Universidad Simn Bolvar

Departamento de Qumica
Laboratorio de Anlisis Instrumental
Profesor: ermes !arrero
"a#o$ %&'(
Aplicacin cuantitativa de la espectrometra infrarrojo con
Reflectancia Total Atenuada (IR-ATR). Calibracin
multivariante.

Autor:
Susan L. Bazn Castro 08-10109
RE!"E#
)l empleo de la espectroscopia infrarro*a con reflectancia total atenuada permite
detectar # cuantificar compuestos a concentraciones mu# ba*as # de una forma
sencilla+ )n este traba*o se aplic el m,todo espectrofotom,trico de I-.A/- con
calibracin multivariable para determinar la concentracin de isopropanol # etanol
presentes en una solucin+ Se hall que la concentracin de etanol presente
era de (0,310,01) M y la de isopropanol era de (0,520,03) M.
I#TR$%!CCI$#
La re0in del infrarro*o del espectro abarca la radiacin con n1meros de onda
comprendidos entre '%+2&& # '& cm .'$ 3ue corresponden a lon0itudes de onda de
&$42 a '&&& 5m+
La espectroscopia I- es la rama de la espectroscopia 3ue trata con la parte
infrarro*a del espectro electroma0n,tico+ )sta cubre un con*unto de t,cnicas$ entre
las ms comunes est la espectrscopia de absorcin # la de refle6in+ As como
otras t,cnicas espectroscpicas$ puede usarse para identificar un compuesto e
investi0ar la composicin de una muestra+
/anto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es
conveniente dividir la re0in infrarro*a en tres re0iones denominadas infrarro*o
cercano 78I-9$ infrarro*o medio 7"I-9 e infrarro*o le*ano 7:I-9+ La 0ran ma#ora de
las aplicaciones analticas clsicas de la espectroscopa infrarro*a se basan en el
empleo del infrarro*o medio 7;&&&.<&& cm.'9 # el infrarro*o cercano$ 3ue
proporciona la posibilidad de convertir esta t,cnica en una t,cnica cuantitativa+ La
t,cnica de transformada de :ourier supuso una revolucin en la espectroscopa en
0eneral # particularmente en este tipo de espectroscopa$ permitiendo la obtencin
de espectros de forma rpida$ precisa # con relaciones Se=al>-uido 7S>89 elevadas+
La espectrofotometra infrarro*a es una ?erramienta poderosa para identificar
compuestos or0nicos e inor0nicos puros por3ue$ con e6cepcin de unas cuantas
mol,culas mononucleares como @
%
$ 8
%
# !l
%
$ las especies moleculares absorben
radiacin infrarro*a+ Adems$ cada especie molecular tiene un espectro de absorcin
infrarro*a caracterstico$ con la e6cepcin de las mol,culas 3uirales en estado
cristalino+ As$ e6iste una correspondencia e6acta entre el espectro de un compuesto
de estructura conocida # el espectro de un analito al cual se identifica con claridad+
%
La espectroscopia infrarro*a con respecto a la UA.AIS es una ?erramienta menos
satisfactoria para el anlisis cuantitativo$ debido a la menor sensibilidad # las
desviaciones frecuentes respecto a la le# de Beer$ la cual define la absorbancia
como:
(1)
Adems$ las medidas de absorbancia infrarro*a son muc?o menos precisas+ 8o
obstante$ cuando no se re3uiere una m6ima precisin$ la naturaleBa 1nica de los
espectros de infrarro*o proporciona un 0rado de selectividad en anlisis cuantitativos
3ue compensara sobradamente+
Las medidas en la re0in del infrarro*o cercano se realiBan con fotmetros #
espectrofotmetros similares$ en cuanto a su dise=o # componentes$ a los
instrumentos para espectrofotometra en el UA.AIS+ Sus aplicaciones ms
importantes se encuentran en el anlisis cuantitativo de materiales industriales #
a0rcolas # en los procesos de control+

/ambi,n ?an empeBado a aparecer aplicaciones de esta re0in espectral en los
estudios microscpicos de superficies$ anlisis de slidos mediante reflectancia
difusa$ etc+ )l uso de la re0in el espectro del infrarro*o le*ano ?a estado limitado
como consecuencia de dificultades e6perimentales+ Las pocas fuentes de este tipo de
radiacin disponible son notoriamente d,biles # adems se ven atenuadas por la
necesidad de utiliBar filtros de seleccin de rdenes espectrales para evitar 3ue la
radiacin de ma#ores rdenes 3ue emer0e de la red de dispersin alcance el detector+
Los espectros de transformada de :ourier pueden aliviar en 0ran parte este problema
# ?acen a la re0in espectral del infrarro*o le*ano muc?o mas accesible para los
3umicos+
Para absorber radiacin en el infrarro*o$ una mol,cula debe sufrir un cambio neto
en el momento dipolar como consecuencia de su movimiento de vibracin o de
rotacin+ Solo en estas circunstancias$ el campo el,ctrico alterno de la radiacin
puede interaccionar con la mol,cula$ # provocar cambios en la amplitud de al0uno
de sus movimientos+ !uando se trata de especies ?omonucleares como el @
%
$ 8
%
o
!l
%
$ el momento dipolar no sufre un cambio neto durante la vibracin o la rotacin #$
como consecuencia$ este tipo de compuestos no absorben en el infrarro*o+
Las posiciones relativas de los tomos en una mol,cula no son e6actamente fi*as$
sino 3ue fluct1an continuamente como consecuencia de una multitud de tipos de
vibraciones # rotaciones diferentes alrededor de los enlaces en la mol,cula+ )l
n1mero de formas en 3ue puede vibrar una mol,cula se relaciona con su n1mero de
tomos #$ por consi0uiente$ de enlaces+ Incluso en el caso de una mol,cula sencilla$
(
el n1mero de posibles vibraciones es 0rande+ Pueden distin0uirse dos cate0oras
bsicas de vibraciones: de tensin # de fle6in+ Una vibracin de tensin supone un
cambio continuo en la distancia interatmica a lo lar0o del e*e del enlace entre dos
tomos+ Las vibraciones de fle6in se caracteriBan por un cambio en el n0ulo entre
dos enlaces # son de cuatro tipos: de ti*ereteo$ de balanceo$ de aleteo # de torsin
(&i'.()
&i'. ( )ibraciones moleculares

Los instrumentos para la medida de la absorcin en el infrarro*o re3uieren una
fuente de radiacin en el infrarro*o continua # un detector sensible a la radiacin en
el infrarro*o+ Los fuentes de radiacin en el infrarro*o consta de un solido inerte 3ue
se calienta el,ctricamente a una temperatura comprendida entre '+CC& # %+%&& D$
como resultado se obtiene una radiacin continua 3ue se apro6ima a la del cuerpo
ne0ro+ Al0unos e*emplos de fuentes son: el emisor de 8ernrst$ un 0lobar en una
varilla de carburo de silicio$ arco de mercurio$ fuente de filamento incandescente$
lmpara de filamento de Eolframio$ fuente laser de di6ido de carbono$ etc+ Los
detectores de infrarro*o son de tres tipos 0enerales: detectores t,rmicos$ cu#a
respuesta depende del efecto calorfico de la radiacinF detectores piroel,ctricos$
detectores t,rmicos mu# especialiBados construidos con laminas cristalinas de
materiales piroel,ctricos 3ue son aislantesF # detectores fotoconductores$ 3ue
constan de una del0ada pelcula de un material semiconductor depositada sobre una
;
superficie de vidrio no conductora # sellada en una cmara al vaco+ Los dos
primeros se encuentran por lo com1n en los fotmetros # en los espectrofotmetros
dispersivos+ Los detectores fotoconductores$ en los instrumentos multiple6 de
transformada de :ourier [1]
)n los laboratorios modernos e6isten tres tipos de instrumentos de infrarro*o:
espectrmetros de dispersin 7o espectrofotmetros9$ espectrmetros de
transformada de :ourier 7:/I-9 # fotmetros de filtro+ Los dos primeros se utiliBan
para obtener espectros completos en identificaciones cualitativas$ mientras 3ue los
fotmetros de filtro estn dise=ados para tareas cuantitativas+
Uno de los espectrmetros mas utiliBados en la actualidad son los espectrmetros
de transformada de :ourier$ esto debido a su rapideB$ fiabilidad # comodidad+ La
ma#ora de los instrumentos :/I- disponibles comercialmente poseen como sistema
ptico al interfermetro de "ic?elson$ el cual se basa en la interferencia de un ?aB
de luB ocasionada por un divisor 3ue separa el ?aB en dos$ enviando cada ra#o a un
espe*o$ uno fi*o # uno movible$ estos recorren caminos diferentes # conver0en
nuevamente en un punto+ )sta luB refle*ada interfiere constructiva #
destructivamente con la luB incidente+ La intensidad de las ondas combinadas 3ueda
0rabada como una se=al versus el tiempo$ conocida como interfero0rama+
:inalmente se utiliBa una transformacin de :ourier para obtener el espectro I-+
Para conse0uir 3ue las medidas de absorbancia se encuentren dentro del intervalo
optimo$ se a*usta de forma adecuada la concentracin+ Siempre 3ue sea posible$ es
conveniente obtener el espectro de infrarro*o de disoluciones preparadas de forma
3ue conten0a una cantidad conocida de la muestra$ sin embra0o$ esto la ma#ora de
las veces no es posible+ !omo consecuencia$ la manipulacin de la muestra es$ con
frecuencia$ la parte del anlisis espectrometrico en el infrarro*o ms difcil # 3ue
re3uiere ms tiempo+ Por esto la manipulacin de la muestra es una de las partes mas
fundamentales en la determinacin espectrofotom,trica por I-+
La identificacin de un compuesto or0nico a partir de un espectro de este tipo es
un proceso 3ue consta de dos etapas+ La primera etapa implica la determinacin de
los 0rupos funcionales 3ue parece ms probable 3ue est,n presentesF la se0unda
etapa consiste en una comparacin detallada del espectro del compuesto
desconocido con los espectros de compuestos funcionales encontrados en la primera
etapa+
La espectroscopia de refle6in en el infrarro*o ?a encontrado varias aplicaciones$
particularmente en el caso de muestras solidas difciles de manipular$ como pelculas
de polmeros # fibras$ alimentos$ 0omas$ productos a0rcolas # muc?os otros+ Los
espectros de refle6in en el infrarro*o medio$ aun3ue no son id,nticos a los
correspondientes espectros de absorcin$ en 0eneral$ son de apariencia similar #
C
proporcionan la misma informacin 3ue sus e3uivalentes de absorcin+ Los
espectros de reflectancia se pueden utiliBar tanto para el anlisis cualitativo como
cuantitativo+ La ma#ora de los actuales fabricantes de instrumentos ofrecen
adaptadores 3ue se colocan dentro de los compartimientos para las cubetas de los
instrumentos de absorcin en el infrarro*o # ?acen posible la obtencin sencilla de
espectros de refle6in+
La refle6in de la radiacin es de cuatro tipos: refle6in especula$ refle6in difusa$
refle6in interna # refle6in total atenuada 7A/-9+ La espectroscopia de refle6in
interna es una t,cnica 3ue permite la obtencin de espectros de infrarro*o de
muestras 3ue presentan al0una dificultad$ como solidos de limitada solubilidad$
pelculas$ fibras$ pastas$ ad?esivos # polvos+
La espectroscopia de refle6in interna es una t,cnica 3ue permite la obtencin de
espectros de infrarro*o de muestras 3ue presentan al0unas dificultades$ como slidos
de limitada solubilidad$ pelculas$ fibras$ pastas$ ad?esivos # polvos+
Una de las t,cnicas mas utiliBadas en la espectroscopia de refle6in es la llamada
Reflectanca !otal Atenua"a+
!uando un ?aB de radiacin pasa de un medio ms denso a uno menos denso$ se
produce una refle6in+ La fraccin del ?aB incidente 3ue se refle*a es ma#or a
medida 3ue aumenta el n0ulo de incidenciaF mas all de un cierto n0ulo critico$ la
reflectancia es completa+ /erica # e6perimentalmente se ?a demostrado 3ue
durante el proceso de refle6in el ?aB se comporta como si penetrase una cierta
distancia en el medio menos denso antes de refle*arse+ La profundidad de
penetracin$ 3ue puede variar desde una fraccin de lon0itud de onda a varias
lon0itudes de onda$ depende de la lon0itud de onda de la radiacin incidente$ del
ndice de refraccin de los materiales$ # del n0ulo 3ue forma el ?aB incidente con la
interfase+ La radiacin 3ue penetra se denomina onda evanescente+ Si el medio
menos denso absorbe la radiacin evanescente$ se produce una atenuacin del ?aB en
las lon0itudes de onda de las bandas de absorcin+ )ste fenmeno se conoce como
reflectancia total atenuada 7A/-9 [#]
La muestra$ un solido$ se coloca sobre las caras opuestas de un material cristalino
transparente con un alto nivel de refraccinF a menudo se emplea una meBcla
cristalina de bromuro de talio>#oduro de talio$ # tambi,n placas de seleniuro de
0ermanio # cinc+ A*ustando adecuadamente el n0ulo incidente$ la radiacin
e6perimenta m1ltiples refle6iones internas antes de pasar del cristal al detector+ )n
cada una de esas refle6iones tiene lu0ar la absorcin # la atenuacin+
<
Los espectros de reflectancia total atenuada 7A/-9 son similares$ pero no
id,nticos$ a los espectros de absorcin ordinarios+ )n 0eneral$ se observan los
mismos picos pero sus intensidades relativas son distintas+ Las absorbancias$
aun3ue dependen del n0ulo de incidencia$ son independientes del espesor de la
muestra$ debido a 3ue la radiacin solo penetra unos pocos micrmetros en la
muestra+ Una de las ma#ores venta*as de la espectroscopia de reflectancia total
atenuada es 3ue$ con una mnima preparacin$ se pueden obtener fcilmente los
espectros de absorcin de 0ran variedad de tipos de muestras+ Se pueden
estudiar fibras$ ?ilos # te*idos comprimiendo las muestras sobre el cristal denso
de una forma seme*ante se pueden manipular pastas$ polvos o suspensiones+
!uando se traba*a con muestras li3uidas se introduce el cristal A/- en el
li3uido+ Los espectros resultantes estn libres de frentes de interferencias+
&i'ura *. Instrumentacin de Reflectancia Total Atenuada.
&i'ura +. Es,uema de la caracteri-acin de la superficie de pelcula fina
utili-ando ATR-&TIR
4
La fi0ura % muestra el aparato para la medicin de la reflectancia total
atenuada$ como se puede apreciar en la parte superior de la fi0ura se encuentra un
slido colocado sobre las caras opuestas de un material cristalino transparente$ con
un alto ndice de refraccin$ a menudo se emplea ente dispositivo una meBcla
cristalina de bromuro de talio>ioduro de talio o como ocurre en este caso prctico
placas de seleniuro de cincF a*ustando correctamente el n0ulo de incidencia$ la
radiacin e6perimenta m1ltiples refle6iones internas antes de pasar del cristal al
detector$ en cada una de esas refle6iones tiene lu0ar la absorcin # la atenuacin+ Se
puede ele0ir se01n el e3uipo el n0ulo de incidencia entre (&G$ ;CG # <&G+ )s
importante resaltar 3ue este e3uipo tambi,n se encuentra para muestras li3uidas$
como es el caso de la practica+
La espectroscopia :/.I- A/- se utiliBa en una 0ran variedad de campos de
la ciencia+ Una de sus aplicaciones se puede observar en la investi0acin de "arcelo
+ :+ Harcia titulada Quantitative determination of silicone in antifoaming
products by FT-IR / ATR spectroscopy and multivariate calibration$ en la cual se
?ace uso de este m,todo para determinar la concentracin de la silicona en
productos de anti.espuma+ @tro pro#ecto 3ue ?ace referencia a esta t,cnica en la
evaluacin cuantitativa de plantas de ?orticultura es realiBado por + Sc?ulB # se
titula Rapid evaluation of uality parameters in plant products applying ATR-IR
and raman spectroscopy. Para finaliBar$ la espectroscopia :/.I->A/- no slo se
usa en las determinaciones de compuestos or0nicos$ por el contrario ?a sido de 0ran
utilidad en la 3umica inor0nica como se muestra en la si0uiente investi0acin
titulada ATR-FT-IR spectroscopy in t!e region of ""#$%&# cm'( for identification
of inorganic pigments reali)ada por Si0ne Aa?ur$ Anu /eearua e Ivo Leito$ en la
cual se ?ace un estudio cuantitativo # cualitativo de ciertos pi0mentos inor0nicos
encontrados en muestras de pinturas+
)l m,todo de calibracin multivariable tiene como ob*eto predecir una
propiedad de interes a partir de m1ltiples medidas instrumentales+ )ste presenta
varias venta*as frente a una recta de calibracin$ entre ellas esta 3ue permiten
cuantificar a partir de medidas no selectivas 7es decir$ en presencia de interferencias9
# es posible detectar muestras discrepantes en prediccin+ )stos modelos son
especialmente 1tiles para el anlisis cuantitativo mediante t,cnicas espectroscpicas+
"edir un espectro es una forma rpida # simple de 0enerar varios cientos de
medidas+ La calibracin multivariante permite cuantificar a partir de ellas # me*orar
la velocidad de anlisis [$]
2
)ste modelo se basa en e6tender la le# de Lambert.Beer a todos los
constitu#entes # a todas las absorbancias del espectro+
r % Sc & e (#)
donde r es el espectro de la muestra problema 7escrito como un vector columna: una
absorbancia deba*o de la otra9$ la matriB S tiene los espectros del acetato de
etilo$ etanol # 6ileno en columnas$ c es el vector de las inc0nitas # e es el
t,rmino de falta de a*uste+ )sta ecuacin se interpreta as: a partir de los
espectros de los tres componentes puros 7S9$ buscar 3u, cantidad debe ?aber de
ellos 7c9 para reproducir el espectro de la muestra problema+ )l valor de c 3ue
minimiBa la diferencia entre el espectro medido 7r9 # el espectro calculado 7Sc9
se obtiene por el m,todo de mnimos cuadrados:
c % (S
!
S)
-1
S
!
r ($)
)n esta prctica$ se determinar la concentracin de Isopropanol # )tanol presente
en una solucin acuosa empleando el m,todo de I-. A/-+ !on las soluciones de
validacin se construir un 0rfico concentracin estimada por el "odelo
"ultivariante
I
7 9 * versus la concentracin conocida+ Se determino el error de la
prediccin 7)P9 aplicando la e6presin:
)P J
( )
%
'
I
I
+
i i
i
* c
+
=

(')
Donde:
I c $ es la concentracin estimada con los parmetros del modelo lineal$
# 8 el n1mero de soluciones de validacin+
.R$CE%I"IE#T$ E/.ERI"E#TA0
"ateriales 1 Reactivos a utili-ar
Isopropanol
)tanol
A0ua
E,uipo

)l e3uipo es un :/.I- marca BruDer modelo tensor %4 # accesorio para realiBar
mediciones con la t,cnica de -efleccin /otal Atenuada 7A/-9+ )l cristal es de
KnSe
L
!ondiciones del e3uipo para la ad3uisicin de los espectros:
-esolucin: 2cm.'
8umero de barridos: <; 7entre 2&& # ('&& cm
.'
9
-eferencia: a0ua
Hanancia de la referencia J '<6
Hanancia de las muestras J '<6
"2todo E3perimental
'&
(tlzar ) "e los *atrones *ara la cal+rac,n
-+tener los es*ectros en el .R-A!R "e los *atrones / la
0uestra.
Se transferen los es*ectros a for0ato ASC... Cons"ere *ara la cal+rac,n los
1alores "e a+sor+anca o+ten"os entre 1200 a 1000 c0
-1
. Calcule la *r0era
"er1a"a "e los es*ectros+
3re*arar 1# *atrones 4ue
conten5an .so*ro*anol /
6tanol co0+nan"o su
concentrac,n "e 0.1 a 1
0olar.
3re*arar "os solucones 0a"res una "e 6tanol
/ otra "e so*ro*anol7 a0+as "e #8
Las otras ) solucones *atrones se
utlzaran *ara 1al"ar la cal+rac,n
0ult1arante
6n caso "e la 0uestra se
o+tu1o al 0enos "os es*ectros
n"e*en"entes.
RE!0TA%$ 4 %IC!I5#

Se prepararon soluciones acuosas patrones de )tanol e lsopropanol a partir de
estas soluciones con concentracin %"$ en balones de '&& mL+ Para la calibracin$
se prepararon < patrones 3ue contenan Isopropanol # )tanol combinando su
concentracin de &+' a ' molar+ !omo se muestra a continuacin:
!a+la 1. Concentracin de soluciones patrn.
Patrn 1 Patrn 2 Patrn 3 Patrn 4 Patrn 5
Patrn
6
Isopropan
ol
0,1 M 0,2 M 0,3 M 0,4 M 0,5 M 0, M
Etanol 0,4 M 0,3 M 0,5 M 0, M 0,2 M 0,1 M


Se0uidamente$ se prepararon otros < patrones de meBclas de Isopropanol # )tanol
combinando su concentracin de &+' a ' molar para verificar la calibracin
multivariante+ Sus concentraciones se muestran en el si0uiente cuadro:
!a+la #. Concentraciones de soluciones patrones para la validacin del m2todo
Patrn 1 Patrn 2 Patrn 3 Patrn 4 Patrn 5
Patrn
6
Isopropan
ol
0,4 M 0,5 M 0,3 M 0,1 M 0,5 M 0,7 M
Etanol 0,3 M 0,4 M 0,3 M 0,2 M 0,2 M 0,3 M
Se obtuvieron los espectros en el I-.A/- de los patrones # la muestra+ Antes de
colocar cada patron se lavaba el A/- con a0ua destilada+ La solucin se a0re0
con una micropipeta # se procur no llenar ms de la capacidad de la celda+
6r7fica(. Espectros de IR-ATR de los seis patrones iniciales
''
'%
6r7fica*. Espectros de IR-ATR de los seis patrones de validacin del m2todo
Los espectros fueron transferidos a formato AS!II+ Se consideraron los valores de
absorbancia obtenidos entre ''&& a L2& cm.'+ :inalmente$ se aplic el m,todo
de calibracin multivariante$ m,todo directo$ para conocer la concentracin de
la muestra problema+
Para poder aplicar el modelo de calibracin multivariante # ?allar la concentracin
de la muestra problema$ primero es necesario ?allar el valor de una matriB 3ue
conten0a las absorbancias del isopropanol # etanol puros+ )sta se calcul
tomando los valores de absorbancia obtenidos para las soluciones patrones
7/abla '9 entre '(&&.2&& cm
.'
$ se ?all el valor de la matriB S de acuerdo a la
si0uiente ecuacin:
(2)
Donde S es la matriB de las absorbancias de los componentes de la solucin puros
7en este caso es una matriB (%6%9$ ! es la matriB de las concentraciones de cada
una de las soluciones patrn 7tabla '9 # - la matriB de la absorbancias obtenidas
para cada patrn en el ran0o ''&&.L2& cm
.'
+
'(
Una veB obtenida la matriB S se procedi a realiBar la validacin del m,todo+
Para esto se tomaron las soluciones preparadas con diferentes concentraciones de
etanol e isopropanol para la validacin del m,todo 7/abla %+9 # se ?allaron sus
concentraciones usando la matriB S # la ecuacin 7(9+ )l resultado de la calibracin
para cada una de las soluciones fue:
6r7fica +. 0as concentraciones reales de las soluciones de isopropanol en funcin
de las concentraciones estimadas por la calibracin multivariable
6r7fica 8. 0as concentraciones reales de las soluciones de etanol en funcin de
las concentraciones estimadas por la calibracin multivariable
';
Tabla +. Resultado de la calibracin para las soluciones patrones con conc.
Conocida.
1 2 3 4 5 6
Isopropanol 0,51 0,55 0,31 0,14 0,55 0,77
Etanol 0,31 0,45 0,38 0,25 0,22 0,31
Al comparar la Tabla + con la Tabla * es posible observar al0unas diferencias en
las concentraciones obtenidas del isopropanol # etanol+ Para poder e6plicar esta
variacin en las concentraciones se calcul el error de calibracin para cada uno
de los componentes de las soluciones patrones+ !on las soluciones de validacin
se construir un 0rfico concentracin estimada por el "odelo "ultivariante
I
7 9 * versus la concentracin conocida+ Se determino el error de la prediccin
7)P9 aplicando la e6presin:
)P J
( )
%
'
I
I
+
i i
i
* c
+
=

Donde:
I c $ es la concentracin estimada con los parmetros del modelo lineal$ # 8
el n1mero de soluciones de validacin+

Tabla 8. Resultados de c7lculo de errores
'C
Tabla 9. Errores de la calibracin para cada componente de la solucin.
Error
Isopropano
l &$&( "
Etanol &$&% "
De esta forma$ se puede decir 3ue los errores obtenidos se deben a una desviacin
en la linealidad entre la absorbancia # las concentraciones de las soluciones
patrn+ Se puede observar 3ue para concentraciones mu# pe3ue=as la
calibracin presenta fallas ocasionadas por esta desviacin$ pero a medida 3ue
aumentan las concentraciones estas desviaciones son menores+
Una veB ?ec?o el anlisis del m,todo a utiliBar se tomaron las absorbancias de la
muestra problema # se procedi a calcular las concentraciones de etanol e
isopropanol presentes en ella+ Para esto se utiliB el valor de la matriB S$
previamente calculada # la ecuacin 7(9+
!a+la ). Concentraciones de etanol e isopropanol de la muestra problema.
Concentrac,n 3ro0.
(8)
9es1.
Isopropano
l
&$C% "
&$&(
Etanol &$(' " &$&'
'<
C$#C0!I5#
)l m,todo de calibracin multivariable result bastante 1til para la obtencin de
las concentraciones de Isopropanol # )tanol en una muestra problema+ Las
concentraciones obtenidas para la muestra problema al tomar sus espectros I- ms
de una veB se obtuvieron 3ue$ para el isopropanol una concentracin de
(0,520,03) M y para el etanol (0,310,01) M+ Al realiBar la validacin del
m,todo se observaron al0unas variaciones entre las concentraciones reales del
isopropanol # etanol con las calculadas en la calibracin+ Para e6plicar esta
diferencia se ?allaron los errores de la calibracin+ @bservando 3ue a ma#ores
concentraciones el m,todo no presenta problemas+
RE&ERE#CIA :I:0I$6R;&ICA
[1] SDoo0 +oller+ 8ieman+ MPrincipios de Anlisis instrumentalN+ Quinta )dicin+
"c HraE.ill+ !ap '4+
[#] ?ttps:>>EEEC+uva+es>0uiaOdocente>uploads>%&'%>;<L>;C4C4>'>Documento';+pdf
[$] M*alibraci,n multivariante en an-lisis cuantitativo. .l modelo directo. Poan
:err,+ Hrupo de Quimiometra # !ualimetra$ Universidad -ovira i Air0ili$ !+
"arcelQl Domin0o s>n ;(&&4./arra0ona
'4
'2