DESTILACIN CONTINUA CON RECTIFICACIN PROBLEMA Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en peso de etanol en agua se destilar en forma

continua en una columna de platos. Determinar la relacin de reflujo R ! " D que se necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanol alimentado con una pureza no menor del #$% EQUIPO %olumna de destilacin marca &ignat MATERIAL REQUERIDO Un dens'metro con escala de 0.( a ).0 g " m! Un dens'metro con escala de 0.( a 0.# g " m! Un dens'metro con escala de 0.# a 0.* g " m! Un dens'metro con escala de 0.* a ).0 g " m! +se recomienda para la solucin de alimentacin, Dos pro-etas para dens'metro Dos pro-etas graduadas de 500 m! de plstico Dos cronmetros Un em-udo grande de plstico Un garrafn con etanol industrial SERVICIOS .nerg'a el/ctrica 0gua de enfriamiento SUSTANCIAS O CORRIENTES DE PROCESO 1ezcla etanol 2 agua MEDIDAS DE SEGURIDAD a, .3ite derramar la mezcla4 si esto ocurre4 seque de inmediato -, 5o permitir tra-ajos de mantenimiento cerca del equipo que generen c6ispas por soldadura con planta el/ctrica o autgena

DESCRIPCIN DEL EQUIPO

CLAVE EQUIPO
) %olumna de destilacin

SERVICIO
7eparar los componentes de la mezcla de alimentacin

ESPECIFICACIONES
8ipo9 &latos de cac6uc6a. 5o de platos ): 5o de secciones 3 1aterial de construccin9 ;idrio !ongitud9 Dimetro9 &resin de operacin9 0tmosf/rica 1arca &ignat <om-a de pulsaciones =asto de dise>o ):!"6 1aterial de construccin9 &8.? +tefln, 1otor el/ctrico9))0 ;" ") fase" :0 @ertz 1aterial acero inoBida-le 1aterial acero inoBida-le

<om-a dosificadora

7uministrar mezcla de alimentacin

3 C 5 : ( # * )0 )) )$ )3 )C )5 ):

%a-ezal distri-uidor Dntercam-iador de calor Re6er3idor Dntercam-iador de calor Dntercam-iador de calor Dntercam-iador de calor Dntercam-iador de calor Recipiente de almacenamiento Recipiente de almacenamiento Recipiente de almacenamiento 1anmetro diferencial Rotmetro <anco de resistencias <anco de resistencias

Distri-uAe agua pota-le de enfriamiento &recalentar la mezcla de alimentacin %alentar la mezcla de alimentacin %ondensador de destilado

%apacidad )0 ! 1aterial 9 3idrio 1aterial interno9 acero inoBida-le. 1aterial eBterno9 3idrio Refrigerante de fondos 1aterial9 0cero inoBida-le 3): .nfriador de fondos 1aterial interno9 acero inoBida-le. 1aterial eBterno9 3idrio .nfriador de destilado 1aterial interno9 acero inoBida-le. 1aterial eBterno9 3idrio 0lmacena la mezcla de %apacidad $0 litros alimentacin 1aterial de construccin9 &;% Recolecta producto de %apacidad9)0 litros fondos 1aterial de construccin9 &;% Recolecta producto %apacidad9)0 litros destilado 1aterial de construccin9 &;% Registra la ca'da de 8ipo EUF presin entre la atmsfera 1aterial9 ;idrio A la -ase de la columna. %on regleta de metal %uantifica el flujo del agua .scala 9 0 2 C00 ! " 6 de enfriamiento 1aterial9 &8?. 7uministra energ'a para el &otencia9 C#0 Gatts precalentamiento de la $$0 ; " 3 fases" :0 @z mezcla de alimentacin 7uministra energ'a para el 8ipo. Dnmersin a fondo calentamiento de la mezcla &otencia9 $00 Gatts de alimentacin $$0 ; " 3 fases" :0 @z

DESARROLLO EXPERIMENTAL ).- &reparar en el recipiente de alimentacin4 una mezcla de etanol-agua entre el 30 A 35% en masa de etanol. 0notar su 3alor en la 8a-la de resultados eBperimentales $.- 0-rir la 3l3ula de suministro del agua de enfriamiento al equipo 3.- 0limentar al condensador de destilados un flujo de agua de C00 ! " 64 utilizar el rotmetro correspondiente. 0limentar agua a los enfriadores de fondos A de destilados4 girando las 3l3ulas a un H de 3uelta C.- 0ccionar el -otn de alimentacin de energ'a el/ctrica que se encuentra en la parte posterior del equipo4 mo3erlo de la posicin I a la posicin I 4 despu/s el -otn negro que se encuentra tam-i/n atrs del equipo 5.- Juitar el seguro del paro de urgencia girando la perilla a la derec6a :.- Iprimir el control de marc6a general (.- I-ser3ar la parte frontal de la -om-a A operar la perilla del llenado del pistn A las flec6as para el nKmero de pulsaciones. I-tener las posiciones 50 " 504 que proporcionan el flujo de alimentacin. Un -alance de masa en la columna de destilacin operando en el r/gimen permanente permitir calcular con eBactitud el flujo de alimentacin Aa que se conocen los ! " min de los fondos ! ? A del destilado !D A la densidad de la alimentacin4 3alores que se o-tienen A se anotan en la 8a-la de resultados eBperimentales. %am-iando los flujos a unidades msicas9
!mezcla alimentada min !mezcla alimentada min + !?masico + !Dmasico, )000 ) ) 0 )000 :0 ) )

Lgmezcla )000g cm mezcla )! )6 3 :0min 6 gmezcla )Lg )000cm

#.- 0-rir la segunda 3l3ula de la salida del precalentador +contando de arri-a 6acia a-ajo, para alimentar a la columna la mezcla a la seccin de platos $ *..- .ncender la -om-a para alimentar la mezcla 6asta lograr un ni3el de tres cent'metros por arri-a de las resistencias de calentamiento en el re6er3idor4 en este momento suspender la alimentacin. )0.- %alentar la mezcla del re6er3idor4 girando la perilla del ta-lero de control de calentamiento de $ en $ cada dos minutos 6asta llegar a la posicin #.

)).- Iperar la columna a reflujo total durante )0 min aproBimadamente4 a partir de que se generen 3aporizaciones A destilados. 0segurarse que el control de R.?!UMI " D.78D!0DI se encuentre en la posicin de R.?!UMI. )$.- .legir la relacin de reflujo en el ta-lero de control4 tomando en cuenta la ta-la de tiempos recomendados por el fa-ricante. %onsultar el aneBo 0 )3.- %olocar el control de R.?!UMI " D.78D!0DI en la posicin de &0RI )C.- Reiniciar la alimentacin al flujo esta-lecido. )5.- .legir la temperatura de precalentamiento de la mezcla alimentada +a temperatura am-iental o en (0 0% con el set point4 consultar el aneBo 0. &oner en marc6a el arrancador del precalentador. ):.- 0-rir las 3l3ulas de salida de fondos del re6er3idor 6acia el enfriador A la de descarga al recipiente de fondos )(.- 1edir los flujos de destilado A fondos cada )0 minutos4 cerrando las 3l3ulas de descarga al recipiente contenedor de cada l'quido4 A midiendo el tiempo que tarda en acumularse un 3olumen esta-lecido. 0notar sus 3alores en la 8a-la de resultados eBperimentales )#.- 1edir la densidad de fondos A destilado para determinar las composiciones por densimetr'a usando la siguiente ecuacin9 %masa - C:0: 3 N))C(5 2 - **0* N 303#.)O densidad +g "m!, )*.- Registrar todos sus datos en la 8a-la de datos eBperimentales4 6asta alcanzar el estado estacionario en la torre de destilacin PARO DEL EQUIPO ).- 0pagar el calentamiento del re6er3idor4 girando la perilla de control 6asta llegar a la posicin de cero A oprimir el -otn de paro $..- 0pagar el precalentamiento de la alimentacin. 3..- 0pagar la -om-a dosificadora C.- &oner la perilla de control de R.?!UMI " D.78D!0DI en la posicin de R.?!UMI cuando est/ acti3o el tiempo para reflujo. 5.- &oner el seguro de paro de urgencia (.- %olocar el control de suministro de energ'a al equipo en la posicin EIF #. - 0pagar el suministro de energ'a al equipo

*.- %errar la 3l3ula de suministro de agua de enfriamiento al equipo A las que alimentan agua al condensador A a los enfriadores TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES EN RGIMEN PERMANENTE Posicin en la perilla de calentamiento en: Alimentacin a la torre con la vlvula: 8
DE EN MEDIO

CONDICIONES INICIALES DE ALIMENTACIN Densidad ( ! m"#

$ densidad de la me%cla ( !m"#

&omposicin en ' en masa %masa - C:0: 3 N))C(5 2 - **0* N 303#.) (emperatura de precalentamiento )lu*o de la alimentacin (" ! min#+ ,e calcula con un -alance molar. con los /lu*os de los /ondos 0 del destilado (Permanece constante en todas las prue-as con la posicin en la -om-a 12 ! 12# PRUEBA I RELACIN DE REFLUJO L / D: ( FLUJOS Fondos
(iempo de operacin (min# (iempo de llenado (min# 3olumen pro-eta ("# )lu*o (" ! min# (iempo de llenado (min#

) Des !"#do
3olumen pro-eta ("# )lu*o (" ! min#

$% &% 4Es r5 imen '% permanente6 4Es r5 imen permanente6 4Es r5 imen permanente6

COMPOSICIONES %masa - C:0: 3 N))C(5 2 - **0* N 303#.) $ densidad ( !m"# (iempo de operacin (min## $% &% 4Es r5 imen '% permanente6 4Es r5 imen permanente6 4Es r5 imen permanente6 Fondos Densidad ( &omposicin )# ' masa )ondos )ondos Des !"#do Densidad &omposicin ( D# ' masa Destilado Destilado

TEMPERATURAS (iempo de operacin (7 (min# 8ervidor $% &%

(2 Platos 7

(3 Platos 2

(9 Platos 3

(1 &a-e%a

4Es r5 imen '% permanente6 4Es r5 imen permanente6 4Es r5 imen permanente6

Con !n(#)!*n (iempo de operacin (min# 10 20 P.s r/gimen permanenteQ 30 P.s r/gimen permanenteQ P.s r/gimen permanenteQ PRUEBA II RELACIN DE REFLUJO L / D: ( FLUJOS F !" #
8iempo de operacin +min, 8iempo de llenado +min, ;olumen pro-eta +!, ?lujo +! " min, 8iempo de llenado +min,

(: Precalentamiento

(; Entrada de a ua

(8 ,alida de a ua

D$#%&'("
;olumen pro-eta +!, ?lujo +! " min,

10 20 4Es r5 imen 30 permanente6 4Es r5 imen permanente6 4Es r5 imen permanente6

COMPOSICIONES 'masa $ < 9:2: 3 =779;1 2 < >>2> = 3238+7 $ densidad ( !m"# Fondos Des !"#do (iempo Densidad ( &omposicin Densidad &omposicin )# (min# ' masa ( D# ' masa )ondos )ondos Destilado Destilado $% &% +Es ,-.!/en '% 0e,/#nen e1 +Es ,-.!/en 0e,/#nen e1 +Es ,-.!/en 0e,/#nen e1 TEMPERATURAS 8iempo 8) +min, @er3idor 10 20 P.s r/gimen 30 permanenteQ P.s r/gimen permanenteQ P.s r/gimen permanenteQ 8$ &latos ) 83 &latos $ 8C &latos 3 85 %a-eza

Con !n(#)!*n 8iempo +min, 8: &recalentamiento 8( .ntrada de agua 8# 7alida de 0gua

10 20 P.s r/gimen permanenteQ P.s r/gimen permanenteQ P.s r/gimen permanenteQ 30

PRUEBA III RELACIN DE REFLUJO L / D: ( FLUJOS Fondos

(iempo de operacin (min# (iempo de llenado (min# 3olumen pro-eta ("# )lu*o (" ! min# (iempo de llenado (min#

Des !"#do
3olumen pro-eta ("# )lu*o (" ! min#

$% &% +Es ,-.!/en '% 0e,/#nen e1 +Es ,-.!/en 0e,/#nen e1 +Es ,-.!/en 0e,/#nen e1

COMPOSICIONES 'masa $ < 9:2: 3 =779;1 2 < >>2> = 3238+7 $ densidad ( !m"# Fondos Des !"#do (iempo Densidad ( &omposicin Densidad &omposicin )# (min# ' masa ( D# ' masa )ondos )ondos Destilado Destilado $% &% 4Es r5 imen '% permanente6 4Es r5 imen permanente6 4Es r5 imen permanente6 TEMPERATURAS (iempo (min# $% &% 4Es r5 imen permanente6 4Es r5 imen permanente6 4Es r5 imen permanente6 '% (7 8ervidor (2 Platos 7 (3 Platos 2 (9 Platos 3 (1 &a-e%a

Con !n(#)!*n 8iempo +min, 8: &recalentamiento 8( .ntrada de agua 8# 7alida de 0gua

10 20 P.s r/gimen permanenteQ P.s r/gimen permanenteQ P.s r/gimen permanenteQ CUESTIONARIO ).- P%ul es el propsito de iniciar el proceso de destilacin en la columna con una operacin a reflujo totalQ $.- Una 3ez que la alimentacin es continua A que eBiste flujo de fondos A de destilado A con -ase en las 8a-las de resultados4 PJu/ e3idencias eBperimentales indican que la columna est operando en el r/gimen permanenteQ P()( % "(# '(# * ))&"(# ( "&+$)$!%$# )$'(*& !$# "$ )$+',#&.,&$!%$: L / D * !%$#%$ ' 30

3.- P%ul es el flujo de alimentacin +0,4 destilado +D, A fondos +?, en Lg " 6 A en Lgmol " 6Q C.- P%ul es la composicin de la alimentacin4 destilado A fondos en fraccin peso A en fraccin molQ 5.- %onstruir una grfica de flujo de destilado en +Lg " 6, contra relacin de reflujo ! " D4 eBplicar P%mo 3ar'a uno con respecto al otroQ :.- %onstruir una grfica de fraccin peso del destilado contra la relacin de reflujo ! " D4 eBplicar el comportamiento de estas 3aria-les (.- %onstruir las grficas de los puntos 5 A : para el flujo de fondos en +Lg " 6,4 eBplicar el comportamiento o-tenido

#.- %alcular el porcentaje de recuperacin de etanol en el destilado para cada corrida eBperimental *.- %onstruir una grfica del porcentaje de etanol recuperado contra la relacin de reflujo ! " D4 eBplicar su comportamiento )0.- P%ul es la relacin de reflujo que recupera el 50% del etanol alimentado A que produce un destilado del #$% de etanol como m'nimoQ )).- %alcular la pendiente de la l'nea de operacin de alimentacin de acuerdo a las condiciones de alimentacin a la columna4 segKn el m/todo de 1c%a-e 86iele )$.- .n un diagrama de equili-rio A 0 +fraccin mol en el 3apor, ;s. B 0 +fraccin mol en el l'quido, de la mezcla etanol - agua a 5#5 mm@g4 trazar la l'nea de operacin para la alimentacin4 con la pendiente calculada en el punto )) )3.- 8razar las l'neas de operacin de enriquecimiento o de rectificacin4 de cada corrida eBperimental segKn el m/todo de 1c%a-e 86iele4 eBplicar el comportamiento de las pendientes de estas l'neas )C.- De acuerdo a la tendencias que tienen las l'neas de rectificacin en el diagrama de equili-rio A0 ;s. B04 trazar las l'neas de rectificacin correspondientes al reflujo total. 8razar tam-i/n la l'nea de rectificacin correspondiente al reflujo m'nimo )5.- !a relacin de reflujo seleccionada en el punto )0 PJu/ relacin tiene con el reflujo m'nimoQ BIBLIOGRAFIA R. .. 8reA-al 1ass 8ransfer Iperations4 1c=raG @ill4 $005 ?oust A col. &rincipios de Iperaciones Unitarias4 %.%70 )**5 &errA4 1anual de Dngenier'a Ju'mica4 1c=raG @ill4 $000

ANEXO A () C !%) ' "$ '( %$/0$)(%,)( "$ 0)$*('$!%(/&$!% "$ '( ('&/$!%(*&1!2

?
set point 1 recorre la pulsacin 2 su-e o -aja la cifra 3 inicia pulsacin o fija la lectura 3

a, Iprimir el set point +), -, Iprimir +C, para iniciar la pulsacin c, .legir la cifra que se necesita recorriendo la pulsacin A oprimir +$, d, .legir el numero deseado con +3, e, ;alide la eleccin4 oprimir +C, 4) I!#%),*%&5 0()( $' * !%) ' "$ )$+',R$+',P() D$#%&'("

.n posicin de )$+',- 4 se refluja todo el producto .n posicin de "$#%&'(" se o-tiene todo el producto como destilado .n la posicin de 0() esta-lecida. funciona la relacin de +reflujo " destilado, ! " D

*) C !%) ' "$ %&$/0

0()( #$'$**& !() ,!( )$'(*&1! "$ )$+',-

).- .stando en la posicin de reflujo4 oprimir el -otn de modo $.- Iprimir el -otn que esta a-ajo de la cifra que se desea cam-iar 3.- ;alidar la eleccin con el -otn correspondiente C.- @aga lo anterior tanto para reflujo como para trasiego 5.- %olocar la perilla en la posicin de 0() cuando este cronometrando el reflujo4 su relacin de reflujo elegida se pondr en marc6a

") T(4'( "$ %&$/0 # )$* /$!"(" # 0()( '( )$'(*&1! "$ )$+',- 6"$#%&'(" L / D $! '( * ',/!( "$ "$#%&'(*&1! 8iempo para reflujo +s, )0 * # C 5 C 5 3 C Relaci n $9) $9) 39) 39) 8iempo para 8iempo para reflujo +s, destilado +s, # )0 * )$ C 5 3 C

Relaci n )9) )9) )9) )9$ )9$ )93 )93 )9C )9C

8iempo para destilado +s, )0 * # # )0 )$ )5 )$ ):

ANEXO B G)7+&*(# 8 "(% # %$)/ "&!7/&* #

%p del etanol 0 := 5*.3C$ < := 3.:35# )0
) 3

%p del agua . := *$.053 ? := 3.**53 )0

$ C

% := ).$):C )0 D := ).#03) )0

= := $.))03 )0 @ := 5.3C:* )0

%pmolar.8

( 0 + < 8RS0 + %8RS0$ + D8RS03)

) C.)#C ) C.)#C

cal " gmol .8I@ R%

%pmolar@$I

( . + ? 8RS0 + = 8RS0$ + @8RS03)

cal " gmol @$I R%

Datos de equili-rio del sistema etanol - agua a 5#: mm de @g ?raccin mol del etanol en agua 2 2+21 2+7 2+71 2+22 2+21 2+3 2+31 2+9 2+91 2+1 2+11 2+: 2+:1 2+; 2+;1 2+8 2+81 2+> 2+>1 7+2 ?raccin mol del etanol en el 3apor 2 2+371 2+932 2+9>3 2+132 2+1:7 2+181 2+:2: 2+:2: 2+:9: 2+::: 2+:8; 2+;2> 2+;33 2+;1> 2+;88 2+82 2+81: 2+8>; 2+>91 7+2 8emperatura de e-ullicin T%
*$.($5 #C.0)( #0.$0C (#.)$( (:.#)C (5.### (5.)(# (C.5** (C.)0: (3.:(C (3.$## ($.*C3 ($.:35 ($.3:C ($.)3$ ().**$ ().*C5 ().#0* ().#0: ().(3$ ().($:

;apor saturado

C,)5( "$ $9,&'&4)& : V# 8 S&#%$/( ETANOL6AGUA P ; <=> // ?.

) 04* 04# F)(**&1! / ' "$' $%(! ' $! $' 5(0 ) 04( 04: 045 04C 043 04$ 04) 0 0 04) 04$ 043 04C 045 04: 04( 04# 04* ) F)(**&1! / ' "$' $%(! ' $! $' '@9,&"

!a l'nea de operacin de la alimentacin

q + @; @!, + %p!mezcla + 8e-R% 8T%0 , @; @!

8e-T%

8emperatura del la mezcla l'quida alimentada a la temperatura de saturacin @; .ntalp'a molar de la alimentacin al punto de roc'o +condensacin, 8T%0 8emperatura de alimentacin de la mezcla @! .ntalp'a molar de la alimentacin al punto de -ur-uja +e-ullicin, %p!mezcla %apacidad calor'fica molar de la mezcla de alimentacin %p!mezcla Bmol0 %pmolar.8I@ N +)-Bmol0, %pmolar@$I