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FERROQUIMICA S.R.

L


















EMPEZAR UN PROYECTO REQUIERE VALENTIA,
PARA TERMINAR UN PROYECTO NECESITAS PERSEVERANCIA




INTRODUCCION

Los trabajos de laboratorio sean estos prcticas, anlisis deben realizarse bajo
protocolos con documentos de procedimientos estandarizados, y con informes o
reportes completos con datos especficos de carcter ya sea cualitativo o cuantitativo.
Tambin es necesario realizar buenos y cada vez mejores trabajos tanto en el manejo de
equipos y materiales como en el reporte e informe de laboratorio.
Las buenas prcticas de laboratorio (Good Laboratory Practice) o GLP es un conjunto
de reglas, procedimientos, operaciones y prcticas establecidas que es necesario cumplir
obligatoriamente para establecer estndares de calidad, mejora continua e integridad en
los informes y datos.
Al aplicar las GLP estamos utilizando una filosofa de trabajo que incide en la calidad
de todo nuestra labor desde el diseo pasando por la obtencin y procesamiento de datos
hasta el archivo.












MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

1. No deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estn supervisados
por el personal encargado.
2. Cualquier accidente en el laboratorio debe ser notificado de inmediato a personal
encargado
3. Uso indispensable de bata como medida de proteccin.
4. No pipete con la boca los cidos, puede llegar a ingerirlos
5. Lea cuidadosamente la etiqueta del frasco hasta estar seguro de que es el reactivo que
necesita, no utilice reactivos que estn en frascos sin etiqueta.
6. Despus de que utilice un reactivo tenga la precaucin de cerrar bien el frasco o
envase.
7. Los tubos y varillas de vidrio y objetos calientes deben colocarse sobre tela de
asbesto y en un lugar no muy accesible de la mesa de trabajo, para evitar quemaduras
as mismo o a un compaero.
8. Los tubos de ensaye calientes, con lquido o no, deben colocarse en una gradilla de
alambre o dentro de un vaso de precipitados.
9. Cuando se calientan sustancias contenidas en un tubo de ensayo, no se debe apuntar
la boca del tubo al compaero o a s mismo, ya que pueden presentarse proyecciones del
lquido caliente
10. La dilucin de cidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera:
Utilizar recipientes de pared delgada.
Aadir lentamente el cido al agua resbalndolo por las paredes del recipiente, al
mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AADIR AGUA AL CIDO, ya que
puede formarse vapor con violencia explosiva.
Si el recipiente en el que se hace la dilucin se calentara demasiado, interrumpir de
inmediato y continuar la operacin en bao de agua o hielo.
11. No manejar cristalera u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene la
certeza de que estn fros.
12. No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse
con la mano hacia la nariz.
13. Cuando en una reaccin se desprendan gases txicos o se evaporen cido, la
operacin deber hacerse bajo una campana de extraccin.
16. Los frascos que contengan los reactivos a emplear en la prctica deben mantenerse
tapados mientras no se usen.
17. Realizar los procedimientos utilizando el EPP (Equipo de proteccin personal)
CAPITULO DE VOLUMETRIA

Los mtodos volumtricos de anlisis se basan en la medida de volumen de un reactivo
de concentracin conocida que es consumido por el analtico. Bsicamente los mtodos
tienen en comn que son valoraciones basadas en diferentes tipos de reaccin qumica:
- Acido-base
- Precipitacin
- Formacin de iones complejos
- Oxido-reduccin
VALORACIONES O TITULACIONES

Las titulaciones o valoraciones: se llevan a cabo aadiendo lentamente, desde una
bureta una solucin, para que reaccione con otra solucin colocada en una fiola; se
conoce la concentracin de una de las soluciones, y se busca determinar la
concentracin de la otra solucin. La ubicacin de los reactivos depender de la
decisin del analista.
Poner ttulo a una solucin significa determinar su concentracin y reportarla en la
etiqueta del recipiente donde se va a almacenar. En ocasiones se acostumbra poner el
ttulo en relacin al analtico.

Ejemplo: solucin de NaOH 1 ml equivale a 0,100 milimol de HCl en lugar de indicar
0,100 mol/L
Las soluciones estndar o soluciones patrn son soluciones de concentracin conocida,
utilizadas en anlisis volumtrico.






ESTNDAR PRIMARIO

Estndar primario es un compuesto de alta pureza que sirve como material de referencia
en los mtodos volumtricos de titilacin. Esta sustancia debe cumplir con una serie de
requerimientos:

1. Alta pureza (ms de 99 %)
2. Debe ser estable al aire
3. Ausencia de agua de hidratacin para evitar variaciones con los cambios de humedad
el ambiente
4. Fcilmente obtenible a costo moderado
5. Razonable solubilidad en el medio de titilacin
6. Masa molar relativamente alta para minimizar los errores asociados con su pesada: si
la masa molar es alta, se necesitar mayor masa para obtener la cantidad necesaria en
moles.

INSTRUMENTOS NECESARIOS PARA UN ANLISIS VOLUMTRICO
1. Pipetas volumtricas
2. Buretas
3. Fiolas
4. Balones aforados
5. Vaso de precipitacin


Pipetas volumtricas: estn diseadas para transferir exactamente un volumen de una
muestra. Tienen una marca que permite medir el volumen exactamente.






Buretas: material diseado para dejar salir cantidades variables de lquido










Matraz: material diseado para contener soluciones mientras se realiza un anlisis.








Vaso de precipitacin: Material diseado para contener soluciones mientras se realiza
los procedimientos del anlisis.








LFA1. ANALISIS DE COBRE EN ELECTROLITO

1. RESUMEN:

Se realiz un diseo conceptual para el proceso de anlisis de cobre, este procedente
del PLS producto de la lixiviacin del mineral oxidado. El diseo comprendi la
realizacin de un diagrama de flujo y la descripcin detallada del proceso, considerando
la operacin en el que se realiza. La informacin relevante de este proceso se determina
a partir de la importancia de las mediciones realizadas a nivel de laboratorio, para una
determinacin de cobre en electrolito.

2. OBJETIVO:
Brindar informacin para que se conozca y comprenda los fundamentes del
anlisis volumtrico de un mineral que contiene cobre como sulfuro o como
oxido, va titulacin por iodo mtrico.
Realizar de manera practica el anlisis del cobre en electrolito, con el mtodo
establecido, incidiendo en los parmetros, variables y clculos requeridos.


3. BASES FUNDAMENTALES:
Este mtodo Iodo mtrico indirecto usado para la determinacin del cobre en solucin,
se basa en la oxidacin del KI por el cobre divalente para dar yodo libre, el cual es
titulado con una solucin valorada de tiosulfato de sodio.






4. REACTIVOS Y MATERIALES:

REACTIVOS:

Tiosulfato de Sodio pentahidratado
Hidrxido de amonio concentrado.(28-30)%
Fluoruro de Sodio
cido Actico
Yoduro de potasio
Tocianato de amonio
Almidn
PREPARACION DE REACTIVOS:
Fluoruro de Sodio 10% p/v, pesar 10 gr de Floruro de sodio y llevar a 100 ml
con agua desionizada
cido Actico(preparar una solucin 1:1 con agua destilada)
Yoduro de potasio 10% p/v, pesar 10 gr de Yoduro de potasio y llevar a 100 ml
con agua desionizada
Tocianato de amonio 10% p/v, pesar 10 gr de Tocianato de amonio y llevar a
100 ml con agua desionizada
Almidn al 20% p/v .Pesar 5 gramos de almidn adicionar 5 ml de agua
destilada, hacer una papilla, para luego adicionar 495 ml de agua caliente
agitando en mufla.
Tiosulfato de Sodio pentahidratado (Na2S2O3), pesar 24.8 gramos .Disolver con
agua desionizada aforar a 1litro vaciar a su frasco y rotularlo
a. ESTANDARIZACION DEL FACTOR
Para hallar el factor: Preparar una muestra patrn de Cu
Pesar 4 gr. De cobre electroltico y agregarlo en un vaso e
100ml
Adicionar 50ml de cido ntrico y calentar(disolucin
completa)
Dejar enfriar y vaciarlo a una fiola de 100ml y enrazar
(homogenizar)
PROCEDIMIENTO

Se toman 3 muestras de solucin patrn (1ml c/u)
Las muestras son analizadas por procedimiento de anlisis de soluciones de cobre
Se anota l gasto del tiosulfato de sodio para remplazar en la formula
Formula:
FACTOR=



Dnde:

Wm = peso de la muestra
Vp = volumen de la pipeta
Vg = volumen gastado
Vf = volumen de la fiola

MATERIALES:
-Agitador magntico.
-Balanza analtica 3 decimales
-Bureta de 50 mL clase A; Bureta digital.
-Magneto y varilla magntica.
-Fiolas de 100 mL y 1 Lt.
-Pinza para vasos.
-Peachimetro
-Probeta o dosificados de cidos.
-Matraces de 200 mL.
-Plancha elctrica.



5. PROCEDIMIENTO:

1) Tomar 5 ml o 2ml de electrolito en vaso un matraz de 250 ml
2) Adicionar 10ml de agua destilada, lavando las paredes.
3) Agregar gotas de hidrxido de Amonio hasta un color azul marino
4) Poner a la estufa para eliminar el exceso de


5) Agregar cido actico 10 ml para disolver el xido y tener un color azul claro
6) Poner a la estufa para eliminar el exceso de cido actico enfriar y diluir a 50ml
7) Adicionar punta de esptula Fluoruro de Sodio (hasta obtener un color celeste).
8) Agregar punta de esptula de Ioduro de Potasio (color mostaza).
9) Titular con una solucin valorada de tiosulfato de sodio hasta un color blanco
tenue, adicionar almidn y continuar con la titulacin hasta un color lila,agregar
el Tocianato y proseguir con la titulacin .
10) Continuar hasta el punto de viraje de violeta oscuro hasta blanco marrillo tenue
11) Anotar el gasto

CALCULO:

(

)(

)



REACCIONES:

i. Cu(

+ 2

Cu()

+ 2



ii. CuO+2

COOH Cu(

O

iii. 2 Cu(

+ 4KI 2CuI +4

-COOK +



iv.

2NaI +



Se basa en que al tratamiento de cobre con yoduro de potasio quedo en libertad un
tomo de iodo, como se muestra en la reaccin iii y se procede a titular el iodo liberado.









Eliminar el exceso
Eliminar el exceso
Titular
Agregar
Agregar
Agregar Agregar
DIAGRAMA DE BLOQUES PARA EL ANLISIS DE COBRE


















TITULACION











RECEPCION DE LA MUESTRA
HIDROXIDO DE
AMONIO
5 ml
H
2
O (d) destilada
Color azul marino
ACIDO ACETICO
5 ml
Color celeste o
verde claro
FLORURO DE
SODIO
0.5 gr
Color celeste
YODURO DE
POTASIO
0.5 gr
Color mostaza
TIOSULFATO DE
SODIO
TITULAR GOTA A
GOTA
ALMIDON
(MORADO OSCURO)
TIOCIANTO DE AMONIO
(MORADO)
Color lila lechoso
Color blanco lila
lechoso
COLORACION
AMRILLO TENUE
LECHOSO

LFA2. ANALISIS DE ACIDO SULFURICO LIBRE

OBJETIVO
Establecer la metodologa analtica para la determinacin de cido libre en
soluciones.

BASES FUNDAMENTALES
Cuando se trate de una muestra liquida se tomara una muestra de volumen determinado.
Para determinar la acidez, generalmente se usa una solucin valorada de hidrxido de
sodio o carbonato de sodio; se prefiere el segundo por ser de fcil manipuleo.

EQUIPOS Y REACTIVOS
Peachmetro
Buretas, pipetas, etc.
Vaso de precipitacin
Indicador: Metil orange
Solucin de hidrxido de sodio 0.1
PROCEDIMIENTO
1) Tomar una alcuota de 10 ml de muestra en un vaso de precipitacin de 250 ml
2) Disolver 4gr de hidrxido de sodio en un litro de agua. Su concentracin es 0.1N
3) Valorar la solucin de hidrxido de sodio
4) Agregar el indicador Naranja de Metilo
5) Titular con solucin de hidrxido de sodio
6) Leer los gastos de hidrxido de sodio consumido en titulacin

CALCULO:

Gr





gr



Titulacin con hidrxido de sodio 1N
Titular
Agregar
Agregar
Agregar
ANALISIS DE ACIDO SULFURICO LIBRE
2 ml de solucin
10 ml de agua destilada
Indicador: Anaranjado de metilo
()

LFA2. DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD

Casi todas las materias metalrgicas tienen un cierto contenido de humedad; por
ejemplo: los minerales y concentrados procedentes de los procesos contienen cantidades
variables de humedad.
Para calcular el valor real de humedad en un material, hay que referirse a una magnitud
invariable, como es el peso de la sustancia seca.
La humedad se refiere al agua y a veces a los cidos libres, excluyendo el agua
combinada que contienen muchos materiales. La fraccin hmeda del material se resta
del peso del producto original y la diferencia es el peso de la sustancia seca.
El porcentaje de humedad (C %), deber calcularse de la siguiente expresin, y el
resultado deber redondearse al segundo decimal.


Donde:
C (%): porcentaje de humedad.
Whmdo: peso inicial de la muestra (antes de entrar al horno).
Wseco: peso de la muestra inmediatamente despus de retirada del
horno.









METODOLOGIA
1) Medir la masa total (Whmdo) y transferir la muestra problema a una bandeja.
2) Esparcir la muestra a un espesor uniforme sobre la bandeja, luego ponerla a secar en
el horno de secado, que ha sido previamente controlado a una temperatura especfica
(105 C -5 C).
3) Retirar la bandeja con la muestra del horno a luego de 24 hrs de secado y medir la
masa.

MATERIALES:
1 Bandeja
1 estufa elctrica
1 balanza con 2 decimales
Desecador

PROCEDIMIENTO EXPERIEMTAL.

1. Pesar en una vandeja previamente preparada de de muestra bien mezclada.
2. Colocar la bandeja en estufa y mantener a 105 C durante un periodo de tiempo
de cuatro horas, este se controla a partir de llegada a la temperatura deseada.
3. Despus del tiempo requerido , transferir la bandeja al desecador y esperar
(5minutos aproximadamente)
4. Pesar en la balanza
5. Volver a colocar la muestra en la estufa nuevamente por 30 minutos
6. Sacar de la estufa, enfriar nuevamente en el desecador y volver a pesar
7. Continuar con la desecacin hasta el peso constante.
























DETERMINACION DE HUMEDAD
COLOCAR EN LA MUFLA
PESAR EN LA BALANZA
COLOCAR EN EL DESECADOR
COLOCAR EN LA MUFLA
(nuevamente)
PESAR 1KG DE MUESTRA
Mantener a 105C
CONTINUAR CON EL
PROCESO HASTA QUE DEJE
DE VARIAR EL PESO

(2 minutos)
(10 minutos)

PROCEDIMIERO DE ANALISIS DE PRODUCTO TERMINADO

OBJETIVO:
Determinar el contenido de cobre en el producto terminado expresado en porcentaje
RESPONSABILIDAD:
El analista del laboratorio qumico de FERROQUIMICA es el responsable de que se
cumplan las disposiciones para la realizacin del ensayo correspondiente en el laboratorio
qumico.
MATERIALES Y EQUIPOS:
Bolsa de cierre hermtico
Balanza analtica
Vaso de vidrio de 500 ml
Luna de reloj
Agitador elctrico
Embudo
Fiola de 100 ml
Pipeta de 5ml
Matraz de 250 ml
Agua
PROCEDIMIENTO:
1. Tomar muestra de producto terminado (sulfato de cobre) en bolsa de cierre
hermtico.
2. Pesar 10 gr de producto. Se vierte en un vaso de vidrio y se le agrega agua hasta un
nivel de 80-90 ml.
3. Se lleva a la cocinilla hasta una completa disolucin y se vierte en una fiola de 100
ml y se completa el volumen con agua.
4. Se tapa la fiola y se agita para su homogenizacin.
5. Tomar 5ml de muestra y se vierte en una matraz de 250 ml y se le agrega 10 ml de
agua.
6. La muestra se analiza por procedimiento de cobre en soluciones. El resultado se
expresa en %.




RESULTADOS EN PORCENTAJES:


% Cu= 20.2 X 0.00623963 X 100 = 25.2081 %

10 X

5





volumen gastado

:

20.2
factor dela solucin titulante

:

0.00623963
peso de la muestra

:

10
volumen de la fiola

:

100
volumen de la muestra en ml

:

5