SERVICIOS GENERALES DE INVESTIGACIN

PREPARACIN DE MUESTRAS PARA IR

RAMAN.PE.01.PR.10.01



Edicin 01
Fecha: 28.06.2013




Elaborado:
Alfredo Sarmiento

Tcnico del Servicio
RAMAN-LASPEA
Revisado:
Iaki Gil

Tcnico de Calidad e Innovacin
Aprobado:
Alfredo Sarmiento

Tcnico del Servicio
RAMAN-LASPEA



RAMAN.PE.01.PR.10.01 PREPARACIN DE MUESTRAS PARA IR
Edicin: 01/28.06.2013
Emisin: 28.06.2013 Pgina 2 de 6
Laboratorio Singular de
Multiespectroscopas Acopladas

RAMAN-LASPEA

Laboratorio RAMAN-LASPEA
Facultad de Medicina y Odontologa, Local 1R7
Sarriena s/n 48940 Leioa.
Telfono: 946013533

NDICE
SECCIN TTULO PG.
NDICE 2
1 OBJETO Y APLICACIN 3
2 PELCULAS Y POLMEROS 3
3 MUESTRAS SLIDAS 3
4 MUESTRAS LQUIDAS 5
5 DOCUMENTOS Y REFERENCIAS 6
6 CONTROL DE CAMBIOS 6



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Edicin: 01/28.06.2013
Emisin: 28.06.2013 Pgina 3 de 6
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Multiespectroscopas Acopladas

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1. OBJETO Y APLICACIN

Los siguientes mtodos de preparacin de muestras son vlidos para anlisis cualitativo; para
las medidas cuantitativas se deben tener en cuenta los porcentajes en peso o
concentraciones de la muestra y las cantidades exactas empleadas en la medida.


2. PELCULAS Y POLMEROS

Las pelculas y polmeros inferiores a 200 micras de espesor son las muestras ms fciles de
analizar mediante espectroscopia infrarroja de transmisin. El procedimiento sera el mismo
para muestras que pueden ser cortadas hasta un espesor adecuado (<200m).

Mtodo de preparacin de pelculas y polmeros:
1.- Revisar el espesor de la muestra, que debe ser menor de 200 m, de lo contrario cortar o
estirar la pelcula hasta obtener el espesor ideal.
2.- Colocar la pelcula entre las dos placas magnticas del portamuestras y ajustarlas.
3.- Establecer los parmetros de medida del espectrmetro FTIR Jasco 4200 y realizar el
background.
4.- Introducir el portamuestras en el compartimento de muestras y ejecutar la medida.
5.- Guardar los resultados para su posterior tratamiento y anlisis.


3. MUESTRAS SLIDAS

El mtodo ms habitual de preparar muestras slidas para medidas en transmisin consiste
en realizar bajo presin pastillas transparentes en el IR (tpicamente de KBr) con una cantidad
pequea de muestra atrapada en ellas. Para obtener un buen espectro es necesario reducir
el tamao de partcula de la muestra por debajo de la longitud de onda del infrarrojo (1-2
m).

Molienda:
1.- Coger una cantidad de muestra suficiente e introducirla en un mortero.
2.- Con la ayuda de un macerador, presionar y mediante movimientos circulares ir moliendo
la muestra.
3.- Realizar la molienda hasta que la muestra tome una apariencia glaseada.





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Mtodo de preparacin de pastillas de KBr:
1.- Mezclar bien una punta de esptula de la muestra previamente molida con
aproximadamente 300 mg de KBr en polvo en un mortero.
NOTA: El KBr es un material higroscpico y por lo tanto se conserva en la estufa a 105C o en
el desecador.

2.- Transferir la mezcla a un disco de prensa de pastillas (pastillero), insertar el buzo y girar
unas veces para distribuir el polvo uniformemente y obtener una pastilla con un espesor
homogneo.

3.- Enchufar la prensa CrushIR y colocar el pastillero en su interior.

4.- Mantener de 2 a 3 minutos a una presin de unas 10 toneladas.
5.- Liberar el disco o pastilla e insertarlo en el portamuestras.
6.- Establecer los parmetros de medida del espectrmetro FTIR Jasco 4200 y realizar el
background.
7.- Introducir el portamuestras en el compartimento de muestras y ejecutar la medida.
8.- Guardar los resultados para su posterior tratamiento y anlisis.


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Mtodo de preparacin de suspensiones de Nujol:
Las suspensiones en Nujol son un mtodo alternativo a las pastillas de Kbr que se utiliza
cuando la muestra no se puede someter a presin o es muy reactiva.
El Nujol es una parafina lquida aceitosa de alto peso molecular por lo que es qumicamente
inerte y tiene un espectro IR relativamente simple, con picos mayores entre 2950-2800,
1465-1450, y 1380-1370 cm
-1
.
1.- Mezclar un par de gotas de Nujol con una punta de esptula de la muestra previamente
molida hasta obtener una suspensin uniforme y muy espesa (pasta).
2.- Colocar la pasta entre dos ventanas de NaCl limpias y montar el portamuestras
correspondiente.


3.- Establecer los parmetros de medida del espectrmetro FTIR Jasco 4200 y realizar el
background.
4.- Introducir el portamuestras en el compartimento de muestras y ejecutar la medida.
5.- Guardar los resultados para su posterior tratamiento y anlisis.

NOTA: La preparativa sera la misma con cualquier otro agente con las caractersticas del
Nujol.


4. MUESTRAS LQUIDAS

La mayora de los lquidos y los slidos disueltos son fciles de medir por transmisin. Los
lquidos normalmente son absorbentes muy fuertes y hay que reducir su espesor por debajo
de 1 mm.





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Mtodo de preparacin de muestras lquidas:
1.- Depositar 1 o 2 gotas entre las ventanas de NaCl limpias y realizar el montaje que se
muestra en la siguiente figura:


NOTA: Tambin es posible realizar el montaje de la figura y posteriormente insertar la
muestra con la ayuda de una jeringa.

2.- Establecer los parmetros de medida del espectrmetro FTIR Jasco 4200 y realizar el
background.
4.- Introducir el portamuestras en el compartimento de muestras y ejecutar la medida.
5.- Guardar los resultados para su posterior tratamiento y anlisis.


5. DOCUMENTOS Y REFERENCIAS
Manual de instrucciones FTIR Jasco 4200.
Cuaderno de equipo UCAL.FR.03.PR.08.01.
Ficha tcnica del equipo FTIR Jasco 4200, RAMAN.IT.01.PE.02.PR.08.01.
Instruccin de uso del equipo FTIR Jasco 4200, RAMAN.IT.02.PE.02.PR.08.01.


6. CONTROL DE CAMBIOS
Edicin Fecha Motivo Cambios realizados
01 28.06.2013 Implantacin ISO 9001 Creacin y emisin del documento.