Materiales de referencia.

Rol de los materiales de referencia en los sistemas de medicin. Determinacin del valor asignado. Homogeneidad, Estabilidad. Trazabilidad de los materiales de referencia.

Lic. Mabel A. Fabro INTI Lcteos

Las mediciones analticas son utilizadas y comparadas mundialmente en mbitos: Legales Comerciales Salud Medio Ambiente como fuente de importantes decisiones

Por lo que se requiere que sean exactas, comparables y oportunas

Laboratorio de anlisis

produccin de datos de alta calidad

medidas analticas exactas, confiables

adecuadas para el pronstico propuesto.

logro, mantenimiento y mejora de CREDIBILIDAD, PRECISIN Y OPORTUNIDAD

se requiere.

un sistema de calidad planificado y documentado.

implantar un SISTEMA DE CALIDAD EN EL LABORATORIO de aseguramiento de la calidad

para la adquisicin, consistencia y confiabilidad de los datos producidos en el mismo.

EL ASEGURAMIENTO DE LA
CALIDAD EN LOS ANLISIS REQUIERE EL ASEGURAMIENTO DE LA TRAZABILIDAD Y COMPARABILIDAD DE LA MEDICION

ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD Y CONFIABILIDAD DE NUESTROS RESULTADOS ANALTICOS

Uso de Materiales de referencia certificados

Participacin en Ensayos de Aptitud Validacin de mtodos

QM

El sistema armonizado propuesto por la metrologa implica la referencia a los mismos patrones de medicin:

TRAZABILIDAD

INTI

Sin trazabilidad en nuestras

mediciones y calibraciones estamos

ciegos...

O probablemente desviados..

MATERIALES DE REFERENCIA

La calibracin y/o control de calidad para el aseguramiento de la calidad de los resultados de nuestros ensayos,

se lleva a cabo con

Materiales de Referencia
Similares a las muestras habituales (la misma matriz) Rangos de concentracin habituales

Los materiales de referencia certificados proporcionan la trazabilidad esencial en las mediciones y son utilizados, por ejemplo, para:

demostrar la exactitud de los resultados calibrar equipos controlar la calidad del laboratorio validar mtodos y permitir la comparacin de mtodos.

Material de referencia certificado (MRC) Material de referencia acompaado por un certificado, que posee los valores de una o mas propiedades certificadas por un procedimiento que establece su trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de dichas propiedades, y en el cual cada valor certificado esta acompaando de su incertidumbre, con un nivel de confianza establecido. (Gua ISO 30:1992)

Material de referencia (MR)

Material o sustancia que posee los valores de una o ms propiedades suficientemente homogneos y bien conocidos, que permiten su empleo para la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin o la atribucin de valores a otros materiales. (Gua ISO 30:1992)

LOS MR CERTIFICADOS DEBEN SER PRODUCIDOS BAJO UN SISTEMA DE LA CALIDAD SEGN:

* ISO Guide 34:2009: General Requirements for the Competence of Reference Material Producers * ILAC-G12:2000: Guidelines for the Requirements for the Competence of Reference Material Producers

TRAZABILIDAD EN MEDICIONES ANALITICAS LACTEAS

TRAZABILIDAD EN MEDICIONES ANALITICAS LACTEAS

Cmo puede ser comparable y trazable una medicin de MATERIA GRASA que hago en mi laboratorio de mi empresa con una medicin hecha por ejemplo, en Alemania, Israel, Estados Unidos o en Argentina?

MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS EN MATRICES LCTEAS

Para Argentina INTI es el INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGA e INTI LCTEOS ES EL LABORATORIO DE REFERENCIA para magnitudes como Materia Grasa en Leche Fluida

Uexp= +/- 0,015 g/100 m

INTI LCTEOS, PARA TRANFERIR DENTRO DE ARGENTINA LA REFERENCIA A PATRONES INTERNACIONALES EN LAS MEDICIONES DE MATERIA GRASA EN LECHE FLUDA, ES DECIR PARA DISEMINAR O BAJAR TRAZABILIDAD, GENERA MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS

Uexp= +/- 0,025 g/100 m

LOS LABORATORIOS LCTEOS (DE EMPRESAS, LABORATORIOS DE SERVICIOS, ETC) UTILIZAN ESOS PATRONES O MATERIALES DE REFERENCIA DE INTI LCTEOS PARA CALIBRAR SUS EQUIPOS A INTERVALOS REGULARES PERO A LA VEZ GENERAN (ANALIZANDOLOS CON EL EQUIPO RECIENTEMENTE CALIBRADO) PATRONES DE TRABAJO, PILOTOS O PATRONES INTERNOS QUE UTILIZAN PARA CONTROLAR DIARIAMENTE SUS EQUIPOS...
La incertidumbre de estos pilotos es mayor que la del material de referencia (sigue incrementndose) pero la comparabilidad y trazabilidad est asegurada...

Uexp= +/- 0,05 g/100 ml

Uexp= +/- 0,05 g/100 ml

CON LOS EQUIPOS CALIBRADOS Y CONTROLADOS DE ESTE MODO, SIENDO PARTE DEL SISTEMA CENTRALIZADO DE CALIBRACIN QUE INTI LCTEOS PONE A SU DISPOSICIN, LOS LABORATORIOS DE LAS EMPRESAS O LOS LABORATORIOS DE SERVICIOS, MIDEN DIARIAMENTE EL CONTENIDO DE MATERIA GRASA DE CIENTOS DE MUESTRAS DE LECHE... PARA PAGO DE LECHE A LOS PRODUCTORES PARA CONTROL DE PRODUCCIN

PARA CONTROL DE PRODUCTO FINAL

Uexp= +/- 0,06 g/100 ml

ASEGURANDO LA COMPARABILIDAD INTERNACIONAL

DE LOS RESULTADOS EMITIDOS, POR TRAZABILIDAD

A PATRONES INTERNACIONALES, A TRAVES DE UNA CADENA ININTERRUMPIDA DE COMPARACIONES

Uexp= +/- 0,06 g/100 ml

INTI Lcteos Rafaela.Sistema

DESDE 1990 ININTERRUMPIDAMENTE HASTA NUESTROS DAS

EN EL AO SE ASISTIERON MENSUALMENTE A 66 LABORATORIOS LCTEOS DEL PAS

(DE EMPRESAS, INSTITUCIONES, LABORATORIOS DE SERVICIOS)

ENTREGANDO APROXIMADAMENTE 780 PACKS Y 6200 MATERIALES DE REFERENCIA (DE LFE )

Y A 4 LABORATORIOS EXTRANJEROS
(DE PASES VECINOS)

SEGUIMIENTO DURANTE EL TRANSPORTE HASTA LA RECEPCIN

REPOSICIN DEL MATERIAL SIN COSTO EN EL CASO DE PROBLEMAS EN EL TRANSPORTE

MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS EN MATRICES LCTEAS

LOS MR CERTIFICADOS DEBEN SER PRODUCIDOS BAJO UN SISTEMA DE LA CALIDAD SEGN:

* ISO Guide 34:2009: General Requirements for the Competence of Reference Material Producers * ILAC-G12:2000: Guidelines for the Requirements for the Competence of Reference Material Producers

* ISO Guide 34:2009: General Requirements for the Competence of Reference Material Producers

SISTEMATICAS DOCUMENTADAS PARA:

Sistemticas para:

Sistemticas para:

Sistemticas para:

SELECCIN DEL MATERIAL CANDIDATO A MRC

Seleccin inicial Seleccin final

PREPARACIN y ENVASADO

Mtodo de formulacin, mezclado, envasado que preserva en todo momento la estabilidad y homogeneidad de cada ENVASE del candidato a MR

TEST DE HOMOGENEIDAD:

TEST DE HOMOGENEIDAD:
Basados en : Gua LGC/VAM /1998/040 (Guidelines for the
production of reference materials. LGC/VAM/1998/040.UK)

ISO 34 Guide ILAC 12.

TEST DE HOMOGENEIDAD:

Seleccin del tamao de muestra:

3 x raz cbica de n (no menos de 10)

Seleccin del mtodo analtico: que tenga buena precisin

Modo de extraccin de las muestras: aleatorio, frecuencial

TEST DE HOMOGENEIDAD:

Prueba estadstica: Test de Fisher (prueba F)

Criterio de aceptacin: superacin del test de Fisher por comparacin de desviaciones estndares de los resultados obtenidos con la reproducibilidad del mtodo usado para la medicin

TEST DE ESTABILIDAD

TEST DE ESTABILIDAD

TEST DE ESTABILIDAD

Seleccin del mtodo analtico: que tenga buena precisin

Fecha de control: hasta la fecha de vencimiento

TEST DE ESTABILIDAD
Mediciones con el metodo de rutina: envases distintos cada da de control 2 mediciones sobre el mismo envase por da de control Diferencias entre las 2 lecturas inferior a la repetibilidad del mtodo de medicin ( expresada como r ) Diferencias respecto de la lectura inicial (da 0) menores a la reproducibilidad del mtodo de medicin (expresada como R)

ASIGNACIN DEL VALOR

El valor certificado que emite el Laboratorio

es un valor que representa

la mejor estimacin disponible del valor verdadero, adecuada para el uso al cual est destinado( uso previsto) el material.

ASIGNACIN DEL VALOR

Los valores certificados no se desvan del valor verdadero en ms de la incertidumbre informada.

ASIGNACIN DEL VALOR

El mtodo utilizado para la determinacin del valor asignado certificado es s/ denominacin de la ISO 34 e ILAC 12:

Medicin por un solo mtodo definitivo en un solo laboratorio con el aporte de otras referencias que ayudan en la evaluacin de los datos obtenidos y en las decisiones de reproceso.

ASIGNACIN DEL VALOR

Los mtodos analticos utilizados en todos los casos, son los mtodos de referencia a nivel internacional

y corresponden a ensayos para los cuales el Laboratorio est acreditado bajo ISO 17025.

ASIGNACIN DEL VALOR

Seleccin del sistema de muestreo Para la realizacin del anlisis que dar lugar a la

determinacin del valor asignado, se procede a

seleccionar en forma aleatoria, 2 muestras a

partir de los packs del material ya empacados

(listos para su distribucin). Estas muestras

sern las que se sometern a los distintos

anlisis de Laboratorio.

ASIGNACIN DEL VALOR

Por lo menos dos analistas autorizados distintos seleccionan cada uno, 1 envase y analizan por duplicado el parmetro a certificar. Se obtienen inicialmente 4 resultados como mnimo.

Los duplicados deben cumplir las condiciones de aseguramiento de la calidad propias del ensayo.

ASIGNACIN DEL VALOR

A la par analiza un material de referencia Internacional en los mismos parmetros y en la misma matriz (RM 235 del MUVA)

CHEQUEOS INTERNOS DE LOS RESULTADOS

CHEQUEOS INTERNOS DE LOS RESULTADOS

Condiciones de aseguramiento de la calidad del ensayo: -blancos de reactivos, de temperaturas, ensayos de recuperacin, diferencias entre duplicados, etc -dependen de cada ensayo : se realizan y evalan en cuanto a conformidad segn lo indicado en el procedimiento de aseguramiento de la calidad de cada ensayo -control de cumplimiento de condicin de reproducibilidad entre los cuatro resultados mnimos

CHEQUEOS INTERNOS DE LOS RESULTADOS Reproducibilidad considerada conforme: inferior a los lmites de las Normas de Referencia

CHEQUEOS EXTERNOS DE LOS RESULTADOS

1- con respecto al Material de Referencia: 1-a-Diferencia respecto del valor del Material de Referencia MUVA RM 235 inferior a determinados valores

D if erencias respect o valor de ref erencia Prot e nas Pat rn M U V A

diferencias

Lmite superior

Lmite inferior

0,200 0,180 0,160 0,140 0,120 0,100 0,080 0,060 0,040 0,020 0,000 -0,020 -0,040 -0,060 -0,080 -0,100 -0,120 -0,140 -0,160 -0,180 -0,200

abril

mayo

junio

julio

agosto

septiembre

octubre

noviembre

diciembre

CHEQUEOS EXTERNOS DE LOS RESULTADOS

1-b-Diferencia respecto del valor del mes anterior del anlisis del material de referencia, inferior a Determinados valores

Ej. GRFICO DE CONTROL CON CHEQUEO EXTERNO

desvo

0,06

0,03

6
-0,03

10

11

m eses

12

-0,06

ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE

Combinacin de la incertidumbre de ensayo, la debida a la inhomogeneidad permitida y a la

estabilidad.

TRAZABILIDAD

TRAZABILIDAD

TRAZABILIDAD
METODO DE REFERENCIA INTERNACIONAL ACREDITADO

MINIMA INCERTIDUMBRE
COMPARACION CON MR INTERNACIONALES

PARTICIPACION EN PT INTERNACIONALES
INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA Y LABORATORIO NACIONAL DE REFERENCIA EN CALIDAD DE LECHE

MUCHAS GRACIAS
Lic. Mabel Fabro