1) Preparacin de una solucin patrn de hidrxido de sodio 0.

1M En las titulaciones de alcalimetra y acidimetra adems de una solucin valorada de un acido fuerte, el acido clorhdrico de preferencia se emplea una solucin valorada de un lcali fuerte el cual por regla general es el hidrxido de sodio, con menos frecuencia se usan el de potasio o el de bario. La solucin de hidrxido de sodio no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de l, ya que contiene cantidades apreciables de impurezas. Para preparar la solucin de hidrxido de sodio se procede a pesar rpidamente y sin mucha exactitud la cantidad correspondiente al volumen y normalidad de solucin que se desee preparar. Si la pesada se hace lentamente, el hidrxido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores, como la fenolftalena. Generalmente el hidrxido de sodio contiene cantidades apreciables de carbonato (1 a 2%), por lo que es conveniente operar en la siguiente forma: Teniendo en cuenta que el peso equivalente del hidrxido de sodio es 40, para un litro de solucin decinormal se necesitan 4 g; debido a las impurezas que contiene, se pesan en un vaso pequeo, 5 g del hidrxido bien sea en lentejas o en barras. Se disuelven en 200-300 ml de agua, contenida en un vaso de 500 ml se calienta y se agrega una solucin tambin caliente e 2 a 3 g de cloruro de bario en 25 a 30 ml de agua. Se deja enfriar y cuando el precipitado de carbonato de bario se ha ido al fondo, se filtra, decantando. El filtrado que contiene el hidrxido libre de carbonato se diluye con agua hervida y fra hasta 1 L aproximadamente; el agua debe ser hervida previamente para desalojar el gas carbnico que casi siempre tiene disuelto. La solucin as obtenida se pone en un frasco provisto de tapn de caucho, no se usa tapn esmerilado para esta solucin, pues fcilmente se adhiere debido a la formacin de carbonato. Si la solucin se enturbia despus de reposar algunas horas deber filtrarse nuevamente procurando que el contacto con el aire cargado de gas carbnico sea limitado para titular la solucin.

2) Uso de los indicadores en las valoraciones cido-base. Un indicador es un compuesto con una propiedad fsica (normalmente color) que cambia bruscamente cerca del punto de equivalencia en una valoracin. El cambio lo causa la desaparicin del analito o la aparicin del exceso del valorante. Suelen ser cidos o bases orgnicos dbiles y la zona de viraje de cada indicador se sita aproximadamente entre una unidad de pH por debajo y una unidad por encima del valor de su pKa. Zona de viraje= (pKa-1, pKa+1) Una clasificacin de los indicadores los subdivide en: Autoindicadores: La propia sustancia valorante o el analito actan de indicador, pues cambian de color a lo largo de la reaccin. Un ejemplo tpico es el permanganato de potasio. Indicadores coloreados: Son los ms usados; suelen aadirse al sistema a valorar, introduciendo directamente unas gotas en la disolucin del analito, pero otras veces se extraen pequeas fracciones de sta y se ensaya externamente con el indicador. Sus coloraciones deben ser intensas para percibir claramente el cambio de color. Indicadores fluorescentes: Funcionan de modo parecido a los indicadores coloreados, aunque son menos numerosos. El final de la valoracin se pone de manifiesto por la aparicin, desaparicin o cambio de la fluorescencia de la disolucin problema sometido a la luz ultravioleta. Indicadores de adsorcin: Son sustancias que cambian de color al ser adsorbidas o desorbidas por los coloides que se forman en el seno de la disolucin problema como resultado de la reaccin entre el analito y la sustancia valorante.

A continuacin se muestra la tabla 1 donde se pueden observar los indicadores comnmente utilizados para las valoraciones acido-base.

Tabla 1 Indicadores usados en alcalimetra y acidimetra.

Nombre comn Rojo de cresol Azul de timol Tropeolina00 Azul de bromofenol Anaranjado de metilo Rojo-congo Rojo de metilo Rojo de clorofenol Azul de bromotimol Rojo neutro Rojo fenol Rojo de cresol Azul de timol Fenolftalena Ind. de luck Timolftalena Amarillo_de alizarina Tropeolina 0 Nitramina

Intervalo de viraje pH 0.2-1.8 1.2-2.8 1.3-3 3-4.6 3.1-4.4 3.5-5 4.4-6 5.2-6.8 6-7.6 6.8-8 6.8-8.4 7.2-8.8 8-9.6 8.3-10 8.9-10.2 9.3-10.5 10.1-12 11.1-12.7 11-13

Color acido Rojo Rojo Rojo Amarillo Rojo Violeta Rojo Amarillo Amarillo Rojo Amarillo Amarillo Amarillo Incoloro Incoloro Incoloro Amarillo Amarillo Incoloro

Color alcalino Amarillo Amarillo Amarillo Azul Amarillo Rojo Amarillo Rojo Azul Amarillo caf Rojo Rojo Azul Rojo violeta Azul Azul Violeta Naranja Naranja caf

3) Determinacin grfica del punto de equivalencia en una curva de valoracin.

Tangentes

Crculos concntricos

4) Montaje experimental para la determinacin potencio mtrica para una valoracin cido-base.

Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln

Qumica Analtica I
Previo Experimental

Determinacin de la acidez total de un vinagre.

Qumica Industrial 1301 Equipo 1

Gonzlez Perea Jessica Scarlett Hernndez Pacheco Leisny Saavedra Hernndez Jos Arturo Tolentino Morales Eliacid
Profesores:

Irais Cortes Aguilar Delia Reyes Jaramillo