian dos tipos de slidos: cristalinos y amorfos. Los slidos cristalinos adoptan formas geomtricas regulares en posiciones fijas en el espacio, alrededor de las cuales, los nicos movimientos son vibracionales. Los slidos amorfos carecen de esta regularidad en gran extensin, por estar constituidos por macromolculas que encuentran dificultad para acomodarse en posiciones fijas.

Propiedades: Fuerte interaccin entre partculas Ocupan posiciones relativamente fijas las partculas vibran Tienen forma propia y definida Son prcticamente incompresibles No difunden entre s Pr de vapor depende de T y la estructura del material o Proceso de cristalizacin: La operacin de cristalizacin consiste en separar un soluto de una solucin mediante la formacin de cristales de ste en el seno de la solucin. Una vez formados los cristales se separan de la solucin obtenindose el soluto con un alto grado de pureza. Durante el proceso de cristalizacin los cristales deben formarse primero y luego crecer. El fenmeno de formacin de pequeos cristales se le llama enucleacin y a la formacin capa por capa del cristal se le llama crecimiento. La sobresaturacin es la fuerza impulsora tanto de la enucleacin como del crecimiento de los cristales.

5. LEER EL DESARROLLO DE LA PRCTICA, ANALIZANDO CADA UNA DE LAS ETAPAS DE LA CRISTALIZACIN, CON EL OBJETO DE LLEVAR A CABO EL EXPERIMENTO CORRECTAMENTE. 6. CONSULTAR LA TABLA DE TOXICIDAD DE LOS REACTIVOS Y PRODUCTOS EMPLEADOS. DESARROLLO EXPERIMENTAL. MONTAR EL EQUIPO PREPARACIN DE REACTIVOS. Pesar 0.5g de acido benzoico en un matraz Erlenmeyer de 250ml, adicionar 20 ml del disolvente seleccionado a la muestra, calentar hasta disolucin total del acido benzoico. PURIFICACION. Filtrar rpidamente la solucin hirviendo y recibir el filtrado en un vaso de precipitados sumergido en un bao de hielo. Al comenzar a enfriarse, el acido benzoico comienza cristalizar. Dejar reposar unos minutos con el objeto de dar lugar a la cristalizacin completa del acido benzoico. Filtrar nuevamente y dejar secar el producto. Determinar el punto de fusin al producto completamente seco. DIAGRAMA DE BLOQUES. Seleccionar el disolvente Calentar

Enfriar para inducir cristalizacin

Filtrar en caliente

Filtrar en frio

Secar el solido

Pesar y obtener el rendimiento

Reporte
Piedades fsicas Edo. Fsico y color Peso molecular Punto de fusin Densidad solubilidad agua solventes Toxicidad Sustancias

Reactivos
Liquido, incoloro 18 g/mol 0C 1 g/ Es un solvente No toxica agua Polvo blanco 122.12 g/mol 121.25C 1.2659 g/ a

productos Cristales blancos 122.12 g/mol 121.25C 1.2659 g/ a 20C 2,9 g/l a 20C -500 mg/kg (oral) acido benzoico

observaciones

20C
2,9 g/l a 20C -500 mg/kg (oral) Acido benzoico

El acido benzoico de los reactivos, ya haba sido cristalizado y se realiz una recristalizacin.

Observaciones sobre el desarrolla experimental. 1.- Anotar las observaciones de las pruebas de solubilidad. Las pruebas se realizan con el mtodo de prueba y error. Si el acido benzoico se disuelve en frio no se usa el disolvente para recristalizar y si se disuelve en presencia de calor es probable que si se utilice. As se prueban varias sustancia buscando una que cumpla con lo anterior (dichas pruebas no se realizaron). 2.- Explicar los factores que tomo en cuenta para la seleccin del disolvente adecuado. El disolvente debe: solubilizar totalmente las muestras en caliente y no en frio, eliminarse fcilmente de la muestra, no solidificarse con la muestra y no reaccionar con la muestra, 3.-Resultados de la experimentacin. Rendimiento prctico: ; No tenemos eficiencia, porque no hay reaccin. 4.- Mencione los usos ms importantes de la sublimacin. Purificacin de sustancias. Separacin de mezclas. Refinacin de sal y agua. Tratamiento de agua. Produccin de hielo.

CONCLUSIONES. La cristalizacin es un mtodo de purificacin que ofrece alta pureza en los cristales obtenidos. Es tambin una operacin unitaria de basta aplicacin en la industria, como ingenieros qumicos, debemos conocer el mtodo, su utilidad y aplicaciones, ya que seguramente lo utilizaremos ms de una vez en nuestra vida laboral.