Manual de Metodos de Muestreo Inecc 2013

Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010).
MANUAL DE MTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIN DE MUESTRAS DE LAS SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. Mxico, p. 55.
NORTH AMERICAN COMMISSION FOR ENVIRONMENTAL COOPERATION (NACEC)
DESARROLLO DE LOS PROTOCOLOS BASE PARA EL PROGRAMA NACIONAL DE MONITOREO Y EVALUACIN (PRONAME)
ANEXO 1 DEL REPORTE FINAL MANUAL DE MTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIN DE MUESTRAS DE LAS SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME
LABORATORIOS
ABC
QUMICA INVESTIGACIN Y ANLISIS S.A. DE C.V.

REVISION 2.5 MARZO 2012
Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIN DE MUESTRAS DE LAS SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. Mxico, p. 55
CONTENIDO 1.0 2.0 3.0 INTRODUCCIN OBJETIVOS METODOS DE MUESTREO PARA MATRICES AMBIENTALES MUESTREO DE AIRE COMPUESTOS ORGNICOS PERSISTENTES (PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y PCBs) 3.1.1.1 INSTALACIN DEL EQUIPO DE MONITOREO PASIVO DE AIRE 3.1.1.1.1 EQUIPO Y MATERIALES 3.1.1.1.2 PROCEDIMIENTO DE INSTALACIN 3.1.1.2 LIMPIEZA DE EQUIPO DE MONITOREO PASIVO DE AIRE 3.1.1.2.1 MATERIALES Y REACTIVOS 3.1.1.2.2 PROCEDIMIENTO DE LAVADO 3.1.1.3 INSTALACIN DE LOS DISCOS PUF 3.1.1.3.1 MATERIALES 3.1.1.3.2 PROCEDIMIENTO PARA INSTALAR EL DISCO PUF 3.1.1.3.3 PROCEDIMIENTO PARA TOMAR EL BLANCO DE CAMPO DEL DISCO PUF 3.1.1.4 CAMBIO DE DISCO PUF 3.1.1.5 PRESERVACIN Y TRASLADO DE LOS FILTROS AL LABORATORIO. 3.1.1.5.1 MATERIALES 3.1.1.5.2 PROCEDIMIENTO
3.1 3.1.1
3.2 MUESTREO DE AGUA 3.2.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.2.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN. 3.2.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS 3.2.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.2.5 REGISTROS DE CAMPO 3.2.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO 3.2.6.1 MUESTREO EN CUERPOS SUPERFICIALES EPICONTINENTALES 3.2.6.2 MAR Y LAGUNAS COSTERAS 3.2.7 PRESERVACIN Y TRASLADO DE MUESTRAS AL LABORATORIO 3.2.7.1 MATERIALES 3.2.7.2 PROCEDIMIENTO 3.3 MUESTREO DE SUELOS 3.3.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.3.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN 3.3.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS 3.3.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.3.5 REGISTROS DE CAMPO 3.3.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO 3.3.6.1 LAVADO Y DESCONTAMINACIN DEL MATERIAL DE MUESTREO 3.3.6.2 TOMA DE MUESTRAS 3.3.7 PRESERVACIN Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO 3.3.7.1 MATERIALES
3.3.7.2 PROCEDIMIENTO
3.4 MUESTREO DE SEDIMENTOS 3.4.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.4.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN 3.4.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS 3.4.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.4.5 REGISTROS DE CAMPO 3.4.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO 3.4.6.1 TOMA DE MUESTRAS 3.4.6.2 LAVADO DEL MATERIAL DE MUESTREO 3.4.7 PRESERVACIN Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO 3.4.7.1 MATERIALES 3.4.7.2 PROCEDIMIENTO 3.5 MUESTREO DE BIOTA ANIMAL 3.5.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.5.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRON 3.5.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS 3.5.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.5.5 REGISTROS DE CAMPO 3.5.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO 3.5.7 PRESERVACIN Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO 3.5.7.1 MATERIALES 3.5.7.2 PROCEDIMIENTO 3.6 MUESTREO DE BIOTA VEGETAL 3.6.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.6.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN 3.6.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS 3.6.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.6.5 REGISTROS DE CAMPO 3.6.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO 3.6.7 PRESERVACIN Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO 3.6.7.1 MATERIALES 3.6.7.2 PROCEDIMIENTO 4.0 5.0 ASEGURAMIENTO Y CONTROL DE CALIDAD EN EL MUESTREO BIBLIOGRAFA
ANEXO 1.- GLOSARIO DE TRMINOS
Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIN DE MUESTRAS DE LAS SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. Mxico, p. 55.
1.0
INTRODUCCIN
La veracidad de los resultados obtenidos en los anlisis de laboratorio depende no slo del manejo de las muestras en el laboratorio y la calidad con que stas sean procesadas, sino tambin y de forma muy importante del muestreo, puesto que el resultado debe ser veraz con respecto al universo del sitio muestreado, es decir, las muestras obtenidas debern ser representativas de dicho sitio. Las muestras sern representativas siempre y cuando se tomen en cuenta factores tales como: homogeneidad de la muestra, volumen colectado, mtodo de muestreo utilizado y buenas prcticas.
2.0
OBJETIVOS
1.- El objetivo general de un muestreo es la recoleccin de muestras representativas de las caractersticas fsicas, qumicas y biolgicas del sitio de muestreo, tomadas bajo criterios de control y aseguramiento de calidad, permitiendo obtener resultados representativos, reproducibles y confiables que sirvan como base para la toma de decisiones. 2.- Este manual tiene como objetivo el reunir las tcnicas de muestreo necesarias para la recoleccin, preservacin y traslado de muestras de agua, las cuales sern analizadas para la determinacin de los parmetros fsicos, qumicos y biolgicos correspondientes al PRONAME.
3.0
3.1
MTODOS DE MUESTREO PARA MATRICES AMBIENTALES

MUESTREO DE AIRE
En esta matriz se monitorea el transporte de contaminantes provenientes de fuentes industriales, vehiculares y naturales, para determinar su impacto sobre reas y recursos naturales, con el propsito de obtener informacin cientfica y tcnica que sustente el desarrollo normativo de gestin ambiental y la toma de decisiones de las autoridades ambientales. El muestro de STPBs en aire se realiza mediante la instalacin de equipos de monitoreo pasivo, los cuales retienen compuestos orgnicos persistentes (COPs) como plaguicidas organoclorados (POCs) y bifenilos policlorados (PCBs). 3.1.1 COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES (PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y PCBs) Para el monitoreo de esta matriz se tienen las siguientes etapas: Instalacin del equipo de monitoreo pasivo de aire. Limpieza de equipo de monitoreo pasivo de aire. Preparacin de los discos PUF de captura de COPs. Instalacin de los discos PUF. Cambio de los discos PUF. Preservacin y traslado de los discos PUF al laboratorio.
A continuacin se presentan los aspectos involucrados en cada etapa: 3.1.1.1 INSTALACIN DEL EQUIPO DE MONITOREO PASIVO DE AIRE
La mencin de marcas, modelos y proveedores de equipos y materiales en este mtodo se citan debido a que fueron los utilizados para desarrollarlo y solamente tienen propsitos ilustrativos. Su mencin no implica ninguna aprobacin oficial. Puede obtenerse un desempeo equivalente usando otros equipos y materiales que no hayan sido especificados en este mtodo, pero la demostracin del desempeo equivalente de otros equipos y materiales es responsabilidad del laboratorio o entidad que utilice este mtodo. Este procedimiento se realiza una nica vez al iniciar el monitoreo en el sitio. 3.1.1.1.1 EQUIPO Y MATERIALES:
Equipo de monitoreo pasivo de aire para intemperie (Modelo TE-200-PAS, de Tisch Environmental Inc. o equivalente.) Sopote L Registrador de Temperatura que consiste en un sensor de temperatura y circuitos elctricos dentro de una caja de acero inoxidable Abrazaderas
6
Filtro PUF almacenado en bote de vidrio de 1 litro Guantes de laboratorio de nitrilo limpios Pinzas o frceps (2 pares) Cinta de tefln PROCEDIMIENTO DE INSTALACIN
3.1.1.1.2
Ensamblar el soporte L al muestreador pasivo de aire con los tornillos y tuercas designados. Coloquar el muestreador pasivo de aire a una altura mnima de 2 metros (mientrasms alto sea tendr un mejor desempeo), en un lugar abierto, sin obstrucciones de rboles, postes o barreras topogrficas, en corrientes de aire. Asegurar firmemente el soporte L al poste o estructura de soporte, de tal manera que el equipo no presente cabeceo o vibraciones. Instalar el registrador de temperatura en la tapa inferior del muestreador pasivo de aire. Registrar la fecha y hora de instalacin del registrador de temperatura; ste est programado para registrar temperatura cada 2 horas continuamente por un ao. LIMPIEZA DE EQUIPO DE MONITOREO PASIVO DE AIRE
3.1.1.2
Este procedimiento se realiza en cada ocasin en la que se reemplazan los filtros PUF. 3.1.1.2.1 MATERIALES Y REACTIVOS:
Agua de la llave Detergente para lavado de material de vidrio Cepillo de nylon Agua desionizada Acetona (Grado HR-GC) Diclorometano (Grado HR-GC) Guantes de ltex para el lavado con detergente Guantes de nitrilo para enjuague con acetona Guantes de viton para enjuague con Diclorometano Toallas para uso delicado Bolsas de polietileno grandes PROCEDIMIENTO DE LAVADO
3.1.1.2.2
Usando los guantes de ltex, cepillar el interior, exterior y el disco de soporte de muestreador pasivo de aire, con una solucin de detergente. Enjuagar con agua de la llave. Enjuagar abundantemente con agua desionizada. Dejar que el muestreador pasivo se seque con el aire. Usando los guantes de nitrilo, rociar con una piseta o rociador con acetona el muestreador por dentro y por fuera, y el anillo de soporte, para remover el agua remanente. Dejar que seque la acetona. Usando guantes de viton, pasar una toalla impregnada con diclorometano, por el interior, exterior y el disco de soporte del muestreador, para remover todos los residuos orgnicos del equipo.
7
Dejar que seque el diclorometano. Repetir estos pasos de lavado para el soporte L del equipo. En caso de que el equipo no est instalado y se vaya a enviar para ser instalado, guardar el equipo y el soporte dentro de una bolsa limpia y grande de polietileno y enviarlo al sitio de instalacin. INSTALACIN DE LOS DISCOS PUF MATERIALES
3.1.1.3 3.1.1.3.1
Guantes de laboratorio de nitrilo limpios Par de pinzas o frceps Cinta de tefln Bote de vidrio con disco PUF en el interior para muestra Bote de vidrio con disco PUF en el interior para blanco de campo Etiquetas para identificacin de muestras PROCEDIMIENTO PARA INSTALAR EL DISCO PUF
3.1.1.3.2
Usar guantes en todo momento mientras se manipulan los componentes del sistema. Abrir la carcasa del muestreador, aflojando el gancho que junta las cmaras superior e inferior. Soltar el soporte para el disco PUF que se encuentra adherido a la cmara inferior. Sacar el disco PUF de su contenedor de vidrio de 1 L, usando pinzas o frceps. Es importante que nunca se toque el disco PUF con las manos directamente, sin guantes. Poner en disco PUF en el anillo de soporte adherido a la cmara inferior del muestreador. Cerrar la cmara superior del muestreador y volver a colocar el gancho que cierra ambas cmaras. Cerrar el envase de vidrio que contena el disco PUF hermticamente. Registrar en el envase de vidrio de 1 L la fecha, hora, localizacin y tipo de estudio que se realiza. Registrar detalles y observaciones del sitio. Registrar la fecha y hora de la instalacin del filtro y del registrador de temperatura. Almacenar el envase de vidrio en un lugar limpio y seguro hasta que llegue la fecha de extraer el disco PUF; este envase servir para contener el disco PUF mientras se lleva al laboratorio. Si se va a almacenar la muestra o el envase vaco en un refrigerador, asegurarse de que ste no contenga estndares qumicos. PROCEDIMIENTO PARA TOMAR EL BLANCO DE CAMPO DEL DISCO PUF
3.1.1.3.3
El blanco de campo se colecta una vez durante el tiempo del proyecto. Este blanco permite determinar si hay contaminacin casual por el manejo, transporte y almacenamiento de la muestra. Usar guantes en todo momento mientras se manipulan los componentes del sistema. Poner el disco PUF en el soporte del disco durante un minuto. Regresarlo a su envase de vidrio de 1 L.
3.1.1.4 Cerrar el envase de vidrio que contena el disco PUF hermticamente, utilice cinta de tefln para asegura la hermeticidad del envase y evitar que existan cambios de presin dentro del envase durante su traslado al laboratorio. Identificar el envase de vidrio como blanco de campo, registrando la fecha y hora de la toma. Almacenar el envase de vidrio en un lugar fro hasta su envo. En caso de que dicho lugar sea un refrigerador, asegurarse de que ste no contenga estndares qumicos. CAMBIO DE DISCO PUF
El disco PUF debe permanecer dentro del muestreador pasivo de aire por perodos fijos. Usar guantes en todo momento mientras se manipulan los componentes del sistema. Localizar el envase original del filtro instalado. Abrir la carcasa del muestreador, aflojando el gancho que junta las cmaras superior e inferior. Soltar el soporte para el disco PUF que se encuentra adherido a la cmara inferior. Con pinzas o frceps retirar el disco PUF del soporte y clocarlo dentro de su envase original. Cerrar el envase de vidrio que contena el disco PUF; utilice cinta de tefln para asegura la hermeticidad de envase y evitar que existan cambios de presin dentro del envase durante su traslado al laboratorio. Registrar en el envase la fecha y hora en que se retir el disco PUF del muestreador. Almacenar el envase de vidrio con el disco PUF en un lugar fresco y oscuro hasta su envo al laboratorio. Antes de enviar al laboratorio los envases de vidrio, asegurarse de que estn adecuadamente protegidos contra roturas. Nunca utilizar relleno de espuma como material de empaque, ya que ste contiene agentes qumicos que pudieran contaminar las muestras. Proceder como se indica en la etapa de instalar el disco PUF, para colocar el nuevo filtro. Registrar las fechas de retiro del filtro y del registrador de temperatura. Si ya ha transcurrido un ao desde la instalacin del registrador de temperatura, reemplazarlo y enviarlo al proveedor para que descargue el registro. PRESERVACIN Y TRASLADO DE LOS FILTROS AL LABORATORIO MATERIALES
3.1.1.5 3.1.1.5.1
Hielera Hielo Envases de plstico con agua congelada Bolsas de plstico grandes Hojas de campo PROCEDIMIENTO
3.1.1.5.2
Verificar que la hielera se encuentre limpia. En el caso de compartirse el espacio con otras matrices, verificar que stas no contengan estndares de laboratorio o envases con altas concentraciones de agentes qumicos.
9
Guardar cada frasco de vidrio con la muestra dentro de una bolsa de plstico grande y sellar la bolsa antes de ingresarla a la hielera; esto asegurar que el agua de deshielo no penetre en los envases durante el traslado. Las bolsas con los envases de vidrio donde se contienen los discos PUF se colocan dentro de la hielera, con protecciones adecuadas para evitar el contacto envase contra envase en caso de sacudidas fuertes. Colocar hielo en la hielera en cantidad suficiente para que se asegure la preservacin de la muestra hasta su llegada al laboratorio. Se debe mantener una vigilancia peridica de los envases durante el recorrido para adicionar ms hielo si se considera necesario. En caso de enviar los filtros por mensajera, se debe contemplar lo establecido por la reglamentacin de ingreso de paquetes en la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeracin alternativos, como botellas congeladas de agua, las cuales pueden utilizarse entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeracin. Las muestras deben de preservarse fsicamente y a bajas temperaturas (de -4 a -20C) desde de su colecta hasta el anlisis de laboratorio. Se debe contar con las hojas de campo que contengan la informacin correspondiente al muestreo, as como el formato de Cadena de Custodia, donde se describan los datos del cliente, la identificacin de las muestras, matrices, parmetros y mtodos analticos requeridos, fechas y horas de muestreo, as como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.
10
Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIN DE MUESTRAS DE LAS SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. Mxico, p. 55 3.2 MUESTREO DE AGUA
Para este elemento, se pueden diferenciar varias matrices, dependiendo bsicamente de sus caractersticas fsico qumicas y de la localizacin del cuerpo de agua. Existen dos grandes divisiones: las aguas epicontinentales y las aguas marinas. En las aguas epicontinentales, aparte de los pantanos, que tradicionalmente se agrupan como humedales continentales, se incluyen lagos, ros, estanques, corrientes, aguas subterrneas, manantiales, cavernas sumergidas, planicies de inundacin, charcos e incluso el agua acumulada en las cavidades de los rboles. El las aguas marinas se contempla: el agua de mar, aguas estuarinas y las lagunas costeras; en estas matrices se tiene un incremento de salinidad por la influencia del agua de mar. Para cada tipo de agua se deben considerar condiciones de muestreo y anlisis de campo diferentes, por lo que cambian los requerimientos de equipos de campo, disoluciones de calibracin y la especificacin de los mtodos de manejo y anlisis de muestras; estas condiciones se especifican durante la elaboracin del plan de muestreo y se debern tomar en cuenta para la preparacin de los equipos y materiales de campo. El muestreo de estas matrices consiste en tomar una muestra homognea que sea representativa del cuerpo de agua o de la seccin de cuerpo de agua que se requiera muestrear. Para decidir el tipo de muestra que se debe tomar, se debe considerar primeramente el objetivo del programa y los anlisis a ser efectuados. Tambin deben tomarse en cuenta las condiciones de flujo (continuo o intermitente) y la variabilidad de los elementos del sistema con respecto al tiempo. Las muestras se clasifican en dos grandes grupos: muestras simples y muestras compuestas. Muestras Simples Estas muestras representan las condiciones y caractersticas de un cuerpo de agua en el instante en que son tomadas. Son tiles cuando se aprecian descargas no usuales, o flujos intermitentes. La muestra ser representativa siempre y cuando se tomen en cuenta factores tales como: homogeneidad del agua, volumen colectado y mtodo de muestreo utilizado. Estas muestras tambin se emplean cuando se considera que las caractersticas del sitio de muestreo son homogneas, es decir, cuando el cuerpo de agua no presenta alteraciones en su composicin espacio-temporal. Muestras Compuestas Son la mezcla de varias muestras individuales colectadas en diferentes sitios del cuerpo de agua. Pueden ser de volumen fijo o de volumen proporcional, dependiendo del intervalo de muestreo y el volumen de cada muestra simple que las conforman.
11
Este tipo de muestras se emplea cuando se requiere conocer las condiciones promedio de un cuerpo de agua, por ejemplo para ajustes en el control de procesos o el clculo de las eficiencias de remocin en una planta de tratamiento; tambin suelen usarse para conocer las condiciones de un sitio grande, por ejemplo: lagos o ros. Dentro de esta clasificacin, estn las muestras integradas de profundidad, las cuales abarcan todo una columna de agua de altura variable. Para los alcances del PRONAME, se tomarn muestras simples de agua, de tal manera que se conozcan las caractersticas de cada punto en el momento del muestreo. Para conocer las variaciones en la calidad del cuerpo de agua, se realizarn muestreos en las diferentes pocas del ao. 3.2.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO Dependiendo del sitio de trabajo, el muestreador deber tener la experiencia para escoger los equipos que mejor se adapten a los requerimientos de muestreo, de la siguiente lista: Bailer de polietileno Bomba de succin, con mangueras lastradas Botella Winkler Caja de herramientas bsicas Calculadora Cinta adhesiva Impermeable o manga para la lluvia Tabla de campo Piola con plomo graduada Botella Van Dorn Cubeta 20 litros Tiras de papel pH todo el rango Etiquetas para identificacin de muestras Hoja de campo Cadena de custodia Bitcora de muestreador Cinta mtrica o flexmetro Balsa inflable GPS Bolsas de polietileno Cmara fotogrfica Guantes de nitrilo Hieleras Gel para enfriar las muestras (contenido en bolsas) Lmpara sorda Parafilm Bolgrafo tinta negra Plumn de tinta indeleble Pilas para GPS Medidor OD Medidor pH/Cond
12
Pilas para medidor pH/Cond Std pH 4 - 7 - 10 Std Cond Agua limpia Piseta Toallas secantes azules Medidor de cloro residual libre Criba 2,8 - 3,3 mm Informacin del sitio Informacin Legal y cartas de presentacin
3.2.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN. Acido ntrico (HNO3) Suprapur, para preservacin de muestras para metales. Disoluciones amortiguadoras de pH nominal cercano a 4, 7 y 10, cuyo valor de pH se conozca con una precisin de 0.01 0.1 unidades, para la calibracin del medidor de pH de campo. Solucin de 12,900 S/cm para la calibracin del equipo de medicin de conductividad electroltica. Todas las disoluciones y reactivos empleadas para calibrar deben ser de marcas certificadas trazables a los patrones del CENAM. Agua limpia de garrafn para lavado de equipo Agua desionizada para enjuagar el equipo.
3.2.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS El tipo y material del envase que contiene la muestra, se elige en funcin al parmetro a analizar; as mismo, en algunos casos se utiliza un preservador o agente qumico, para evitar la degradacin o prdida fsica, qumica o biolgica de los analitos de inters, en el tiempo previo al anlisis. Por otro lado, la preservacin fsica de todas las muestras se lleva a cabo al ponerlas en hielo despus de su colecta. Con el fin de cumplir con los objetivos del PRONAME, se seleccionaron los envases y mtodos de preservacin de muestras mencionados en la siguiente tabla: ENVASES Y PRESERVACION PARA MUESTRAS DE AGUA PRESERACION PRESERVACIN PARAMETROS ENVASE FSICA QUMICA
HAPs POCs PCBs Metales Toxicologa
Abreviaturas:
1 litro Vidrio mbar contratapa de tefln 1 litro Vidrio mbar contratapa de tefln 1 litro Vidrio mbar contratapa de tefln 250 mL polietileno 1 litro Vidrio mbar
Hielo T< 4C Hielo T< 4C Hielo T< 4C Hielo T< 4C Hielo T< 4C
No aplica No aplica No aplica pH< 2 HNO3 No aplica
13
HAPs: Hidrocarburos Aromticos Policclicos POCs: Plaquicidas Organoclorados PCBs: Bifenilos Policlorados
3.2.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO Antes de emprender una salida de campo, se deben efectuar todos los preparativos necesarios, en particular: Elaboracin de las listas de equipo y material. Verificacin de la limpieza (si aplica) de todos los envases para las muestras, conforme a los procedimientos de rigor. Verificacin de la existencia de reactivos qumicos y patrones de calibracin. Elaboracin de una lista de verificacin en la que debern figurar los siguientes conceptos: comprobacin y calibracin de los instrumentos de medicin; revisin operacional de los equipos de muestreo, suministro de envases paramuestras, hieleras; suministro de reactivos para la preservacin o para el anlisis y aplicacin de patrones en el campo, mapas, descripcion de las estaciones de muestreo, etiquetas para los recipientes, formularios para reportar informacin de las estaciones, manuales, herramientas, piezas de repuesto; equipo de seguridad, etc. Contar con un plano de ubicacin de los sitios de muestreo, coordenadas y parmetros a analizar. Es recomendable calibrar el equipo 24 horas antes del muestreo en el laboratorio. Posteriormente efectuar la calibracin del equipo en campo antes de su uso. Una vez que se ha utilizado, llevar a cabo una post-verificacin ya sea inmediatamente despus del muestreo en campo o al llegar al laboratorio, con el fin de garantizar que el funcionamiento durante el muestreo fue correcto. Los recipientes de muestreo deben ser nuevos y estar perfectamente limpios. Se debe de contar con cartas de presentacin hacia las autoridades civiles, militares y organismos gubernamentales que en algn momento pudieran brindar apoyo durante los trabajos de campo. Se seleccionar el tipo de transporte del equipo de muestreo al sitio, y se llevarn a cabo todos los preparativos necesarios. Seleccin del equipo de seguridad y las precauciones necesarias para realizar el muestreo, lo cual depender del sitio y del tipo de muestras que se vayan a recolectar.
Previo a los trabajos de campo, el muestreador deber registrar en su Bitcora de Muestreo la siguiente informacin: Datos generales del proyecto Personal de muestreo involucrado Normatividad aplicable Objetivo Alcances Estrategia de muestreo Parmetros requeridos Equipo empleado Datos de buffers y soluciones de referencia Equipo de seguridad empleado Preservacin contemplada para las muestras
14
Especificaciones de traslado de las muestras al laboratorio
Es importante registrar esta informacin previamente a los trabajos de campo, ya que en ese momento se hace una revisin cruzada entre los conceptos, procedimientos y objetivos del proyecto.
3.2.5 REGISTROS DE CAMPO Las muestras de agua son especialmente propensas a cambios en su composicin qumica debido a reacciones microbiolgicas o alteraciones en las condiciones fsicas. Aguas muy contaminadas pueden experimentar cambios en su composicin al cabo de una hora de su recoleccin. La mayora de las aguas se ven afectadas en mayor o menor grado, por lo que algunas mediciones se deben efectuar in situ. Algunas otras observaciones son relativas al punto de muestreo y a las condiciones en que fue tomada la muestra por lo que tambin se debern de realizar en el lugar de la colecta. Los datos a registrar en campo son: Identificacin del punto de muestreo (en bitcora, hoja de campo, envase de muestra y cadena de custodia) Coordenadas del punto de muestreo (lectura del GPS) Altitud del punto de muestreo (lectura del GPS) Fecha y hora pH Temperatura del agua Temperatura ambiente Conductividad electrolticao salinidad Oxgeno disuelto Materia flotante Transparencia (Disco Secchi) Color aparente Olor aparente Turbiedad aparente Cloro residual libre Condiciones climatolgicas Actividades, operaciones, clculos, observaciones, etc., que permiten garantizar y trazar los procedimientos realizados para la obtencin de resultados confiables. Se debe elaborar una hoja de registro de campo con la informacin que permita identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo. Se deben de tomar fotografas de cada sitio de muestreo, y su relacin con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al punto de muestreo en
3.2.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Es muy importante realizar correctamente el procedimiento de toma de muestra, pues de ello depende en gran parte, la representatividad de los resultados analticos que se obtienen.
15
Las consideraciones generales que se deben contemplar durante cualquier tipo de muestreo de agua son los siguientes: La toma de muestras siempre se realizar utilizando guantes de ltex limpios. Las muestras se tomarn de los sitios especificados en el Plan de Muestreo Identificar inmediata y claramente las muestras. Identificar cada muestra de acuerdo a su identificacin original del plan de muestreo. Completar toda la informacin requerida en las etiquetas de identificacin. Para el caso de muestras de agua superficial, stas se debern tomar en los sitios de mayor turbulencia, despus de sta, lo cual asegura homogeneidad en el cuerpo de agua. Evitar tomar muestras en sitios muy cercanos a la pared u orilla del cuerpo de agua (por ejemplo, tanques de aeracin, ros, canales o tanques de sedimentacin). No deben recogerse depsitos materiales de las paredes superficie del agua; as como tampoco es recomendable tomar partculas grandes o no usuales. En caso de que se requiera el uso de equipos de muestreo para la obtencin de las muestras, ste se deber enjuagar con el agua del sitio de muestreo antes de extraer la muestra y se deber limpiar al finalizar lo trabajos de muestreo. MUESTREO EN CUERPOS SUPERFICIALES EPICONTINENTALES
3.2.6.1
Para el muestreo en este tipo de cuerpos de agua, se debern seguir las siguientes recomendaciones: Estando en el punto especificado en el plan de muestreo, se inician los trabajos de toma de muestra. Enjuagar tres veces el recipiente de muestreo con el agua a colectar a menos que el envase contenga un conservador o sea estril. Para la toma de muestras se debern sumergir los frascos con el cuello hacia abajo hasta una profundidad de 15 a 30 cm y girarlos para tomar la muestra. Durante la toma de la muestra es importante que el recipiente no toque el fondo del cuerpo muestreado, para evitar contaminacin por los sedimentos revueltos. Para garantizar la seguridad del personal de muestreo en situaciones de riesgo asociadas al mal tiempo se debern observar las precauciones pertinentes, como realizar el muestreo en brigadas de al menos dos personas y portar siempre el equipo de seguridad adecuado. Seleccionar una localizacin de muestreo en o cerca de una estacin de aforo para que se pueda relacionar el flujo del ro con la muestra Utilice puentes o botes en donde la toma de la muestra se pueda efectuar de manera directa en el envase y sin comprometer su calidad. Las muestras simples, deben tomarse preferentemente a corriente y a profundidad medias. Cuando se dispone de un equipo muestreador (bomba de succin, etc.), la muestra ser ms representativa si se toma de la superficie hacia el fondo, sin llegar a tocar el fondo y a media corriente. En canales es recomendable tomar la muestra en el centro del canal y cerca de la superficie, debido a que en este punto la velocidad es mayor y por consecuencia hay menor asentamiento de slidos. Los recipientes debern ser abiertos a contracorriente, evitando que el agua toque las manos o algn instrumento antes de entrar al recipiente.
16
Durante el muestreo se debern registrar las condiciones meteorolgicas y las caractersticas propias del punto, con el objetivo de buscar las mismas condiciones en muestreos posteriores. La determinacin representativa de la calidad del agua en los cuerpos lnticos y aguas costeras a veces requiere que se tomen muestras en ms de un punto. Estas ubicaciones dependern de los objetivos del programa de muestreo, el impacto de las fuentes locales de contaminacin y el tamao del cuerpo de agua. Si no se dispone de una lancha, las muestras se recolectarn desde los bordes del cuerpo de agua a la mayor distancia posible de la orilla, registrando dicha distancia y la profundidad del punto en la bitcora de campo. Cuando se cuente con una embarcacin el muestreo se realizar a distancia de las orillas, se puede utilizar botella Van Dorn o bombas peristlticas con mangueras lastradas. En cuerpos poco profundos en los cuales la concentracin de oxigeno disuelto es moderadamente uniforme en relacin a la profundidad, se obtendr la muestra a 30 cm de la superficie. En cuerpos de agua estratificados, se debern obtener en cada punto muestras de tres profundidades, anotando siempre la ubicacin y la profundidad de cada una de las muestras en la bitcora de campo. Cuando una muestra requiera preservacin qumica, sta se adicionar al momento del muestreo antes de cerrar el envase. Al envasar cada muestra, sta se debe de identificar, llenando todos los datos requeridos en la etiqueta. Cada envase de muestra se debe de colocar en una hielera con hielo durante el resto de los trabajos de muestreo, hasta su entrega al laboratorio. MAR Y LAGUNAS COSTERAS
3.2.6.2
Para el muestreo en este tipo de cuerpos de agua, se debern seguir las siguientes recomendaciones: Estando en el sitio especificado en el plan de muestreo, se inician los trabajos de toma de muestra. Enjuagar tres veces el recipiente de muestreo con el agua a colectar a menos el envase tenga un conservador o sea estril. Para la toma de muestras se debern sumergir los frascos con el cuello hacia abajo hasta una profundidad de 15 a 30 cm y girarlos para tomar la muestra; se deber evitar que el agua toque las manos u otro objeto antes de ingresar al envase. Durante la toma de la muestra es importante que el recipiente no toque el fondo del cuerpo muestreado, para evitar contaminacin por los sedimentos revueltos. Para garantizar la seguridad del personal de muestreo en situaciones de riesgo asociadas al mal tiempo se debern observar las precauciones pertinentes, como realizar el muestreo en brigadas de al menos dos personas y portar siempre el equipo de seguridad adecuado. Utilice puentes o botes en donde la toma de la muestra se pueda efectuar de manera directa en el envase y sin comprometer su calidad. Las muestras simples deben tomarse preferentemente a corriente y profundidad medias. Cuando se dispone de un equipo muestreador (bomba de succin, etc.), la muestra ser ms representativa si se toma de la superficie hacia el fondo, sin llegar a tocar el fondo y a media corriente.
17
En canales es recomendable tomar la muestra en el centro del canal y cerca de la superficie, debido a que en este punto la velocidad es mayor y por consecuencia hay menor asentamiento de slidos. Cuando se requiera muestro a profundidad, los recipientes debern ser abiertos a contracorriente, evitando que el agua toque las manos o algn objeto antes de entrar al recipiente. Si existe una fluctuacin sustancial en la concentracin de contaminantes en lagunas costeras debida a los ciclos de marea, las muestras debern tomarse en el momento en que las condiciones de las corrientes interiores permitan una mayor representatividad y garanticen el cumplimiento de los objetivos del muestreo. Durante el muestreo se debern registrar las condiciones meteorolgicas y las caractersticas propias del punto, con objetivo de buscar las mismas condiciones en muestreos posteriores. Para asegurar que las muestras tomadas sean comparables con las de otras campaas, se deber realizar el muestreo bajo condiciones de marea similares a las encontradas en muestreos anteriores. Si no se dispone de una lancha, las muestras se recolectarn desde los bordes del cuerpo de agua a la mayor distancia posible de la orilla, registrando dicha distancia lo mas lejano de la orilla y anotando esta distancia y la profundidad del punto en la bitcora de muestreador. Cuando se cuente con una embarcacin el muestreo se realizar a una mayor distancia de las orillas y a una mayor profundidad, por lo que resulta conveniente utilizar botella Van Dorn o bombas peristlticas con mangueras lastradas. En cuerpos poco profundos en los cuales la concentracin de oxigeno disuelto es moderadamente uniforme en relacin a la profundidad, se obtendr la muestra a 30 cm de la superficie. En cuerpos de agua estratificados, se debern obtener en cada punto muestras de tres profundidades, anotando siempre la ubicacin y la profundidad de cada una de las muestras en la bitcora de campo. Cuando una muestra requiera preservacin qumica, esta se adicionar al momento del muestreo antes de cerrar el envase. Al envasar cada muestra, sta se debe de identificar, llenando todos los datos requeridos en la etiqueta. Cada envase de muestra se debe de colocar en una hielera con hielo durante el resto de los trabajos de muestreo, hasta su entrega al laboratorio.
3.2.7 PRESERVACIN Y TRASLADO DE MUESTRAS AL LABORATORIO Al terminar los trabajos de muestreo, preparan los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio, el cual puede hacerse a travs de una empresa de paquetera o directamente por el mismo muestreador. 3.2.7.1 3.2.7.2 MATERIALES Hielera Hielo Envases de plstico con agua congelada Hojas de campo PROCEDIMIENTO
18
Verificar que la hielera se encuentre limpia y si se va a compartir el espacio con otras matrices, verificar que stas no contengan estndares de laboratorio o envases con altas concentraciones agentes qumicos. Dentro de la hielera, los envases de vidrio se debern colocar de tal manera que no haya contacto directo entre ellos o contra las paredes del recipiente, lo cual se logra intercalando envases de plstico entre los de vidrio y protegindolos con varias capas de empaque de burbuja o cartn. Colocar hielo en la hilera en cantidad suficiente para que se asegure la preservacin de la muestra hasta su llegada al laboratorio; se debe de mantener una vigilancia peridica de los envases durante el recorrido al laboratorio, para para adicionar ms hielo si se considera necesario. En caso de ser enviadas por mensajera, se debe contemplar lo establecido por la reglamentacin de ingreso de paquetes de la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeracin alternativos, como botellas congeladas de agua, las cuales pueden utilizarse entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeracin. Las muestras deben de preservarse fsicamente y a baja temperatura menor a 4C despus de su colecta hasta su anlisis de laboratorio. Se debe contar con las hojas de campo que contengan la informacin correspondiente al muestreo, as como el formato de Cadena de Custodia, donde se describan los datos del cliente, la identificacin de las muestras, matrices, parmetros y mtodos analticos requeridos, fechas y horas de muestreo, as como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.
19
Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIN DE MUESTRAS DE LAS SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. Mxico, p. 55 3.3 MUESTREO DE SUELOS
El suelo se forma en un largo proceso en el que interviene el clima, los seres vivos y la roca ms superficial de la litosfera. Este proceso es una sucesin ecolgica en la que va madurando el ecosistema suelo. La roca es afectada por los agentes meteorolgicos (fro/calor, lluvia, oxidaciones, hidrataciones, etc.) y as la roca se va fragmentando. Los fragmentos de roca se entremezclan con restos orgnicos: heces, organismos muertos o en descomposicin, fragmentos de vegetales, pequeos organismos que viven en el suelo, etc.. Con el paso del tiempo todos estos materiales se van estratificando y terminan por formar lo que llamamos suelo. Durante el proceso de formacin del suelo, las corrientes de aire, de agua, la lluvia y la materia orgnica, pueden acarrear contaminantes persistentes que se depositan en los estratos superficiales o son arrastrados hacia los inferiores, quedando atrapados como componentes en la formacin del suelo.
Las condiciones del suelo pueden ser sumamente variadas de un lugar a otro. Por ejemplo, el suelo puede estar hmedo o seco, pedregoso, arcilloso o arenoso. Los contaminantes son extremadamente diversos pudiendo variar entre los metales (que en la mayora de los casos son de inmviles a altamente mviles solubles en agua), hasta contaminantes voltiles.
El objetivo del muestreo de suelo es determinar las concentraciones de contaminantes persistentes presentes en los estratos superficiales. Debido a lo anterior, y a la lentitud del proceso de formacin de suelo, la muestra se tomar en el estrato superior que abarca desde los 0 a los 5 cm subyacentes a la capa superficial de material orgnico suelto. Cabe mencionar que este monitoreo no plantea el anlisis de suelos que hayan sufrido derrames de sustancias contaminantes, para los cuales tendra que desarrollarse un mtodo especfico. 3.3.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO Muestreador Hand Auger (maneral y extensiones) Cincel y martillo Rastrillo Etiquetas para la identificacin de muestras Hojas de campo Cadenas de custodia Bitcora del muestreador Cinta mtrica o flexmetro Cuchara de acero inoxidable Charola de acero inoxidable Criba de 2.8 a 3.3 mm GPS Bolsas de polietileno de cierre rpido para envase de 1L Cmara fotogrfica Guantes de nitrilo Hieleras Cinta adhesiva
20
Gel para enfriar las muestras (contenido en bolsas) Lmpara sorda Parafilm Bolgrafo tinta negra Plumn de tinta indeleble Pilas para GPS Cepillos Cubetas Pisetas Toallas secantes azules Informacin del sitio Informacin legal y cartas de presentacin
En caso de encontrar suelo compactado se utilizar equipo de perforacin. Aunque se especifica su uso en suelos blandos, se puede aprovechar su capacidad de corte dentro del rango de 0 a 15 cm en otros tipos de suelo. Sus caractersticas son las siguientes: Perforador Manual (Hand Auger): El equipo de sondeo manual utilizado, se conoce como "AMS Soil Sampling Environmental Kit"; el cual, consta de un barreno hueco con cuchillas helicoidales, presenta un dimetro exterior de 7,62 cm (3 pulgadas) y una longitud de 30,48 cm (1 pie); as mismo, cuenta una rosca o cuerda en su parte superior con la que se acopla a varillas de acero inoxidable de 91,44 cm (3 pies) de longitud aproximadamente, que a su vez se ensamblan con otras varillas (segn la profundidad del avance) o con un maneral perpendicular a las varillas, a travs del cual se le aplica un esfuerzo vertical y un movimiento rotatorio. Esto permite que las cuchillas helicoidales del barreno corten e impulsen el suelo por su interior conforme se avanza hasta llegar a la profundidad seleccionada y/o condicionada por la longitud de cada varilla. Se utiliza slo en suelos blandos y granulares compuestos por materiales arcillosos, limosos y arenosos y tiene una capacidad de prospeccin de hasta 4 m de profundidad en funcin de la dureza de los materiales a perforar.
Equipo Manual de Perforacin (Hand Auger)
3.3.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN

21
Las nicas sustancias que pueden ser utilizadas en la limpieza del material de muestreo de suelo son: Jabn libre de fosfatos Agua limpia de garrafn Agua desionizada
3.3.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS La seleccin del material y el tipo de envase que contendr a la muestra depender de los parmetros a analizar. Es recomendable llevar a cabo la preservacin fsica de la muestra al ponerla en hielo inmediatamente despus de su envasado, con el fin de evitar la degradacin o prdida fsica, qumica o biolgica de los analitos de inters en el tiempo previo al anlisis.
La siguiente tabla muestra los tipos de envases y preservacin de las muestras de suelo en el PRONAME: ENVASES Y PRESERVACIN PARA MUESTRAS DE SUELO PRESERACIN PRESERVACIN PARMETROS ENVASE FSICA QUMICA 125 mL Vidrio boca HAPs Hielo T< 4C No aplica ancha contratapa de tefln 125 mL Vidrio boca POCs Hielo T< 4C No aplica ancha contratapa de tefln 125 mL Vidrio boca PCBs Hielo T< 4C No aplica ancha contratapa de tefln 125 mL Vidrio boca Metales Hielo T< 4C No aplica ancha contratapa de tefln 125 mL Vidrio boca Toxicologa Hielo T< 4C No aplica ancha
Abreviaturas: HAPs: Hidrocarburos Aromticos Policclicos POCs: Plaquicidas Organoclorados PCBs: Bifenilos Policlorados
3.3.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO Antes de emprender una salida de campo, se debe efectuar todos los preparativos necesarios, en particular: Elaboracin de las listas de equipo y material. Verificacin de la limpieza (si aplica) de todos los envases para las muestras, conforme a los procedimientos de rigor. Verificacin de la existencia de productos qumicos y materiales para limpieza.
22
Elaboracin de una lista de verificacin en la que debern figurar los siguientes conceptos: suministros de envases para las muestras, hieleras; mapas, descripciones de estaciones, etiquetas para los recipientes, y formularios para reportar informacin de las estaciones; manuales, herramientas, piezas de repuesto; equipo de seguridad, etc. Contar con un plano de ubicacin de los sitios de muestreo, coordenadas y parmetros a analizar. Los recipientes de muestreo deben ser nuevos y estar perfectamente limpios. Se debe de contar con las cartas de presentacin hacia las autoridades civiles, militares y a los organismos gubernamentales que en algn momento pudieran apoyar durante los trabajo de campo. Transportacin de las muestras y destino: En este punto se sealara de que forma sern transportadas (camioneta, mensajera, etc.) las muestras y el destino de las mismas (laboratorio(s) regional(es) o central). Seguridad.- En este punto se debe sealar cual es el equipo de seguridad que se debe utilizar para este muestreo y las precauciones que se deben tener. Esto depender del sitio de muestreo y del tipo de muestras que se vayan a recolectar.
Previo a los trabajos de campo, el muestreador deber registrar en su Bitcora de Muestreo la siguiente informacin: Datos Generales del Proyecto Personal de Muestreo Involucrado Normatividad Aplicable Objetivo Alcances Estrategia de Muestreo Parmetros Requeridos Equipo Empleado Datos de Buffers y Soluciones de Referencia Equipo de Seguridad Empleado Preservacin contemplada para las Muestras Especificaciones de traslado de las muestras al laboratorio
Es importante registrar esta informacin previo a los trabajos de campo, ya que en ese momento se hace una revisin cruzada entre los conceptos y procedimientos y los objetivos del proyecto. 3.3.5 REGISTROS DE CAMPO Al momento de realizar los trabajos de campo, se deber registrar la siguiente informacin en la Bitcora del Muestreador: Identificacin del Sitio de Muestreo (misma en bitcora, hoja de campo, envase de muestra y cadena de custodia) Coordenadas del sitio de muestreo (lectura del GPS) Altitud de sitio de muestreo (lectura del GPS) Fecha y Hora Profundidad del Sondeo Descripcin y Clasificacin del suelo Apreciacin de Humedad
23
Condiciones climatolgicas previas al muestreo Condiciones climatolgicas durante el muestreo Actividades, operaciones, clculos, observaciones, etc., que permiten garantizar y trazar los procedimientos realizados para la obtencin de resultados confiables. Se debe elaborar una hoja de registro de campo con la informacin que permita identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo. Se deben de tomar fotografas de cada sitio de muestreo, y su relacin con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al sitio de muestreo en si.
Para la clasificacin del suelo que se debe de registrar, se deben considerar los sigientes aspectos: Las partculas de arena tienen dimetros entre 2 y 0,05 mm, las de limo entre 0,05 y 0,002 mm, y las de arcilla son menores de 0,002 mm. En general, las partculas de arena pueden verse con facilidad y son rugosas al tacto. Las partculas de limo apenas se ven sin la ayuda de un microscopio y parecen harina cuando se tocan. Las partculas de arcilla son invisibles si no se utilizan instrumentos y forman una masa viscosa cuando se mojan. En funcin de las proporciones de arena, limo y arcilla, la textura de los suelos se clasifica en varios grupos definidos de manera arbitraria. Algunos son: la arcilla arenosa, la arcilla limosa, el limo arcilloso, el limo arcilloso arenoso, el fango arcilloso, el fango, el limo arenoso y la arena limosa.
3.3.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Es muy importante el realizar correctamente el procedimiento de toma de muestra, pues de ello depende en gran parte, la representatividad de los resultados analticos que se obtienen. Las consideraciones generales que se deben contemplar durante cualquier tipo de muestreo de esta matriz son los siguientes: La toma de muestras siempre se realizar utilizando guantes de ltex limpios. Las muestras se tomarn de los sitios especificados en el Plan de Muestreo Identificar inmediata y claramente las muestras. Identificar cada muestra de acuerdo a su identificacin original del plan de muestreo. Completar toda la informacin requerida en las etiquetas de identificacin. En caso de que se requiera el uso de equipos de muestreo para la obtencin de las muestras, este se deber lavar en el sito de muestreo previo a la toma de muestra, de la siguiente manera:
3.3.6.1
LAVADO Y DESCONTAMINACIN DEL MATERIAL DE MUESTREO
Antes de comenzar cualquier actividad, se debe realizar una exhaustiva limpieza de la herramienta y del equipo de muestreo (rastillo, equipo de muestreo, cuchara de acero inoxidable, charola de acero inoxidable y cucharn de acero inoxidable); con el fin de minimizar el potencial de introduccin de contaminantes al suelo, ya sea por medio de la intercontaminacin de un sondeo a otro (contaminacin cruzada) o de un intervalo de muestreo a otro. Esto se lleva a cabo tomando como
24
base los procedimientos definidos en (ASTM) D 5088 Standard Practice for Decontamination of Field Equipment Used at Waste Sites. Durante cada intervalo de muestreo, los equipos de muestreo y herramientas de perforacin utilizadas, se lavan perfectamente en tres tiempos: El primer tiempo de limpieza y/o descontaminacin de las herramientas y equipo consiste en remover todos los residuos de suelo impregnados en ellos, con el uso de artculos de limpieza (cepillos, fibras, esponjas, etc.) y utilizando agua potable con detergente ambiental biodegradable (Alcanox, Micro 90 Extran, liqui-nox) cualquier detergente equivalente que este libre de fosfatos. Este puede sustituirse si el equipo de muestreo no va a utilizarse para muestrear fsforo o compuestos fosforados. En el segundo, se remueven los remanentes de suelo, tambin con artculos de limpieza y utilizando agua purificada o destilada con detergente ambiental; despus se enjuagan con agua destilada para remover el detergente ambiental. Finalmente, el tercer tiempo consiste del enjuague final, de nueva cuenta con agua destilada y se seca utilizando toallas desechables.
Esta limpieza y descontaminacin del equipo y materiales de muestreo se realizarn entonces antes de tomar cada muestra. Si eventualmente se da la necesidad de tomar muestras de suelo contaminado con metales pesados, analitos inorgnicos algn otro contaminante, el segundo tiempo del enjuague pudiera sustituirse por un enjuague del equipo con una solucin de las que se indican en la siguiente tabla:
APLICACIN DE VARIAS SOLUCIONES PARA LA DESCONTAMINACIN DE EQUIPO DE CAMPO Y MATERIALES (Mtodo ASTM 5088)
Solucin
Agua Potable
Concentracin
Aplicacin
Agua comn (para cualquier tipo de Usada a presin o en vapor para remover fango 25
analito) pesado y suciedad, o para enjuague de otras soluciones.
Destilada Desionizada Agua grado laboratorio Destilada grado reactivo Y agua desionizada Detergente libre de Para usos mltiples Las concentraciones tpicas de las fosfatos (Liquinox, Detergente 8 es recomendado para lavado en soluciones son de 0.5 a 2% volumen Detergente 8) aerosol. Carbonato de Sodio De 10 a 20 % en solucin acuosa (Soda de lavado) Efectivo para neutralizar cidos inorgnicos, cidos orgnicos, metales pesados, residuos de Metales. Similar al carbonato de Sodio, buena solucin de enjuague para compuestos orgnicos (como Tolueno, Cloroformo, TCE, Pbs. Y PCBs) Desinfecta, blanquea y oxida agentes para Pesticidas, Funguicidas, Fenoles clorados, Dioxinas, Cianuros, Amoniaco y otros residuos inorgnicos no cidos. Usado para bases inorgnicas, lcalis y residuos causticos. Usado para limpiar contaminacin de metales pesados Usado para remover compuestos orgnicos que tienen baja solubilidad en agua, como aceite y grasa. No use solvente si es uno de los analitos de inters o presenta interferencias en el anlisis. Materiales porosos como polmeros pueden absorber ese solvente.
Fosfato trisdico (TSP 10 % en solucin acuosa Oakite)
Hipoclorito de Calcio 10 % en solucin acuosa (HTH) cido Clorhdrico, 10% Ntrico cido Ntrico 10 al 20% Clorhdrico cidos ctrico, tartrico, Oxlico o sus 5% en solucin sales respectivas
Solventes Orgnicos
Concentrados
Ejemplos de solventes de limpieza comnmente recomendados grado pesticida: Isopropanol, acetona, Metanol, Hexano, Heptano y Etanol. Muchos de los solventes listados son por si mismos materiales peligrosos. Se debe tener cuidado en el uso y disposicin de estos materiales, en caso de que se utilizara el mtodo de descontaminacin. 3.3.6.2 TOMA DE MUESTRAS
Una vez con el equipo limpio y descontaminado y utilizando guantes de ltex nitrilo se procede a realizar el sondeo respectivo en cada punto de muestreo seleccionado, tomando en cuenta las siguientes consideraciones: Estando en el sitio especificado en el plan de muestreo, se inician los trabajos de tma de muestra. Se selecciona una superficie de aproximadamente 1.2 m x 1.2 m representativa del suelo de la zona de muestreo. Cuidando de no pisar esta cuadrcula desde este paso hasta que se termine el muestreo, Se retira la capa superficial orgnica con el rastrillo Se marca una cuadrcula inscrita en la superficie seleccionada de divisiones de 0.3 m x 0.3 m
26
De esta cuadrcula se van a obtener muestras superficiales de 0 a 15 cm para conformar una muestra del punto de muestreo. La seleccin de los cuadros para tomar las muestras individuales, se har de manera aleatoria, en tres bolillo o de cuadros alternados. Cada muestra individual se colocar en la charola de acero inoxidable para homogenizar y elaborar la muestra compuesta del sitio. Si el suelo no es compacto, la muestra se puede tomar con cucharn de acero inoxidable o con la cuchara. Si el suelo es compacto, se utilizar el Hand Auger, para cortar el suelo superficial hasta la profundidad deseada. En caso de presencia de restos de plantas, se deben retirar antes del muestreo, salvo que se consideren importantes para el caso en estudio. En caso de presencia de piedras mayores de 2 cm de dimetro (aproximadamente), stas deben ser retiradas.
Como los parmetros orgnicos objetivo del PRONAME no son COMPUESTOS ORGNICOS VOLTILES, se puede cribar la muestra si no presenta homogeneidad en su textura, de la siguiente manera: Si la muestra extrada presenta homogeneidad en cuanto a su textura se envasar directamente del muestreador al frasco de vidrio utilizando una cucharilla de acero inoxidable. Si la muestra extrada no presenta homogeneidad en cuanto a su textura (sobre todo en muestras superficiales) se cribar con una malla de +/- 1 mm, con objeto de separar la fraccin fina (considerada como suelo) para realizar el anlisis. Si la muestra extrada NO ES UNIFORME en cuanto a su textura y adems, su contenido de humedad (semi-saturada o saturada) NO permite hacerla pasar por el tamiz, proceda a separar manualmente la fraccin gruesa como piedras, hierbas secas, basura, producto libre slido, etc., es decir, elementos que no se consideren suelo; procurando enviar al laboratorio suelo constituido por partculas lo ms homogneas o uniformes posible. La muestra resultante en la charola de acero inoxidable se homogeniza usando la cucharilla de acero inoxidable y se coloca directamente en los frascos de vidrio mencionados anteriormente. Al envasar cada muestra, esta se debe de identificar, llenando todos los datos requeridos en la etiqueta. Cada envase de muestra se debe de colocar en una hielera con hielo durante el resto de los trabajos de muestreo, hasta su entrega al laboratorio.
3.3.7 PRESERVACION Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO
Al terminar los trabajos de muestreo, se deben de preparar los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio; esto se puede hacer por medio de una empresa de paquetera o por medio del mismo muestreador. 3.3.7.1 3.3.7.2 MATERIALES Hielera. Hielo Envases de plstico con agua congelada Hojas de campo PROCEDIMIENTO
27
Verificar que la hielera se encuentre limpia y si se va a compartir el espacio con otras matrices, verificar que no se contemple la presencia de estndares de laboratorio o envases con altas concentraciones agentes qumicos. Los envases dentro de la hielera se deben de colocar de tal manera que no haya contacto directo de envases de vidrio entre ellos o contra las paredes de la hielera; esto se hace en primera instancia intercalando envases de plstico o de otras matrices entre los envases de vidrio y protegindolos con varias capas de empaque de burbuja o con cartn. Colocar hielo en la hilera en cantidad suficiente para que se asegure su preservacin hasta su llegada al laboratorio; se debe de mantener una vigilancia peridica de los envases durante el recorrido al laboratorio, para asegurar que siempre se tenga hielo en la hielera. En caso de ser enviadas por mensajera, se debe contemplar lo establecido por la reglamentacin de ingreso de paquetes de la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeracin alternativos, como botellas congeladas de agua, para colocarlas entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeracin. Las muestras deben de preservarse fsicamente a baja temperatura menor a 4C despus de su coleccin hasta su anlisis de laboratorio. En este punto se debe de contar con todas las Hojas de campo llenas con la informacin requerida, as como el formato de Cadena de Custodia, donde se describen los datos del cliente, la identificacin de las muestras, matrices, parmetros y mtodos analticos requeridos, fechas y horas de muestreo, as como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.
28
Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIN DE MUESTRAS DE LAS SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. Mxico, p. 55 3.4 MUESTREO DE SEDIMENTOS
Los sedimentos pueden ser colectados tanto en aguas marinas como epicontinentales: del fondo y suspendidos. Los sedimentos del fondo tienen dos zonas de inters: la superficial (10-15 cm) y las capas ms profundas. El muestreo de las capas superficiales provee informacin de la distribucin horizontal de los parmetros o propiedades de inters del material ms recientemente depositado como es distribucin del tamao de partcula o composicin geoqumica. Una columna de sedimento que incluye la capa superficial (10-15 cm) y las capas inferiores son colectadas para estudiar los cambios histricos en los parmetros de inters o para definir zonas de contaminacin. El tpico perfil geoqumico muestra una disminucin exponencial de las concentraciones del contaminante al incrementarse la profundidad del sedimento. Se requieren diferentes instrumentos para muestrear las capas superficiales o las capas ms profundas, as como para colectar sedimentos suspendidos o sedimentos de fondo. Los instrumentos muestreadores de sedimentos suspendidos deben permitir la colecta de muestras representativas de la mezcla agua-sedimento en un punto o zona y tiempo determinados. Estos muestreadores son de tres tipos: Muestreadores integrales Muestreadores instantneos Muestreadores con bomba
Para colectar sedimentos depositados, los instrumentos para muestreo instantneo o al azar son de uso ms comn que los muestreadores de capas especficas, ya que son ms ligeros y en muchas ocasiones ms fciles de usar. Si se utiliza en forma correcta, el muestreador instantneo encierra un volumen del material de la cama y mantiene aislada la muestra de la corriente de agua durante el ascenso a la superficie, dando como resultado una muestra poco alterada. En esta categora se encuentran las dragas. Para los alcances de este manual, se considera el muestro puntual dirigido de sedimentos, utilizando equipos convencionales, obteniendo muestras superficiales a mximo 15 cm de profundidad desde el fondo. El muestreo de sedimentos puede realizarse en lagunas, presas, lecho marino, ros, lagunas costeras, bahas, arroyos, lechos de canales en operacin y secos. 3.4.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO Draga Peterson con 50 m de cable y mensajero (para lechos arcillosos o fangosos sin materiales vegetales o piedras) Muestreador Hand Auger, Completo: maneral, extensiones, (para lechos con materiales slidos o plantas ) Etiquetas para identificacin de muestras Hoja de campo Cadena de custodia Bitcora de muestreador Cinta mtrica o flexmetro Cuchara de acero inoxidable Charola de acero inoxidable GPS Bolsas de polietileno de cierre rpido para envase de 1lt
29
Cmara fotogrfica Guantes de nitrilo Hieleras Cinta adhesiva Gel para enfriar las muestras (contenido en bolsas). Lmpara sorda Parafilm Bolgrafo tinta negra Plumn tinta indeleble Pilas para GPS Cepillos Cubetas Pisetas Toallas secantes azules Informacin del sitio Informacin legal y cartas de presentacin
Caractersticas del equipo de perforacin que pudiera ser utilizado si se encuentra suelo compactado. Aunque se especifica su uso en suelos blandos, su capacidad de corte dentro del rango de 0 a 15 cm se va a aprovechar. - Perforador Manual (Hand Auger): El equipo de sondeo manual utilizado, se conoce como "AMS Soil Sampling Environmental Kit"; el cual, consta de un barreno hueco con cuchillas helicoidales, presenta un dimetro exterior de 7,62 cm (3 pulg.) y una longitud de 30,48 cm (1 pie); as mismo, cuenta una rosca o cuerda en su parte superior con la que se acopla a varillas de acero inoxidable de 91,44 cm (3 pies) de longitud aproximadamente, que a su vez se ensamblan con otras varillas (segn la profundidad del avance) o con un maneral perpendicular a las varillas, a travs del cual se le aplica un esfuerzo vertical y un movimiento rotatorio. Esto permite que las cuchillas helicoidales del barreno corten e impulsen el suelo por su interior conforme se avanza hasta llegar a la profundidad seleccionada y/o condicionada por la longitud de cada varilla. Se utiliza slo en suelos blandos y granulares compuestos por materiales arcillosos, limosos y arenosos y tiene una capacidad de prospeccin de hasta 4 m de profundidad en funcin de la dureza de los materiales a perforar.
Equipo Manual de Perforacin (Hand Auger)
30
3.4.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRON No aplica el uso de sustancias qumicas para el manejo de esta matriz; se van a utilizar nicamente los siguientes productos para los procesos de limpieza del material de muestreo: Jabn Libre de fosfatos Agua limpia de garrafn Agua desionizada
3.4.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS El tipo y material del envase que contiene la muestra, se tiene en funcin al parmetro a analizar. Al momento de envasar la muestra, se puede realizar una preservacin fsica de la muestra al ponerla en hielo inmediatamente despus de tomarla, para evitar la degradacin o prdida fsica, qumica o biolgica de los analitos que se quieren analizar, en el tiempo previo al anlisis. Para el caso de los objetivos del PRONAME, se tiene la siguiente tabla de envases y preservacin de las muestras. ENVASES Y PRESERVACION PARA MUESTRAS DE SEDIMENTOS PRESERACION PRESERVACIN PARAMETROS ENVASE FSICA QUMICA 125 mL Vidrio boca HAPs Hielo T< 4C No aplica ancha contratapa de tefln 125 mL Vidrio boca POCs Hielo T< 4C No aplica ancha contratapa de tefln 125 mL Vidrio boca PCBs Hielo T< 4C No aplica ancha contratapa de tefln 125 mL Vidrio boca Metales Hielo T< 4C No aplica ancha contratapa de tefln 125 mL Vidrio boca Toxicologa Hielo T< 4C No aplica ancha
Nota: HAPs: Hidrocarburos Aromticos Policclicos POCs: Plaquicidas Organoclorados PCBs: Bifenilos Policlorados
3.4.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO Antes de emprender una salida de campo, se debe efectuar todos los preparativos necesarios, en particular: Elaboracin de las listas de equipo y material. Verificacin de la limpieza (si aplica) de todos los envases para las muestras, conforme a los procedimientos de rigor. Verificacin de la existencia de productos qumicos y materiales para limpieza.
31
Elaboracin de una lista de verificacin en la que debern figurar los siguientes conceptos: suministros de envases para las muestras, hieleras; mapas, descripciones de estaciones, etiquetas para los recipientes, y formularios para reportar informacin de las estaciones; manuales, herramientas, piezas de repuesto; equipo de seguridad, etc. Contar con un plano de ubicacin de los sitios de muestreo, coordenadas y parmetros a analizar. Los recipientes de muestreo deben ser nuevos y estar perfectamente limpios. Se debe de contar con las cartas de presentacin hacia las autoridades civiles, militares y a los organismos gubernamentales que en algn momento pudieran apoyar durante los trabajo de campo. Transportacin de las muestras y destino: En este punto se sealara de que forma sern transportadas (camioneta, mensajera, etc.) las muestras y el destino de las mismas (laboratorio(s) regional(es) o central). Seguridad.- En este punto se debe sealar cual es el equipo de seguridad que se debe utilizar para este muestreo y las precauciones que se deben tener. Esto depender del sitio de muestreo y del tipo de muestras que se vayan a recolectar.
Es importante registrar esta informacin previo a los trabajos de campo, ya que en ese momento se hace una revisin cruzada entre los conceptos y procedimientos y los objetivos del proyecto. 3.4.5 REGISTROS DE CAMPO Al momento de realizar los trabajos de campo, se deber registrar la siguiente informacin en la Bitcora del Muestreador: Identificacin del Sitio de Muestreo (misma en bitcora, hoja de campo, envase de muestra y cadena de custodia) Coordenadas del sitio de muestreo (lectura del GPS) Altitud de sitio de muestreo (lectura del GPS) Fecha y Hora Profundidad o altura de la columna de agua Descripcin del sedimento en cuanto a tipo de componentes como suelo Descripcin del sedimento en cuanto a propiedades organolpepticas
32
Condiciones climatolgicas durante el muestreo Actividades, operaciones, clculos, observaciones, etc., que permiten garantizar y trazar los procedimientos realizados para la obtencin de resultados confiables. Se debe elaborar una hoja de registro de campo con la informacin que permita identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo. Se deben de tomar fotografas de cada sitio de muestreo, y su relacin con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al sitio de muestreo en si.
3.4.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Es muy importante el realizar correctamente el procedimiento de toma de muestra, pues de ello depende en gran parte, la representatividad de los resultados analticos que se obtienen. Las consideraciones generales que se deben contemplar durante cualquier tipo de muestreo de esta matriz son los siguientes: La toma de muestras siempre se realizar utilizando guantes de ltex limpios. Las muestras se tomarn de los sitios especificados en el Plan de Muestreo Identificar inmediata y claramente las muestras. Identificar cada muestra de acuerdo a su identificacin original del plan de muestreo. Completar toda la informacin requerida en las etiquetas de identificacin. La toma de la muestra de sedimento un sitio, se deber dejar al ltimo momento, si es que se van a tomar otras matrices ambientales, ya que el desecho de los sobrantes y el lavado de los materiales, generan incremento momentneo de la turbiedad en el sitio. En caso de que se requiera el uso de equipos de muestreo para la obtencin de las muestras, este se deber enjuagar con el agua del sitio a muestrear y lavar al trmino del muestro. Si el lecho para la toma de muestras de sedimentos presenta piedras, plantas, conchas o alguna recontinuidad que no permita que cierren las almejas de la draga Peterson, se deber utilizar el Hand Auger para sacar la muestra, si la profundidad lo permite. TOMA DE MUESTRAS
3.4.6.1
Una vez con el equipo enjuagado con el agua del sitio de muestreo y utilizando guantes de ltex nitrilo se procede a realizar el muestreo de esta matriz, tomando en cuenta las siguientes consideraciones: Estando en el sitio especificado en el plan de muestreo, se inician los trabajos de toma de muestra. Si intenta utilizar la Draga Peterson para la toma de la muestra; si funciona este mtodo, se coloca la muestra extrada en la charola de acero inoxidable. Si la muestra no es suficiente se repite la operacin. Si no se pudo obtener muestra con la Draga Peterson, y la profundidad lo permite, se toma la muestra con el Hand Auger, teniendo cuidado de no realizar el sondeo en el fondo del cuerpo muestreado a mas de 15 cm de profundidad; si la muestra no es suficiente, repetir la operacin. Si el lugar de la toma de muestra de sedimento est seco, el muestreo se realizar como si fuera una muestra de suelo, pero se identificar a la matriz como sedimento.
33
Cada muestra individual se colocar en la charola de acero inoxidable para homogenizar y elaborar la muestra compuesta del sitio. En caso de presencia de restos de plantas o piedras, se deben retirar, salvo que se consideren importantes para el caso en estudio. En caso de presencia de piedras mayores de 2 cm de dimetro (aproximadamente), stas deben ser retiradas. La muestra resultante en la charola de acero inoxidable se homogeniza usando la cucharilla de acero inoxidable y se coloca directamente en los frascos de vidrio mencionados anteriormente. Al envasar cada muestra, esta se debe de identificar, llenando todos los datos requeridos en la etiqueta. Cada envase de muestra se debe de colocar en una hielera con hielo durante el resto de los trabajos de muestreo, hasta su entrega al laboratorio. LAVADO DEL MATERIAL DE MUESTREO
3.4.6.2
Al terminar las labores de muestreo en el sitio, se deber lavar el material y equipo utilizado, de tal manera que los sobrantes del muestreo se queden en el mismo sitio y se minimice el potencial de introduccin de contaminantes a otro sitio de muestreo por la intercontaminacin de un sondeo a otro (contaminacin cruzada) o de un intervalo de muestreo a otro. Esto se realizar limpiando exhaustivamente los equipos con los cepillos, hasta remover todo el producto de muestreo de los equipos y herramientas, dentro del cuerpo de agua donde se est realizado el muestreo. Posteriormente se enjuaga con agua limpia de garrafn y se seca con las toallita sanitarias azules.. 3.4.7 PRESERVACION Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO
Al terminar los trabajos de muestreo, se deben de preparar los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio; esto se puede hacer por medio de una empresa de paquetera o por medio del mismo muestreador. 3.4.7.1 3.4.7.2 MATERIALES Hielera. Hielo Envases de plstico con agua congelada Hojas de campo PROCEDIMIENTO Verificar que la hielera se encuentre limpia y si se va a compartir el espacio con otras matrices, verificar que no se contemple la presencia de estndares de laboratorio o envases con altas concentraciones agentes qumicos. Los envases dentro de la hielera se deben de colocar de tal manera que no haya contacto directo de envases de vidrio entre ellos o contra las paredes de la hielera; esto se hace en primera instancia intercalando envases de plstico o de otras matrices entre los envases de vidrio y protegindolos con varias capas de empaque de burbuja o con cartn.
34
Colocar hielo en la hilera en cantidad suficiente para que se asegure su preservacin hasta su llegada al laboratorio; se debe de mantener una vigilancia peridica de los envases durante el recorrido al laboratorio, para asegurar que siempre se tenga hielo en la hielera. En caso de ser enviadas por mensajera, se debe contemplar lo establecido por la reglamentacin de ingreso de paquetes de la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeracin alternativos, como botellas congeladas de agua, para colocarlas entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeracin. Las muestras deben de preservarse fsicamente a baja temperatura menor a 4C despus de su coleccin hasta su anlisis de laboratorio. En este punto se debe de contar con todas las Hojas de campo llenas con la informacin requerida, as como el formato de Cadena de Custodia, donde se describen los datos del cliente, la identificacin de las muestras, matrices, parmetros y mtodos analticos requeridos, fechas y horas de muestreo, as como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.
35
Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIN DE MUESTRAS DE LAS SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. Mxico, p. 55 3.5 MUESTREO DE BIOTA ANIMAL
En los Planes de Muestreo, se determinar la especie a muestrear para cada sitio PRONAME, con base a experiencia en otros proyectos, su abundancia, si es especie endmica, lugar en la cadena trfica, etc.. Se determin el muestreo de peces para el anlisis de los COPs y metales; las partes del pez que se analizarn son el hgado y tejido muscular; se espera tener mas presencia de contaminantes en el hgado que en el msculo porque estos compuestos se acumulan en el tejido graso. Por los alcances y tiempos del proyecto, tambin se determin el localizar pescadores del lugar, para adquirir directamente los peces. Los especimenes deben de estar completos, frescos y sin abrir.
3.5.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO Bolsas de plstico de cierre hermtico Papel de aluminio Etiquetas para identificacin de muestras Hoja de campo Cadena de custodia Bitcora de muestreador Cinta mtrica o flexmetro GPS Cmara fotogrfica Guantes de nitrilo Hieleras Cinta adhesiva Gel para enfriar las muestras (contenido en bolsas). Lmpara sorda Parafilm Bolgrafo tinta negra Plumn tinta indeleble Pilas para GPS Informacin del sitio Informacin legal y cartas de presentacin
3.5.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRON No aplica el uso de sustancias qumicas para el manejo de esta matriz.
3.5.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS El tipo y material del envase que contiene la muestra, se tiene en funcin al parmetro a analizar. Al momento de envasar la muestra, se puede realizar una preservacin fsica de la muestra al ponerla en hielo inmediatamente despus de tomarla, para evitar la degradacin o prdida fsica, qumica o biolgica de los analitos que se quieren analizar, en el tiempo previo al anlisis.
36
Para el caso de los objetivos del PRONAME, se tiene la siguiente tabla de envases y preservacin de las muestras. ENVASES Y PRESERVACION PARA MUESTRAS DE BIOTA ANIMAL CANTDAD DE PRESERACION PRESERVACIN PARAMETROS ENVASE ESPECMENES FSICA QUMICA Especimenes envueltos en aluminio y dentro HAPs Hielo T< 4C No aplica de bolsa de plstico de cierre hermtico Especimenes envueltos en aluminio y dentro POCs 12 Piezas Hielo T< 4C No aplica de bolsa de plstico de cierre hermtico Especimenes envueltos en aluminio y dentro PCBs Hielo T< 4C No aplica de bolsa de plstico de cierre hermtico Especimenes dentro de bolsa de Metales 6 Piezas Hielo T< 4C No aplica plstico de cierre hermtico Especimenes dentro de bolsa de Toxicologa 4 Piezas Hielo T< 4C No aplica plstico de cierre hermtico
3.5.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO Antes de emprender una salida de campo, se debe efectuar todos los preparativos necesarios, en particular: Determinar la especie que se va a adquirir. Hacer un plan para contactar a los pescadores, adquirir los especmenes y llevarlos al laboratorio en el menor tiempo posible para garantizar la calidad de la muestra a analizar. Elaborar una lista de verificacin en la que debern figurar los siguientes conceptos: suministros de envases para las muestras, papel de aluminio, hieleras; etiquetas para los recipientes, hojas de campo, etc.
37
Obtener las cartas de presentacin hacia las autoridades civiles, militares y a los organismos gubernamentales que en algn momento pudieran apoyar durante los trabajo de campo. Planificar la transportacin de las muestras y destino: Se sealar de que forma sern transportadas las muestras (camioneta, mensajera, etc.) y el destino de las mismas (laboratorio(s) regional(es) o central). Analizar riesgos durante el muestreo. En este punto se debe sealar cul es el equipo de seguridad que se debe utilizar para este muestreo y las precauciones que se deben tener. Esto depender del sitio de muestreo y del tipo de muestras que se vayan a recolectar.
Es importante registrar esta informacin previo a los trabajos de campo, ya que en ese momento se hace una revisin cruzada entre los conceptos y procedimientos y los objetivos del proyecto. 3.5.5 REGISTROS DE CAMPO Al momento de realizar los trabajos de campo, se deber registrar la siguiente informacin en la Bitcora del Muestreador: Identificacin del Sitio de Muestreo (misma en bitcora, hoja de campo, envase de muestra y cadena de custodia) Coordenadas del sitio de muestreo (lectura del GPS). Tratar de acompaar al pescador a hacer la captura de los especimenes. Altitud de sitio de muestreo (lectura del GPS) Fecha y Hora de captura Nombre del Pescador Profundidad o altura de la columna de agua Profundidad de captura Identificacin taxonmica Nombre comn Largo, alto, ancho y peso de cada espcimen Patrones de coloracin Temperatura Salinidad / Conductividad Electroltica
38
pH Turbiedad / Transparencia (Disco Secchi) Oxgeno disuelto Condiciones climatolgicas durante el muestreo Actividades, operaciones, clculos, observaciones, etc., que permiten garantizar y trazar los procedimientos realizados para la obtencin de resultados confiables. Se debe elaborar una hoja de registro de campo con la informacin que permita identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo. Se deben de tomar fotografas de los especimenes, de cada sitio de muestreo, y su relacin con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al sitio de muestreo en si.
3.5.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Para este estos procedimientos, se requiere que el medio de captura de los especimenes, en el caso de los peces el arte de pesca, no comprometa la integridad de la muestra. Es deseable mantenerse presente durante todo el proceso de captura y manejo de especimenes para asegurar que se realice de modo adecuado. Durante la pesca o inmediatamente al desembarcar, si el tiempo de captura no es muy extenso, se debe colocar a los organismos en una hielera para iniciar su congelacin incluso antes de su llegada al laboratorio, donde se debern mantener en congelacin hasta su anlisis. Se debe procurar que los peces estn el menor tiempo posible sin congelar. 3.5.7 PRESERVACION Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO Al terminar los trabajos de muestreo, se deben de preparar los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio; esto se puede hacer por medio de una empresa de paquetera o por medio del mismo muestreador. 3.5.7.1 3.5.7.2 MATERIALES Hielera. Hielo Envases de plstico con agua congelada Hojas de campo PROCEDIMIENTO Verificar que la hielera se encuentre limpia y si se va a compartir el espacio con otras matrices, verificar que no se contemple la presencia de estndares de laboratorio o envases con altas concentraciones agentes qumicos. Los envases dentro de la hielera se deben de colocar de tal manera que no haya contacto directo de envases de vidrio entre ellos o contra las paredes de la hielera; esto se hace en primera instancia intercalando envases de plstico o de otras matrices entre los envases de vidrio y protegindolos con varias capas de empaque de burbuja o con cartn.
39
Colocar hielo en la hilera en cantidad suficiente para que se asegure su preservacin hasta su llegada al laboratorio; se debe de mantener una vigilancia peridica de los envases durante el recorrido al laboratorio, para asegurar que siempre se tenga hielo en la hielera. En caso de ser enviadas por mensajera, se debe contemplar lo establecido por la reglamentacin de ingreso de paquetes de la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeracin alternativos, como botellas congeladas de agua, para colocarlas entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeracin. Las muestras deben de preservarse fsicamente a baja temperatura menor a 4C despus de su coleccin hasta su anlisis de laboratorio. En este punto se debe de contar con todas las Hojas de campo llenas con la informacin requerida, as como el formato de Cadena de Custodia, donde se describen los datos del cliente, la identificacin de las muestras, matrices, parmetros y mtodos analticos requeridos, fechas y horas de muestreo, as como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.
40
Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIN DE MUESTRAS DE LAS SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. Mxico, p. 55 3.6 MUESTREO DE BIOTA VEGETAL
Los compuestos orgnicos txico, persistentes y bioacumulables, pueden ingresar a los organismos vegetales mediante su absorcin por las races, o bien quedar depositados en sus superficies. La presencia de los COPs y metales en aire, puede detectarse mediante el anlisi e las partculas en la superficie serosa de las hojas. Se determin el muestreo de hojas de especies locales de cada sitio PRONAME, para el anlisis de los COPs y metales; las especies escogidas presentaron las mejores propiedades en cuanto a retener los COPs en sus la superficie de sus hojas. En cuanto a las especies a evaluar, se determinarn en los Planes de Muestreo, cual se tomar para cada sitio PRONAME, en base a experiencia en otros proyectos, su abundancia, si es especie endmica, caractersticas morfofisiolgicas, etc.. Con objeto de poder relacionar la presencia de STPBs en suelos con valores detectados en biota vegetal, se tomarn muestras de suelo en cada sitio de muestreo de biota vegetal. 3.6.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO Tijeras de podar Navaja o cuchillo Palita y Picos Bolsas de papel Sobres de papel Papel peridico Bolsas de plstico de cierre hermtico Papel de aluminio Etiquetas para identificacin de muestras Hoja de campo Cadena de custodia Bitcora de muestreador Cinta mtrica o flexmetro Vernier GPS Cmara fotogrfica Guantes de nitrilo Hieleras Cinta adhesiva Gel para enfriar las muestras (contenido en bolsas). Lmpara sorda Parafilm Bolgrafo tinta negra Plumn tinta indeleble Pilas para GPS Informacin del sitio Informacin legal y cartas de presentacin
3.6.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRON

41
No aplica el uso de sustancias qumicas para el manejo de esta matriz.
3.6.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS El tipo y material del envase que contiene la muestra, se tiene en funcin al parmetro a analizar. Al momento de envasar la muestra, se puede realizar una preservacin fsica de la muestra al ponerla en hielo inmediatamente despus de tomarla, para evitar la degradacin o prdida fsica, qumica o biolgica de los analitos que se quieren analizar, en el tiempo previo al anlisis. Para el caso de los objetivos del PRONAME, se tiene la siguiente tabla de envases y preservacin de las muestras. ENVASES Y PRESERVACION PARA MUESTRAS DE BIOTA VEGETAL PESO DE PRESERACION PRESERVACIN PARAMETROS ENVASE MUESTRA (g) FSICA QUMICA Especimenes envueltos en papel HAPs 300 Hielo T< 4C No aplica y dentro de bolsa de plstico de cierre hermtico Especimenes envueltos en papel POCs 300 Hielo T< 4C No aplica y dentro de bolsa de plstico de cierre hermtico Especimenes envueltos en papel PCBs 300 Hielo T< 4C No aplica y dentro de bolsa de plstico de cierre hermtico Especimenes dentro de bolsa de Metales 300 Hielo T< 4C No aplica plstico de cierre hermtico
3.6.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO Antes de emprender una salida de campo, se debe efectuar todos los preparativos necesarios, en particular: Saber que especie se va a colectar y tener la forma de identificarla en campo. Elaboracin de una lista de verificacin en la que debern figurar los siguientes conceptos: suministros de envases para las muestras, Papel de aluminio, papel peridico, sobres de papel, bolsas de papel, hieleras; etiquetas para los recipientes, Hojas de Campo, etc. Los recipientes de muestreo deben ser nuevos y estar perfectamente limpios.
42
Se debe de contar con las cartas de presentacin hacia las autoridades civiles, militares y a los organismos gubernamentales que en algn momento pudieran apoyar durante los trabajo de campo. Transportacin de las muestras y destino: En este punto se sealara de que forma sern transportadas (camioneta, mensajera, etc.) las muestras y el destino de las mismas (laboratorio(s) regional(es) o central). Seguridad.- En este punto se debe sealar cual es el equipo de seguridad que se debe utilizar para este muestreo y las precauciones que se deben tener. Esto depender del sitio de muestreo y del tipo de muestras que se vayan a recolectar. Se debe de saber que hacer en caso de confundir especies, o tocar hojas por error, pudiendo causar reacciones alrgicas o dermatitis
Es importante registrar esta informacin previo a los trabajos de campo, ya que en ese momento se hace una revisin cruzada entre los conceptos y procedimientos y los objetivos del proyecto.
3.6.5 REGISTROS DE CAMPO Al momento de realizar los trabajos de campo, se deber registrar la siguiente informacin en la Bitcora del Muestreador: Identificacin del Sitio de Muestreo (misma en bitcora, hoja de campo, envase de muestra y cadena de custodia) Coordenadas del sitio de muestreo (lectura del GPS). Altitud de sitio de muestreo (lectura del GPS) Fecha y Hora de captura Nombre de la localidad Nombre del colector Nombre comn y nombre cientfico Hbito de la plata Dimetro del tronco a la altura del pecho y a 1.3 m de altura. Color de las flores Profundidad de la raz Abundancia de la planta
43
Caractersticas del lugar de recoleccin y ubicacin. Tipo de suelo Patrones de coloracin Condiciones climatolgicas durante el muestreo Actividades, operaciones, clculos, observaciones, etc., que permiten garantizar y trazar los procedimientos realizados para la obtencin de resultados confiables. Se debe elaborar una hoja de registro de campo con la informacin que permita identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo. Se deben de tomar fotografas de los especimenes, de cada sitio de muestreo, y su relacin con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al sitio de muestreo en si.
3.6.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Para este estos procedimientos, se debe de mencionar, que las muestras de biota vegetal se recolectarn en los mismos sitios en los que se colectan las muestras de suelo, o por lo menos en la cercana de ellos. Se deben de colectar estructuras reproductivas para facilitar la identificacin. Si durante en muestreo no se ven flores, se debe de averiguar con la gente local la temporada de flor y cual es su aspecto. Se debe usar guantes y proteccin adecuada para no tocar a las hojas y para no tener afectaciones cutneas durante los trabajos de muestreo. 3.6.7 PRESERVACION Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO Al terminar los trabajos de muestreo, se deben de preparar los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio; esto se puede hacer por medio de una empresa de paquetera o por medio del mismo muestreador. Cabe mencionar que los envases de esta matriz se pueden utilizar para separar envases de vidrio dentro de las hieleras, cuando se efecte el traslado de las muestras al laboratorio. 3.6.7.1 3.6.7.2 MATERIALES Hielera. Hielo Envases de plstico con agua congelada Hojas de campo PROCEDIMIENTO Verificar que la hielera se encuentre limpia y si se va a compartir el espacio con otras matrices, verificar que no se contemple la presencia de estndares de laboratorio o envases con altas concentraciones agentes qumicos.
44
Los envases dentro de la hielera se deben de colocar de tal manera que no haya contacto directo de envases de vidrio entre ellos o contra las paredes de la hielera; esto se hace en primera instancia intercalando envases de plstico o de otras matrices entre los envases de vidrio y protegindolos con varias capas de empaque de burbuja o con cartn. Colocar hielo en la hilera en cantidad suficiente para que se asegure su preservacin hasta su llegada al laboratorio; se debe de mantener una vigilancia peridica de los envases durante el recorrido al laboratorio, para asegurar que siempre se tenga hielo en la hielera. En caso de ser enviadas por mensajera, se debe contemplar lo establecido por la reglamentacin de ingreso de paquetes de la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeracin alternativos, como botellas congeladas de agua, para colocarlas entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeracin. Las muestras deben de preservarse fsicamente a baja temperatura menor a 4C despus de su coleccin hasta su anlisis de laboratorio. En este punto se debe de contar con todas las Hojas de campo llenas con la informacin requerida, as como el formato de Cadena de Custodia, donde se describen los datos del cliente, la identificacin de las muestras, matrices, parmetros y mtodos analticos requeridos, fechas y horas de muestreo, as como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.
45
4.0
ASEGURAMIENTO Y CONTROL DE CALIDAD EN EL MUESTREO
El aseguramiento de la calidad (QA) puede ser brevemente definido como el proceso para asegurar que toda la informacin y las decisiones basadas en esa informacin son tcnicamente slidas, estadsticamente vlidas y adecuadamente documentadas. Los procedimientos del control de calidad (QC) son las herramientas empleadas para medir el grado en que esos objetivos de aseguramiento de calidad se logran. Para lograr el aseguramiento de la representatividad del muestreo, se plantearn en el Programa de Muestreo las acciones, muestras y documentacin que deber tomar en cuenta el personal de muestreo, para garantizar que los datos obtenidos en campo satisfacen los objetivos de QA / QC, para lograr el nivel de confianza deseado, produciendo datos que son tcnicamente justificables y legalmente defendibles. Cuando la magnitud o naturaleza del proyecto lo requiera o a solicitud explcita del cliente, deber realizarse la toma y anlisis de las muestras control que pueden ser las siguientes: Blanco de limpieza de equipo (antes del muestreo): Prepare blancos de limpieza de equipo, enjuagando el equipo limpio, despus de descontaminarlo y antes de usarse, con agua libre del tipo de analito a determinar y colecte los enjuagues en envases apropiados. Blancos de viaje: Estos blancos debern acompaar a los contenedores de muestra que van hacia el campo y vienen de el. Estas muestras son utilizadas para detectar cualquier contaminacin o contaminacin cruzada durante el manejo y el transporte (solo se utilizan cuando los analitos de inters son Compuestos Orgnicos Voltiles). Duplicados de campo. Los duplicados de campo son recolectados a frecuencias especficas y empleados para documentar la precisin. La precisin resultante de ellos, es una funcin de la variacin de la composicin del residuo, la variacin de la tcnica del muestreo y la variacin de la tcnica analtica. Muestras divididas.- Son muestras adicionales que se colectan y se manejan igual a las dems muestras de campo como si fueran a analizarse, excepto que se envan a un laboratorio diferente o el mismo pero con otra clave, como una prueba de los procedimientos en campo y manejo del laboratorio, o bien, si el programa de control de calidad del estudio en particular lo especifica o requiere.
En cuanto al Plan de Muestreo, deber soportar que la cantidad de muestras y parmetros analizados cumplen con los objetivos del estudio y representa el total de sitio de muestreo. Se debe de demostrar que la precisin con que el personal de la brigada ejecute la toma de muestras, el uso de equipos y materiales adecuados para la toma de muestras, la preservacin de las mismas y el transporte seguro, es adecuado para representar al sitio de mustreo y . En forma adicional a la toma y al manejo de las muestras, la validez de una visita de inspeccin y de un muestreo descansa en la documentacin que soporta el muestreo. Para ello se debe contar con formatos y bitcora de campo.
3.3.5.1 Plan de aseguramiento de calidad

46
Se debe disear un plan que evale al personal y a los procedimientos de muestreo con relacin a la calibracin de instrumentos de medicin, manejo de equipo, toma y procesamiento de muestras, con el fin de asegurar que las metodologas establecidas en el muestreo sean las apropiadas y se realicen adecuadamente. El responsable de realizar esta evaluacin ser el rea de apoyo tcnico de campo, en cada una de las entidades correspondientes. El personal que realice el muestreo, presentara los procedimientos de recoleccin de muestras y datos, estos procedimientos que deben incluir (dependiendo de las necesidades particulares de cada trabajo): 1.- Calibracin de instrumentos de medicin. 2.- Mediciones de campo para oxigeno disuelto, pH, conductividad, transparencia por disco de Secchi, flujo, salinidad, temperatura, conductividad, cloro residual, turbiedad y materia flotante. 3.- Recoleccin y conservacin de muestras de calidad de agua. 4.- Recoleccin y conservacin de muestras microbiolgicas. 5.- Recoleccin y conservacin de muestras biolgicas. 6.- Preparacin y conservacin de muestras divididas, duplicadas, blancos: de viaje, campo y equipo. 7.- Mtodos de aforo. 8.- Llenado de registros.
47
5.0
BIBLIOGRAFIA
HAPs Lab Protocol for Cleaning PUF-disk Sampler Housing. Protocol Number: EC-HAPS-B-03, January 2011, Version: 1 PUF Disk Sampler (TE-200-PAS) Standard Operating Procedure (SOP) for special PCDD/F Study in GRULAC Region. 27-Jul-10 Protocol for Preparing PUF Disk for Passive Air Sampling. GAPs Network. 29-Apr-09. Temperature Data Logger for PUF-Disk Sampler. GAPs Network. 10-Feb-09.
American Public Health Association, American Water Works Association and Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 19th Edition ,1995, Laboratory Occupational Health and Safety (1090)/Safety Laboratory Practices. APHA, AWWA, WPCF, 1989. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Editores Clesceri, L.S.; Greenberg, A.E. y Trussell R.R. Ed. USA. Association paritaire pour la sant et la scurit au travail secteur construction. Code de scurit pour les travaux de construction, diteur officiel du Qubec, 1 990. ASTM publication, Gaseous Fuels, Coa and Coke; Atmospheric Analysis, Part 26, November, 1980. Bernstein B. and J. Zalinski, An Optimum Sampling Design and Power Tests for Environmental Biologists, J. Environ. Management 16:35-43, 1983. Canadian Council of Ministers of Environment, Guidance Manual on Sampling Analysis, and Data Managememt for Contaminated Sites, Volume I: Main Report , The Natural Contaminated Sites Remediation Program , Report CCME EPC-NCS62E, Winnipeg, Manitoba, December 1993. Carrier, Gatan. BPC, dioxines et furannes et analyse des risciues toxigues, Le Passeur, 1991. Commission De La Sant Et De La Scurite Au Travail (Csst). Guide Srie 5, Le danger ca se prvient, Mthodes et procds de travail, sites de dchets dangereux, Qubec, 1988. Customer Services Unit Laboratory services Branch Ontario Ministry of Environment and Energy , A guide to the collection and submission of samples for laboratory analysis , Seventh Edition, December 1993. Environment Canada. Quality, Ottawa 1983. Water Quality Branch, lnland Waters Directorate, Sampling for Water
Environmental Protection Agency, Test Method for Evaluatina Solid Waste Phvsical/Chemical Methods -SW-846 Partlil: Sampling, Vol 1 B, 3rd Edition, September 1986. Environnement Canada, Rfrences sur la qualit des eaux, Guide des paramtres de la qualit des eaux, Ottawa, 1980.
48
EPA. 1979. Methods for chemical analysis of water and wastes. epa-600/4-79-029 - Environmental Protection Agency. Washington D.C., USA. EPA. Methods for determination of chemical contaminants in drinking water. EPA 430/1-78-008 U.S. Environmental Protection Agency. Washington D.C. General Procedures for sampling.- Department of Environmental Protection. Standard Operating Procedures for Laboratory Activities. Florida Department of Environmental Protection. Applicability of soil cleanup Target Levels at Contaminated sites. September 29, 2000. Grupo de Trabajo PROFEPA-SEMARNAT Procedimiento para Atencin de Emergencias Ambientales, Asociadas con Sustancias Qumicas, Caracterizacin y Restauracin de Suelos, Documento Interno. Mxico, mayo de 2002. Hawley, Gessner G., The Condensed Chemical Dictionary, 1011 edition, Van Nostrand Reinhold Company, New York, 1981. Kratochvil, B., Statistical Considerations in Sampling for Chemical Analysis of the Environment. In: Proc. of ACS Symposium: Role of Chemometrics in Pesticide Environmental Residue Analytical Determinations, ACS, Seattie, WA. , March 1983. Lawrence H. Keith , Environmental Sampling & Analysis: A practical Guide, Lewis Publishers, U.S.A. 1991. Malenthal E.J. and D. -A. Becker, A Survey on Current Literature on Sampling, Sample Handling, for Environmental Materials and Long Term Storage, Interface 5:49-62.1976. Marsh M.H., Sampling, Processing and Analytical Protocols for Bulk Chemical Characterization of Soil, Rocks and Uke Material, (Draft for OTR Policy), 1992. METODO ASTM D1452 Estudio del suelo y muestreo con perforador de taladro. METODO ASTM D1452 Estudio del suelo y muestreo con perforador de taladro. METODO ASTM D1586 Prueba de penetracin y barrenacin para muestrear suelo. METODO ASTM D1586 Prueba de penetracin y barrenacin para muestrear suelo. METODO ASTM D5088 Descontaminacin del equipo de campo utilizado en sitios de residuos. METODO ASTM D5088 Descontaminacin del equipo de campo utilizado en sitios de residuos. METODO EPA 5035, Sistema cerrado de purga y trampa y extraccin para orgnicos voltiles en muestras de suelo y desechos. NMX-AA-132-SCFI-2006, Muestreo de suelos para la identificacin y la cuantificacin de metales y metaloides, y manejo de la muestra. NMX-AA-132-SCFI-2006, Muestreo de suelos para la identificacin y la cuantificacin de metales y metaloides, y manejo de la muestra.
49
Norma Oficial Mexicana NMX-AA-000-1999. Aguas naturales epicontinentales, costeras y marinas Muestreo. Norma Oficial Mexicana NMX-AA-003-1997. Aguas residuales- Muestreo. Norma Oficial Mexicana NMX-AA-14-1980. Cuerpos receptores-Muestreo Norma Oficial Mexicana NMX-AAA-000-1999. Aguas subterrneas- Muestreo. Norma Oficial Mexicana NOM-230-SSA1-2002. Salud Ambiental. Agua para uso y consumo humano, requisitos sanitarios que se deben cumplir en los sistemas de abastecimiento pblicos y privados durante el manejo del agua. Procedimientos sanitarios para el muestreo. Ontario Ministry Environment & Energy. Dioxins/Furans Monitoring Network Standard Operating Procedures. Ontario Ministry of Environment & Energy, Protocol for the Sampling and Analysis lndustrial Municipal Wastewater, ISBN: 0-7729-8970-2, July 1992. Ontario Ministry of the Environment, Applied Research Branch, 1981. Outlines of Analytical Methods Laboratory Services and
Serie Autodidactica de medicin de la calidad del agua. Subdireccin general de administracin del agua (CNA). Coordinacin de tecnologa hidrulica (IMTA). Telliard, United States Environmental Protection Agency; Sampling Procedures and Protocols for the National Sewage Sludge Survey, 1988. United States Environmental Protection Agency, Handbook for Sampling and Sample Preservation in Water and Wastewater, U.S. Environ. Monitoring and Support Lab., Cincinnati, Ohio, EPA 600/4-82-029, 1982. USEPA, Addendum to Handbook for Sampling and Sample Preservation , USEPA 14-82-029. Wilson Neal, Soil Water and Ground Water Sampling, ISBN 1-56670-073. Lewis Publishers, E.U. 1995,
50
ANEXO 1.- GLOSARIO DE TERMINOS

Acufero Adsorcin Agua Superficial Alicuota Analito Blanco Formacin geolgica que contiene material geolgico natural capaz de retener cantidades significativas de agua (lagos, lagunas, pozos, manantiales). La retencin superficial de un slido, lquido o gas, molculas, tomos o iones por una superficie slida o lquida. Cuerpos naturales de agua, como ros corrientes, lagos, o efluentes artificiales como canales, presas, etc., y que estn en contacto con la atmsfera. Una muestra representativa de una cantidad mayor de muestra. Componente especfico o elemento medido en un anlisis qumico. El valor obtenido de un componente especfico no presente en la muestra normalmente agregado como control. Es aquella muestra cuya funcin es determinar si existe una posible contaminacin en el sitio de muestreo ajena a la fuente de contaminacin. Un ejemplo clsico de esto es cuando las muestras son colectadas o almacenadas en presencia de fuentes de humos gases de combustin. Es aquella muestra cuya funcin es determinar si existe una posible contaminacin proveniente del equipo de muestreo (descontaminacin deficiente), ya sea por colecciones previas (contaminacin cruzada), mal uso del equipo, etc. Es aquella muestra cuya funcin es determinar si existe una posible contaminacin durante la transportacin y/o toma de las muestras problema. Es un envase lleno con agua desionizada preparada en el laboratorio y libre del analito de inters, que acompaar el material para muestreo desde su salida del laboratorio y posteriormente las muestra hasta la llegada al mismo ( no se debern abrir hasta llegar al laboratorio) y que estar monitoreando contaminacin del envase, de las muestras y de alguna inadecuada manipulacin de los frascos en el muestreo (aplica solo cuando se toman muestras para anlisis de Compuestos Orgnicos Voltiles).
Blanco de campo:
Blanco de equipo:
Blanco de viaje:
Cadena de Documento que evidencia la integridad de la muestra desde la toma de ella custodia: hasta su llegada al laboratorio. Caractersticas Informacin sobre corrientes, caudales, niveles etc.. De un ro, corrientes fluviales acuosas. Determinacin cualitativa y cuantitativa de la distribucin de un parmetro, expresada en trminos de la concentracin de la sustancia medida por un mtodo aprobado. La determinacin puede ser completada con la determinacin de una o ms caractersticas de inters, las cuales a manera enunciativa, mas no limitativa, pueden ser geolgicas, hidrogeolgicas, biolgicas y qumicas. Compuestos que alrededor de 200C pasan al estado gaseoso.
51
Caracterizacin del sitio:
Componente semivoltil:
Componente voltil: Condicin riesgosa: Conservador Contingencia: Derrame: Desorcin Desviacin estndar: Dilucin de suelo contaminado: Dispersin Efecto de matriz Compuestos slidos o lquidos que son relativamente inestables a presin y temperatura estndar y que espontneamente cambian de fase al estado gaseoso. Cualquier condicin insegura que pueda hacer peligrar la integridad fsica de las personas. Sustancia adicionada a la muestra de manera de mantener inalterables los analitos por analizar y que no afecte el resultado final, es decir mantener la integridad adicional de la muestra. Situacin de cambio imprevisto en las caractersticas del agua por contaminacin externa, que ponga en riesgo la salud humana. Cualquier descarga, liberacin, rebose, achique o vaciamiento de hidrocarburos u otras sustancias peligrosas, en estado lquido, que se presenten en tierra y/o cuerpos de agua. El grado de liberacin de molculas iones o tomos de la superficie de un slido. La raz cuadrada de la varianza. Accin de adicin de un material que se agrega especficamente para reducir la concentracin de uno o ms contaminantes. Mezcla de solutos en la interfase de dos soluciones. Errores sistemticos causados por la matriz, tales como interferencias con los analitos de inters, recuperacin incompleta de los analitos adicionados. Todo recipiente destinado a contener un producto y que entra en contacto con el mismo, conservando su integridad fsica, qumica y sanitaria. La relacin entre el valor medido y el valor aceptado como valor verdadero. Un estimador con sesgo 0, es exacto. Con sesgo pequeo, es relativamente exacto y con un sesgo grande es inexacto. Si el valor esperado difiere del valor verdadero, la diferencia entre los valores se denomina sesgo exactitud. Un producto qumico con un nivel de pureza tal suficiente que su uso sea permitido para determinaciones analticas y que no afecte los resultados finales del anlisis.
Envase:
Exactitud:
Grado analtico HDPE:
Polietileno de alta densidad. La entrada de un lquido o acufero a travs de las paredes o fondos migrando Infiltracin a la tierra o suelo del acufero. LDPE: Polietileno de baja densidad. Lecho acutico Mezcla de sedimentos y elementos que constituyen el lecho acutico. Limite de La cantidad de analito que pueda ser detectado como presente con un deteccin especfico grado de precisin por un mtodo analtico determinado. Lmite mximo: Cantidad establecida para algn parmetro que no debe ser excedida.
52
Lote:
La cantidad de unidades de un producto elaborado en un slo proceso con el equipo y sustancias requeridas, en un mismo lapso para garantizar su homogeneidad. Por lo tanto, no puede ser mayor que la capacidad del equipo, ni integrarse con partidas hechas en varios periodos.
Procedimientos analticos utilizados en el laboratorio para comprobar que un Mtodo de prueba: producto satisface las especificaciones que se establece en la Norma Oficial Mexicana correspondiente. Muestra al azar Muestra compuesta Muestra seleccionada de un todo de manera fortuita. Una muestra resultado de mezclar varias muestras del porciones representativas y tomadas en diferentes tiempo. mismo origen o
Muestra sinttica que contiene todos o un subgrupo de los analitos del mtodo a una concentracin conocida. La MCC se obtiene de una fuente externa al Muestra de control laboratorio o es preparada de una fuente diferente de los estndares de la de calidad (MCC): fuente de los estndares de calibracin. Se usa para revisar el desempeo del laboratorio con materiales de prueba preparados externamente a los procesos normales de preparacin. Una de dos o ms muestras o submuestras que se obtienen separadamente en el mismo sitio, al mismo tiempo y con el mismo procedimiento de muestreo. Las muestras duplicadas son muestras que ayudan a demostrar que la muestra es representativa por la precisin que tenga el lote de muestreo. La diferencia porcentual relativa mxima entre dos muestras del mismo lote a analizar ser impuesta por el objetivo del proyecto, comnmente se utiliza 20 % si es mayor indica que las muestras no son representativas y deben ser muestreadas nuevamente. Esta variabilidad puede ser por la composicin de la muestra, la tcnica de muestreo o por el desempeo del tcnico. Es aquella que presenta ms de una fase y por ende diferencia en la composicin entre una fase y otra. Es aquella que presenta una sola fase y que la composicin en cualquier punto en ella es igual. Es aquella que puede representar cualitativa y cuantitativamente todas las caractersticas del sitio de muestreo. Es aquella toma de un solo punto, de manera continua y en el tiempo necesario solo para completar la cantidad de anlisis. Porcin de un elemento conjunto que representa las caractersticas y condiciones del mismo. Son frecuentemente utilizadas para determinar la posible perdida del analito de inters durante el muestreo y la transportacin. Antes de utilizar la tcnica de muestreo aadido, se debe comprobar si el estndar agregado se comporta similar que el analito de inters en la muestra. Estas muestras son aquellas a las que se adiciona una cantidad conocida de algn producto qumico (puede ser mezcla de los varios elementos) a la matriz por muestrearse (Agua, suelo, sedimento, tejido, etc.) esta informacin sirve para calificar al Laboratorio o los analistas de determinado parmetro. Muestras control preparadas especficamente para auditar el trabajo de los analistas del laboratorio.
53
Muestra Duplicada:
Muestra heterognea: Muestra homognea: Muestra representativa: Muestra simple: Muestra:
Muestras aadidas:
Muestras ciegas
Muestras dividas:
Cuando se establece un plan de auditoria analtica sobre la misma muestra se debe tomar el doble del volumen de muestra y se divide en 2 envases: uno para el laboratorio responsable y el otro para el laboratorio auditor. Estas muestras se emplean para la informacin preliminar y poder determinar los analitos y/o nmero de muestras en un plan de muestreo. Muestreador vertical para sedimentos y slidos suspendidos en agua. Instrumento que permite la recoleccin de varias muestras de agua de igual o diferentes volmenes. Tipo de muestreo que se lleva a cabo sobre puntos especficamente determinados, cuando se cuenta con informacin previa del sitio: se conoce el producto derramado (normalmente uno solo) y es evidente la extensin de la afectacin y el tiempo transcurrido desde el derrame. Muestreo realizado conforme los mtodos matemticos establecidos, cuya funcin es dar certidumbre a travs de observaciones determinadas, sobre diferentes parmetros para el total del universo. Concentracin en el suelo de los contaminantes regulados que no son atribuibles a la fuente de contaminacin que se est considerando y que se encuentran de manera natural o fueron generados por alguna fuente antropognica ajena a la considerada. Suelo, subsuelo, mantos freticos y/o cuerpos de agua, que fueron contaminados mediante un proceso prolongado, cuya restauracin no se ha efectuado, debido a una o varias de las siguientes condiciones: las dimensiones, las caractersticas especficas de la(s) sustancia(s) involucrada(s), el elevado costo y/o la complejidad; pero que implican una obligacin de correccin de acuerdo al marco legal vigente. La relacin entre el valor medido y el valor aceptado como valor verdadero. Es la medida de frecuencia de ocurrencia de un evento casual. Es el conjunto de actividades tendientes a la recuperacin y reestablecimiento de las condiciones que propician la evolucin y continuidad de los procesos naturales. En relacin con el suelo, se entiende como el conjunto de acciones necesarias para recuperar y restablecer sus condiciones, con el propsito de que ste pueda ser destinado a alguna de las actividades previstas en el programa de desarrollo urbano o de ordenamiento ecolgico que resulte aplicable para el predio o zona respectiva. Para los propsitos de esta manual, se utiliza el trmino restauracin como sinnimo de remediacin, reversin, saneamiento, limpieza, rehabilitacin y regeneracin. La probabilidad de que las personas fsicas o morales, a travs de sus actividades, procesos o accidentes afecten adversamente a los ecosistemas, o el bienestar, integridad y salud de la poblacin.
54
Muestras exploratorias Muestreador kemmerer Muestreador mltiple
Muestreo dirigido:
Muestreo estadstico:
Nivel de Fondo:
Pasivo ambiental:
Precisin Probabilidad:
Restauracin:
Riesgo ambiental:
Sedimento Sedimento fondo Sesgo Sondeo: Suelo contaminado:
Material de suelo fragmentado cuyo origen puede ser rocoso, terroso orgnico y ha sido transportado por aire y/o agua y que se acumula y se precipita en los fondos acuosos de los yacimientos en aguas de todo tipo. de Materia que habiendo estado suspendida en un lquido por gravedad se deposita en el fondo del mismo lquido. Desplazamiento sistemtico de todas las observaciones sobre una muestra de la verdad o el valor aceptado o un error sistemtico y constante en los resultados de la prueba. Perforacin realizada en el suelo para extraer una varias muestras. Aqul en el que se encuentran presentes uno o ms materiales o residuos peligrosos y que puede constituir un riesgo para el ambiente y la salud. Material no consolidado compuesto por partculas inorgnicas, materia orgnica, agua, aire y organismos, que comprende desde la capa superior de la superficie terrestre hasta diferentes niveles de profundidad. Polmero de Politetrafluoretileno. Inerte y resistente a la temperatura, utilizado para fabricar sellos, empaques y botellas de muestreo.
Suelo:
Tefln.
Uso de suelo o actividad cuyo desarrollo es congruente con las caractersticas y diagnstico ambiental (aptitud territorial); responde a la estrategia de Uso de suelo desarrollo definida por los planes de desarrollo de ordenamiento territorial, para predominante: esa porcin del territorio; se pretende incentivar en funcin de las metas estratgicas regionales o tiene un mayor grado de ocupacin de la unidad territorial. Uso de suelo: VAN Dorn Variabilidad: Adaptacin ms o menos racional de la gestin de un territorio a las necesidades humanas. Muestreador para slidos suspendidos y sedimentos que puede ajustarse a diferentes alturas, el eje del cilindro puede acortarse o alargarse horizontal o verticalmente.
Muchas veces utilizada como sinnimo de la dispersin de los datos. Componentes qumicos de una muestra que pueden ser rpidamente perdidos Voltiles orgnicos por evaporacin de los mismos.
55

Manual de Metodos de Muestreo Inecc 2013

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Manual de Metodos de Muestreo Inecc 2013

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010).

NORTH AMERICAN COMMISSION FOR ENVIRONMENTAL COOPERATION (NACEC)

QUMICA INVESTIGACIN Y ANLISIS S.A. DE C.V.

ANEXO 1.- GLOSARIO DE TRMINOS

MTODOS DE MUESTREO PARA MATRICES AMBIENTALES

No aplica No aplica No aplica pH< 2 HNO3 No aplica

3.3.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN

LAVADO Y DESCONTAMINACIN DEL MATERIAL DE MUESTREO

Fosfato trisdico (TSP 10 % en solucin acuosa Oakite)

3.3.7 PRESERVACION Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO

3.6.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRON

No aplica el uso de sustancias qumicas para el manejo de esta matriz.

ASEGURAMIENTO Y CONTROL DE CALIDAD EN EL MUESTREO

3.3.5.1 Plan de aseguramiento de calidad

ANEXO 1.- GLOSARIO DE TERMINOS

Caracterizacin del sitio:

Grado analtico HDPE:

Muestra heterognea: Muestra homognea: Muestra representativa: Muestra simple: Muestra:

Muestras exploratorias Muestreador kemmerer Muestreador mltiple

Sedimento Sedimento fondo Sesgo Sondeo: Suelo contaminado:

You might also like