Prctica 2.

Determinacin de residuos de plaguicidas en suelos

PRCTICA 2.-

DETERMINACIN DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS EN SUELOS

1. INTRODUCCIN
Este mtodo est diseado para la determinacin por cromatografa de gases de residuos de plaguicidas en suelos. Los plaguicidas se extraen con acetato de etilo y para la determinacin y cuantificacin de sus residuos se utiliza la cromatografa de gases.

2. MATERIAL Y APARATOS
Pesasustancias de 1 mL !esecador Estufa de recirculacin de aire "idrotamizadora #amiz de luz $ %rascos de extraccin de &idrio ' mL Pipetas automticas (alanza analtica !ispensador automtico ' mL Pro)eta graduada de 1 mL *atraz erlenmeyer de +' mL ,gitador de frascos Em)udo de plstico - cm de dimetro Em)udo de cristal 1 cm de dimetro Papel de filtro (ao-rota&apor "iales de + mL con tapn de rosca y septum E.uipos de cromatografa

3. REACTIVOS
,cetato de etilo P,/. 0iclo1exano P,/. 2ulfato sdico an1idro. !isoluciones de plaguicidas.

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4. METODOLOGA
$.1. Preparacin de la muestra 32uelos4 #amizar el suelo en una &i)rotamizadora con tamiz de luz $. Pesar + g de suelo en un pesasustancias pre&iamente tarado5 e introducirlo en la estufa de recirculacin de aire a 1 60 durante toda la noc1e. 2acar el pesasustancias y de7ar enfriar en un desecador. Pesarlo y determinar la 1umedad.

$.+. Extraccin Pesar ' g de suelo tamizado en un frasco de ' mL y aadir entre + y 8 9g de sulfato sdico an1idro5 seg:n su 1umedad. 2e aaden 1' mL de acetato de etilo y se agita en el agitador de frascos durante $' minutos. !e7ar reposar y decantar so)re un em)udo de cristal con papel de filtro y sulfato sdico an1idro5 recogiendo la fase orgnica en un matraz erlenmeyer de +' mL. La&ar el sulfato sdico del em)udo con un &olumen de acetato de etilo para arrastrar. 2e concentra la fase orgnica en un )ao-rota&apor a $ 60 1asta se.uedad.

$.8. !eterminacin cromatogrfica 2e disuel&e el residuo con 1 mL de ciclo1exano;acetato de etilo 3<;14 en )ao ultrasonidos durante 1 minutos5 y se pasa mediante pipeta a un &ial de tapn de rosca de + mL para su anlisis por cromatografa.

5. DETERMINACIN Y CUANTIFICACIN
=nyectar el extracto y un multipatrn de 51 ppm 3mg>L4 en el 0?-*2>*2 empleando el *todo Practicas. @na &ez identificado un compuesto se cuantifica mediante integracin del rea de ste5 comparndola con la de su patrn correspondiente o cur&as de integracin del mtodo. Los resultados se expresan en g>Ag o 3pp)45 .ue expresan los microgramos del plaguicida contenidos en cada Ag de suelo. La ecuacin a utilizar durante la cuantificacin es; ,m "ip 0p "f 0 B ,p "im P
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donde; 0 ,m ,p "ip "im 0p "f " B B B B B B B B 0oncentracin del plaguicida en la muestra 3ppm4 Crea del pico del plaguicida en la muestra Crea del pico del plaguicida en el patrn "olumen de inyeccin del patrn 3L4 "olumen de inyeccin de la muestra 3L4 0oncentracin del plaguicida en la disolucin patrn 3ppm4 "olumen de aforo final 3mL4 "olumen5 en mL5 de la muestra

6. RESULTADOS EXPERIMENTALES

PLAGUICIDA !imetoato #er)utiazina Dxifluorfen %enitrotin *etidation

IDENTIFICADO

CONCENTRACION !!"

Eota; ,d7untar los cromatogramas o)tenidos.

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#. CONCLUSIONES
3#ener en cuenta la informacin entregada4

$. REFERENCIAS %I%LIOGRFICAS
01arles /. Fort1ing5 (.2c.5 *.,.5 ! P1il. G#1e Pesticide *anualH. #1e (ritis1 0rop Protection 0ouncil. ?mez de (arreda !. et al. 31<<-4. G0aractersticas fisico.umicas y )iolgicas .ue definen el comportamiento en el suelo de los fitosanitariosH. Editorial Ediciones y Promociones. "alencia.

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