Qumica Analtica

Cuaderno de prcticas y ejercicios

Educacin Superior Abierta y a Distancia Ciencias de la Salud, Biolgicas y Ambientales 1




Tercer Cuatrimestre
Divisin: Ciencias de la Salud,
Biolgicas y Ambientales


Unidad 4. Mtodos
espectrofotomtricos.

Actividad 6. Prctica 2: Cuantificacin de
plomo en material de empaque y dulces
de tamarindo.















Juan Carlos Gmez Pacheco.
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Marco terico.

Los materiales segn las normas oficiales mexicanas deben de llevar un proceso
por el cual se garantiza su libre toxicidad. Se debe de analizar con mtodos de
prueba de espectrometra de absorcin atmica para la determinacin de
cadmio, arsnico, plomo, estao, cobre, fierro, zinc y mercurio presentes en
alimentos, bebidas, agua purificada y agua potable.
El mtodo de absorcin atmica se basa en hacer pasar un haz de luz
monocromtica de una frecuencia tal que puede ser absorbido por el analito
que se encuentra presente en forma de vapor atmico. La medida de la
intensidad luminosa antes y despus de su paso por el vapor atmico permite
determinar el porciento de absorcin.
La cantidad de absorcin aumenta con la concentracin de los tomos en el
medio absorbente, es decir, la medida de la absorcin aumenta con la
concentracin del elemento en la muestra, ya sea que est en su condicin
original o sujeta a pretratamiento.
Para determinar la absorcin de plomo en alimentos la
Para la determinacin por el mtodo de absorcin por flama pesar como mximo
40 g de jugo o bebida, 20 g de alimentos que contengan del 50 al 75% de agua y
10 g de alimentos slidos o semislidos. Limite el contenido de grasa o aceite a un
mximo de 4 g y el total de materia orgnica a 5 g.
Aadir 10 ml de cido ntrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar
directamente la digestin.
Usar matraz de Kjeldhal o matraz conectado al sistema de refrigerantes.
Calentar suavemente.
Digerir la muestra 3 horas o ms tiempo si es necesario (algunas muestras
requieren la adicin de mayor cantidad de cido ntrico) hasta la aparicin del
color traslcido, si queda mbar, adicionar perxido de hidrgeno gota a gota
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Digestin por va seca.
Pesar con precisin de 0,1 mg, una cantidad apropiada de muestra.
Para la determinacin por el mtodo de absorcin por flama pesar como mximo
40 g de jugo o bebida, 20 g de alimentos que contengan del 50 al 75% de agua y
10 g de alimentos slidos y semislidos. Limite el contenido de grasa o aceite a un
mximo de 4 g y el total de materia orgnica a 5 g.
Aadir 10 ml de cido ntrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar
directamente la digestin. En productos con alta concentracin de protenas
adicionar una solucin de nitrato de magnesio al 7,0% p/v y mezclar
completamente, llevar a sequedad aproximadamente durante 6 horas en estufa
a una temperatura de 90 a 95C.
Colocar la muestra en una mufla y elevar la temperatura lentamente de 2 a 4C
por minuto hasta 350C. Mantener la temperatura hasta que cesen los humos.
Elevar gradualmente la temperatura de 500 a 550C para evitar que la muestra se
incinere y mantener esa temperatura durante 16 horas o toda la noche.
Apagar la mufla y dejar enfriar.
Un segundo paso de calcinacin puede ser requerido para remover algunos
residuos de carbn, mediante el siguiente procedimiento:
Lavar las paredes del crisol con 2 ml de cido ntrico al 50%. Colocar la muestra en
una placa de calentamiento puesta a 120C para remover el exceso de cido.
Colocar la muestra en una mufla fra y elevar la temperatura gradualmente de
500 a 550C, mantenindola por el tiempo necesario. Repetir este procedimiento
cuantas veces sea necesario hasta que quede libre de carbn remanente.
Disolver las cenizas completamente en 5 ml de cido clorhdrico 1N, transferir la
muestra disuelta a un tubo de propileno o a un matraz de volumen conocido,
enjuagar el crisol con dos alcuotas de 5 ml de cido clorhdrico 1 N y transferir al
mismo tubo o matraz para obtener un volumen de 15 ml en el primero y llevar al
aforo en el segundo, tapar y mezclar, si existe presencia de partculas o materia
insoluble, filtrar en papel Whatman No. 2, antes de la determinacin.
Correr un blanco de reactivos y muestra fortificada por cada serie de digestin.
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Leer en el aparato de eleccin (espectrmetro de absorcin atmica: flama u
horno de grafito).
Mtodo de clculo.
Interpolar los valores de absorbancia o altura de pico de la muestra analizada en
la curva de calibracin y obtener los mg/kg del elemento en la muestra y realizar
los clculos empleando la siguiente frmula:
A x B
mg/ kg = --------
C
en donde:
A = Concentracin en mg/kg de la muestra a interpolar en la curva de
calibracin.
B = Volumen final al que se llev la muestra (ml).
C = Peso de la muestra (g) o volumen de la muestra (ml) en el caso de agua.
En los equipos que pueden programarse, la lectura obtenida da directamente la
concentracin del elemento en mg/kg o g/kg. (norma Oficial Mexicana 1995)

Objetivos.

Conocer los mtodo de prueba para deteccin de plomo en alimentos y agua
potable.



Antes de iniciar, investiguen porqu es importante dejar reposar el material en
cido ntrico y enjuagarlo con agua desionizada. Adems, cual es la
concentracin de plomo permitida en alimentos por la Secretaria de Salubridad y
Asistencia.

1. Laven todo el material a utilizar con jabn libre de plomo, y enjuagenlo con
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agua de la llave.
2. Sumerjan el material en un recipente con HNO3 al 30%
3. Dejenlo tapado y reposando durante 24 horas.
4. Enjuaguen el material con agua desionizada. Dejen escurrir y secar pos s
solo.

Preparacin de las muestras
1. Pesen 200 mg del material de empaque (sin lavar) y coloquenlo en un
matraz Kjeldhal con 10 ml de cido ntrico concentrado.
2. Calienten en un digestor durante 3 horas, la muestra debe quedar
traslcida, si queda mbar, adicionar perxido de hidrgeno gota a gota
con agitacin continua.
3. Dejen enfriar y filtren a un matraz aforado de 100 ml y enrasen con agua
desionizada.
4. Trabajen en las mismas condiciones un blanco de reactivo.
5. Preparen el espectrofotmetro de absorcin atmica de flama, coloquen
la lmpara de ctodo hueco para plomo, empleando la lnea de
resonancia a 217 nm, en un sistema quemador de flujo laminar-nebulizador
y una flama de aire-acetileno
6. Calibren el espectrofotmetro usando el blanco, ajustando el instrumento a
cero.
7. Determinen la absorbancia de las disoluciones estndar, de menor a
mayor concentracin.
8. Determinen la absorbancia de las muestras problema.
9. Los resultados de la curva estndar y de las muestras problema son las
siguientes:

Curva estndar de plomo
ppm Absorbancia
Blanco 0.0 -0.0009
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Estndar 1 0.1 0.0050
Estndar 2 0.2 0.0084
Estndar 3 0.4 0.0172
Estndar 4 0.8 0.0331
Estndar 5 1.2 0.0506
Estndar 6 1.6 0.0663
Estndar 7 2.0 0.0821


Absorbancias de muestras problema
Muestras Absorbancia
Empaque
(celofn)
0.0137
Empaque
(plstico)
0.0075
Dulce + empaque
(celofn)
0.0185

10. Tracen la curva estndar y determinen la concentracin de plomo en las
muestras problema.
11. Concluyan respecto a la concentracin de plomo encontrada en las
muestras y los lmites que establece la Secretara de Salubridad y
Asistencia.
12. Realicen un reporte con los apartados sealadas a continuacin:
a) Desarrollo (materiales, reactivos y procedimiento)
b) Resultados
c) Anlisis de resultados
d) Conclusiones
e) Referencias

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Referencias.

1. Norma Oficial Mexicana. 1995. NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-117-SSA1-
1994, BIENES Y SERVICIOS. MTODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACIN DE
CADMIO, ARSNICO, PLOMO, ESTAO, COBRE, FIERRO, ZINC Y MERCURIO
EN ALIMENTOS, AGUA POTABLE Y AGUA PURIFICADA POR ESPECTROMETRA
DE ABSORCIN ATMICA. Recuperado de:
http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/117ssa14.html
2.