UNIVERSIDAD AUTNOMA DE NUEVO LEN FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS QUMICO FARMACUTICO BILOGO

PRCTICAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL

PRCTICA No. 1 Determinacin de Fosfatos por Colorimetra (Mtodo Azul del cido Ascrbico.

Alumnos: Pamela Guadalupe Romero Medrano Javier Alejandro Valdes Rodriguez Omar Valdez Villanueva

1653542 1653546 1531331

Profesora: Dra. Mnica Azucena Ramrez Cabrera

Realizacin de la prctica: Lunes 27 de Enero del 2014 San Nicolas de los Garza, N.L., Lunes 10 de Febrero de 2014

Objetivo: Determinar la concentracin de fosfatos por colorimetra en una muestra de agua por el mtodo azul del cido ascrbico. Fundamento Este mtodo se basa en la reaccin en medio cido entre el anin fosfato y el molibdato amnico en presencia de tartrato de potasio y antimonio, para generar cido fosfomolbdico el cual es reducido mediante cido ascrbico generando una coloracin azul debida al molibdeno y susceptible de determinacin colorimtrica. Los anlisis de fosfato total incluyen una etapa de digestin.
Na2P2O7 + 2H2SO4 + H2O 12MoO3 + H2PO42H3PO4 + 4Na+ + 2SO4-2 PMo12O40-3 + 2H+

Material y Reactivos Material y Aparatos Colormetro Portable DR/850 Hach. Celda para muestra, 1 pulgada, 10 mL. Material de vidrio de uso comn. Reactivos PhosVer 3 Phosphate Reagent Powder Pillows. Este contiene: Disulfato de potasio 75-85% Molibdato de sodio cido ascrbico 15-25%

Diagrama de flujo
Llenar una celda con 10 mL de agua desionizada, calibrar con esta celda el instrumento, la lectura debe ser de 30.00 mg/L de PO4 .

Asegurarse que el instrumento est en el rango bajo (LOW)

Llenar una celda con 10 mL de mta.

Comenzar temporizador del instrumento periodo de 2 min.

Agitar hasta disolver por 30 seg.

Aadir el contenido del sobre PhosVer 3 Phosphate Reagent Powder Pillows.

Tomar lectura

Resultados obtenidos y clculos Al obtener la lectura de la muestra en el colorimetro nos dio igual a 0.00 mg/L PO43-. La muestra no se torno de color azul. Anlisis y discusin de resultados. Debido a que la muestra nos dio una lectura de 0.00 mg/L PO43-, quiere decir que no contabamos con la presencia de fosfatos en el agua que muestreamos. Debido a que no teniamos presencia de fosfatos, la muestra no cambio su color a azul. Conclusin Los parmetros de fosforo en nuestra muestra de agua est dentro de los limites ya que segn la NOM-072-ECOL-1994 el limite permisible de 18 mg/L P. Cuestionario 1. Por qu es importante la determinacin de fosfatos en muestras reales? Porque las aguas naturales contienen normalmente cantidades de fosfatos por debajo de 1mg/l y cantidades superiores de estos nutrientes favorecen el crecimiento de algas que consumen el oxgeno del medio acutico y provocan la desaparicin de especies vegetales y animales. Por otra parte la descomposicin de pesticidas orgnicos que contienen fosfatos puede liberar fosforo y este en su forma elemental es muy toxico. Demasiado fosfato puede causar dao a los riones y osteoporosis. 2. Qu hara usted como Qumico si no contara con un equipo porttil Hach para la determinacin de fosfatos? Preparar una disolucin de molibdato, as como la disolucin reductora (cido ascrbico) y una disolucin adecuada de fosforo. Despus en matraces de 50mL se pipetea la cantidad adecuada de disolucin patrn de fosfato se agita, y con cuidado se aaden 5mL de disolucin de molibdato y 3mL de disolucin reductora. Se afora hasta la marca con agua y se agita dejndola reposar 6 minutos, en seguida se miden las absorbancias a 660 nm y se emplea un blanco. Despus se toman 5mL de la disolucin de la muestra, procedente del tratamiento de cascarones de huevo, y se someten al procedimiento anterior. Se determina el contenido de fosforo en la muestra problema con una recta de calibrado.

3. Escriba la reaccin que ocurre entre el anin fosfato y el molibdato amnico. Na2P2O7 + 2H2SO4 + H2O 2H3PO4 + 4Na+ + 2SO4-2 12MoO3 + H2PO4PMo12O40-3 + 2H+

4. Cules son las fuentes de contaminacin de fosfatos en las aguas residuales y naturales? La lluvia puede arrastrar diferentes cantidades de fosfatos desde los suelos agrcolas hacia los cursos de agua cercanos, debido a su elevada solubilidad estos aniones son arrastrados fcilmente. Otra fuente de fosfatos la constituyen los vertidos urbanos que contienen detergentes: para aumentar su eficacia. 5. Describa la metodologa que sugiere la Norma Oficial Mexicana (NMXAA) para la determinacin de fosfatos. Mtodo cido vanadomolibdofosfrico Ajustar el pH de la muestra. Si la muestra tiene un pH mayor a 10, adicionar una gota de fenolftalena a 50,0 mL de la muestra y despus eliminar el color rosa con una disolucin de cido clorhdrico (1:1, antes de diluir a 100 mL. Remocin del color de las muestras. Remover el exceso de color en las muestras por medio de la adicin de 200 mg de carbn activado a una muestra de 50 mL en un matraz Erlenmeyer y agitar por 5 min, posteriormente filtrar para remover el carbn activado. Comprobarlos fosfatos de cada lote de carbn activado. Desarrollo del color en la muestra. Tomar una alcuota que contenga de 0,05 mg a 1,0 mg de fsforo, en un matraz volumtrico de 50 mL. Aadir 10 mL de la disolucin reactivo vanado-molibdato y diluirhasta la marca con agua. Preparar un blanco usando una cantidad de agua equivalente a la alcuota de la muestra. Despus de 10 min o ms, medir la absorbancia de una muestra contra un blanco a una longitud de onda de 400 nm a 490 nm, dependiendo de la sensibilidad deseada. Los intervalos de concentracin para diferentes longitudes de onda son: Intervalo de P mg/L NMX-AA-029-SCFI-2001 13/16 Longitud de onda nm 1,0 - 5,0 400 2,0 10 420 4,0 20 470

El color es estable por das y su intensidad no se ve afectada por las variaciones de la temperatura ambiente. 6. Cules son los lmites mximos permitidos de fosfatos por la legislacin vigente en nuestro pas? De acuerdo a la NORMA Oficial Mexicana NOM-072-ECOL-1994, Que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a cuerpos receptores provenientes de las industrias de fertilizantes fosfatados, fosfatos, polifosfatos, cido fosfrico, productos qumicos inorgnicos fosfatados, exceptuando a los fabricantes de cido fosfrico por el proceso de va hmeda. Los lmites permisibles de fosforo total son de 18 mg/L 7. Reporte posibles interferencias en la determinacin de fosfatos por este mtodo del azul de cido ascrbico. Arseniato, fluoruro, torio, bismuto, sulfuro, tiosulfato, tiocianato o excesos de molibdato interfieren. El hierro en su forma ferrosa produce un color azul, pero no afecta a los resultados, si su concentracin es menor a 100 mg/L. La interferencia de sulfuro puede eliminarse por oxidacin con agua de bromo.

Referencias Principios de anlisis instrumental, Douglas A. Skoog, Editorial: Cengage Learning Latin America, 2008, ISBN: 9706868291 Introduccin al anlisis instrumental, Lucas Hernndez Hernndez, Claudio Gonzlez Prez, Editorial Ariel S.A., ISBN: 84-344-8043-3 http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-029-SCFI-2001.pdf http://ecovi.tripod.com/sitebuildercontent/sitebuilderfiles/fosfatos.pdf http://www.planetseed.com/es/sciencearticle/impacto-ambiental http://proyectolatapera.blogspot.mx/2009/09/los-fosfatos-en-el-agua.html

Firma

Pamela G. Romero M.

Javier A. Valds R.

Omar Valdez V.