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UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION

DE NaOH Y DETERMINACION DE ACIDOS ORGANICOS EN PRODUCTOS DIVERSOS

OBJETIVOS Realizar la estandarizacin de una solucin de Na0H Aplicar la volumetra de neutralizacin cido-base en la determinacin del contenido de cidos en diferentes productos.

MATERIALES Y EQUIPOS Solucin de Na0H Solucin indicadora de Fenolftaleina Vinagre y gaseosas Limones y otras frutas ctricas Ftalato cido de Potasio Agua destilada o desionizada ESTANDARIZACIN DE UNA BASE 1. Coloque una bureta en un soporte. Llene la bureta con la solucin de Na0H utilizando para el efecto un embudo. Adicione el lquido hasta que su nivel sobrepase la marca cero, es decir, la primera graduacin superior. Abra la llave de la bureta, de tal manera, que el lquido drene y ocupe la parte inferior de la misma. Contine drenando hasta que el nivel de la solucin llegue a la marca cero de la bureta. Reciba el lquido de exceso en un recipiente cualquiera. 2. Pese en la balanza analtica entre 0.400 y 0.500 grs. de Ftalato Acido de Potasio en un beaker pequeo y disuelva el contenido en cualquier volumen con agua destilada o desionizada. Trasvase cuidadosamente la solucin obtenida a un erlenmeyer de 125 a 250ml. Repetidamente agregue agua destilada al beaker para enjuague y Equipo de titulacin (bureta, soporte, pinza para bureta). Erlenmeyer de 125 o 250ml Pipeta graduada Bureta aforada Balanza Analtica Beaker pequeo

trasvase al contenido del erlenmeyer, sin tener en cuenta el volumen total de la solucin obtenida y asegurndose de la completa disolucin del reactivo. 3. Adicione unas tres gotas de fenolftaleina al contenido del erlenmeyer. 4. Coloque el erlenmeyer con su contenido debajo de la bureta y accione la llave de esta con una mano, mientras agita, el erlenmeyer con la otra imprimindole un movimiento circular. Deje fluir lentamente la solucin manteniendo constante la agitacin del erlenmeyer. Llega un momento en que la solucin cida empieza a tornarse rosada, sobre todo en el sitio en que cae la base. El color desaparece al principio con la agitacin pero posteriormente, permanece estable en todo el cuerpo de lquido. Cuando esto ocurra, suspenda la adicin de Na0H y siga agitando. Si el color desaparece, agregue una o dos gotas mas y agite. Contine de esta manera hasta que el color rosado persista por lo menos durante 30 segundos. En este momento, se habr alcanzado el PUNTO FINAL de la titulacin. 5. Lea el nivel en el cual coinciden la graduacin de la bureta con el menisco inferior del lquido para hallar el volumen gastado de la solucin alcalina. RESULTADOS Se conocen as los datos: Peso de Ftalato Acido de Potasio: ____________________________________ mg. Peso equivalente del Ftalato Acido de Potasio _____________________mg/meg-g Volumen de Na0H gastado en la titulacin ______________________________ ml Calcule la normalidad de la Solucin de Na0H. DETERMINACIN DE ACIDO ACETICO EN EL VINAGRE 1. Llene una bureta con una solucin bsica de concentracin conocida (Na0H). 2. pesar exactamente 3 g de vinagre que se desea analizar y llvelo a un frasco erlenmeyer de 125 a 250ml.

3. Agregue 20 a 25 ml de agua destilada al Erlenmeyer. 4. Aada dos o tres gotas de Fenolftaleina en solucin alcohlica. 5. Realice la titulacin y lea el volumen final de la bureta. 6. A partir del volumen de base gastado, de su concentracin y de la masa de vinagre analizado, calcule el porcentaje por peso de Acido Actico en el vinagre analizando.

RESULTADOS: DATOS Peso del vinagre __________________________________________________ g Volumen gastado de la base ________________________________________ ml Normalidad de la base _____________________________________________ N Peso molecular del Acido Actico _____________________________________ Peso de un equivalente de Acido Actico _______________________________ g CALCULOS Porcentaje por peso de Acido Actico en vinagre ___________%

CONTENIDO DE CIDO CTRICO EN BEBIDAS CITRICAS Este procedimiento puede experimentarse en limones, naranjas, maracuyas, toronjas, mandarina y otras frutas ctricas.

1. Pese exactamente 3g de la bebida ctrica en una pipeta aforada y llvelos a un erlenmeyer de 125 o 250ml. Agregue 20 y 30 ml de agua destilada para clarificar y hacer ms fcil de deteccin de punto final. 2. Adicione dos o tres gotas de Fenolftaleina y titule con una solucin acuosa de Na0H de concentracin conocida previamente colocada en una bureta. Utilizando los conocimientos ya adquiridos, determine: El peso en gramos de cido ctrico (PM =192) presente en los 3g de bebida titulada. El porcentaje por peso de cido Ctrico en la bebida, en el supuesto de que todo el cido est presente en la bebida.

RESULTADOS: DATOS Peso de la muestra g Volumen titulado de la ml. Volumen de ml. Normalidad de la N Peso Molecular del g CALCULOS - Peso del Acido Ctrico en el peso tomado de la bebida ctrica g - Porcentaje por peso de cido ctrico en la bebida ctrica % de solucin Na0H solucin cido bebida bebida ctrica. ctrica gastado Na0H ctrico

CONTENIDO DE ACIDO TARTARICO DE UN VINO

El vino es en realidad una disolucin cida diluida. Sin los cidos tendra un sabor muy inspido y su estabilidad sera mnima, llegando incluso a ser atacado por muchos microorganismos que produciran fermentaciones no deseables. Incluso el color sera muy pobre. En la bodega se debe conocer en todo momento la acidez del vino a fin de determinar la cantidad adecuada de dixido de azufre que se ha de aadir. La acidez total se define como la suma de los cidos en estado libre que existen en el vino y que sean valorables, cuando se realiza la neutralizacin hasta pH=7,0, por adicin de una disolucin alcalina. Generalmente es del orden de 5 g/l expresada en cido tartrico, o 3,25 g/l expresada en cido sulfrico. Los cidos que se valoran son de naturaleza orgnica, siendo los principales: - cido tartrico. - cido ctrico. - cido mlico. - cido succnico. - cido lctico.

La determinacin de la acidez total se realiza en la prctica en base a una valoracin cido-base, utilizando como reactivo valorante una base fuerte como es el hidrxido sdico (NaOH). El indicador utilizado es la fenolftalena. Tcnica: En un erlenmeyer de 250 ml. se introducen 3g de vino blanco exactamente medidos y se diluyen con 20 a 25 ml de agua destilada libre de anhdrido carbnico. Se aaden unas gotas del indicador "fenolftaleina", con lo que la muestra no adquiere color alguno. Con la bureta ya enrasada de disolucin de NaOH 0,1 N se empieza la valoracin aadiendo gota a gota el reactivo valorante al matraz que contiene la muestra, tratando de agitar para conseguir una mezcla lo ms ntima entre el reactivo valorante y el vino. Seguiremos repitiendo el proceso hasta que el color de la muestra vire a color rosa, punto en el cual consideramos que se ha alcanzado el punto de equivalencia. En este momento se leern el volumen gastado de NaOH. Notas: No obstante, el mejor seguimiento de la valoracin se puede hacer utilizando un pH-metro de precisin tomando medidas del valor del pH en cada momento con el fin de representar la curva de valoracin. En el vino, tambin existen otros cidos tales como el cido sulfuroso, aadido en la vendimia y el cido carbnico originado en la fermentacin-. Mientras que el primero no influye apreciablemente en los resultados, el

segundo s, llegando incluso a aumentarlos significativamente. Para evitar esta interferencia, se suele agitar el vino a temperatura ambiente, sometindole a vaco parcial hasta que cese el desprendimiento de anhdrico carbnico. Tambin se puede hervir el vino durante un minuto para conseguir el mismo resultado. DETERMINACIN DE ACIDO TARTARICO EN VINO RESULTADOS: DATOS Peso del vino _____________________________________________________ g Volumen gastado de la base ________________________________________ ml Normalidad de la base _____________________________________________ N Peso molecular del Acido Tartrico _____________________________________ Peso de un equivalente de Acido Tartrico _______________________________ CALCULOS Con los datos obtenidos calcule el porcentaje p/p de Acido Tartrico en Vino.

DETERMINACION DE ACIDO LACTICO EN LA LECHE Colocar 20 cm3 de muestra en un matraz Erlenmeyer a diluir con 2 veces su volumen con agua libre de CO2 recin preparada. Aadir 2 a 3 gotas de fenolftalena y valorar con hidrxido de sodio 0.1 N hasta la aparicin de un color rosado persistente cuando menos un minuto. Proceda de igual forma para calcular el porcentaje de acido lctico.

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