Analio Dugarte, Sharol Goffin Laboratorio de Anlisis Instrumental. Seccin 01. Departamento de Quimica. Facultad de Ciencias. Universidad de los Andes Mrida, Abril 2012.
Resumen
En el presente trabajo se realiz la determinacin cuantitativa de hierro en tabletas polivitamnicas empleando la tcnica de absorcin ultravioleta visible, a travs de una curva de calibracin sencilla, obtenindose una concentracin de 104,4 mg de Fe por tableta. As como tambin durante la prctica se determin la relacin metal/ligando donde se utiliz el mtodo de las variaciones continuas o de Job para determinar la relacin espectrofotomtrica del ligando 1,10-fenantrolina [(C12H8N2)3Fe2+] coordinado a un ion metlico de transicin (Hierro) resultando que dicha relacin fue de 3:1 L:M.
Introduccin La espectrometra ultravioleta-visible o espectrofotometra UV-Vis implica la espectroscopia de fotones en la regin de radiacin ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano. En esta regin del espectro electromagntico, las molculas se someten a transiciones electrnicas desde el estado basal al estado excitado. La espectrometra UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinacin cuantitativa de soluciones de iones metlicos de transicin y compuestos orgnicos muy conjugados. La espectrometra UV-Vis se utiliza con mayor frecuencia en forma cuantitativa para determinar las concentraciones de especies absorbentes en solucin, usando la Ley de Beer-Lambert: - donde A es la absorbancia medida, I0 es la intensidad de la luz incidente a una determinada longitud de onda, I es la intensidad de transmisin, L la longitud de ruta a travs de la muestra, y c la concentracin de las especies absorbentes. Para cada especie y longitud de onda, es una constante conocida como absortividad molar o coeficiente de extincin. Espectrofotmetro UV-Vis Es el instrumento utilizado en la espectrometra ultravioleta- visible y mide la intensidad de luz que pasa a travs de una muestra (I), y la compara con la intensidad de luz antes de pasar a travs de la muestra (Io). La relacin I / Io se llama transmitancia, y se expresa habitualmente como un porcentaje (%T). La absorbancia (A) se basa en la transmisin: A = - log (%T) Las partes bsicas de un espectrofotmetro son una fuente de luz o una lmpara de arco de deuterio en el ultravioleta, un soporte para la muestra, una rejilla de difraccin o monocromador para separar las diferentes longitudes de onda de la luz, y un detector. El detector suele ser un fotodiodo o un CCD. Mtodo de las variaciones continuas o de Job: Este mtodo fue propuesto inicialmente por Job para complejos 1:1 , posteriormente Vosburgh y Cooper mostraron que era vlido para relaciones mayores. Considerando la reaccin: M + nL MLn, en la que el complejo MLn es la especie absorbente ( o es coloreado) y M y L no absorben ( o son incoloros) a la longitud de onda de absorcin del complejo, la metodologa experimental seguida consiste en la preparacin de soluciones de M y L de la misma concentracin. Con dichas soluciones se prepara una serie de disoluciones en las que la concentracin total de M + L se mantiene constante pero la relacin de M a L es variable . Se mide la absorbancia de cada una de las disoluciones preparadas, a la longitud de onda espectro del complejo.
Experimental
Reactivos: Sal de hierro (II): Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O , ligando: 1,10- fenantrolina (C12H8N2) Acetato de sodio: (CH3COONa), Cloruro de hidroxilamonio: (H3NO.HCl) y Acido sulfrico: (H2SO4).
Materiales: Pipetas Volumtricas de 1, 2, 3, 5, 8 y 10 mL, pipetas Graduadas de 2 y 10 mL, balones aforados de 250 mL, Balones Aforados de 100 mL, Balones Aforados de 25 mL, Balones Aforados de 50 mL, Pesasustancia, Vasos de precipitados de 25 mL, Esptula, Propipeta, Espectrofotmetro UV-Visible. Marca: Schimadzu y Balanza Analtica. Marca: OHAUS.
Procedimiento:
Determinacin de la razn de complejacin ligando/metal: Se prepararon las siguientes soluciones patrones Solucin de hierro 1x103 M solucin de fenantrolina 1,26x103M solucin de acetato de sodio 2M
1 se muestra las soluciones acuosas para la determinacin de la razn del complejo metal- ligando. Estas soluciones fueron preparadas de tal manera que existiese una relacin equimolar de metal y ligando. A estas soluciones finales se les midieron las absorbancia, las cuales se graficaron en funcin de la fraccin molar del ligando. Se utiliz el mtodo de variaciones continuas para determinar la relacin del complejo en solucin a partir de la curva resultante.
II. Determinacin cuantitativa de hierro
Se prepararon las siguientes soluciones patrones: Solucin de hierro 10mg/L solucin de fenantrolina 5,04x103M solucin de acetato de sodio 0,0144M cloruro de Hidroxilamonio 0,0124M. Como las soluciones patrones en ambas partes eran iguales pero a diferentes concentraciones, vale destacar que dichas soluciones se prepararon a partir de la ms concentrada. En la tabla N 4 se encuentran las soluciones acuosas para la determinacin cuantitativa de hierro en las tabletas vitamnicas, utilizando el mtodo analtico de calibracin sencilla.
Tabla N 02. Determinacin cuantitativa de Fe en una muestra problema Fe (ppm) Volumen de Fe (mL) Volumen de Fnantrolina (mL)e Volumen de NH4OHCl (mL) Volumen de Acetato de Sodio 0 * 0 1,25 1 2 0,5 1,25 1,25 1 2 1 2,5 1,25 1 2 1,5 3,75 1,25 1 2 2 5 1,25 1 2 2,5 6,35 1,25 1 2 Muestra Problem a - 1,25 1 2
Tabla N 05. Resumen Estadstico de la Regresin Lineal de la Grafica de la Curva de calibracin.
Pendient e Corte r Sv S00 Sb 0,1885 0,004 7 0,998 9 0,006 6 0,003 4 0.004 8
Tabla N 06. Determinacin de Fe en las Tabletas. Concentracin de Fe Reportado (ppm) Experimental Error(%) 105
104,4
0,6
Ilustracin 1. Grfico realizado por el mtodo de las variaciones continuas o de Job
Ilustracin 2. 2 Grfico de calibracin sencilla de la absorbancia en funcin de la concentracin de hierro en ppm
Anlisis y Discusin de Resultados
De acuerdo a los resultados obtenidos durante la prctica se observ lo siguiente, primero se realiz una determinacin de la razn de complejacin ligando/ metal, donde el ligando utilizado fue 1,10-fenantrolina y el metal Fe(II), para ello se emple el mtodo de variaciones continuas o de Job, donde se mantuvo constante la concentracin analtica total de metal y ligando, varindose la relacin ligando-metal en 0 0,2 0,4 0,6 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 A b s o r b a n c i a
( A b s )
Relacion Molar del Ligando Absorbancia en funcin de la relacin Molar cada frasco volumtrico. Posteriormente se midieron las absorbancias en el equipo uv- vis marca Schimadzu, donde se trabaj a una longitud de onda mxima de 510 nm, y se determinaron las fracciones molares de ligando y del metal en cada una de las soluciones, obtenindose en el grfico de Job ver figura n1 donde se observa un pico mximo con un valor aproximado de 0,77 en el eje X, cuya posicin nos indic que la relacin ligando/metal del complejo en la solucin es de 3:1. Luego en segundo lugar en cuanto la determinacin de la concentracin de Fe en la muestra problema, una vez preparadas todas las soluciones, se midieron las absorbancias a una longitud de onda mxima de 510,5 nm. A partir de los datos indicados en la tabla N 7 se construy una curva de calibracin sencilla ver figura n2 con la que se pudo determinar la concentracin de la solucin de la muestra observar que el valor obtenido se asemeja en gran medida al valor reportado (1,75ppm) calculado para una porcin de 0,1004 g de pastilla de origen farmacutico. Se determin la cantidad de Fe en la pastilla con un valor de (104,4 mg) siendo este muy similar al compararlo con el valor reportado (105mg) donde el error cometido fue de 0,6%.
Conclusiones Se utiliz la tcnica de espectrofotometra uv- vis para el anlisis cuantitativo que se realiz durante la prctica. Se determin con xito la relacin estequiomtrica ligando/metal para el complejo [(C12H8N2)3Fe2+] (Fenantrolina-Fe(II)), por medio del mtodo grfico de Job, obtenindose que la relacin estequiometrica es de 3:1 lo cual era de esperarse. Se determin mediante la tcnica de espectroscopia de absorcin ultravioleta y visible a travs de un grfico de calibracin sencilla la cantidad de hierro presente en una pastilla, donde se obtuvo (104,4+/-0,6) mg. El error porcentual cometido para la determinacin de hierro en la pastilla fue de 0,6% lo cual es un valor bastante aceptable.
Bibliografa
(1) SIMPSON, P. Compuestos organometlicos de elementos de grupos principales. Editorial Alambra. Espaa. 1970. pp 83-90. (2) Romero Xiomara, MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL, ESPECTROSCOPIA, Universidad de Los Andes, Mrida-Venezuela, Otubre 1999. (3) Skoog D, Holler J y Nieman T; Principios de Anlisis Instrumental, 5ta edicin, Mc Graw Hill Interamericana, Madrid-Espaa 2001.
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