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UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE UNESC CURSO DE FARMCIA

ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO CLEBERSON TEIXEIRA HENRIQUE DE PELEGRINI

PROCESSOS DE SEPARAO DE MISTURAS

CRICIMA, SETEMBRO DE 2010

ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO CLEBERSON TEIXEIRA HENRIQUE DE PELEGRINI

PROCESSOS DE SEPARAO DE MISTURAS

Relatrio apresentado ao Curso de Farmcia da Universidade do Extremo Sul Catarinense, UNESC, solicitado na disciplina de Qumica Experimental, pelo Profo. Msc. Lucas Dominguini.

CRICIMA, AGOSTO DE 2010

SUMRIO 1 INTRODUO ....................................................................................................................... 4 2 REVISO BIBLIOGRFICA................................................................................................5 2.1 Processos de Separao................. .......................................................................................5 2.1.1 Decantao......................................................................................................................... 5 2.1.2 Filtrao... .........................................................................................................................5 2.2 Misturas.............................................................................................................................6

2.2.1 Misturas Homogneas.......................................................................................................6 2.2.2 Misturas Heterogneas.......................................................................................................6 3 OBJETIVO GERAL................................................................................................................7 3.1 Objetivos Especficos............................................................................................................7 4 MATERIAIS E MTODOS.................................................................................................... 8 4.1 Materiais e equipamentos ..................................................................................................... 8 4.2 Mtodos ............................................................................................................................. ...8 5 APRESENTAO DE RESULTADOS .......................................................................... .10

5.1 Identificaes de misturas...................................................................................................10 5.2 Decantao Slido-Lquido................................................................................................10 5.3 Filtrao.............................................................................................................................11 5.4 Comparao entre os mtodos de separao.....................................................................11 6 CONSIDERAES FINAIS ............................................................................................. 102 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................................... 133

1 INTRODUO

A maioria das substancias produzidas por reaes qumicas ou extradas da natureza se encontram em algum tipo de mistura. Seja em soluo homognea ou heterognea. Nesse contexto, o grande desafio da indstria ,seja ela qumica alimentcia e farmacutica, encontrar meio de identificar e separar as substancia a fim de obter o produto desejado. Neste trabalho, est descrito o procedimento experimental de caracterizao e identificao de misturas homogneas e heterogneas quanto ao numero de fases e de componentes. Tambm descreve os procedimentos experimentais de separao por decantao, filtrao comum e filtrao a vcuo. Uma breve reviso bibliogrfica destaca os principais conceitos utilizados nas tcnicas expostas.

2 REVISO BIBLIOGRFICA 2.1 PROCESSOS DE SEPARAO 2.1.1 Decantao A decantao, conforme DOMINGUINI (2010) um dos processos de separao mais simples. Utilizada para a separao de misturas heterogneas, sejam misturas heterogneas slido-lquido ou misturas heterogneas lquido-lquido. No caso da decantao de um slido em um lquido, utilizada no procedimento experimental descrito neste trabalho, o slido sedimenta no fundo do bquer. Aps todo o slido se depositar no fundo, inclina-se o Becker para remover o lquido sobrenadante. O procedimento experimental realizado de forma simples que a decantao utilizada na indstria, porm respeita o mesmo princpio. O processo nada mais que a deposio dos slidos por diferena de densidade e pela ao da gravidade. Em outras palavras, o slido, por ser mais pesado, se assenta no fundo do reservatrio. Podem-se utilizar tcnicas para acelerar a decantao, tais como: centrifugao e ultra-centrifugao. Utilizada em misturas como slido-lquido , slido-gs , lquido-lquido (gua e leo) e lquido-gs (vapor e ar). gravidade. Este processo pode ser acelerado por centrifugao ou ultra-centrifugao. 2.1.2 Filtrao Outra maneira de separar lquidos de slidos em escala experimental a filtrao. A filtrao consiste na separao de um sistema bifsico (slido-lquidos), fazendo passar a fase lquida (filtrado) atravs de um meio que retm a fase slida (precipitado). (DOMINGUINI, 2010). A filtrao uma operao que, em escala experimental ou industrial, pratica-se com dois objetivos distintos: para isolar e aproveitar os slidos em suspenso em um lquido ou para obterem filtrados lmpidos e altamente clarificados. Em escala experimental, objeto de nosso estudo, antes de proceder com a filtrao com papel filtro, o papel dobrado ao meio duas vezes, segundo recomendao da tcnica. Para uma filtrao eficiente, o papel deve se ajustar ao funil de modo que no fique um colcho de ar entre o papel e o funil. Para esse ajuste, usa-se gua destilada.

A filtrao por suco, a chamada filtrao a presso reduzida, utilizada quando se quer acelerar o processo de separao. Nesta variante da filtrao, por ser feito a uma presso reduzida, utiliza-se o funil de Bchner. Nesta filtrao, o papel no requer dobras e se encaixa no filtro de maneira que no ocorram vazamentos. Abaixo seguem descritas as principais variantes do processo de filtrao (DOMINGUINI, 2010): Filtrao simples: realizada em um funil comum, geralmente de vidro, no qual colocada uma folha de papel de filtro corretamente dobrada. Quando se quer aproveitar o slido retido usa-se papel filtro liso e quando o objetivo obter um lquido limpo utiliza-se um papel filtro com pregas. O papel com pregas nos proporciona uma maior superfcie de filtrao e, portanto temos a velocidade de filtrao aumentada. Filtrao a vcuo um processo bastante utilizado nos laboratrios, pois torna esta operao muito mais rpida uma vez que cria uma maior diferena de presso nos dois lados do filtro. A tcnica consiste em adaptar o filtro a um recipiente apropriado, onde se possa fazer certo vcuo por intermdio de uma bomba de vcuo ou suco.

2.2 2.2.1

MISTURAS Mistura homognea Mistura homognea uma mistura onde as substancias componentes (compostos

constituintes da mistura) no podem ser identificadas.As substncias,ao sofrerem dissoluo, produzem apenas uma fase (poro com aspecto uniformemente visvel ) 2.2.2 Mistura heterognea Uma mistura chamada de quando a unio de dois ou mais componentes apresenta duas ou mais fases.Um dos motivos para as substncias no se misturarem e formarem a mistura heterognea, a polaridade das molculas.Polaridade um fenmeno eletrnico que ocorre devido a diferena de eletronegatividade das ligaes qumicas dos compostos.

3 OBJETIVO GERAL Aplicar as tcnicas de separao adequadas para cada tipo de mistura, aps a classificao adequada.

3.1 Objetivos Especficos Identificar e classificar as misturas em homognea e heterognea. Realizar o processo de decantao de uma mistura slido-lquido Realizar o processo de filtrao comum e sob vcuo em uma mistura slido-lquido.

4 MATERIAIS E MTODOS No desenvolvimento deste procedimento experimental, foram usados os mtodos, materiais e equipamentos descritos abaixo. 4.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS Esptula. Bquer. Tubos de ensaio. Suporte para tubos de ensaio. Pipeta. Basto de vidro. Carbonato de clcio (CaCO3). Cloreto de sdio (NaCl) Etanol (CH3CH2OH) gua. Gelo. BaCl2 Na2CO

4.2 MTODOS A primeira parte do experimento foi efetuar o processo de identificao de misturas homogneas heterogneas, onde o primeiro passo foi preparar as misturas conforme tabela proposta por DOMINGINI (2010) e mostrada nos resultados, e deix-las repousando por cinco minutos. Feito isso, foi analisado cada mistura, determinando assim o seu nmero de fases e componentes. Na segunda parte do experimento, foi realizada uma decantao slido-lquido, onde colocou se 20 ml de BaCl2 com 20 mL de Na2CO.Realizada a mistura, deixou-se a amostra em repouso para que o slido formado na reao precipitasse por decantao. A parte final do experimento tratava-se de uma filtrao onde em um bquer de 100 ml foi colocado 20 ml de soluo de cloreto de brio com 20 ml de soluo de carbonato de sdio.

Para o processo de filtrao a vcuo, foi colocado o papel filtro mido sobre o funil, e adaptado o Bchner num kitassato. A sada lateral do kitassato foi ligada a uma bomba a vcuo por meio de uma mangueira de borracha. Ao ligar a bomba, o processo foi iniciado.

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APRESENTAO DE RESULTADOS

5.1 Identificao de misturas Tabela 1 Resultado das observaes visuais dos sistemas (misturas). SISTEMA Tubo 01 Tubo 02 Tubo 03 Tubo 04 COMPONENTES 3 mL de gua + 1 mL de lcool 3 mL de gua + 1 g de NaCl 3 mL de gua + 5 g de NaCl 3 mL de gua + 5 g de CaCO3 20 mL de gua + 10 mL de Bquer lcool + 01 gelo + 5 g de NaCl + 10 g de CaCO3 A tabela 1 mostra os resultados das observaes visuais realizadas nas amostras preparadas segundo a proposta da disciplina. Note que o nmero mnimo de componentes para haver uma mistura dois. Apenas a primeira amostra (Tubo 01) apresentou uma mistura homognea. 5.2 Decantao Slido-Lquido O processo de decantao foi observado aps a mistura de dois reagentes ( BaCl2 (aq) + Na2CO3(aq)) e a posterior formao de precipitado. Abaixo segue a reao ocorrida: BaCl2(aq) + Na2CO3(aq) ------------> 2NaCl(aq) + BaCO3(ppt) Produtos: cloreto de sdio (soluo aquosa) + carbonato de brio (precipitado) Ento, como esperado, ocorreu a precipitao do Carbonato de Brio (BaCO3) no fundo do Becker. 2 4 Heterognea FASES 1 2 2 2 COMPONENTE CLASSIFICAO 2 2 2 2 Homognea Heterognea Heterognea Heterognea

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5.3 Filtrao As filtraes simples e sob presso reduzida foram conduzidas com o propsito de separar o precipitado formado na reao anterior. Desta forma, notou-se que fica retido no papel filtro o carbonato de brio, pois formou um precipitado. A soluo que atravessa o filtro a soluo de Cloreto de Sdio. A diferena observada neste experimento (sem controle rigoroso) para as filtraes simples e a vcuo foi simplesmente a velocidade de operao. 5.4 Comparao entre os mtodos de separao Embora um experimento ideal para se obter os parmetros reais para as operaes de separao precise ser mais detalhado quanto as variveis observadas, e quantidades de matria e energia envolvidas,neste experimento rudimentar pudemos observar algumas particularidades de cada mtodo de separao que por si s os caracterizam. A tabela 2, mostra os processos utilizados neste experimento e os tipos de mistura a que se aplicam. Tabela 2 Processos utilizados quanto ao tipo de mistura. Processo Utilizado / Tipo Mistura Filtrao Simples Filtrao a Presso Reduzida Decantao Fonte: Elaborao dos autores Pela tabela 2, podemos observar que para a mistura slido-lquido, que foi desenvolvida neste experimento, todos os trs mtodos so aplicveis para separar as fases. Assim,cabe aos responsveis pelo projeto,seja ele em grande ou pequena escala,selecionar o mtodo mais adequado a suas necessidades.Enquanto a decantao um processo lento e requer um tempo que talvez no seja disponvel,a filtrao com presso reduzida um processo mais veloz do ponto de vista da produtividade,porm com um custo de energia. Slido + Lquido Sim Sim Sim Lquido + Lquido No No Sim Slido + Slido No No No

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6 CONSIDERAES FINAIS Os procedimentos experimentais no foram conduzidos rigorosamente em se tratando de preciso de medidas, temperatura, entre outras propriedades importantes no dimensionamento das tcnicas. O objetivo da aplicao das tcnicas foi obter um contato inicial com as operaes clssicas de separao de slidos de lquidos. Ainda em relao a afirmao acima, pode-se notar a importncia de consultar as tabelas de solubilidade e as curvas de equilbrio de cada composto,dados de entalpia,balanos de massa e energia e outras situaes.Apenas realizando o dimensionamento adequado da operao se pode obter o mximo de produtividade em relao a energia requerida no processo. Entretanto este experimento foi de grande valor educacional visto que ps os acadmicos em contato com uma operao industrial de grande interesse da indstria qumico-farmacutica.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

USBERCO, Joo; SALVADOR, Edgard. A composio da matria. In: ___. Qumica geral. 9. Ed. rev. amp. So Paulo: Saraiva 2001. Cap. 5-6, p. 47-63. DOMINGUINI. L. Aula 06 Processos de Separao de Misturas. Apostila de Aulas Prticas. Laboratrio de Qumica Farmcia/UNESC. Cricima, Agosto, 2010.