Demanda qumica de oxgeno en una muestra de agua.

Carlos Fernando Londoo;iory-005@hotmal.com Presentado a: Diego Morales Villegas Facultad de Ciencias Naturales y Exactas. Universidad del Valle,
Santiago de Cali, Marzo de 2014 Resumen: El procedimiento experimental consisti en la determinacin de la cantidad de sustancias susceptibles de ser oxidadas por medios qumicos que hay disueltos o en suspensin en la respectiva muestra liquida. Para la oxidacin de la materia orgnica presente en la muestra se utiliz una solucin digestora y otra catalizadora, el proceso digestor se llev a cabo durante dos horas. Para la cuantificacin de la muestra se realiz una curva normal de calibracin, en donde los estndares se realizaron en la misma matriz de la muestra. La absorbancia de la muestra problema fue 0.229 y la concentracin de la misma fue 1275.5 mg O2/L. Datos, clculos y resultados: Preparacin de soluciones: Solucin catalizadora: se prepar 30 mL de una solucin 0.032 M de Ag2SO4 en H2SO4:
30 0.032 2 4 311.9 2 4 1 1 2 4

Masa de : 25 0.035 2 2 7 1

1 = 0.2994 2 4 1000

294.2 2 2 7 1 = 1 2 2 7 1000

Masa experimental: 0.3002 g ( 0.0001 g) Ag2SO4, Concentracin real de Ag2SO4: 1 2 4 1 0.3002 = 311.9 2 4 0.030 0.0321 2 4 Solucin digestora: se prepar 25 mL de una solucin que contena K2Cr2O7 0.035 M y HgSO4 0.11 M y 4.0 mL de H2SO4, luego se calcul la masa de cada uno de estos que deba contener la solucin final:

= 0.257 2 2 7 Masa experimental: (0.2586 g 0.0001 g) K2Cr2O7 Masa de HgSO4: 25 0.11 4 296.2 4 1 1 4

1 = 0.81 4 1000

Masa experimental: (0.8132g 0.0001 g) HgSO4

A partir de la solucin 4.2 mM de KC8H5O4: se prepararon 5 estndares entre 80-800 mg /O2 as: Teniendo en cuenta la reaccin: 2 KC8H5O4 + 15 O2 + H2SO4 16 CO2 + 6 H2O + K2SO4 Solucin patron 1 25 80 2 1 2 1000 32 2

Solucin patron 5 25 800 2 1 2 1000 32 2

2 8 5 4 1000 15 2 4.2 8 5 4

= 19,85 20 Determinacin de la DQO En la tabla 1 se muestran los valores de absorbancia dadas por las diferentes concentraciones de las soluciones patrn. Tabla 1. Valores de observancia cada patrn estndar para

2 8 5 4 1000 15 2 4.2 8 5 4 = 1,99 2 Solucin patrn 2 25 260 2 1 2 1000 32 2

2 8 5 4 1000 15 2 4.2 8 5 4 = 6,5 mL. Solucin patron 3 25 440 2 1 2 1000 32 2

80 260 440 620 800 Blanco Muestra

0.033 0.014 0.146 0.165 0.172 0.029 0.100

2 8 5 4 1000 15 2 4.2 = 11 Solucin patron 4 620 2 1 2 1000 32 2

Para obtener la curva de calibracin se le resto el valor de absorbancia del blanco al valor de absorbancia de la muestra. Tabla 2. Datos de absorbancia resultantes de la sustraccin del valor del blanco.

25

2 8 5 4 1000 15 2 4.2 8 5 4 = 15,4

80 260 440 620 800

0.004
-0.015 0.117 0.136 0.143

Esta se utiliza para medir el grado de contaminacin y se expresa en miligramos de oxigeno diatmico por litro.
0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 -0.02 0 -0.04

ABSONBARNCIA

Series1 Linear (Series1)

500 CONCENTRACION

1000

Grfica 1: Curva de calibracin. La ecuacin de la lnea recta es: = + = 0.0002 0.028 Las unidades de cada valor de la ecuacin son las siguientes: A= 0.0002

2 /

Es un mtodo aplicable en aguas continentales (ros, lagos o acuferos), aguas negras, aguas pluviales o agua de cualquier otra procedencia que pueda contener una cantidad apreciable de materia orgnica. Este ensayo es muy til para la apreciacin del funcionamiento de las estaciones depuradoras. No es aplicable, sin embargo, a las aguas potables, ya que al tener un contenido tan bajo de materia oxidable la precisin del mtodo no sera adecuada. En este caso se utiliza el mtodo con permanganato potsico. (1) Las condiciones en las que se da la oxidacin en esta medicin son bastante energticas, la medida resultante no representa la totalidad de la materia orgnica presente en la muestra analizada, ya que ciertos compuestos orgnicos voltiles principalmente, como alcanos, la piridina y ciertas ligninas son resistentes a este proceso de oxidacin. La oxidacin de la materia orgnica se produce de manera natural por accin de los microorganismos, este proceso puede tardar hasta unos cuantos millones de aos dependiendo del tipo de materia orgnica y las condiciones de la oxidacin, los productos de esta oxidacin son el CO2 y el H2O. En cambio en las pruebas de DQO lo que se hace es catalizar la biodegradacin realizada por los microorganismos, por medio de una oxidacin forzada utilizando un agente oxidante como el K2Cr2O7, y el Ag2SO4 el cual sirve como catalizador para la oxidacin de las compuestos alifticos lineales y el HgSO4 que sirve como inhibidor de los haluros los cuales sufriran oxidacin al halgeno respectivo haciendo que se alteren las mediciones; Los halogenuros como el

X (mg O2/L) - 0.028A

Absorbancia de la muestra = 0.100 Al despejar X en la ecuacin se obtiene: = 0.100 + 0.028 0.0002 2 /

(2 / ) =

(2 / ) = 14 Discusin y anlisis de resultados: La demanda qumica de oxigeno es un parmetro que mide la cantidad de sustancias susceptibles a ser oxidadas por medios qumicos que hay disueltas o en suspensin en una muestra liquida.

Cl- en presencia de Ag+ forma un precipitado que inhibe la accin del catalizador y dara una lectura falsa de la absorbancia del Cr+3 ; En el proceso de oxidacin de la materia orgnica, se tiene como objetivo la reduccin del Cr+6 a Cr+3, el cual se determina por espectrofotometra VIS a una longitud de onda de 600 nm, la reaccin que ocurre es la siguiente: 22 8 5 4 + 102 2 7 + 412 4 162 + 462 + 102 (4 )3 + 112 4 Para las pruebas de DQO lo que se busca es acelerar el proceso de biodegradacin que realizan los microorganismos, al forzar el proceso de oxidacin, utilizando oxidantes qumicos y mtodos debidamente estandarizados, que tienen por objeto garantizar la reproducibilidad y comparabilidad de las mediciones. De este modo la degradacin biolgica de un carbohidrato, en ambientes aerbicas se puede formular como: 6 12 6 + 62 62 + 62

puede asumir que para la gran mayora de las muestras la oxidacin de la materia orgnica bajo estas condiciones alcanza una distensin de por lo menos el 95 %, en relacin con el total de materia orgnica existente en la muestra. La DQO vara en funcin de las caractersticas de las materias presentes, de sus proporciones respectivas, de sus posibilidades de oxidacin y de otras variables. Es por esto que la reproductividad de los resultados y su interpretacin no pueden ser satisfechas ms que en condiciones de metodologa de ensayo bien definida y estrictamente respetada (2) El resultado obtenido durante el procedimiento fue de 14 mg O2/L. El resultado obtenido durante el procedimiento experimental fue bajo esto se pudo dar a que la muestra presentaba bajos niveles de contenido orgnico; adems de un pequeo inconveniente con uno de los tubos digestores durante la digestin el cual contena uno de los puntos de la curva de calibracin, este tubo no presento un buen sello en su tapa por lo cual se dio la perdida de muestra, presentando con esto un punto extrao en la curva de calibracin con lo cual al realizar los clculos estimados de DQO genero un error por defecto en la medicin. Las precauciones que hay que tener para poder realizar un anlisis de DQO adecuado son: - Recolectar las muestras en botellas de vidrio preferiblemente; el uso de envases plsticos es permisible si se asegura la ausencia de contaminantes orgnicos. los anlisis deben realizarse inmediatamente se recibe la muestra si la muestra posee materia orgnica biolgicamente activa, puede ser preservada en cido sulfrico concentrado a pH 2 por lo general 2 mL de H2SO4 concentrado por Litro de

Mientras que la degradacin qumica de esta misma sustancia (acelerada con dicromato de potasio y medida bajo la forma de DQO) puede expresarse como: 6 12 6 + 42 7 62 + 83 + + 222 Aunque en las pruebas de DQO las condiciones de oxidacin son bastante enrgicas, ste ensayo no representa una medida exacta del contenido total de materia orgnica en la muestra. Como ya se mencion anteriormente ciertos compuestos orgnicos (voltiles principalmente) tales como los alcanos, la piridina y ciertas ligninas, son bastante resistentes a este proceso de oxidacin. A pesar de esto y con fines prcticos, se

muestra, as puede realizarse el anlisis hasta siete das despus. - Las muestras que posean una cantidad de solidos sedimentables debe ser agitadas con un agitador mecnico para lograr la homogenizacin de la muestra. - Para analizar muestras con gran contenido de materia orgnica o muestras muy concentradas lo ms recomendable es realizar unas diluciones a la muestra para garantizar que la medicin de la muestra entre en el rango de la curva de calibracin del equipo. Cumplir con estas condiciones es fundamental para realizar un adecuado anlisis de DQO. (3) Conclusiones: 1. el valor obtenido durante el procedimiento experimental, es un valor bajo; esto se puede explicar por dos razones; un numero bajo de componentes orgnicos en la muestra y dos una interferencia de componentes inorgnicos presentes en la muestra. 2. La demanda qumica de oxgeno (DQO) es un parmetro que mide la cantidad de sustancias susceptibles de ser oxidadas por medios qumicos que hay disueltas o en suspensin en una muestra lquida. 3. En el anlisis de aguas residuales con alta DQO deben hacerse diluciones preliminares, para reducir el error inherente en la medida de pequeos volmenes de muestra. 4. Colectar las muestras en botellas de vidrio preferiblemente; el uso de envases plsticos es permisible si se asegura la ausencia de contaminantes orgnicos. 5. Se present un error en la curva de calibracin en uno de los puntos debido al mal funcionamiento de uno de los tubos digestores lo cual tambin genero un error en los clculos de la muestra.

Bibliografa: 1. http://atenea.udistrital.edu.co/grupos/fluor eciencia/capitulos_fluoreciencia/calaguas _cap17.pdf(06/03/2014) 2. http://www.oocities.org/edrochac/residual es/dboydqo2.pdf(07/03/2014) 3. http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/ Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_D QO.htm (08/03/2014)